CN112625282A - 一种珍珠石墨烯生产加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于石墨烯纤维技术领域，尤其涉及一种珍珠石墨烯生产加工工艺，针对现有珍珠石墨烯的生产加工的过程复杂、制造与加工成本高昂的问题，现如今提出如下方案：（1）氧化石墨的预制：向干燥好的2g石墨粉末内加入烧杯中加入20～35mL的硫酸，并搅拌，50min后加入0.4～0.9g硝酸钠、3.5～3.8g高锰酸钾，1h后升温至35℃反应2h，后再加入35%的过氧化氢直至反应液由棕褐色变为亮黄色；（2）氧化石墨的制备：将步骤（1）制得混合液过滤后，使用64mL水和10mL盐酸的混合液进行洗涤。本发明所用原材料价格低廉、强度和韧性好，大大提高了复合材料的强度与韧性，并获得了良好导电性能和摩擦学性能，性能稳定，大大降低制造与加工成本，利于广泛推广应用。

Description

一种珍珠石墨烯生产加工工艺
技术领域
本发明涉及石墨烯纤维技术领域，尤其涉及一种珍珠石墨烯生产加工工艺。
背景技术
石墨烯纤维是将石墨烯原料以物理或化学方式附着到其他纤维类材料中或者将石墨烯以一定比例掺加到人造纤维浆液中制成的，通过石墨烯的特点改变原有纤维的物理化学性能，属于新材料的一种，相比于传统材料，仿珍珠母结构材料—即仿生材料—可以在机械强度上提高2～3倍。不过美中不足的是，仿珍珠母结构材料存在单一种类纳米单元增强有机物机械性能有限的问题。在这类纤维发展过程中，人们尝试利用石墨烯、粘土片、LDH片来做二维纳米单元，利用纤维素纤维来作为一维纳米单元来增强机械性能。在这些材料中，人们最为关注一些石墨烯基复合物，比如石墨烯/纤维素薄膜。由于具有良好的机械强度、特殊表面积大、低成本、丰富的自然界储量以及对环境友好等特点。
目前，由于能很好连接纤维素纳米纤维和石墨烯的蛋白质材料的获得，从而得到了具有很好机械强度的仿珍珠母结构石墨烯纤维薄膜，不过，就现有的这类纤维薄膜材料来说，其生产加工工艺的过程复杂、制造与加工成本高昂，造成了不能得到广泛推广与应用，因此，一种珍珠石墨烯生产加工工艺。
发明内容
本发明提出的一种珍珠石墨烯生产加工工艺，解决了现有技术中此类珍珠层结构的石墨烯纤维薄膜生产加工工艺的过程复杂、制造与加工成本高昂，造成了不能得到广泛推广与应用的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种珍珠石墨烯生产加工工艺，包括以下步骤：
（1）氧化石墨的预制：向干燥好的2g石墨粉末内加入烧杯中加入20～35mL的硫酸，并搅拌，50min后加入0.4～0.9g硝酸钠、3.5～3.8g高锰酸钾，1h后升温至35℃反应2h，后再加入35%的过氧化氢直至反应液由棕褐色变为亮黄色；
（2）氧化石墨的制备：将步骤（1）制得混合液过滤后，使用64mL水和10mL盐酸的混合液进行洗涤，再用大量的去离子水离心洗涤至中性，最后，将其装进透析袋中，透析十天左右，制得氧化石墨；
（3）氧化石墨烯溶液的制备：使用超声波细胞粉碎机对将步骤（2）制得的氧化石墨进行超声处理，获得棕色的氧化石墨烯分散液，将获得的氧化石墨烯分散液经冷冻干燥后留存；
（4）氧化石墨烯褐藻胶溶液的制备：称取褐藻胶溶解于去离子水中，取步骤（3）制得的350mL氧化石墨烯溶液和450mL褐藻胶溶液，将两者进行混合，搅拌、超声、再搅拌混合成均匀溶液；
（5）氧化石墨烯褐藻胶脊梁的制备：将步骤（4）制得的800mL的氧化石墨褐藻胶溶液加入到模具中，加入液氮，静置1h后至完全冻结后，从模具中取出，放入冻干机中冷冻2～3h，得到层状结构的氧化石墨烯褐藻胶脊梁；
