CN108559112A - 一种石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯‑纤维素导电复合薄膜的制备方法。本发明采用的方法是将含NaOH和尿素的组合水溶液在一定的温度条件下溶解纤维素，随后再加入氧化石墨烯进行制备分散的纤维素‑氧化石墨烯溶液，最后将混合溶液流延成膜，得到纤维素/氧化石墨稀水凝胶，将该水凝胶浸入还原剂溶液原位还原，干燥后即得到石墨烯‑纤维素复合材料。本发明工艺过程简单，操作方便，对环境无污染，在电学和智能响应材料等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种原位还原制备石墨烯-纤维素复合材料的方法，尤其是涉及一种再生纤维素功能掺杂改性薄膜的制备方法，该薄膜产品可在柔性电极、可穿戴电子设备和智能响应材料等领域大规模应用。
背景技术
与合成高分子相比，纤维素等天然高分子还具有可完全生物降解、无毒、无污染、易于改性、生物相容性好、可再生等优势，被认为是未来世界能源、化工的主要原料。长期以来，纤维素用于纺丝、制膜、生产无纺布和制备各种纤维素衍生物等，已被应用在我们日常生活的方方面面。近年来，具有催化、能源存储、电磁响应、荧光发光和导电性等特殊功能的纤维素纳米复合材料，越来越引起国内外科学家的关注，出现了一系列高附加值的纤维素功能材料。其中，基于纤维素和纳米碳材料(主要是碳纳米管和石墨烯)的功能材料，具有良好的导电性以及电化学响应性，在抗静电材料、超级电容器、传感器、锂离子电池电极、导电材料、多孔材料及生物医用材料等领域有着广泛的应用前景，成为目前纤维素先进功能材料的研究热点。
而对于石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备，目前只有极少数文献报道，如通过石墨烯与纤维素微纤悬浮液直接共混制备石墨烯-纤维素复合纸；通过纤维素特殊溶剂LiCl/DMAc和ILs溶解制备纤维素/石墨烯复合材料等。这些材料具有良好的机械性能和导电性能，阻气性能也得到增强。由于石墨烯相对于碳纳米管更易团聚，难以直接分散于普通溶剂中，石墨烯-纤维素复合材料一般通过间接方法，即还原氧化石墨烯来制备。氧化石墨烯(Graphite oxide，GO)是一种性能优异的新型碳材料，由石墨经强酸氧化(如Hummers法)制得，具有较高的比表面积和表面丰富的官能团(羧酸基、酚羟基和环氧基团)。因此，氧化石墨烯能稳定分散于水和极性有机溶剂中，与高分子也具有良好的相容性。作为高分子填充材料，氧化石墨烯的增强效果较石墨烯更好。据报道，通过溶液共混的方法，可制备力学性能和热稳定性优异的纤维素/氧化石墨烯复合材料。但由于共轭网络受到严重的官能化影响，氧化石墨烯薄片具有绝缘的特质，这限制了氧化石墨烯的进一步应用。氧化石墨烯还可以通过还原得到的石墨烯，虽然该产物具有较多的缺陷，导致其导电性不如原始的石墨烯，但该氧化-剥离-还原的制程可有效地让不可溶的石墨粉末在水中变得可加工，提供规模化制备石墨烯的途径。因此，如果在制备高分子/氧化石墨烯复合材料的过程中，原位还原氧化石墨烯，不仅可以得到导电性的复合材料，还可以有效分散纳米材料，避免石墨烯的大量团聚。然而，对于还原法制备导电性石墨烯-纤维素复合材料，如何有效原位还原氧化石墨烯，同时保持材料的相关性能如力学性能不受影响，则是一个新的挑战。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备方法，该方法工艺过程简单环保、反应条件相对温和、不涉及有毒有害物质，易于工业化。
本发明专利的技术原理在于通过改变纤维素的结晶结构，将易于分散的氧化石墨烯进行加载，使得二者可以成为一个均匀复合体，再采用还原的方式来生成石墨烯，从而避免了石墨烯分散困难的问题。
本发明专利的目的通过如下技术方案实现：
