CN111423736A - 一种纳米碳粉、sbs、橡胶粉复合改性沥青制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法，包括以下步骤：准备原材料；纳米碳粉三组，橡胶粉三组，SBS三组；预先采用钛酸酯偶联剂溶液对纳米碳粉进行表面修饰；得到最佳掺配比例；将原材料通过正交试验，设计出9组试验方案，通过物理性能测试，得到最佳掺配比例；给出自变量因素；将最佳掺配比例下的改性沥青作为研究对象，以剪切转速、反应时间、反应温度、发育时间、发育温度为自变量控制因素；得出试验方案；将参数通过正交试验，设计出16组试验方案，利用高剪切乳化剂和搅拌机制备改性沥青；进行物理性能测试，并通过灰关联分析获得综合评分，本发明能同时提高沥青的高温抗变形能力、低温抗裂性能，降低温度敏感性。
Description
技术领域
本发明涉及改性沥青应用技术领域，具体是一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法。
背景技术
沥青路面因耐磨性好、平整度高、噪声小、维护简易等优点，在道路工程领域得到了广泛应用。但普通沥青材料轻质组分含量较高，相对分子质量分布较宽，对温度的敏感性较强，决定了其在高温下易软化，低温时易脆裂，以致路面服役过程中出现坑洞、泛油、撤槽等一系列病害。
为解决这一问题，提高沥青混合料的路用性能，国内外学者常采用添加改性剂的手段来增强沥青材料的基本性能，进而延长路面使用寿命。
目前，研究较多的改性剂首先是纳米材料和SBS高分子聚合物，从改性效果看，在高掺量情况下其具备较好的沥青改性效果，但实际应用中，势必造成工程成本偏高，不利于普遍推广各等级路面。
基于此，研究者们偏向将纳米材料和SBS作为一种辅助材料进行研究，以减少其使用掺量。结果表明，在掺量较低时，单配情况下的沥青性能指标提高并不显著，改性效果不理想，而将二者复合使用时，沥青的抗高温变形能力及感温性能均大幅度提高，相比单配情况下具有明显优势，但对低温抗裂性能改善程度仍然有限。
其次是橡胶粉改性材料，一方面，橡胶改性沥青具有较高的弹性，能有效抵抗沥青在低温下的拉伸应力，提高沥青低温抗裂性能；另一方面，橡胶粉价格较为低廉，且节能环保，是缓解废旧轮胎问题的有效途径之一，依然成为研究热点。但橡胶粉也存在一些不足，其粘度较高，流动性差，对制备工艺参数要求严格，目前国内外虽进行了大量研究，但并未形成统一的制备工艺。
因此，本发明在综合考虑改性材料性能及成本的基础上，提出将高温性能优良的纳米碳粉和SBS材料与低温抗开裂性能较好的橡胶粉复合使用。同时，为避免制备工艺参数的不同，而阻碍改性材料性能的充分发挥，本研究提供了一种纳米碳粉-SBS-橡胶粉复合改性沥青制备方法。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明提供一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法，以纳米碳粉、橡胶粉、SBS为改性材料，在各种试验工艺下制备不同参配比例的改性沥青，对比分析其物理性能指标，得到高、低温性能及感温性能均优良的改性沥青，并推荐其最佳制备方法。本发明旨在提出一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法，全面改善沥青物理性能。
一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、准备原材料；纳米碳粉三组分别为1.0％、1.5％、2.0％，橡胶粉三组分别为12％、15％、18％，SBS三组分别为0.5％、1.0％、1.5％；
2)、预先采用钛酸酯偶联剂溶液对纳米碳粉进行表面修饰；
3)、得到最佳掺配比例；将所述步骤2)中的原材料通过正交试验，设计出9组试验方案，通过物理性能测试，得到最佳掺配比例；
4)、给出自变量因素；将所述步骤3)中的最佳掺配比例下的改性沥青作为研究对象，以剪切转速、反应时间、反应温度、发育时间、发育温度为自变量控制因素；
剪切转速(r/min)三组分别为3000、3500、4000、4500，反应时间(min)三组分别为40、50、60、70，反应温度(℃)三组分别为150、170、190、210，发育时间(min)三组分别30、40、50、60，发育温度(℃)三组分别为140、150、160、170；
5)、得出试验方案；将所述步骤4)中的参数通过正交试验，设计出16组试验方案，利用高剪切乳化剂和搅拌机制备改性沥青；
6)、进行物理性能测试，并通过灰关联分析获得综合评分。
优选的，所述步骤1)中所述的纳米碳粉，粒径20nm、比表面积318.26㎡/g、松装密度0.86g/cm3，呈黑色粉粒状，主要杂质成分：Al、Mg、Fe、Mn。
优选的，所述步骤1)中所述的SBS，为乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物，挥发性0.22％，硬度75.5，总苯乙烯含量30.3％。