（6）珍珠石墨纤维膜的制得；往125～140mL的聚丙交酯中加入5.5～5.8g珍珠粉末、6.0～6.8g牡蛎贝壳粉、1～3g河蚌贝壳粉、5～8g海藻纤维，在70℃条件下600rpm/min速度搅拌20min形成悬浊液，将该悬浊液中加入聚乙烯醇，高压均质搅拌均匀，然后经螺杆挤出机挤出造粒，将挤出造粒的粒料经压延后成薄膜。
优选的，所述步骤（5）中液氮的用量为8～10L。
优选的，所述步骤（5）中，利用冻干机的压强为小于1Pa，冻干温度为-60～-80℃。
优选，所述步骤（4）称取褐藻胶溶解于去离子水的浓度为40mg/ml，搅拌时间为20～30min，在将混合液超声30～50min，再搅拌6～8h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制得的珍珠结构石墨烯纤维薄膜加工工艺简单，原材料价格低廉、强度和韧性好，大大提高了复合材料的强度与韧性，并获得了良好导电性能和摩擦学性能，性能稳定，所用的设备简单，大大降低制造与加工成本，利于广泛推广应用。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例一：
一种珍珠石墨烯生产加工工艺，包括以下步骤：
（1）氧化石墨的预制：向干燥好的2g石墨粉末内加入烧杯中加入20mL的硫酸，并搅拌，50min后加入0.4g硝酸钠、3.5g高锰酸钾，1h后升温至35℃反应2h，后再加入35%的过氧化氢直至反应液由棕褐色变为亮黄色；
（2）氧化石墨的制备：将步骤（1）制得混合液过滤后，使用64mL水和10mL盐酸的混合液进行洗涤，再用大量的去离子水离心洗涤至中性，最后，将其装进透析袋中，透析十天左右，制得氧化石墨；
（3）氧化石墨烯溶液的制备：使用超声波细胞粉碎机对将步骤（2）制得的氧化石墨进行超声处理，获得棕色的氧化石墨烯分散液，将获得的氧化石墨烯分散液经冷冻干燥后留存；
（4）氧化石墨烯褐藻胶溶液的制备：称取褐藻胶溶解于去离子水中，取步骤（3）制得的350mL氧化石墨烯溶液和450mL褐藻胶溶液，将两者进行混合，搅拌、超声、再搅拌混合成均匀溶液；
（5）氧化石墨烯褐藻胶脊梁的制备：将步骤（4）制得的800mL的氧化石墨褐藻胶溶液加入到模具中，加入液氮，静置1h后至完全冻结后，从模具中取出，放入冻干机中冷冻2h，得到层状结构的氧化石墨烯褐藻胶脊梁；
（6）珍珠石墨纤维膜的制得；往125mL的聚丙交酯中加入5.5g珍珠粉末、6.0g牡蛎贝壳粉、1g河蚌贝壳粉、5g海藻纤维，在70℃条件下600rpm/min速度搅拌20min形成悬浊液，将该悬浊液中加入聚乙烯醇，高压均质搅拌均匀，然后经螺杆挤出机挤出造粒，将挤出造粒的粒料经压延后成薄膜。
其中，步骤（5）中液氮的用量为8L。
其中，步骤（5）中，利用冻干机的压强为小于1Pa，冻干温度为-60℃。
其中，步骤（4）称取褐藻胶溶解于去离子水的浓度为40mg/ml，搅拌时间为20min，在将混合液超声30min，再搅拌6h。
实施例二：
一种珍珠石墨烯生产加工工艺，包括以下步骤：
（1）氧化石墨的预制：向干燥好的2g石墨粉末内加入烧杯中加入25mL的硫酸，并搅拌，50min后加入0.6g硝酸钠、3.6g高锰酸钾，1h后升温至35℃反应2h，后再加入35%的过氧化氢直至反应液由棕褐色变为亮黄色；
（2）氧化石墨的制备：将步骤（1）制得混合液过滤后，使用64mL水和10mL盐酸的混合液进行洗涤，再用大量的去离子水离心洗涤至中性，最后，将其装进透析袋中，透析十天左右，制得氧化石墨；
（3）氧化石墨烯溶液的制备：使用超声波细胞粉碎机对将步骤（2）制得的氧化石墨进行超声处理，获得棕色的氧化石墨烯分散液，将获得的氧化石墨烯分散液经冷冻干燥后留存；