(1)纤维素溶液的制备：将质量分数为2％-18％的NaOH和2％-18％的尿素的混合水溶液冷冻到温度为-20℃--1℃，缓慢加入纤维素粉末，采用搅拌机匀速搅拌均匀得到纤维素溶液，搅拌速度为60r/min-600r/min；
(2)氧化石墨烯分散液的制备：将反复洗刷干净的石墨置于反应釜中，缓慢加入浓硫酸(98％)和浓磷酸(85％)的混合液，二者混合比例为1：1-9:1。随后，将反应釜的温度升至50℃-90℃，并缓慢的加入高锰酸钾粉末，高锰酸钾的加入量为浓磷酸质量的1/3-1/2,加入时间为1小时至1.5小时，加入完毕后继续该温度保温6-7小时，最后，再加入稀释后的双氧水使得溶液颜色由淡紫色变为亮黄色。经过再次恒温3小时后通过离心水洗后便得到氧化石墨烯分散液。
(3)纤维素/氧化石墨稀水凝胶的制备：将上述的氧化石墨烯分散液加入到纤维素溶液中，二者的质量比为1:100-1:50。将其搅拌均匀得到含氧化石墨烯的纤维素溶液，并通过混合溶液流延的方式来成型，采用含有硫酸或者硫酸/硫酸钠的凝固浴凝固成形，得到纤维素/氧化石墨稀水凝胶。
(4)石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备：将该水凝胶浸入还原剂溶液维生素C或葡糖糖的溶液中，浓度为1％-10％，加热至85-98℃进行原位化学还原0.1-5小时，得到石墨烯-纤维素复合水凝胶，干燥后即得到石墨烯-纤维素导电复合薄膜。
本发明专利与现有技术相比，具有如下优点：
本发明专利的一种石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备方法，具有综合性能效果好，工艺简单，环境友好，电学性能稳定等优点。可在柔性电极、可穿戴电子设备和智能响应材料等领域大规模应用。
附图说明
图1为纤维素溶解后的透射电镜图。
图2氧化石墨烯分散液扫描电镜图。
具体实施方式
为了更加深入理解本发明专利，下面结合实施例对本发明专利作进一步的说明，需要说明的是，本发明专利要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。下面实施例中，相关测试方法均按照相关国家技术标准执行(见各实例表)。
实施例1
一种石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)纤维素溶液的制备：将质量分数为10％的NaOH和8％的尿素的混合溶液冷冻到温度为-10℃，缓慢加入纤维素粉末，采用搅拌机匀速搅拌均匀得到纤维素溶液，搅拌速度为60r/min；
(2)氧化石墨烯分散液的制备：将反复洗刷干净的石墨置于反应釜中，缓慢加入浓硫酸(98％)和浓磷酸(85％)的混合液，二者混合比例为1：1。随后，将反应釜的温度升至90℃，并缓慢的加入高锰酸钾粉末，高锰酸钾的加入量为浓磷酸质量的1/2,加入时间为1小时小时，加入完毕后继续该温度保温7小时，最后，再加入稀释后的双氧水使得溶液颜色由淡紫色变为亮黄色。经过再次恒温3小时后通过离心水洗后便得到氧化石墨烯分散液。
(3)纤维素/氧化石墨稀水凝胶的制备：将上述的氧化石墨烯分散液加入到纤维素溶液中，二者的质量比为1:50。将其搅拌均匀得到含氧化石墨烯的纤维素溶液，并通过混合溶液流延的方式来成型，采用含有硫酸的凝固浴凝固成形，得到纤维素/氧化石墨稀水凝胶。
(4)石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备：将该水凝胶浸入还原剂溶液维生素C溶液中，浓度为10％，加热至98℃进行原位化学还原5小时，得到石墨烯-纤维素复合水凝胶，干燥后即得到石墨烯-纤维素复合薄膜。
实施例2
一种石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)纤维素溶液的制备：将质量分数为10％的NaOH和8％的尿素的混合溶液冷冻到温度为-10℃，缓慢加入纤维素粉末，采用搅拌机匀速搅拌均匀得到纤维素溶液，搅拌速度为60r/min；
