CN112609240B - 基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核均匀性的方法 - Google Patents

基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核均匀性的方法 Download PDF

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Abstract

基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核均匀性的方法，本发明属于化学气相沉积法异质外延单晶金刚石生长领域，它为了解决现有难以实现异质衬底大尺寸高密度外延形核的难题。提高金刚石异质外延形核均匀性的方法：一、将复合结构样品台放置在MPCVD设备的水冷台中心位置，异质衬底放置在样品台的中心位置，抽真空；二、启动微波发生器，激发气体电离和解离；三、偏压增强形核过程：通入甲烷气体，进行等离子体预处理，然后启动偏压电源施加偏压；四、降低甲烷浓度，进行金刚石外延生长，直至沉积生长结束。本发明样品台具有类似于台阶的结构以及数量更多的边缘尖端区域，能在偏置电场的作用下直流辉光层的面积更均匀分布在样品上方。

Description

基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核均匀性 的方法
技术领域
本发明属于化学气相沉积法异质外延单晶金刚石生长领域，具体涉及一种基于复合结构样品台提高金刚石大尺寸形核均匀性的方法。
背景技术
金刚石具有优异的力热光电性能，可以用于制备探测器、功率器件、光学窗口、金刚石芯片等在高功率、高频率、高温、强辐射条件下应用的高性能器件。单晶金刚石由于内部无不规则晶界，热导率、电子和空穴载流子迁移率都比多晶金刚石更胜一筹。为了克服天然金刚石尺寸小杂质浓度高无法广泛应用的缺点，人工合成大尺寸、低缺陷、高纯度单晶金刚石成为了近几十年来半导体领域的研究者热点。
异质外延工艺作为MPCVD法合成单晶金刚石的重要分支，是指在非金刚石衬底上通过高密度外延形核，并通过控制生长工艺实现晶粒合并与织构生长进而获得大尺寸外延单晶金刚石膜的方法。该方法相比同质外延实现大尺寸往往需要采用马赛克拼接法、重复生长法、三维生长法等手段但都无法完全湮灭晶界相比具有更大优势。
异质衬底上外延生长大尺寸单晶金刚石膜，最需要克服的两个关键问题是大尺寸异质衬底的制备与大尺寸高密度均匀外延形核。目前Ir复合衬底被认为是最优异的衬底材料，偏压增强成核工艺(BEN)被认为是实现高密度外延形核的不二选择。除了2007年德国奥格斯堡大学Schreck等人在“Ion bombardment induced buried lateral growth：:Thekey mechanism for the synthesis of single crystal diamond wafers”中报道了目前最大直径可达92mm的外延自支撑单晶金刚石，国内外其他团队几乎没有2英寸以上异质外延自支撑单晶金刚石膜的报道，因此大尺寸高密度均匀外延形核技术是制约后续金刚石生长的主要瓶颈。外延形核均匀性又很大程度上取决于谐振腔内等离子体分布的均匀性。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有难以实现异质衬底大尺寸高密度外延形核的难题，而提供一种通过设计样品台结构改善样品上方等离子体分布均匀性，进而优化BEN过程样品上方直流辉光层分布，从而提高异质衬底大尺寸外延形核均匀性的方法。
本发明基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核均匀性的方法按照以下步骤实现：
一、设备抽气：
将复合结构样品台放置在MPCVD设备的水冷台中心位置，再将异质衬底放置在复合结构样品台的中心位置，关闭CVD腔体盖后进行腔体的抽真空，开启真空泵，打开气路阀门，使CVD腔体内真空度达到5.0×10-7～5.0×10-6Torr，完成设备抽气；
二、升温过程：
a、控制氢气流量为200～400sccm和CVD腔体内气压5～10torr，设置微波功率为500～1000W，启动微波发生器，激发气体电离和解离，获得微波等离子体；
b、逐渐升高CVD腔体内气压和微波功率；
c、随着CVD腔体内气压达到10～100Torr，不断通过测温装置测量异质衬底表面温度；
d、待达到所需气压和功率后，调节复合结构样品台内部气腔的气压，保证复合结构样品台的气腔内气压低于CVD腔体内气压，异质衬底的温度达到600-900℃；
三、偏压增强形核过程：
