CN112595624A - 氧化锆珠磨耗的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氧化锆陶瓷检测技术领域，尤其涉及一种氧化锆珠磨耗的快速检测方法，其特征在于，包括以下操作步骤：1)取样装罐：按质量份数比，向球磨罐中加入1份去离子水和1.9～2.1份氧化锆珠；2)球磨：将盛有去离子水和氧化锆珠的球磨罐放入球磨机中球磨，球磨时间T控制在20h～30h；3)磨耗检测：取出球磨罐，通过浊度测试仪测定罐内水体浊度，根据浊度值，判定氧化锆珠磨耗水平。该方法成本低，操作过程极其简单，检测速度快，量大，采用该方法可以对氧化锆珠磨耗性能进行准确的精细化定性评价，将不同磨耗的球进行区分，是产品品质控制的有效手段，解决了过去其他磨耗测试方法检测量少，检测时间长、检测样品回收困难的问题。
Description
【技术领域】
本发明属于氧化锆陶瓷检测技术领域，尤其涉及氧化锆珠磨耗的快速检测方法。
【背景技术】
目前，随着现代制造技术向高科技方向发展，许多需要大量新型陶瓷研磨介质一高性能陶瓷球、微珠。其主要原因是因为陶瓷球和微珠大都为白色，具有高强度、高硬度、耐磨损、耐腐蚀、比重大、效率高等优点。因此国内外在特种陶瓷和其他无机非金属材料、生物制药、机械零件和塑料制品抛光等许多领域中陶瓷球、微珠的应用越来越广。例如：轴承滚珠、球阀阀芯、饰品以及涂料、颜料、油墨、钛白粉、高岭土、白水泥、电子浆料、釉料、各种陶瓷材料的超细粉和纳米粉制备等许多场合都有使用。目前国内还有一些厂家使用从韩国、日本等国制造的高性能陶瓷球、微珠。因此研发、制造与应用高性能陶瓷球、微珠替代进口产品，具有良好的社会经济效益。这就不得不先从氧化锆的检测质量抓起。
氧化锆珠磨耗性能的检测是氧化锆珠综合力学性能的一个体现，对于零污染要求的厂家来说，对氧化锆珠的磨耗性能要求特别高，目前测试氧化锆珠磨耗的方法有多种：1)砂磨机带料磨，比如用砂磨机配上一定的需要研磨的物料，通过相同时间内研磨到指定粒径的时间和磨损量来评判锆珠磨耗，此方法虽然是最接近砂磨工况的评价方法，但是需要样品量多，要10-20公斤以上，而且磨完的样品由于表面毛糙，无法作为产品继续卖给客户；2)行星磨带料磨，取一公斤左右研磨球，适量水和研磨料，比如氧化铝等，研磨适量时间，通过氧化锆失重来比较球磨效果好坏，本方法由于也是带料磨，导致样品表面毛糙，不能再作为产品卖给客户，而且对于小于0.3微米的氧化锆珠通过带料磨后，由于收集烘干过程中难免会损失质量，加上氧化锆的本身耐磨性能好，通过简单的磨损测试很难获得准确可靠的锆珠质量磨损数据，而且加入磨料后，后期样品的清洗非常困难，污染锆珠样品作为留样再检测用；3)也有用砂磨机或者行星磨将样品直接纯水磨100小时甚至更多，来通过称量氧化锆的失重来判别氧化锆珠磨耗的，虽然锆珠还能继续作为产品卖给客户，但是操作过程中，特别是小球，难免丢失，质量损失又小，加上电子秤本身也有一定误差，精度越高的电子秤称量的范围也是有限制，所以其磨损数据很难作为一个磨耗的可靠值来评价不同批次锆珠的磨损情况。本发明就是研发出一种能够定性评判锆珠磨耗大小，简单、快捷，对锆珠样品零污染，对锆珠损伤最小的锆珠磨耗测试方法。
【发明内容】
本发明提供一种氧化锆珠磨耗的快速检测方法，以解决现有其他磨耗测试方法检测量少，检测时间长、检测样品回收困难的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氧化锆珠磨耗的快速检测方法，包括如下制备步骤：
