CN112625218B - 一种耐水性硅棒切割用环氧树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了环氧胶粘剂技术领域中的一种耐水性硅棒切割用环氧树脂，涉及一种耐水可广泛应用于硅棒切割用临时粘接的环氧树脂，包括A组分和B组分，A组分包括高官能度环氧树脂，B组分包括改性聚合硫醇和长碳链硅烷偶联剂，高官能度环氧树脂的平均官能度≥3；改性聚合硫醇是以异氰酸丙基三乙氧基硅烷或异氰酸丙基三甲氧基硅烷为改性剂对聚硫醇固化剂进行改性所得。本申请采用异氰酸酯硅烷偶联剂对市售聚合硫醇固化剂进行改性，再将改性后的固化剂体系加入长碳链硅烷偶联剂，同时在胶体体系中引入高官能度环氧树脂，保证水煮快速脱胶的同时，提高胶体体系在水洗过程中的耐水粘接性能，防止清洗工艺过程中发生脱胶、掉片等不必要的损失。

Description

一种耐水性硅棒切割用环氧树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于环氧树脂胶粘剂技术领域，具体涉及一种耐水性硅棒切割用环氧树脂及其制备方法。
背景技术
近年来，光伏产业迅速发展，逐渐成为世界能源供应的主体，得益于其环保性、可代替性，预计在2050年，太阳能光伏发电将占世界总电力供应60％以上。可见，光伏产业在新能源领域中的重要地位，市场前景非常可观。
单晶硅片是光伏发电的上游的关键技术，也是半导体器件的关键材料，占集成电路的半导体产业90％以上，因此，单晶硅棒切割胶对于单晶硅片产业有着很重要的作用。现有的硅棒切割技术仅局限于在切割后的脱胶性能，即在水煮或酸煮条件下可实现顺利脱胶；例如已公开专利CN109880567A，包括：A组分：缩水甘油酯型环氧树脂、通用双酚A环氧树脂、缩水甘油醚、填料、消泡剂、防沉剂和偶联剂；B组分：改性聚硫醇、自制间苯二甲胺预聚物、促进剂、填料、消泡剂和防沉剂，虽然能够完成不加酸水煮脱胶的问题，且脱胶温度也较低，能够保证一定的硅片切割要求，在切割过程中对切削液的喷淋也具备一定的耐水性能，但是该切割胶在水洗、超声波水洗等清洗过程中粘接力下降幅度过大，且经清洗后胶体脱胶比例明显过多，基于此，现有技术需要提供一种具有一定耐水性能的胶体，来满足水洗清洗工艺过程的需求。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种在切割后水洗过程中，需要一种粘接性更好、耐水时间更长，又可快速水煮脱胶的产品。
本发明的目的之一是提供一种耐水性硅棒切割用环氧树脂，包括A组分和B组分，所述的A组分包括高官能度环氧树脂，所述B组分包括改性聚合硫醇和长碳链硅烷偶联剂，所述的高官能度环氧树脂的平均官能度≥3；所述的改性聚合硫醇是以异氰酸丙基三乙氧基硅烷或异氰酸丙基三甲氧基硅烷为改性剂对聚硫醇固化剂进行改性所得。
优选的，所述聚硫醇固化剂为活泼氢当量为150～240，改性聚合硫醇的改性方法为：将改性剂与聚硫醇固化剂按重量比0.1～5：100进行混合，在真空或氮气环境下及25-35℃温度条件下进行充分反应，反应式如下所示：
Figure BDA0002843865890000021
优选的，所述的长碳链硅烷偶联剂为满足如下结构中的至少一种；
Figure BDA0002843865890000022
其中n≥7；R1,R2,R3为甲基或乙基。
更为具体的，所述的A组分和B组分的物质组成和重量份数如下：
A组分：
Figure BDA0002843865890000023
B组分：
Figure BDA0002843865890000024
Figure BDA0002843865890000031
优选的，所述双酚A型环氧树脂为易于混合即相容性良好的树脂如E-20、E-44、E-51、E-54、E-56中的至少一种；所述的高官能度环氧树脂为F-51、F-44、F-50、F-48中的至少一种。
