CN112625318A - 一种环保耐烧蚀橡胶型绝热层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种环保耐烧蚀橡胶型绝热层，是以丁腈橡胶为主料，引入新型耐热纤维及树脂，以一定的重量份配比混合，所有原料绿色环保。上述原料经工序混炼，制备混炼胶，得到环保耐烧蚀橡胶型绝热层。与现有技术相比，本发明的环保耐烧蚀绝热层具有优异的烧蚀性能，各界面粘接性能良好，拉伸强度和断裂伸长率高。该绝热层可应用于固体火箭发动机内绝热层材料领域。

Description

一种环保耐烧蚀橡胶型绝热层及其制备方法
技术领域
本发明属于热防护材料技术领域，特别涉及一种环保耐烧蚀橡胶型绝热层及其制备方法。
背景技术
固体火箭发动机的绝热层是一层位于壳体内表面与推进剂之间的非金属隔热防护材料，在固体发动机工作时，绝热层通过自身的吸热分解带走一部分热量，同时形成炭化层抵抗高温燃气的冲刷烧蚀，以延缓高温燃气所产生的热量向壳体传递，避免壳体达到危及其结构完整性的温度，保证发动机的正常工作。目前国内、外内绝热材料主要有两大类，一种是以橡胶为基体的柔性材料，另一种是以树脂为基体的刚性材料，其中柔性材料较为常见的有丁腈橡胶绝热层、三元乙丙橡胶绝热层、硅橡胶绝热层和共混橡胶绝热层。
柔性材料以其良好的工艺性能、密度低、热导率低等性能在固体火箭发动机内绝热方面得到广泛应用。然而，单独的柔性材料在炭化后不能形成较高强度的炭化层，导致绝热材料不耐气流的冲刷，因此需要加入耐烧蚀纤维、阻燃剂和耐热树脂等，提高炭化层的完整性和牢固性，降低烧蚀率。耐烧蚀纤维主要有石棉纤维、玻璃纤维、碳纤维等无机纤维，以及芳纶纤维、酚醛纤维、芳飒纶纤维、聚酰亚胺纤维等有机纤维。目前芳纶纤维和聚酰亚胺纤维以其高强度、低密度、耐高温、化学稳定性好等优点广泛应用于绝热材料。阻燃剂主要分为有机和无机两大类，其中有机阻燃剂主要有有机卤系阻燃剂、有机磷阻燃剂、有机硅阻燃剂；无机阻燃剂主要有氢氧化铝、氢氧化镁、聚磷酸铵等。硼酸锌是一种新型的环保型阻燃剂，高热稳定性、比重小、分散性好等特点，作为一种高效的阻燃剂应用广泛。耐烧蚀树脂因其具有优异的耐热性和高的成炭性,已经被用于固体火箭发动机喷管复合材料,在烧蚀材料中具有一定的应用价值,是提高绝热层炭层质量的重要材料之一。目前使用较为广泛的树脂主要有酚醛树脂、硼酚醛树脂、聚苯硫醚树脂、苯并恶嗪树脂和硅树脂。
现阶段，丁腈橡胶绝热层在国内发展时间较长，已经有许多完善的配方，但是大部分丁腈橡胶绝热层含有有毒有害物质，上世纪报道了较多的丁腈橡胶绝热层采用石棉纤维作为阻燃纤维剂，由于石棉纤维是致癌物，逐渐被其它纤维取代，张崇耿等人报道了用含卤-锑的阻燃剂，芳纶纤维代替石棉纤维，研制了耐烧蚀的丁腈橡胶绝热层配方；李颖妮等人报道了硼酚醛树脂/酚醛纤维可以取代石棉制备丁腈基绝热层材料。王明超等采用硅树脂、pps树脂提高丁腈橡胶绝热层的烧蚀性能，但绝热层断裂伸长率较低。同时随着固体推进技术的发展，对内绝热层的烧蚀性能提出了更高的要求，目前还未见到力学性能优异的环保耐烧蚀丁腈橡胶绝热层的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种环保耐烧蚀橡胶型绝热层及其制备方法，通过原料的配方设计，特别是引入新的耐热纤维和树脂，显著提高了丁腈橡胶型绝热层的耐烧蚀性能，且具使其有较高的断裂伸长率，可应用于固体火箭发动机内绝热层材料领域。
为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供一种环保耐烧蚀橡胶型绝热层，包括以下质量份数的原料：
Figure BDA0002839896030000021
Figure BDA0002839896030000031
上述耐热纤维为芳纶短切纤维或聚酰亚胺短切纤维中的一种或一种以上的组合，优选的为萜烯酚醛树脂。