1)取样装罐：按质量份数比，向球磨罐中加入1份去离子水和1.9～2.1份氧化锆珠；
2)装罐水磨：将盛有去离子水和氧化锆珠的球磨罐放入球磨机中球磨，球磨时间T控制在20h～30h；
3)磨耗检测：取出球磨罐，通过浊度测试仪测定罐内水体浊度，根据浊度值，判定氧化锆珠磨耗水平。
优选地，步骤3)中，按水体浊度值不同，将浊度依次分为若干个级别，并分别对应氧化锆珠的磨耗水平。
优选地，步骤3)中，氧化锆珠磨耗水平的判定遵循下表规则：
优选地，步骤1)取样装罐：按质量份数比，向球磨罐中加入1份的去离子水后，对球磨罐称重，记称重重量为M2，然后向球磨罐中加入1.9～2.1份的氧化锆珠后，再次对球磨罐称重，记称重重量为M1；还包括如下操作步骤：
4)将从球磨罐中取出的氧化锆珠清洗干净，烘干，称重，称的质量记为M45；
5)根据下列公式计算氧化锆珠的磨耗量ΔM：
其中，M1、M2、M45的单位为g，球磨时间T的单位为h，磨耗量ΔM单位为ppm/h。
优选地，所述球磨罐为MC材质尼龙罐。
优选地，所述氧化锆珠包括钇稳定氧化锆珠、铈稳定氧化锆珠和锆铝复合氧化锆珠。
优选地，所述氧化锆珠粒径范围为0.08mm～10mm。
优选地，步骤2)中，要先将去离子水加入到球磨罐中，然后再向球磨罐中加入氧化锆珠。
优选地，步骤2)中，球磨机球磨转速大于等于300～350转/min。
本发明的有益效果至少包括：本方法磨耗测试速度快，根据行星球磨机能放球磨罐的个数，可同时进行多种球的磨耗测试，并且测试前后对球的磨损少，测试样品后期可以直接作为产品继续使用，因为氧化锆珠磨耗低，通过前后磨损数据很难清晰的看出不同球之间的磨耗差异，通过球磨前后水的浑浊度对比，对低磨耗锆珠的磨耗进行一个直观的说明。本方法简单无污染可以精细化控制锆珠产品质量。
该方法成本低，操作过程极其简单，检测速度快，量大，采用该方法可以对氧化锆珠磨耗性能进行准确的精细化定性评价，将不同磨耗的球进行区分，是产品品质控制的有效手段，解决了过去其他磨耗测试方法检测量少，检测时间长、检测样品回收困难的问题。
【附图说明】
图1本发明的测试流程图。
图2粉体不同加粉量下的浊度测试结果。
图3不同规格锆珠磨耗与浊度测试对比。
【具体实施方式】
为使本发明的技术方案更加清楚，下面结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
本发明提供一种氧化锆珠磨耗的快速检测方法，如图1所示，该方法包括以下具体检测步骤：
S1.取样装罐，选取精度为0.01g以上的电子秤，校准后，将擦拭干净的MC材质尼龙球磨罐放在电子秤上称重，记录重量为M3，然后先向球磨罐中加入1质量份具体为可以为500g左右的去离子水或者纯水，再次记录电子秤称量重量为M2，然后再向球磨罐中加入1.9～2.1质量份具体可以为1kg左右的氧化锆珠样品，然后再次记录电子秤称重重量为M1，记录的M2为球磨罐中加水后的称重，而记录的M1为球磨罐中加水加氧化锆珠样品后的称重。在上述加料时，由于氧化锆珠特别是氧化锆微珠在转移过程中容易丢失和弹开，先加入纯水会对之后加入锆珠起到缓冲弹力和碰撞力的作用，这样可以避免锆珠在转移过程中产生损失。