e、通过H等离子体对异质衬底进行刻蚀清洗处理；
f、通入甲烷气体，控制甲烷气体浓度，进行等离子体预处理；
g、直流偏压电源的正极连接腔体并接地，直流偏压电源的负极连接复合结构样品台，开启直流偏压电源，设置偏压大小为-250V～-350V，进行偏压增强形核；
h、形核后关闭偏压电源，停止偏压增强形核过程；
四、生长过程及结束：
i、降低甲烷浓度，开始进行金刚石外延生长，直至沉积生长结束；
j、降低气压和功率，停止微波，CVD腔体抽真空，使CVD腔体内真空度达到5.0×10-7～5.0×10-6Torr；
k、放气使CVD腔体内气压到达740～750torr后，打开腔体，完成基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核生长均匀性的方法；
其中复合结构样品台为上小下大的阶梯圆台形，在复合结构样品台的底部开有气腔。
本发明基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核均匀性的方法中，由金属Mo加工的复合结构样品台相比于一般的柱状样品台，具有类似于台阶的结构以及数量更多的边缘尖端区域，在与微波电磁场的相互作用过程中能够对等离子体的分布起到吸引作用，即尖端区域越大，这部分区域对等离子体的吸引作用越强，结果就会改变工作气压和微波功率下等离子体的分布状况，即呈现“拱形”结构等离子体形状被拉平，进而在偏置电场的作用下直流辉光层的面积更均匀分布在样品上方，边缘与中心区域阴极鞘层的厚度分布更加均匀。
本发明基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核均匀性的方法解决了MPCVD异质外延单晶金刚石形核和生长过程中等离子体分布不均匀导致外延形核面积小、均匀性差的问题，从而实现了大尺寸均匀外延形核。
附图说明
图1为本发明复合结构样品台的主视结构示意图；
图2为本发明复合结构样品台的俯视结构示意图；
图3为本发明CVD腔体内的结构示意图；
图4为实施例中采用复合结构样品台后边缘(左)与中心区域(右)外延金刚石晶粒的SEM形貌图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核均匀性的方法按照以下步骤实现：
一、设备抽气：
将复合结构样品台1放置在MPCVD设备的水冷台中心位置，再将异质衬底放置在复合结构样品台的中心位置，关闭CVD腔体盖后进行腔体的抽真空，开启真空泵，打开气路阀门，使CVD腔体内真空度达到5.0×10-7～5.0×10-6Torr，完成设备抽气；
二、升温过程：
a、控制氢气流量为200～400sccm和CVD腔体内气压5～10torr，设置微波功率为500～1000W，启动微波发生器，激发气体电离和解离，获得微波等离子体；
b、逐渐升高CVD腔体内气压和微波功率；
c、随着CVD腔体内气压达到10～100Torr，不断通过测温装置测量异质衬底表面温度；
d、待达到所需气压和功率后，调节复合结构样品台1内部气腔的气压，保证复合结构样品台1的气腔2内气压低于CVD腔体内气压，异质衬底的温度达到600-900℃；
三、偏压增强形核过程：
e、通过H等离子体对异质衬底进行刻蚀清洗处理；
f、通入甲烷气体，控制甲烷气体浓度，进行等离子体预处理；
g、直流偏压电源的正极连接腔体并接地，直流偏压电源的负极连接复合结构样品台1，开启直流偏压电源，设置偏压大小为-250～-350V，进行偏压增强形核；
h、形核后关闭偏压电源，停止偏压增强形核过程；
四、生长过程及结束：
i、降低甲烷浓度，开始进行金刚石外延生长，直至沉积生长结束；
j、降低气压和功率，停止微波，CVD腔体抽真空，使CVD腔体内真空度达到5.0×10-7～5.0×10-6Torr；
k、放气使CVD腔体内气压到达740～750torr后，打开腔体，完成基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核生长均匀性的方法；
其中复合结构样品台1为上小下大的阶梯圆台形，在复合结构样品台1的底部开有气腔2。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是复合结构样品台1共有3～4层。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是复合结构样品台1的整体高度为8～14mm。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是复合结构样品台1共有3层，由下至上各层的厚度依次为7mm，2mm和2mm。