（4）氧化石墨烯褐藻胶溶液的制备：称取褐藻胶溶解于去离子水中，取步骤（3）制得的350mL氧化石墨烯溶液和450mL褐藻胶溶液，将两者进行混合，搅拌、超声、再搅拌混合成均匀溶液；
（5）氧化石墨烯褐藻胶脊梁的制备：将步骤（4）制得的800mL的氧化石墨褐藻胶溶液加入到模具中，加入液氮，静置1h后至完全冻结后，从模具中取出，放入冻干机中冷冻2h，得到层状结构的氧化石墨烯褐藻胶脊梁；
（6）珍珠石墨纤维膜的制得；往130mL的聚丙交酯中加入5.5g珍珠粉末、6.0g牡蛎贝壳粉、1g河蚌贝壳粉、5g海藻纤维，在70℃条件下600rpm/min速度搅拌20min形成悬浊液，将该悬浊液中加入聚乙烯醇，高压均质搅拌均匀，然后经螺杆挤出机挤出造粒，将挤出造粒的粒料经压延后成薄膜。
其中，步骤（5）中液氮的用量为8L。
其中，步骤（5）中，利用冻干机的压强为小于1Pa，冻干温度为-60℃。
其中，步骤（4）称取褐藻胶溶解于去离子水的浓度为40mg/ml，搅拌时间为20min，在将混合液超声30min，再搅拌6h。
实施例三：
一种珍珠石墨烯生产加工工艺，包括以下步骤：
（1）氧化石墨的预制：向干燥好的2g石墨粉末内加入烧杯中加入30mL的硫酸，并搅拌，50min后加入0.4g硝酸钠、3.5g高锰酸钾，1h后升温至35℃反应2h，后再加入35%的过氧化氢直至反应液由棕褐色变为亮黄色；
（2）氧化石墨的制备：将步骤（1）制得混合液过滤后，使用64mL水和10mL盐酸的混合液进行洗涤，再用大量的去离子水离心洗涤至中性，最后，将其装进透析袋中，透析十天左右，制得氧化石墨；
（3）氧化石墨烯溶液的制备：使用超声波细胞粉碎机对将步骤（2）制得的氧化石墨进行超声处理，获得棕色的氧化石墨烯分散液，将获得的氧化石墨烯分散液经冷冻干燥后留存；
（4）氧化石墨烯褐藻胶溶液的制备：称取褐藻胶溶解于去离子水中，取步骤（3）制得的350mL氧化石墨烯溶液和450mL褐藻胶溶液，将两者进行混合，搅拌、超声、再搅拌混合成均匀溶液；
（5）氧化石墨烯褐藻胶脊梁的制备：将步骤（4）制得的800mL的氧化石墨褐藻胶溶液加入到模具中，加入液氮，静置1h后至完全冻结后，从模具中取出，放入冻干机中冷冻2h，得到层状结构的氧化石墨烯褐藻胶脊梁；
（6）珍珠石墨纤维膜的制得；往133mL的聚丙交酯中加入5.6g珍珠粉末、6.0g牡蛎贝壳粉、1g河蚌贝壳粉、5g海藻纤维，在70℃条件下600rpm/min速度搅拌20min形成悬浊液，将该悬浊液中加入聚乙烯醇，高压均质搅拌均匀，然后经螺杆挤出机挤出造粒，将挤出造粒的粒料经压延后成薄膜。
其中，步骤（5）中液氮的用量为9L。
其中，步骤（5）中，利用冻干机的压强为小于1Pa，冻干温度为-70℃。
其中，步骤（4）称取褐藻胶溶解于去离子水的浓度为40mg/ml，搅拌时间为20min，在将混合液超声30min，再搅拌7h。
实施例四：
一种珍珠石墨烯生产加工工艺，包括以下步骤：
（1）氧化石墨的预制：向干燥好的2g石墨粉末内加入烧杯中加入35mL的硫酸，并搅拌，50min后加入0.9g硝酸钠、3.8g高锰酸钾，1h后升温至35℃反应2h，后再加入35%的过氧化氢直至反应液由棕褐色变为亮黄色；
（2）氧化石墨的制备：将步骤（1）制得混合液过滤后，使用64mL水和10mL盐酸的混合液进行洗涤，再用大量的去离子水离心洗涤至中性，最后，将其装进透析袋中，透析十天左右，制得氧化石墨；
（3）氧化石墨烯溶液的制备：使用超声波细胞粉碎机对将步骤（2）制得的氧化石墨进行超声处理，获得棕色的氧化石墨烯分散液，将获得的氧化石墨烯分散液经冷冻干燥后留存；
（4）氧化石墨烯褐藻胶溶液的制备：称取褐藻胶溶解于去离子水中，取步骤（3）制得的350mL氧化石墨烯溶液和450mL褐藻胶溶液，将两者进行混合，搅拌、超声、再搅拌混合成均匀溶液；
