CN112608604A - 一种石墨烯改性乳化沥青的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯改性乳化沥青的制备方法，其步骤是：(1)制备石墨烯浆料；(2)将加入NaOH和一氯乙酸，充分反应后除去杂质离子真空干燥；(3)将干燥物和无水乙醇搅拌混合后、加入γ‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷反应，离心干燥；(4)将上一步的干燥物、烷基糖苷、聚乙烯醇、硼酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯混合，得预混料；(5)将预混料及苯乙烯系嵌段共聚物、聚氨酯进行热混合，再和废弃橡胶粉进行混炼；(6)将基质沥青熔融后，加入SBS改性剂、橡胶粉，充分混溶后加入混炼物溶胀；(7)剪切完成后继续溶胀至制备完成。本发明的制备方法制备出来的沥青在高、中、低温中均具有良好的理化性能，能够适应各种环境，保持质量的长期稳定。

Description

一种石墨烯改性乳化沥青的制备方法
技术领域
本发明涉及化工材料领域，特别涉及一种石墨烯改性乳化沥青的制备方法。
背景技术
公路建设是衡量国民经济发展的重要指标，近年来我国公路建设取得了巨大发展。在所有的公路建设里程中，沥青路面占据绝大部分，然而，面对我国公路交通流量逐渐增大、车辆行驶速度提高、重型荷载数量增多等一系列现状，导致这种路面结构首先被破坏的就是表面功能层，不仅会产生裂缝、松散、龟裂、坑槽等病害，而且路面的抗滑性能、平整性能以及噪音性能遭到严重破坏，行车安全性和舒适性得不到应有的保障但是目前针对路面功能层破坏的养护方法大多是如下两种方法：(1)将原有路面进行铣刨，然后在进行罩面处理；(2)直接在功能层铺设一层罩层厚面。但是这两种养护方法都存在着极大的弊端，不仅不利于环境保护，浪费了大量人力物力，而且养护工期较长，容易造成交通堵塞。因此，我们急需一种能够有效延长沥青路面使用寿命，恢复沥青路面的使用功能，高效合理利用资源的养护方式来保证道路的服务质量。
由于普通道路沥青存在高温易软化、低温易脆裂、中温易疲劳开裂以及弹性差的缺点，因此需要找到一种高、中、低温性能优越且弹性良好的沥青制备方法具有十分重要的意义。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是发明一种新的沥青制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种石墨烯改性乳化沥青的制备方法，依次按照以下步骤制备而成：
(1)将石墨烯与水混合搅拌，再进行均质处理，得到石墨烯浆料；
(2)将加入NaOH和一氯乙酸，超声充分反应后，将溶液热过滤除去杂质离子，再通过离心分离，真空干燥，得到干燥粉末A；
(3)将干燥粉末A和无水乙醇搅拌混合后、加入γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在水浴恒温条件下反应，离心干燥得到粉末B；
(4)将粉末B、烷基糖苷、聚乙烯醇、硼酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯混合，得到预混料；
(5)将预混料及苯乙烯系嵌段共聚物、聚氨酯进行热混合，再和废弃橡胶粉进行混炼；
(6)将基质沥青加热熔融后，加入SBS改性剂、橡胶粉，充分混溶后，加入步骤(5)的混炼物，充分溶胀；
(7)剪切完成后，继续溶胀1～2h，制备完成。
优选的，步骤(1)中，所述石墨烯与水混合具体是将1质量份的石墨烯与1000质量份的水混合。
优选的，步骤(1)中，每加入1质量份的石墨烯，步骤(2)中对应加入的60质量份的NAOH和50质量份的一氯乙酸。
优选的，步骤(2)中，所述真空干燥温度为65℃。
优选的，步骤(3)中，所述干燥粉末A与无水乙醇质量比为1∶100。
优选的，步骤(3)中，所述γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷加入量与干燥粉末A质量相同。
优选的，步骤(3)中，水浴温度为50℃，反应时间为24h，干燥温度为65℃。
优选的，步骤(4)中，按质量比计，粉末B∶烷基糖苷∶聚乙烯醇∶硼酸酯∶聚甲基丙烯酸甲酯＝1∶0.8∶1∶2∶1。