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是复合结构样品台1的材质为金属Mo。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是异质衬底为Ir/MgO复合衬底，异质衬底的直径为2英寸，厚度为0.5mm。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤f中通入甲烷气体流量为10～15sccm，控制甲烷气体体积分数为4～8％，进行等离子体预处理。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤g设置偏压大小为-260～-320V，维持时间为40～70min。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是步骤g设置偏压大小为-290V，维持时间为50～70min。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤i控制甲烷流量为2sccm，使甲烷气体体积分数为0.8％～2％。
实施例：本实施例基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核均匀性的方法按照以下步骤实现：
一、设备抽气：
将复合结构样品台1放置在MPCVD设备的水冷台中心位置，抽气气路的一端穿过水冷台与复合结构样品台1的气腔相连通，抽气气路的另一端与真空泵相连，再将直径为2英寸，厚度为0.5mm的Ir/MgO复合衬底放置在复合结构样品台的中心位置，关闭CVD腔体盖后进行腔体的抽真空，开启真空泵，打开气路阀门，使CVD腔体内真空度达到1.0×10-6Torr，复合结构样品台1的气路气压为0.2torr，完成设备抽气；
二、升温过程：
a、控制氢气流量为200sccm和CVD腔体内气压7torr，设置微波功率为900W，启动微波发生器，激发气体电离和解离，获得微波等离子体；
b、逐渐升高CVD腔体内气压和微波功率，使CVD腔体内气压、功率和异质衬底温度逐渐升高；
c、随着CVD腔体内气压达到70Torr，功率达到2.5kW时，不断通过测温装置测量异质衬底表面温度；
d、待达到所需气压和功率后，调节复合结构样品台1内部气腔的气压为30torr，保证复合结构样品台1的气腔2内气压低于CVD腔体内气压，异质衬底的温度达到750℃；
三、偏压增强形核过程：
e、通过H等离子体对异质衬底进行刻蚀清洗处理20min，除去异质衬底表面的污染物及氧化层；
f、通入甲烷气体流量为12sccm，控制甲烷的体积分数为6％，进行等离子体预处理5min；
g、直流偏压电源的正极连接腔体并接地，直流偏压电源的负极连接复合结构样品台1，开启直流偏压电源，设置偏压大小为-290V，维持时间为60min，进行偏压增强形核；
h、形核后关闭偏压电源，停止偏压增强形核过程；
四、生长过程及结束：
i、改变甲烷流量为2sccm，使甲烷气体体积分数为1％，开始进行金刚石外延生长，实时测得异质衬底温度，当异质衬底温度变化时，对复合结构样品台1气路气压进行调节，以保持样品温度稳定为750℃，直至沉积生长结束；
j、降低气压和功率，停止微波，CVD腔体抽真空，使CVD腔体内真空度达到1.0×10- 6Torr；
k、放气使CVD腔体内气压到达750torr后，打开腔体，完成基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核生长均匀性的方法；
其中复合结构样品台1为上小下大的阶梯圆台形，复合结构样品台1共有三层，由下至上各层的厚度依次为7mm，2mm和2mm，每层的直径分别为75mm，65mm和55mm。在复合结构样品台1的底部开有气腔2。
本实施例步骤i控制异质衬底的温度稳定，是通过控制复合结构样品台气腔内的真空度。在高真空度下该空间部分的热流传导被抑制，热量仅由样品台和水冷台的接触部分传导，热辐射可被忽略；而当该气腔的真空度较低时，气体的存在可以增强空间内的对流传热和导热，并因此将样品上更多热量带走，从而实现样品温度降低。
本实施例基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核均匀性的方法能制备出最大尺寸为2英寸的单晶金刚石膜。
图4为实施例中采用复合结构样品台后边缘(左)与中心区域(右)外延金刚石晶粒的SEM形貌图，可以发现边缘区域因为晶粒密度高，晶粒之间已经存在合并现象，在一定范围内已经呈现外延(100)取向区域；在中心区域，可以明显观察到呈现(100)晶面的大量晶粒，随着生长的继续将会长成外延金刚石膜。边缘区域与中心区域晶粒密度相差很小，显示出优异的均匀性。