（5）氧化石墨烯褐藻胶脊梁的制备：将步骤（4）制得的800mL的氧化石墨褐藻胶溶液加入到模具中，加入液氮，静置1h后至完全冻结后，从模具中取出，放入冻干机中冷冻3h，得到层状结构的氧化石墨烯褐藻胶脊梁；
（6）珍珠石墨纤维膜的制得；往140mL的聚丙交酯中加入5.8g珍珠粉末、6.8g牡蛎贝壳粉、3g河蚌贝壳粉、8g海藻纤维，在70℃条件下600rpm/min速度搅拌20min形成悬浊液，将该悬浊液中加入聚乙烯醇，高压均质搅拌均匀，然后经螺杆挤出机挤出造粒，将挤出造粒的粒料经压延后成薄膜。
其中，步骤（5）中液氮的用量为10L。
其中，步骤（5）中，利用冻干机的压强为小于1Pa，冻干温度为-80℃。
其中，步骤（4）称取褐藻胶溶解于去离子水的浓度为40mg/ml，搅拌时间为30min，在将混合液超声50min，再搅拌8h。
本发明提出的一种珍珠石墨烯生产加工工艺，制得的珍珠结构石墨烯纤维薄膜加工工艺简单，原材料价格低廉、强度和韧性好，大大提高了复合材料的强度与韧性，并获得了良好导电性能和摩擦学性能，性能稳定，所用的设备简单，大大降低制造与加工成本，利于广泛推广应用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种珍珠石墨烯生产加工工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氧化石墨的预制：向干燥好的2g石墨粉末内加入烧杯中加入20～35mL的硫酸，并搅拌，50min后加入0.4～0.9g硝酸钠、3.5～3.8g高锰酸钾，1h后升温至35℃反应2h，后再加入35%的过氧化氢直至反应液由棕褐色变为亮黄色；
（2）氧化石墨的制备：将步骤（1）制得混合液过滤后，使用64mL水和10mL盐酸的混合液进行洗涤，再用大量的去离子水离心洗涤至中性，最后，将其装进透析袋中，透析十天左右，制得氧化石墨；
（3）氧化石墨烯溶液的制备：使用超声波细胞粉碎机对将步骤（2）制得的氧化石墨进行超声处理，获得棕色的氧化石墨烯分散液，将获得的氧化石墨烯分散液经冷冻干燥后留存；
（4）氧化石墨烯褐藻胶溶液的制备：称取褐藻胶溶解于去离子水中，取步骤（3）制得的350mL氧化石墨烯溶液和450mL褐藻胶溶液，将两者进行混合，搅拌、超声、再搅拌混合成均匀溶液；
（5）氧化石墨烯褐藻胶脊梁的制备：将步骤（4）制得的800mL的氧化石墨褐藻胶溶液加入到模具中，加入液氮，静置1h后至完全冻结后，从模具中取出，放入冻干机中冷冻2～3h，得到层状结构的氧化石墨烯褐藻胶脊梁；
（6）珍珠石墨纤维膜的制得；往125～140mL的聚丙交酯中加入5.5～5.8g珍珠粉末、6.0～6.8g牡蛎贝壳粉、1～3g河蚌贝壳粉、5～8g海藻纤维，在70℃条件下600rpm/min速度搅拌20min形成悬浊液，将该悬浊液中加入聚乙烯醇，高压均质搅拌均匀，然后经螺杆挤出机挤出造粒，将挤出造粒的粒料经压延后成薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种一种珍珠石墨烯生产加工工艺，其特征在于，所述步骤（5）中液氮的用量为8～10L。
3.根据权利要求1所述的一种一种珍珠石墨烯生产加工工艺，其特征在于，所述步骤（5）中，利用冻干机的压强为小于1Pa，冻干温度为-60～-80℃。
4.根据权利要求1所述的一种一种珍珠石墨烯生产加工工艺，其特征在于，所述步骤（4）称取褐藻胶溶解于去离子水的浓度为40mg/ml，搅拌时间为20～30min，在将混合液超声30～50min，再搅拌6～8h。
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