上述树脂为萜烯酚醛树脂，歧化松香甘油树脂，松香甘油树脂或氢化松香甘油树脂中的一种或一种以上的组合。
进一步的，上述二氧化硅为市售通用二氧化硅微粉，包括沉淀法及气相制备二氧化硅。
进一步的，上述的金属氧化物为氧化锌粉末。
进一步的，上述耐热纤维为芳纶短切纤维和聚酰亚胺短切纤维的组合，且所述芳纶短切纤维和聚酰亚胺短切纤维的组合中，聚酰亚胺短切纤维的质量百分数为40％-100％。
进一步的，上述阻燃剂为三氧化二锑或硼酸锌中的一种或一种以上组合。
进一步的，上述防老剂为N-(1，3-二甲基丁基)-N′-苯基对苯二胺；上述硫化促进剂为2-硫醇基苯骈噻唑或N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺中的一种或一种以上组合；上述硫化剂为硫磺粉。
进一步的，上述增塑剂为氯化液体石蜡；所述增塑剂包括但不限定于氯化液体石蜡-42和氯化液体石蜡-52。
进一步的，上述耐热纤维单丝纤度1.0-2.0dtex，长度为2-6mm。
上述一种环保耐烧蚀橡胶型绝热层的制备方法，包含以下步骤:
(1)室温下，按比例依次加入丁腈橡胶，二氧化硅，金属氧化物，耐热纤维，阻燃剂，树脂增塑剂、和防老剂后进行开炼或密炼，得到混炼胶；
(2)在混炼胶中加入硫化促进剂和硫化剂，混炼、薄通均匀后出片；
(3)将步骤(2)所得混炼胶硫化成型，得到一种环保耐烧蚀丁腈橡胶型绝热层。
进一步的，上述步骤(3)中，混炼胶硫化成型的温度为140-180℃，时间为15-90min。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明提供了一种用于制备丁腈橡胶型绝热层的新型配方，首次引入萜烯酚醛树脂，歧化松香甘油树脂，松香甘油树脂或氢化松香甘油树脂组分，并以芳纶短切纤维或聚酰亚胺短切纤维作为耐热纤维，显著提高了丁腈橡胶型绝热层的耐烧蚀性能，且具使其有较高的断裂伸长率。
(2)在氧乙炔烧蚀条件下得到的炭化层强度高，与基体材料贴合牢固，没有脱落现象。
(3)本发明丁腈橡胶型绝热层配方的全部原材料绿色环保，不含有石棉和卤素等有害物质。
附图说明
图1为本发明实施例4所得样品经过氧乙炔烧蚀前后的形貌照片；
图2为本发明实施例4所得样品炭化层的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
本发明一种环保耐烧蚀橡胶型绝热层，由以下质量配比的原料制得：
丁腈橡胶：100-102；
二氧化硅：8-15；
金属氧化物3-10；
耐热纤维8-20；
阻燃剂20-40；
树脂8-15；
增塑剂5-15；
防老剂0.5-2；
硫化促进剂0.5-2；
硫化剂1-5；
上述耐热纤维为芳纶短切纤维或聚酰亚胺短切纤维中的一种或一种以上组合；上述树脂为市售萜烯酚醛树脂，歧化松香甘油树脂，松香甘油树脂或氢化松香甘油树脂中的一种或一种以上的组合，优选的为萜烯酚醛树脂。
进一步的，上述二氧化硅为市售通用二氧化硅微粉，包括但不限定沉淀法及气相制备二氧化硅。
进一步的，上述的金属氧化物为市售的氧化锌粉末。
进一步的，上述耐热纤维为芳纶短切纤维和聚酰亚胺短切纤维的组合，且所述芳纶短切纤维和聚酰亚胺短切纤维的组合中，聚酰亚胺短切纤维的质量百分数为40％-100％。
进一步的，上述阻燃剂为三氧化二锑或硼酸锌中的一种或多种。
进一步的，防老剂为N-(1，3-二甲基丁基)-N′-苯基对苯二胺；硫化促进剂为2-硫醇基苯骈噻唑或N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺中的一种或一种以上组合；硫化剂为硫磺粉。
进一步的，上述增塑剂为市售的氯化液体石蜡，包括但不限定氯化液体石蜡-42和氯化液体石蜡-52。
进一步的，上述耐热纤维单丝纤度1.0-2.0dtex，长度为2-6mm。