S2.球磨，将装有氧化锆珠和去离子水的球磨罐放入到球磨机中球磨，球磨机为行星球磨机，球磨时间控制在20h～30h。具体地，由于行星球磨一般一次可装多个球磨罐，可以同时取多个样品来检测，多个球磨罐均按步骤S1装入氧化锆珠样品和水后，将它们放入到行星球磨机中，调节实际转速在300～350转/min，然后设定球磨时间为20h～30h。过长的球磨时间，会导致大部分水体最终都变浑浊，过短的球磨时间会使球磨的水体基本都是清澈的，所以合适的球磨时间很关键，转速的设定也有要求，过高的转速会导致锆珠在球磨罐中离心力过大，完全贴壁，无法让锆珠起到很好的自磨作用，过低的转速使球磨的自磨效果变弱，导致球磨时间太长，水体浑浊度也基本不变。
S3.磨耗检测，取出球磨罐，通过浊度测试仪测定罐内水体浊度，根据浊度值，判定氧化锆珠磨耗水平。具体地，用浊度仪检测球磨罐中液体的浊度，记录浊度数据，根据肉眼观察水体浑浊度，然后结合表1，定性判断氧化锆珠的磨耗水平。如果首次测定为轻微浑浊及以上的样品，则再重复检测一次浊度进行确认，以减小外部因素干扰，如果第二次测试的水体浊度相同或者更高，则认为第一次测试结果准确，如果浊度降低，则按照第二次测试结果为准。
表1锆珠磨耗评判标准
上述表1的磨耗损失水平根据图2三种粉体下相同锆珠粉体量的平均浊度和磨耗量公式估算获得。
S4.清洗，在不锈钢盆中放入滤布并加入适量纯水或去离子水，用洗瓶将球磨罐中的氧化锆珠完全转移到滤布中，再用玻璃棒搅拌以便对氧化锆珠进行清洗，并用滤布裹住氧化锆珠放入超声清洗机中超声3～7min，如此反复清洗3～4次，直到清洗水体变清澈。
S5.烘干称重，用洗瓶将清洗干净的氧化锆珠转移到托盘中，放入烘干箱架上烘干，然后打开精度在0.01g以上的电子秤，校准。然后将氧化锆珠带托盘称重，称得重量记为M4，然后通过漏斗和大烧杯，将托盘中的氧化锆珠全部转移到样品袋中，然后对托盘进行称重，称的重量记为M5，则M45＝M4-M5。
S6.根据下列磨耗量公式计算氧化锆珠的磨耗量ΔM：
其中，T为球磨时间，单位为h；M1、M2、M45的单位为g；磨损量ΔM单位为ppm/h。
本发明的快速检测原理说明：我们用钇稳定氧化锆粉体(即锆珠)为样品，一定量去离子水为溶剂，结果发现，在一定质量范围内，不同氧化锆粉体量对去离子水水体的浑浊度影响存在正相关规律，通过在一定体积去离子水中加入不同的微量粉体，其水体超声后就会出现不同程度的浑浊度，具体如图2所示。而1kg氧化锆珠磨损在0～0.3g之间的损失量很容易实现，只需采用简单的锆珠自磨即可实现。而对于铈稳定氧化锆粉体和锆铝复合氧化粉体按照此操作存在类似的规律如图2所示。
通过将这种规律与纯水加锆珠自磨对比发现，也是存在相同的规律，具体如图3所示，将通过锆珠自磨适量时间后，由于磨下来的锆珠微粒变多，对于不同磨耗的锆珠来说会产生不同的浊度，从图3中可以清晰看出，钇稳定锆珠磨耗普遍最低，其次是铈稳定氧化锆珠，而锆铝复合氧化锆珠普遍磨耗最高。而且我们还能够从图3中看出，同一种规格锆珠，磨耗普遍偏大的，其磨耗与浊度的对应关系越明显，这说明对于磨耗偏低的，钇稳定氧化锆珠和铈稳定氧化锆珠直接通过磨耗数据判断磨耗大小已经失去了意义。这个方法成功的前提是球磨罐体和去离子水本身不会引入影响颜色和浑浊的杂质，而且必须是抛光后的清洗干净后的成品锆珠，比如耐磨性的MC尼龙罐效果就很好，这样就可以将任何大小的球和任何种类的球进行快速磨耗分类，但是实际操作中将锆珠球磨后的水体浊度值直接用于锆珠磨耗评判数据显的生硬，而且水体浊度的变化也有偶然因素，将浊度值按照一定的指标范围划分开是比较合理的，具体划分如表1所示。