优选的，所述增韧剂为含单官能团或双官能团环氧基的活性稀释剂，具体为一种可调节体系粘度及韧性的活性稀释剂如1，4-丁二醇二缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚或十二缩水甘油醚中的至少一种。
优选的，所述促进剂为一种可调节体系操作时间的固化促进剂如三乙胺、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)、吡啶、间苯二酚、间甲酚或苯酚中的至少一种；所述的脂肪胺的胺值≥500mgKOH/g。
优选的，所述填料为碳酸钙、硅微粉、滑石粉、氧化铝、氢氧化铝或普通二氧化硅中的至少一种。
优选的，所述防沉剂为气相二氧化硅、有机膨润土或氢化蓖麻油中的至少一种。
本发明的目的之二是提供一种耐水性硅棒切割用环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分制备：按上述A组分的物质组成按照重量配比，将双酚A型环氧树脂、高官能度环氧树脂、增韧剂、填料、防沉剂和消泡剂加入行星搅拌器中，在真空条件下，分散混合均匀后出料即得到所述的A组分；
(2)B组分制备：按上述B组分的物质组成按照重量配比，将改性聚合硫醇和长碳链偶联剂在55％RH的密闭条件下常温搅拌分散30分钟后，依次加入脂肪胺、促进剂、填料、消泡剂、防沉剂到分散设备中，在真空条件下，分散混合均匀后即得到所述的B组分；
(3)混合：A组分和B组分按重量比A：B＝1：0.8～2混合均匀后得到耐水性硅棒切割用环氧树脂。
本发明提供的环氧树脂，不仅适用于硅片及宝石的切割，还适用于工件的临时固定粘接。
本发明的有益效果：1、本发明通过对市售聚硫醇采用异氰酸酯硅烷偶联剂进行改性，改性后的聚硫醇保留了硫醇的主要性能，同时分子结构上引入硅烷偶联剂结构，硅氧烷可与体系中的羟基发生水解反应，即增加了对基材表面的粘接性，提高体系的耐水性；且由于异氰酸酯偶联剂只反应掉聚硫醇体系中小部分活泼氢基团，因此体系具备水煮脱胶的性能，即控制耐水性与脱胶性之间的平衡。2、在生产过程中，首先以改性聚合硫醇与长碳链硅烷偶联剂在含有微量水分条件下反应，使长碳链硅烷偶联剂与改性聚合硫醇结构中的硅氧烷部分水解缩聚，在改性聚合硫醇分子中引入长碳链结构，即融入长碳链疏水结构，进一步增加耐水性能，从而增加切片后清洗工艺的中的耐水粘接性能。3、通过通用双酚A型环氧树脂与高官能度环氧树脂搭配使用，增加体系交联点即提高体系交联密度，赋予胶体更高的硬度及更佳的粘接性能，有利于改善切割质量。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例1
一种耐水性粘胶棒环氧树脂包含以下重量份的原料：
A组分：双酚A型环氧树脂40份、高官能度环氧树脂1份、增韧剂0.1份、填料30份、防沉剂0.01、消泡剂0.01；
B组分：改性聚合硫醇30份、长碳链硅烷偶联剂0.05、脂肪胺0.05份、促进剂1份、填料20、消泡剂0.01、防沉剂0.01；
其中，所述双酚A型环氧树脂为E-51，高官能度环氧树脂为F-51，增韧剂为1，4-丁二醇二缩水甘油醚，改性聚合硫醇为IPTS与市售聚合硫醇按重量比0.1：100混合充分反应；
长碳链硅烷偶联剂为正辛基三甲氧基硅烷和正十二烷基三甲氧基硅烷按重量比为1：1混合；
填料为碳酸钙，促进剂为DMP-30，消泡剂为有机硅类消泡剂，防沉剂为气相二氧化硅。
混合方法为：将上述A组分和B组分别在分散机中混合均匀，过滤分装；使用时将A、B组分按照1：1比例混合均匀，粘接在粘接物与粘接板之间即可。
实施例2
A组分：双酚A型环氧树脂65份、高官能度环氧树脂5份、增韧剂0.5份、填料45份、防沉剂2份、消泡剂1份；
B组分：改性聚合硫醇60份、长碳链硅烷偶联剂2份、脂肪胺1份、促进剂5份、填料35份、消泡剂2份、防沉剂1份；
其中，双酚A型环氧树脂为E-51与E-44按重量比2：1混合，高官能度环氧树脂为F-44，增韧剂为1，4-丁二醇二缩水甘油醚，改性聚合硫醇为IPTS与市售聚合硫醇按重量比2：100混合充分反应；