优选的，步骤(5)中，按质量比计，预混料：苯乙烯系嵌段共聚物：聚氨酯＝5.8∶1∶1∶4。
优选的，步骤(6)中，按质量比计，基质沥青∶SBS改性剂∶橡胶粉∶混炼物＝(85～90)∶(2～6)∶(2～8)∶(1～5)。
本发明的有益效果是：本发明的制备方法改进了沥青制备工艺，使得该法制备出来的沥青在高、中、低温中均具有良好的理化性能，能够适应各种环境，保持质量的长期稳定。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1
按照以下步骤制备石墨烯乳化沥青：(1)将100g石墨烯与100kg水混合搅拌，再进行均质处理，得到石墨烯浆料；(2)将加入6kgNaOH和5kg一氯乙酸，超声3h，充分反应后，将溶液热过滤除去杂质离子，再通过离心分离，65℃真空干燥，得到干燥粉末A；(3)将10g干燥粉末A和1000g无水乙醇搅拌混合后、加入10g γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在水浴50℃恒温条件下反应24h，离心后，65℃干燥得到粉末B；(4)将20g粉末B、16g烷基糖苷、20g聚乙烯醇、40g硼酸酯、20g聚甲基丙烯酸甲酯混合，得到预混料；(5)将116g预混料及20g苯乙烯系嵌段共聚物、20g聚氨酯进行热混合，再和80g废弃橡胶粉进行混炼；(6)将1.8kg基质沥青加热熔融后，加入120gSBS改性剂、160g橡胶粉，充分混溶后，加入步骤(5)的混炼物100g，充分溶胀；(7)剪切完成后，继续溶胀1～2h，制备完成。
实施例2
按照以下步骤制备石墨烯乳化沥青：(1)将100g石墨烯与100kg水混合搅拌，再进行均质处理，得到石墨烯浆料；(2)将加入6kgNaOH和5kg一氯乙酸，超声3h，充分反应后，将溶液热过滤除去杂质离子，再通过离心分离，65℃真空干燥，得到干燥粉末A；(3)将10g干燥粉末A和1000g无水乙醇搅拌混合后、加入10g γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在水浴50℃恒温条件下反应24h，离心后，65℃干燥得到粉末B；(4)将20g粉末B、16g烷基糖苷、20g聚乙烯醇、40g硼酸酯、20g聚甲基丙烯酸甲酯混合，得到预混料；(5)将116g预混料及20g苯乙烯系嵌段共聚物、20g聚氨酯进行热混合，再和80g废弃橡胶粉进行混炼；(6)将8.5kg基质沥青加热熔融后，加入200gSBS改性剂、200g橡胶粉，充分混溶后，加入步骤(5)的混炼物100g，充分溶胀；(7)剪切完成后，继续溶胀1～2h，制备完成。
实施例3
按照以下步骤制备石墨烯乳化沥青：(1)将100g石墨烯与100kg水混合搅拌，再进行均质处理，得到石墨烯浆料；(2)将加入6kgNaOH和5kg一氯乙酸，超声3h，充分反应后，将溶液热过滤除去杂质离子，再通过离心分离，65℃真空干燥，得到干燥粉末A；(3)将10g干燥粉末A和1000g无水乙醇搅拌混合后、加入10g γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在水浴50℃恒温条件下反应24h，离心后，65℃干燥得到粉末B；(4)将20g粉末B、16g烷基糖苷、20g聚乙烯醇、40g硼酸酯、20g聚甲基丙烯酸甲酯混合，得到预混料；(5)将116g预混料及20g苯乙烯系嵌段共聚物、20g聚氨酯进行热混合，再和80g废弃橡胶粉进行混炼；(6)将9.0kg基质沥青加热熔融后，加入600gSBS改性剂、800g橡胶粉，充分混溶后，加入步骤(5)的混炼物100g，充分溶胀；(7)剪切完成后，继续溶胀1～2h，制备完成。
对比例1
按照以下步骤制备石墨烯乳化沥青：将20g石墨烯、16g烷基糖苷、20g聚乙烯醇、40g硼酸酯、20g聚甲基丙烯酸甲酯混合，得到预混料；将116g预混料及20g苯乙烯系嵌段共聚物、20g聚氨酯进行热混合，再和80g废弃橡胶粉进行混炼；将8.5kg基质沥青加热熔融后，加入200gSBS改性剂、200g橡胶粉，充分混溶后，加入混炼物100g，充分溶胀；剪切完成后，继续溶胀1～2h，制备完成。
对比例2