(2)氧化石墨烯分散液的制备：将反复洗刷干净的石墨置于反应釜中，缓慢加入浓硫酸(98％)和浓磷酸(85％)的混合液，二者混合比例为1：1。随后，将反应釜的温度升至90℃，并缓慢的加入高锰酸钾粉末，高锰酸钾的加入量为浓磷酸质量的1/2,加入时间为1小时小时，加入完毕后继续该温度保温7小时，最后，再加入稀释后的双氧水使得溶液颜色由淡紫色变为亮黄色。经过再次恒温3小时后通过离心水洗后便得到氧化石墨烯分散液。
(3)纤维素/氧化石墨稀水凝胶的制备：将上述的氧化石墨烯分散液加入到纤维素溶液中，二者的质量比为1:50。将其搅拌均匀得到含氧化石墨烯的纤维素溶液，并通过混合溶液流延的方式来成型，采用含有硫酸的凝固浴凝固成形，得到纤维素/氧化石墨稀水凝胶。
(4)石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备：将该水凝胶浸入还原剂溶液维生素C溶液中，浓度为10％，加热至98℃进行原位化学还原5小时，得到石墨烯-纤维素复合水凝胶，干燥后即得到石墨烯-纤维素复合薄膜。

Claims (6)

1.一种石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：
(1)纤维素溶液的制备：将质量分数为2％-18％的NaOH和2％-18％的尿素的混合水溶液冷冻到温度为-20℃--1℃，缓慢加入纤维素粉末，采用搅拌机匀速搅拌均匀得到纤维素溶液，搅拌速度为60r/min-600r/min；
(2)氧化石墨烯分散液的制备：将反复洗刷干净的石墨置于反应釜中，缓慢加入浓硫酸(98％)和浓磷酸(85％)的混合液，二者混合比例为1：1-9:1。随后，将反应釜的温度升至50℃-90℃，并缓慢的加入高锰酸钾粉末，高锰酸钾的加入量为浓磷酸质量的1/3-1/2,加入时间为1小时至1.5小时，加入完毕后继续该温度保温6-7小时，最后，再加入稀释后的双氧水使得溶液颜色由淡紫色变为亮黄色。经过再次恒温3小时后通过离心水洗后便得到氧化石墨烯分散液。
(3)纤维素/氧化石墨稀水凝胶的制备：将上述的氧化石墨烯分散液加入到纤维素溶液中，二者的质量比为1:100-1:50。将其搅拌均匀得到含氧化石墨烯的纤维素溶液，并通过混合溶液流延的方式来成型，采用含有硫酸或者硫酸/硫酸钠的凝固浴凝固成形，得到纤维素/氧化石墨稀水凝胶。
(4)石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备：将该水凝胶浸入还原剂溶液维生素C或葡糖糖的溶液中，浓度为1％-10％，加热至85-98℃进行原位化学还原0.1-5小时，得到石墨烯-纤维素复合水凝胶，干燥后即得到石墨烯-纤维素复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备方法，其特征在于：所采用的纤维素粉末原料为木质原料(包括木材)和非木质原料(包括稻草、甘蔗渣等)经过干燥后研磨制备而成。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述的石墨粉直接从化学商店购买而来，石墨粉的粒度为1-5微米之间。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备方法，其特征在于：在所述的氧化石墨烯分散液制备过程中，双氧水需要经过稀释后才能加入，双氧水稀释后的浓度为10％-30％。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备方法，其特征在于：通过混合溶液流延的方式来成型制备水凝胶的时候，采用的模具是聚四氟乙烯材料，既可以抗腐蚀又可以方便干燥后薄膜取出。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备方法，其特征在于：水凝胶干燥成薄膜的过程中采用的真空干燥的方式，干燥温度为105℃。
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