优选的，所述步骤1)中所述的纳米碳粉，呈黑色粉末状，为径40目。
优选的，所述步骤2)中所述的钛酸酯偶联剂溶液为，钛酸酯偶联剂TMC931与无水乙醇以质量比3:7进行混合而成。其中，钛酸酯偶联剂TMC931属于复合型单烷氧基钛酸酯，其密度为0.80-0.95g/cm3，黏度为10-50mm3/s，折光率为1.45-1.48，闪点(开口)≥65℃，PH值为4.0-6.0。无水乙醇的分子量为46.07，分子式为C2H6O。
优选的，所述步骤2)中所述的表面修饰，主要措施为，将钛酸酯偶联剂溶液与纳米碳粉原材料进行搅拌混合。
优选的，所述步骤5)中所述的高剪切乳化剂，品牌:YULDOR，型号:Y300，电机功率:500(Kw)，主轴转速:11000(r/min)，适用温度:300(℃)，本研究主要用于改性沥青反应阶段。
优选的，所述步骤6)中所述的搅拌机，是指电动搅拌器，调速范围：启动-3000转/分，本研究主要用于改性沥青发育阶段。
优选的，所述步骤6)中所述的物理性能，主要指标为5℃延度、软化点、针入度指数、当量软化点、当量脆点。
本发明与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法，在基质沥青中三种改性材料发生相互交融反应，形成稳定的结构体系，能同时提高沥青的高温抗变形能力、低温抗裂性能，降低温度敏感性。
2、有效避免了因掺量变化和试验工艺不同，而造成沥青改性效果的差异。
具体实施方式
本发明结合具体实施例对本发明进一步详细说明：
一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法，包括以下步骤：
1)、按质量比准备原材料：
| 纳米碳粉 | 1.0％ | 1.5％ | 2.0％ |
| 橡胶粉 | 12％ | 15％ | 18％ |
| SBS | 0.5％ | 1.0％ | 1.5％ |
表一：原材料
2)、将步骤1)中的原材料通过正交试验，设计出9组试验方案，通过物理性能测试，得到最佳掺配比例：
表二：正交试验设计方案、影响因素
3)、将步骤2中的最佳掺配比例下的改性沥青作为研究对象，以剪切转速、反应时间、反应温度、发育时间、发育温度为自变量控制因素：
| 剪切转速(r/min) | 反应时间(min) | 反应温度(℃) | 发育时间(min) | 发育温度(℃) |
| 3000 | 40 | 150 | 30 | 140 |
| 3500 | 50 | 170 | 40 | 150 |
| 4000 | 60 | 190 | 50 | 160 |
| 4500 | 70 | 210 | 60 | 170 |
表三：工艺参数
4)、将步骤3)中的参数通过正交试验，设计出16组试验方案，利用高剪切乳化剂和搅拌机制备改性沥青，进行物理性能测试，并通过灰关联分析获得综合评分。
表四：试验方案及综合评分
试验结果数据如下：
| 参数 | 反应时间(min) | 发育温度(℃) | 反应温度(℃) | 剪切转速(r/min) | 发育时间(min) |
| K<sub>1</sub> | 1807.925 | 1808.205 | 1799.735 | 1803.567 | 1800.628 |
| K<sub>2</sub> | 1810.817 | 1811.165 | 1819.392 | 1812.860 | 1817.468 |
| K<sub>3</sub> | 1831.505 | 1816.638 | 1823.622 | 1820.682 | 1825.742 |
| K<sub>4</sub> | 1796.053 | 1810.293 | 1803.550 | 1809.190 | 1802.463 |
| R | 35.452 | 8.433 | 23.887 | 17.115 | 25.114 |
表五：极差分析结果
表六：沥青指标对比分析
试验结果分析如下：
由表五可知：各工艺因素对试验结果对纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青的影响程度由强到弱为：反应时间>发育时间>反应温度>剪切转速>发育温度。
由表五可知：纳米碳粉、SBS、橡胶粉最佳制备工艺参数为：剪切转速4000r/min，反应温度为190℃，反应时间60min，发育温度160℃，发育时间50min。
由表六结果显示1.5％纳米碳粉、1.0％SBS、15％橡胶粉复合改性沥青相较其他改性掺量性能更为优异，较基质沥青5℃延度、软化点、当量软化点分别提高162.90％、55.21％、26.21％，针入度提高2.404，当量脆点下降12.961℃。
依据上述研究结果，本发明提出的完整制备方法流程主要分为两步：