Claims (9)

1.基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核均匀性的方法，其特征在于该提高金刚石异质外延大尺寸形核均匀性的方法按照以下步骤实现：
一、设备抽气：
将复合结构样品台(1)放置在MPCVD设备的水冷台中心位置，再将异质衬底放置在复合结构样品台的中心位置，关闭CVD腔体盖后进行腔体的抽真空，开启真空泵，打开气路阀门，使CVD腔体内真空度达到5.0×10-7～5.0×10-6Torr，完成设备抽气；
二、升温过程：
a、控制氢气流量为200～400sccm和CVD腔体内气压5～10Torr，设置微波功率为500～1000W，启动微波发生器，激发气体电离和解离，获得微波等离子体；
b、逐渐升高CVD腔体内气压和微波功率；
c、随着CVD腔体内气压达到10～100Torr，通过测温装置测量异质衬底表面温度；
d、待达到所需气压和功率后，调节复合结构样品台(1)内部气腔的气压，保证复合结构样品台(1)的气腔(2)内气压低于CVD腔体内气压，异质衬底的温度达到600-900℃；
三、偏压增强形核过程：
e、通过H等离子体对异质衬底进行刻蚀清洗处理；
f、通入甲烷气体，控制甲烷气体浓度，进行等离子体预处理；
g、直流偏压电源的正极连接腔体并接地，直流偏压电源的负极连接复合结构样品台(1)，开启直流偏压电源，设置偏压大小为-250～-350V，进行偏压增强形核；
h、形核后关闭偏压电源，停止偏压增强形核过程；
四、生长过程及结束：
i、降低甲烷浓度，开始进行金刚石外延生长，直至沉积生长结束；
j、降低气压和功率，停止微波，CVD腔体抽真空，使CVD腔体内真空度达到5.0×10-7～5.0×10-6Torr；
k、放气使CVD腔体内气压到达740～750Torr后，打开腔体，完成基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核生长均匀性的方法；
其中复合结构样品台(1)为上小下大的阶梯圆台形，复合结构样品台(1)共有3～4层，在复合结构样品台(1)的底部开有气腔(2)。
2.根据权利要求1所述的基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核均匀性的方法，其特征在于复合结构样品台(1)的整体高度为8～14mm。
3.根据权利要求1所述的基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核均匀性的方法，其特征在于复合结构样品台(1)共有3层，由下至上各层的厚度依次为7mm，2mm和2mm。
4.根据权利要求1所述的基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核均匀性的方法，其特征在于复合结构样品台(1)的材质为金属Mo。
5.根据权利要求1所述的基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核均匀性的方法，其特征在于异质衬底为Ir/MgO复合衬底，异质衬底的直径为2英寸，厚度为0.5mm。
6.根据权利要求1所述的基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核均匀性的方法，其特征在于步骤f中通入甲烷气体流量为10～15sccm，控制甲烷气体体积分数为4～8％，进行等离子体预处理。
7.根据权利要求1所述的基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核均匀性的方法，其特征在于步骤g设置偏压大小为-260～-320V，维持时间为40～70min。
8.根据权利要求7所述的基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核均匀性的方法，其特征在于步骤g设置偏压大小为-290V，维持时间为50～70min。
9.根据权利要求1所述的基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核均匀性的方法，其特征在于步骤i控制甲烷流量为2sccm，使甲烷气体体积分数为0.8％～2％。
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