长碳链硅烷偶联剂为正十六烷基三甲氧基硅烷和正十二烷基三甲氧基硅烷按重量比为1：1混合；
填料为碳酸钙与硅微粉按重量比1：0.5混合，促进剂为DMP-30与三乙胺按重量比1：0.1混合，消泡剂为有机硅类消泡剂，防沉剂为气相二氧化硅。
混合方法为：将上述A组分和B组分别在分散机中混合均匀，过滤分装；使用时将A、B组分按照1：1.1比例混合均匀，粘接在粘接物与粘接板之间即可。
实施例3
A组分：双酚A型环氧树脂50份、高官能度环氧树脂3份、增韧剂0.3份、填料35份、防沉剂0.12份、消泡剂0.5份；
B组分：改性聚合硫醇48份、长碳链硅烷偶联剂1份、脂肪胺0.14份、促进剂4份、填料24份、消泡剂0.08份、防沉剂0.6份；
其中，双酚A型环氧树脂为E-56与E-44按重量比为5：1混合，高官能度环氧树脂为F-50，增韧剂为1，6-己二醇二缩水甘油醚，改性聚合硫醇为IPTS与市售聚合硫醇按重量比2.5：100混合充分反应；
长碳链硅烷偶联剂为正辛基三甲氧基硅烷和正十二烷基三甲氧基硅烷按重量比为1：2混合；
填料为碳酸钙与硅微粉按重量比1：1混合，促进剂为三乙胺与吡啶按重量比1：0.8混合，消泡剂为有机硅类消泡剂，防沉剂为氢化蓖麻油。
混合方法为：将上述A组分和B组分别在分散机中混合均匀，过滤分装；使用时将A、B组分按照1：0.8比例混合均匀，粘接在粘接物与粘接板之间即可。
实施例4
A组分：双酚A型环氧树脂54份、高官能度环氧树脂4份、增韧剂0.4份、填料40份、防沉剂1份、消泡剂0.08份；
B组分：改性聚合硫醇35份、长碳链硅烷偶联剂1.5份、脂肪胺0.6份、促进剂3份、填料30份、消泡剂0.9份、防沉剂0.18份；
其中，双酚A型环氧树脂为E-54与E-51按重量比为1：0.5混合，高官能度环氧树脂为F-51与F-44按重量比为1：0.8混合，增韧剂为十二缩水甘油醚；改性聚合硫醇为IPTS与市售聚合硫醇按重量比0.5：100混合充分反应；
长碳链硅烷偶联剂为正十二烷基三乙氧基硅烷和正十六烷基三乙氧基硅烷按重量比为1：0.6混合；
填料为碳酸钙和滑石粉按重量比为1：0.2混合，促进剂为DMP-30与间苯二酚按重量比为1：0.5混合，消泡剂为有机硅类消泡剂，防沉剂为有机膨润土。
混合方法为：将上述A组分和B组分别在分散机中混合均匀，过滤分装；使用时将A、B组分按照1：1.5比例混合均匀，粘接在粘接物与粘接板之间即可。
实施例5
A组分：双酚A型环氧树脂46份、高官能度环氧树脂2份、增韧剂0.2份、填料40份、防沉剂1.4份、消泡剂0.8份；
B组分：改性聚合硫醇52份、长碳链硅烷偶联剂1.5份、脂肪胺0.8份、促进剂3份、填料32份、消泡剂1.5份、防沉剂0.7份；
其中，双酚A型环氧树脂为E-56和E-44按重量比为1：0.5混合，高官能度环氧树脂为F-50和F-48按重量比为1：0.2混合，增韧剂为1，4-丁二醇二缩水甘油醚和1，6-己二醇二缩水甘油醚按重量比为1：0.7混合，改性聚合硫醇为IPTS与市售聚合硫醇按重量比3.5：100混合充分反应；
长碳链硅烷偶联剂为正辛基三乙氧基硅烷和正十二烷基三乙氧基硅烷按重量比为1：0.7混合；
填料为碳酸钙和氧化铝按重量比为1：0.6混合，促进剂为DMP-30与间甲酚、按照重量比为1：0.4混合，消泡剂为有机硅类消泡剂，防沉剂为氢化蓖麻油。
混合方法为：将上述A组分和B组分别在分散机中混合均匀，过滤分装；使用时将A、B组分按照1：0.8比例混合均匀，粘接在粘接物与粘接板之间即可。
实施例6
A组分：双酚A型环氧树脂45份、高官能度环氧树脂6份、增韧剂0.5份、填料60份、防沉剂1.5份、消泡剂0.75份；
B组分：改性聚合硫醇58份、长碳链硅烷偶联剂1.8份、脂肪胺0.5份、促进剂4份、填料45份、消泡剂1.7份、防沉剂0.9份；