一种环保耐烧蚀橡胶型绝热层的制备方法，包含以下步骤:
(1)室温下，按比例依次加入丁腈橡胶，二氧化硅，金属氧化物，耐热纤维，阻燃剂，树脂和增塑剂后进行开炼或密炼，得到混炼胶；具体的为，在室温工况下，在双辊开练机中按比例依次加入丁腈橡胶，二氧化硅，金属氧化物，耐热纤维，阻燃剂，树脂，增塑剂和防老剂开炼至混合均匀；或在密炼机中将填料逐渐加入密炼均匀。
(2)在混炼胶中加入防老剂，硫化促进剂和硫化剂，混炼、薄通均匀后出片；
(3)将步骤(2)所得混炼胶硫化成型，得到一种环保耐烧蚀丁腈橡胶型绝热层。
进一步的，上述步骤(3)中，混炼胶硫化成型的温度为140-180℃，时间为15-90min。
实施例案中不做特别说明的均为质量份数。
所述的丁腈橡胶采用的是中国兰州石化公司的NBR3604，丙烯腈含量为36％～40％，门尼粘度40～65。
实施例1
在室温工况下将丁腈橡胶100份，二氧化硅10份，氧化锌5份，聚酰亚胺纤维8份，芳纶纤维4份，三氧化二锑10份，硼酸锌20份，萜烯酚醛树脂8份，氯化石蜡CP52(氯化液体石蜡-52)9份，防老剂4020(N-(1，3-二甲基丁基)-N′-苯基对苯二胺)1份依次加入到双辊开炼机中混合均匀，最后加入硫磺粉2份，硫化促进剂M(2-硫醇基苯骈噻唑)0.8份，混炼，薄通均匀，出片。于平板硫化机160℃下硫化40分钟成型，得到本发明涉及的环保耐烧蚀丁腈橡胶型绝热层。
氧乙炔线烧蚀率：0.082mm/s，拉伸强度：8.22MPa；断裂伸长率：616.7％。
实施例2
在室温工况下将丁腈橡胶100份，二氧化硅10份，氧化锌3份，聚酰亚胺纤维6份，芳纶纤维4份，硼酸锌30份，歧化松香甘油树脂10份，氯化石蜡CP52(氯化液体石蜡-52)10份，防老剂4020 1份依次加入到双辊开练机中混练均匀，最后加入硫磺粉2份，硫化促进剂M(2-硫醇基苯骈噻唑)0.8份，混炼，薄通均匀，出片。于平板硫化机160℃下硫化40分钟成型，得到本发明涉及的环保耐烧蚀丁腈橡胶型绝热层。
氧乙炔线烧蚀率：0.096mm/s，拉伸强度：9.28MPa；断裂伸长率：641.2％。
实施例3
在室温工况下将丁腈橡胶100份，二氧化硅10份，氧化锌8份，聚酰亚胺纤维10份，三氧化二锑8份，硼酸锌20份，松香甘油树脂9份，氯化石蜡CP42(氯化液体石蜡-42)10份，防老剂4020 1份以次加入到双辊开炼机中混炼均匀，最后加入硫磺粉2份，硫化促进剂M(2-硫醇基苯骈噻唑)0.8份，混炼，薄通均匀，出片。于平板硫化机160℃下硫化40分钟成型，得到本发明涉及的环保耐烧蚀丁腈橡胶型绝热层。
氧乙炔线烧蚀率：0.091mm/s，拉伸强度：8.18MPa；断裂伸长率：521.6％。
实施例4
在室温工况下将丁腈橡胶100份，二氧化硅10份，氧化锌5份，聚酰亚胺纤维8份，芳纶纤维4份，硼酸锌30份，萜烯酚醛树脂10份，氯化石蜡CP42(氯化液体石蜡-42)10份，防老剂4020 1份以次加入到双辊开炼机中混炼均匀，最后加入硫磺粉2份，硫化促进剂CZ(N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺)1份，混炼，薄通均匀，出片。于平板硫化机160℃下硫化40分钟成型，得到本发明涉及的环保耐烧蚀丁腈橡胶型绝热层。
氧乙炔线烧蚀率：0.076mm/s，拉伸强度：7.88MPa；断裂伸长率：584.7％。图1为所得样品经过氧乙炔烧蚀前后的形貌照片，可以看出烧蚀后样品表面的炭化层完整且表面光滑，炭化层表面无开裂现象，炭化层与基材结合紧密；图2为所得样品炭化层的扫描电镜图，炭化层为均匀的多孔结构，内部无明现裂纹，说明在氧乙炔烧蚀条件下，其炭化层结构完整不易脱落，炭化层在烧蚀过程中可以充分发挥其隔热作用。
对比例1