按照以下步骤制备石墨烯乳化沥青：(1)将100g石墨烯与100kg水混合搅拌，再进行均质处理，得到石墨烯浆料；(2)将加入6kgNaOH和5kg一氯乙酸，超声3h，充分反应后，将溶液热过滤除去杂质离子，再通过离心分离，65℃真空干燥，得到干燥粉末A；(3)将10g干燥粉末A和1000g无水乙醇搅拌混合后、加入10g γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在水浴50℃恒温条件下反应24h，离心后，65℃干燥得到粉末B；(4)将20g粉末B、16g烷基糖苷、20g聚乙烯醇、40g硼酸酯、20g聚甲基丙烯酸甲酯混合，得到预混料；(5)将116g预混料及20g苯乙烯系嵌段共聚物、20g聚氨酯进行热混合，再和80g废弃橡胶粉进行混炼；(6)将1.3kg基质沥青加热熔融后，加入步骤(5)的混炼物100g，充分溶胀；(7)剪切完成后，继续溶胀1～2h，制备完成。
对基质沥青、对比例及实施例进行检测，各项指标如下表所示：
表1：基质沥青
Figure BDA0002765918090000061
表2
Figure BDA0002765918090000062
以上是对本发明的较佳实施进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做作出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (10)

1.一种石墨烯改性乳化沥青的制备方法，其特征在于，依次按照以下步骤制备而成：
(1)将石墨烯与水混合搅拌，再进行均质处理，得到石墨烯浆料；
(2)将加入NaOH和一氯乙酸，超声充分反应后，将溶液热过滤除去杂质离子，再通过离心分离，真空干燥，得到干燥粉末A；
(3)将干燥粉末A和无水乙醇搅拌混合后、加入γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在水浴恒温条件下反应，离心干燥得到粉末B；
(4)将粉末B、烷基糖苷、聚乙烯醇、硼酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯混合，得到预混料；
(5)将预混料及苯乙烯系嵌段共聚物、聚氨酯进行热混合，再和废弃橡胶粉进行混炼；
(6)将基质沥青加热熔融后，加入SBS改性剂、橡胶粉，充分混溶后，加入步骤(5)的混炼物，充分溶胀；
(7)剪切完成后，继续溶胀1～2h，制备完成。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述石墨烯与水混合具体是将1质量份的石墨烯与1000质量份的水混合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，每加入1质量份的石墨烯，步骤(2)中对应加入的60质量份的NAOH和50质量份的一氯乙酸。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述真空干燥温度为65℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述干燥粉末A与无水乙醇质量比为1∶100。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷加入量与干燥粉末A质量相同。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，水浴温度为50℃，反应时间为24h，干燥温度为65℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，按质量比计，粉末B∶烷基糖苷∶聚乙烯醇∶硼酸酯∶聚甲基丙烯酸甲酯＝1∶0.8∶1∶2∶1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，按质量比计，预混料∶苯乙烯系嵌段共聚物∶聚氨酯＝5.8∶1∶1∶4。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，按质量比计，基质沥青：SBS改性剂∶橡胶粉∶混炼物＝(85～90)∶(2～6)∶(2～8)∶(1～5)。
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