其中，双酚A型环氧树脂为E-51和E-54和E-44按重量比为1：0.5：0.1混合，高官能度环氧树脂为F-51和F-48和F-44按重量比为1：0.2：0.1混合，增韧剂为1，6-己二醇二缩水甘油醚和十二缩水甘油醚按照重量比1：0.8混合，改性聚合硫醇为IPTS与市售聚合硫醇按重量比5：100混合充分反应；
长碳链硅烷偶联剂为正十二烷基三甲氧基硅烷和正十六烷基三乙氧基硅烷按重量比为1：0.5混合；
填料为碳酸钙和氢氧化铝和普通二氧化硅按重量比为1：0.4：0.2混合，促进剂为DMP-30与苯酚按重量比为1：0.5混合，消泡剂为有机硅类消泡剂，防沉剂为有机膨润土。
混合方法为：将上述A组分和B组分别在分散机中混合均匀，过滤分装；使用时将A、B组分按照1：2比例混合均匀，粘接在粘接物与粘接板之间即可。
对比例1
除了不加高官能度环氧树脂、长碳链硅烷偶联剂，其余按照实施例3的组成和方法进行制备。
对比例2
除了不加高官能度环氧树脂、长碳链硅烷偶联剂，采用市售常规的聚合硫醇即按照已经公开的中国专利CN 109880567A金刚线硅切片粘胶棒及制备方法进行制备：
具体包含以下重量份的原材料：
A组分：双酚A型环氧树脂75份、缩水甘油酯型环氧树脂10份、缩水甘油醚5份、填料60份、偶联剂3份、防沉剂5份、消泡剂3份；
B组分：改性聚合硫醇50份、自制间苯二甲胺5份、促进剂10份、填料40份、消泡剂3份、防沉剂5份；
其中，自制间苯二甲胺预聚物为专利号为CN103665327B中所述的产品；所述双酚A型环氧树脂为E-51，缩水甘油酯型环氧树脂为甲基丙烯酸缩水甘油酯，缩水甘油醚为1，4-丁二醇二缩水甘油醚，改性聚合硫醇为聚硫醇3800按重量比为1：1混合得到；偶联剂为KH-550；
填料为碳酸钙，促进剂为DMP-30，消泡剂为BKY-072，防沉剂为气相二氧化硅。
制备方法为：
A组分制备：按质量配比，将双酚A型环氧树脂75份、缩水甘油酯型环氧树脂10份、缩水甘油醚5份、填料60份、偶联剂3份、防沉剂5份、消泡剂3份加入行星搅拌器中，在真空条件下，温度控制在45℃左右，搅拌1-1.5后，出料，密封得A组分；
B组分制备：按质量配比，将改性聚合硫醇50份、自制间苯二甲胺5份、促进剂10份、填料40份、消泡剂3份、防沉剂5份；加入行星搅拌器中，在真空条件下，温度控制在45℃左右，搅拌1-1.5h后，出料，密封得B组分；
对比例3
除了不加长碳链硅烷偶联剂，其余按照实施例3的组成和方法进行制备。
取实施例1～6及对比例1～3获得的产品，将待粘接物与粘接板进行粘接并测试相关数据。
1.粘接强度及硬度测试
其中，粘接强度按照GB/T 7124标准实施，具体测试方法为，将混合好的胶体制成剪切样，固化时间应大于等于3.5h，测试粘接强度；在25℃水中浸泡24h后，再测试粘接强度；硬度测试按照GB/T 531.1标准实施。
2.耐水性测试
将混合好的胶体涂抹于粘接物上，固化时间应大于等于3.5h，胶体厚度控制在0.5mm左右，将固化好的胶层，割成间隔为0.1mm宽度样条，在25℃下经喷淋液水喷淋24h，记录喷淋不同时间下，胶层脱胶百分比；
3.脱胶测试
将固化好的胶层，割成间隔为0.1mm宽度样条，浸泡在65-75℃水中，胶层开脱时间及完全脱胶所需时间；
表1
Figure BDA0002843865890000081
Figure BDA0002843865890000091
结论：表1的数据显示，通过高官能度环氧树脂与通用双酚A型环氧树脂的搭配，固化交联密度提高，从而提高硬度及粘接性，从对比例1可得出此结论；而长碳链硅烷偶联剂与改性聚合硫醇的同时加入，可以提高体系的耐水性，还具有增加粘接力的双重特性，通过对比例2、3可以得出此结论，对比例2、3具体表现在常态下剪切强度偏低，对比例2具体表现在浸泡水中24h后粘接力下降幅度大；对比例2经喷淋24h后脱胶比例明显过多，原因在于改性聚合硫醇具有一定的疏水性，而且引入的长碳链硅烷结构也具备一定的疏水性，在喷淋24h后实施例5和6是完全没脱胶的，因此本专利粘接特性与耐水性优于现有技术；实施例与对比例脱胶性能几乎相同，原因在于体系IPTS偶联剂仅反应掉聚合硫醇体系中一部分可水解基团，保证耐水性的同时，还具备脱胶性能；本专利在现有技术基础上，保留其脱胶性能，又对体系进行疏水改性，将耐水与脱胶性能控制在一个相对平衡水平的状态。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (9)