步骤1纳米碳粉表面修饰：将钛酸酯偶联剂TMC931与无水乙醇以质量比3:7进行混合，配制偶联剂溶液，再将其与纳米碳粉混合搅拌，以达到预先修饰纳米碳粉颗粒表面的目的。
步骤2纳米碳粉改性沥青制备：首先，将基质沥青放入烧杯后，置于120℃烘箱中，加热至流淌；然后，取出烧杯，利用高剪切分散乳化剂进行剪切，反应温度控制在160℃，分步添加15％橡胶粉的橡胶粉，同时提升温度至190℃，在4000r/min转速下持续60min左右后，加入1.0％的SBS，同样剪切60min后，添加1.5％表面修饰后的纳米碳粉材料，在原条件下剪切60min；最后，将改性沥青移至搅拌机，在160℃温度下，低速发育20min后，放入烘箱发育30min，至此，纳米碳粉-SBS-橡胶粉复合改性沥青制备完毕。
Claims (9)
1.一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）、准备原材料；纳米碳粉三组分别为1.0%、1.5%、2.0%，橡胶粉三组分别为12%、15%、18%，SBS三组分别为0.5%、1.0%、1.5%；
2）、预先采用钛酸酯偶联剂溶液对纳米碳粉进行表面修饰；
3）、得到最佳掺配比例；将所述步骤2）中的原材料通过正交试验，设计出9组试验方案，通过物理性能测试，得到最佳掺配比例；
4）、给出自变量因素；将所述步骤3）中的最佳掺配比例下的改性沥青作为研究对象，以剪切转速、反应时间、反应温度、发育时间、发育温度为自变量控制因素；
剪切转速（r/min）三组分别为3000、3500、4000、4500，反应时间（min）三组分别为40、50、60、70，反应温度（℃）三组分别为150、170、190、210，发育时间（min）三组分别30、40、50、60，发育温度（℃）三组分别为140、150、160、170；
5）、得出试验方案；将所述步骤4）中的参数通过正交试验，设计出16组试验方案，利用高剪切乳化剂和搅拌机制备改性沥青；
6）、进行物理性能测试，并通过灰关联分析获得综合评分。
2.根据权利要求1所述一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法，其特征在于，所述步骤1）中所述的纳米碳粉，粒径20nm、比表面积318.26㎡/g、松装密度0.86g/cm³，呈黑色粉粒状，主要杂质成分：Al、Mg、Fe、Mn。
3.根据权利要求1所述一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法，其特征在于，所述步骤1）中所述的SBS，为乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物，挥发性0.22%，硬度75.5，总苯乙烯含量30.3%。
4.根据权利要求1所述一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法，其特征在于，所述步骤1）中所述的纳米碳粉，呈黑色粉末状，为径40目。
5.根据权利要求1所述一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法，其特征在于，所述步骤2）中所述的钛酸酯偶联剂溶液为，钛酸酯偶联剂TMC931与无水乙醇以质量比3:7进行混合而成，其中，钛酸酯偶联剂TMC931属于复合型单烷氧基钛酸酯，其密度为0.80-0.95g/cm³，黏度为10-50mm³/s，折光率为1.45-1.48，闪点（开口）≥65℃，PH值为4.0-6.0，无水乙醇的分子量为46.07，分子式为C2H6O。
6.根据权利要求1所述一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法，其特征在于，所述步骤2）中所述的表面修饰，主要措施为，将钛酸酯偶联剂溶液与纳米碳粉原材料进行搅拌混合。
7.根据权利要求1所述一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法，其特征在于，所述步骤5）中所述的高剪切乳化剂，品牌:YULDOR，型号:Y300，电机功率:500（Kw），主轴转速:11000（r/min），适用温度:300（℃），本研究主要用于改性沥青反应阶段。
8.根据权利要求1所述一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法，其特征在于，所述步骤6）中所述的搅拌机，是指电动搅拌器，调速范围：启动-3000转/分，本研究主要用于改性沥青发育阶段。
9.根据权利要求1所述一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法，其特征在于，所述步骤6）中所述的物理性能，主要指标为5℃延度、软化点、针入度指数、当量软化点、当量脆点。
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