总之，通过本发明中方法的操作，可以很好的区分磨耗高的锆珠和磨耗低的锆珠，达到了非常好的效果，本方法在工艺稳定性评价，产品质量问题原因分析上起到了关键作用。
下面通过具体实施例，对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例1：
(1)取样装罐，取粒径为0.08～0.3mm的钇稳定氧化锆珠1kg，将球磨罐擦拭干净后放在电子秤上，记录重量为699.80g，向球磨罐中加入500g左右纯水(或去离子水也可)，记录重量为1200.38g(即M2)，加入要检测磨耗的样品1kg左右，记录重量2190.51g(即M1)。
(2)球磨，将球磨罐放入行星球磨机中，调节实际转速为300转/min，设定球磨时间为30h。
(3)锆珠磨耗评判，球磨完后，打开球磨罐盖，用浊度仪检测得球磨罐中液体的浊度为7NTU,水体非常清澈，判定此锆珠的磨耗水平为清澈。在不锈钢盆中放入滤布加入适量纯水，用洗瓶将罐中的氧化锆珠完全转移到滤布上，再用玻璃棒搅拌进行清洗，并用滤布裹住锆珠放入超声清洗机超声5min反复清洗2次。
(4)用洗瓶将清洗干净的氧化锆珠转移到托盘当中，放入烘干箱架上，烘干。然后打开精度为0.01g的电子秤，校准。将锆珠带托盘称取一个质量1343.39g(即M4)。然后通过漏斗和大烧杯，将托盘中的球全部转移到样品袋中，并将托盘称取一个质量353.29g(即M5)，利用公式M45＝M4-M5和
计算此锆珠磨耗损失为1.51ppm/h。测试结果表明样品的磨耗等级为清澈，磨耗损失为1.51ppm/h，如表2所示。
实施例2：
(1)取样装罐，取粒径为1.0～1.2mm的铈稳定氧化锆珠1kg，将球磨罐擦拭干净后放在电子秤上，记录重量为675.78g，向球磨罐中加入500g左右纯水(或去离子水也可)，记录重量为1175.78g，加入要检测磨耗的样品1kg左右，记录重量2168.00g。
(2)球磨，将球磨罐放入行星球磨机中，调节实际转速为320转/min，设定球磨时间为20h。
(3)锆珠磨耗评判，球磨完后，打开球磨罐盖，用浊度仪检测得球磨罐中液体的浊度为7NTU,水体非常清澈，判定此锆珠的磨耗水平为清澈。在不锈钢盆中放入滤布加入适量纯水，用洗瓶将罐中的氧化锆珠完全转移到滤布上，再用玻璃棒搅拌进行清洗，并用滤布裹住锆珠放入超声清洗机超声4min反复清洗2次。
(4)用洗瓶将清洗干净的氧化锆珠转移到托盘当中，放入烘干箱架上，烘干。然后打开精度为0.01g的电子秤，校准。将锆珠带托盘称取一个质量1384.9g。然后通过漏斗和大烧杯，将托盘中的球全部转移到样品袋中，并将托盘称取一个质量392.69g，利用公式M45＝M4-M5和
计算此锆珠磨耗损失为0.5ppm/h。测试结果表明该锆珠样品的磨耗等级为清澈，磨耗损失为0.5ppm/h，如表2所示。
实施例3：
(1)取样装罐，取粒径为1.2～1.65mm的锆铝复合氧化锆珠1kg，将球磨罐擦拭干净后放在电子秤上，记录重量为688.77g，向球磨罐中加入500g左右纯水(或去离子水也可)，记录重量为1188.77g，加入要检测磨耗的样品1kg左右，记录重量2199.71g。
(2)球磨，将球磨罐放入行星球磨机中，调节实际转速为350转/min，设定球磨时间为21h。
(3)锆珠磨耗评判，球磨完后，打开球磨罐盖，用浊度仪检测得球磨罐中液体的浊度为285NTU,水体特别浑浊，判定此锆珠的磨耗水平为特别浑浊。在不锈钢盆中放入滤布加入适量纯水，用洗瓶将罐中的氧化锆珠完全转移到滤布上，再用玻璃棒搅拌进行清洗，并用滤布裹住锆珠放入超声清洗机超声5min反复清洗5次。