1.一种耐水性硅棒切割用环氧树脂，包括A组分和B组分，其特征在于：所述的A组分以双酚A型环氧树脂为基体搭配使用高官能度环氧树脂，所述B组分包括改性聚合硫醇和长碳链硅烷偶联剂，所述的长碳链硅烷偶联剂为满足如下结构中的至少一种；
Figure 71148DEST_PATH_IMAGE001
其中n≥7；R1,R2,R3为甲基或乙基；
所述的高官能度环氧树脂的平均官能度≥3；所述的改性聚合硫醇是以异氰酸丙基三乙氧基硅烷或异氰酸丙基三甲氧基硅烷为改性剂对聚硫醇固化剂进行改性所得，其中所述改性剂和聚硫醇固化剂的重量比0.1~5：100。
2.根据权利要求1所述的一种耐水性硅棒切割用环氧树脂，其特征在于，所述聚硫醇固化剂的活泼氢当量为150~240，改性聚合硫醇的改性方法为：将改性剂与聚硫醇固化剂混合，在真空或氮气环境下及25~35℃温度条件下进行充分反应。
3.根据权利要求2所述的一种耐水性硅棒切割用环氧树脂，其特征在于：所述的A组分和B组分的物质组成和重量份数如下：
A组分：
双酚A型环氧树脂 45~65份
高官能度环氧树脂 1~6份
填料 30~45份
增韧剂 0.1~0.5份
防沉剂 0.01~2份
消泡剂 0.01~1份
B组分：
改性聚合硫醇 30~60份
长碳链硅烷偶联剂 0.05~2份
脂肪胺 0.05~1份
促进剂 1~5份
填料 20~35份
消泡剂 0.01~2份
防沉剂 0.01~1份。
4.根据权利要求3所述的一种耐水性硅棒切割用环氧树脂，其特征在于：所述双酚A型环氧树脂为E-20、E-44、E-51、E-54或E-56中的至少一种；所述的高官能度环氧树脂为F-51、F-44、F-50、F-48中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的一种耐水性硅棒切割用环氧树脂，其特征在于：所述增韧剂为含单官能团或双官能团环氧基的活性稀释剂，所述的增韧剂为1，4-丁二醇二缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚或十二缩水甘油醚中的至少一种。
6.根据权利要求3所述的一种耐水性硅棒切割用环氧树脂，其特征在于：所述促进剂为三乙胺、2，4，6-三（二甲胺基甲基）苯酚、吡啶、间苯二酚、间甲酚或苯酚中的至少一种；所述的脂肪胺的胺值≥500mgKOH/g。
7.根据权利要求3所述的一种耐水性硅棒切割用环氧树脂，其特征在于：所述填料为碳酸钙、硅微粉、滑石粉、氧化铝、氢氧化铝或二氧化硅中的至少一种。
8.根据权利要求3所述的一种耐水性硅棒切割用环氧树脂，其特征在于：所述防沉剂为气相二氧化硅、有机膨润土或氢化蓖麻油中的至少一种。
9.根据权利要求3~8任一所述的一种耐水性硅棒切割用环氧树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1） A组分制备：按上述A组分的物质组成按照重量配比，将双酚A型环氧树脂、高官能度环氧树脂、增韧剂、填料、防沉剂和消泡剂加入行星搅拌器中，在真空条件下，分散混合均匀后出料即得到所述的A组分；
（2） B组分制备：按上述B组分的物质组成按照重量配比，将改性聚合硫醇和长碳链偶联剂在55%RH的密闭条件下常温搅拌分散30分钟后，依次加入脂肪胺、促进剂、填料、消泡剂、防沉剂到分散设备中，在真空条件下，分散混合均匀后即得到所述的B组分；
（3）混合：A组分和B组分按重量比A：B=1：0.8~2混合均匀后得到耐水性硅棒切割用环氧树脂。
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