在室温工况下将丁腈橡胶100份、二氧化硅30份、氧化锌6份、氧化镁4份、硬脂酸1份、硅树脂30份、PPS树脂10份、芳纶纤维10份、炭黑7份开炼至均匀混合，最后加入硫磺2份、2-硫醇基苯并噻唑0.5份、二硫化四甲基秋兰姆1.5份，混炼，薄通均匀，出片。于平板硫化机160℃下硫化40分钟成型，得到对比例绝热层。
氧乙炔线烧蚀率：0.078mm/s，拉伸强度：7.56MPa；断裂伸长率：267.7％。
与实施例1-4相比，本对比例虽然与实施例1-4绝热层的氧乙炔烧蚀率及拉伸强度相当，但断裂伸长率差距较大，难以保证绝热层良好的力学性能。
对比例2
在室温工况下将丁腈橡胶100份，二氧化硅10份，氧化锌5份，硬脂酸2份，硼酚醛树脂10份，聚酰亚胺纤维8份，硼酸锌20份，三氧化二锑10份，氯化石蜡CP42 10份，防老剂40201份开炼至均匀混合，最后加入硫磺2份、硫化促进剂M 0.5份，混炼，薄通均匀，出片。于平板硫化机160℃下硫化40分钟成型，得到对比例绝热层。
氧乙炔烧蚀率：0.154mm/s。与实施例1-4对比说明采用本发明配方中的市售萜烯酚醛树脂，歧化松香甘油树脂，松香甘油树脂或氢化松香甘油树脂能有效降低绝热层的氧乙炔烧蚀率。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种环保耐烧蚀橡胶型绝热层，其特征在于，包括以下质量份数的原料：
Figure FDA0002839896020000011
所述耐热纤维为芳纶短切纤维或聚酰亚胺短切纤维中的一种或一种以上的组合；
所述树脂为萜烯酚醛树脂，歧化松香甘油树脂，松香甘油树脂或氢化松香甘油树脂中的一种或一种以上的组合。
2.根据权利要求1所述的一种环保耐烧蚀橡胶型绝热层，其特征在于，所述二氧化硅为二氧化硅微粉，包括沉淀法及气相制备二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的一种环保耐烧蚀橡胶型绝热层，其特征在于，所述的金属氧化物为氧化锌粉末。
4.根据权利要求1所述的一种环保耐烧蚀橡胶型绝热层，其特征在于，耐热纤维为芳纶短切纤维和聚酰亚胺短切纤维的组合，且组合中聚酰亚胺短切纤维的质量百分数为40％-100％。
5.根据权利要求1所述的一种环保耐烧蚀橡胶型绝热层，其特征在于，所述阻燃剂为三氧化二锑或硼酸锌中的一种或一种以上组合。
6.根据权利要求1所述的一种环保耐烧蚀橡胶型绝热层，其特征在于，所述防老剂为N-(1，3-二甲基丁基)-N′-苯基对苯二胺；所述硫化促进剂为2-硫醇基苯骈噻唑或N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺中的一种或一种以上组合；所述硫化剂为硫磺粉。
7.根据权利要求1所述的一种环保耐烧蚀橡胶型绝热层，其特征在于，所述增塑剂为氯化液体石蜡；所述增塑剂为氯化液体石蜡-42或氯化液体石蜡-52。
8.根据权利要求1所述的一种环保耐烧蚀橡胶型绝热层，其特征在于，所述耐热纤维单丝纤度1.0-2.0dtex，长度为2-6mm。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种环保耐烧蚀橡胶型绝热层的制备方法，其特征在于，包含以下步骤:
(1)室温下，按比例依次加入丁腈橡胶，二氧化硅，金属氧化物，耐热纤维，阻燃剂，树脂增塑剂、和防老剂后进行开炼或密炼，得到混炼胶；
(2)在混炼胶中加入硫化促进剂和硫化剂，混炼、薄通均匀后出片；
(3)将步骤(2)所得混炼胶硫化成型，得到一种环保耐烧蚀丁腈橡胶型绝热层。
10.根据权利要求9所述的一种环保耐烧蚀橡胶型绝热层制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，混炼胶硫化成型的温度为140-180℃，时间为15-90min。
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