(4)用洗瓶将清洗干净的氧化锆珠转移到托盘当中，放入烘干箱架上，烘干。然后打开精度为0.01g的电子秤，校准。将锆珠带托盘称取一个质量1378.22g。然后通过漏斗和大烧杯，将托盘中的球全部转移到样品袋中，并将托盘称取一个质量368.58g，利用公式M45＝M4-M5和
计算此锆珠磨耗损失为64.30ppm/h。测试结果表明该锆珠样品的磨耗等级为清澈，磨耗损失为64.30ppm/h，如表2。
表2不同规格产品磨耗测试结果对比
| 实施例 | 浊度值(NTU) | 浊度分类 | 磨耗损失(ppm/h) |
| 1 | 7 | 清澈 | 1.51 |
| 2 | 8 | 清澈 | 0.50 |
| 3 | 285 | 特别浑浊 | 64.30 |
备注：磨耗损失太小时，计算不准确只能做辅助参考，以浊度分类为磨耗评判。
以上所提供的实施例并非用以限制本发明所涵盖的范围，所描述的步骤也不是用以限制其执行顺序，所描述的方向仅限于附图。本领域技术人员结合现有公知常识对本发明做显而易见的改进，亦落入本发明要求的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种氧化锆珠磨耗的快速检测方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
1)取样装罐：按质量份数比，向球磨罐中加入1份去离子水和1.9～2.1份氧化锆珠；
2)球磨：将盛有去离子水和氧化锆珠的球磨罐放入球磨机中球磨，球磨时间T控制在20h～30h；
3)磨耗检测：取出球磨罐，通过浊度测试仪测定罐内水体浊度，根据浊度值，判定氧化锆珠磨耗水平。
2.根据权利要求1所述的氧化锆珠磨耗的快速检测方法，其特征在于，步骤3)中，按水体浊度值不同，将浊度依次分为若干个级别，并分别对应氧化锆珠的磨耗水平。
3.根据权利要求1或2所述的氧化锆珠磨耗的快速检测方法，其特征在于，步骤3)中，氧化锆珠磨耗水平的判定遵循下表规则：
4.根据权利要求1所述的氧化锆珠磨耗的快速检测方法，其特征在于，步骤1)取样装罐：按质量份数比，向球磨罐中加入1份的去离子水后，对球磨罐称重，记称重重量为M2，然后向球磨罐中加入1.9～2.1份的氧化锆珠后，再次对球磨罐称重，记称重重量为M1；
还包括如下操作步骤：
4)将从球磨罐中取出的氧化锆珠清洗干净，烘干，称重，称的质量记为M45；
5)根据下列公式计算氧化锆珠的磨耗量ΔM：
其中，M1、M2、M45的单位为g，球磨时间T的单位为h，磨耗量ΔM单位为ppm/h。
5.根据权利要求1所述的氧化锆珠磨耗的快速检测方法，其特征在于，所述球磨罐为MC材质尼龙罐。
6.根据权利要求1所述的氧化锆珠磨耗的快速检测方法，其特征在于，所述氧化锆珠包括钇稳定氧化锆珠、铈稳定氧化锆珠和锆铝复合氧化锆珠。
7.根据权利要求1所述的氧化锆珠磨耗的快速检测方法，其特征在于，所述氧化锆珠粒径范围为0.08mm～10mm。
8.根据权利要求1所述的氧化锆珠磨耗的快速检测方法，其特征在于，步骤2)中，要先将去离子水加入到球磨罐中，然后再向球磨罐中加入氧化锆珠。
9.根据权利要求1所述的氧化锆珠磨耗的快速检测方法，其特征在于，步骤2)中，球磨机球磨转速大于等于300～350转/min。
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