CN112573511A - 一种石墨烯的简单制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种石墨烯的简单制备方法,包括以下制备步骤;步骤(1)、以石墨纸为正极、金属Li片为负极、LiClO4的碳酸丙烯酯(PC)溶液为电解液、多孔聚丙烯薄膜为隔离膜,在充有高纯氩气的手套箱内组装成锂离子电池,电解液和Li片均过量;步骤(2)、电池在充放电设备中以10‑20 mA/g的电流密度(对石墨纸)放电(对石墨纸进行嵌锂)至0V(vs.Li/Li+),静置10min后再次以相同的电流密度放电至0V;步骤(3)、电池在手套箱内拆解,嵌锂后的石墨纸在30‑60℃的鼓风干燥箱内氧化4‑10h,使嵌入内部的金属Li转化为Li2O。本发明提出的方法采用简单的工艺过程、较低的生产成本实现更高品质的石墨烯的大规模生产,且生产过程更安全环保。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域,特别是指一种石墨烯的简单制备方法。
背景技术
石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性,在材料学、能源、生物医学等方面具有重要的应用前景,被认为是一种未来革命性的材料。低成本、大规模的生产石墨烯是实现石墨烯全方面应用的前提。目前生成石墨烯的主流方法是氧化还原法,即先将鳞片石墨通过高锰酸钾、硫酸、硝酸等强氧化剂氧化为氧化石墨,再在水中进行超声分散得到氧化石墨烯浆料,随后经离心处理得到氧化石墨烯粉体,最后通过碳化处理制得石墨烯粉体。该需要大量强氧化剂,工艺过程繁琐,环保投入很大,生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯的简单制备方法,本发明是以商品化的石墨纸为主要原料,采用锂离子电池放电及碳素行业成熟的工艺过程,制备高品质的石墨烯粉体。
本发明的技术方案是这样实现的:一种石墨烯的简单制备方法,包括以下制备步骤;
步骤(1)、以石墨纸为正极、金属Li片为负极、LiClO4的碳酸丙烯酯(PC)溶液为电解液、多孔聚丙烯薄膜为隔离膜,在充有高纯氩气的手套箱内组装成锂离子电池,电解液和Li片均过量;
步骤(2)、电池在充放电设备中以10-20 mA/g的电流密度(对石墨纸)放电(对石墨纸进行嵌锂)至0V (vs. Li/Li+),静置10min后再次以相同的电流密度放电至0V,重复该过程若干次,直至电池电压恒定为0V;
步骤(3)、电池在手套箱内拆解,嵌锂后的石墨纸在30-60℃的鼓风干燥箱内氧化4-10h,使嵌入内部的金属Li转化为Li2O;
步骤(4)、氧化处理的石墨纸放到石墨坩埚,在3000℃的石墨化炉中进行石墨化,Li2O气化使石墨纸剥离为石墨烯。
优选的是,所述石墨纸为氧化石墨经压片制得,作为锂离子电池的无支撑正极材料,厚度为0.1mm。
优选的是,所述的石墨烯的简单制备方法,包括以下制备步骤;
步骤(1)、以石墨纸为正极、金属Li片为负极、LiClO4的碳酸丙烯酯(PC)溶液为电解液、多孔聚丙烯薄膜为隔离膜,在充有高纯氩气的手套箱内组装成锂离子电池,电解液和Li片均过量;
步骤(2)、电池在充放电设备中以15mA/g的电流密度(对石墨纸)放电(对石墨纸进行嵌锂)至0V (vs. Li/Li+),静置10min后再次以相同的电流密度放电至0V,重复该过程若干次,直至电池电压恒定为0V;
步骤(3)、电池在手套箱内拆解,嵌锂后的石墨纸在40℃的鼓风干燥箱内氧化8h,使嵌入内部的金属Li转化为Li2O;
步骤(4)、氧化处理的石墨纸放到石墨坩埚,在3000℃的石墨化炉中进行石墨化,Li2O气化使石墨纸剥离为石墨烯。
优选的是,所述的石墨烯的简单制备方法,包括以下制备步骤;
步骤(1)、以石墨纸为正极、金属Li片为负极、LiClO4的碳酸丙烯酯(PC)溶液为电解液、多孔聚丙烯薄膜为隔离膜,在充有高纯氩气的手套箱内组装成锂离子电池,电解液和Li片均过量;
步骤(2)、电池在充放电设备中以16 mA/g的电流密度(对石墨纸)放电(对石墨纸进行嵌锂)至0V (vs. Li/Li+),静置10min后再次以相同的电流密度放电至0V,重复该过程若干次,直至电池电压恒定为0V;
步骤(3)、电池在手套箱内拆解,嵌锂后的石墨纸在45℃的鼓风干燥箱内氧化8h,使嵌入内部的金属Li转化为Li2O;
步骤(4)、氧化处理的石墨纸放到石墨坩埚,在3000℃的石墨化炉中进行石墨化,Li2O气化使石墨纸剥离为石墨烯。
与现有技术相比,发明所示方法不使用氧化剂,不产生废水,制备过程简单可控,为大规模生产石墨烯提供可行方案,且该方法采用简单的工艺过程、较低的生产成本实现更高品质的石墨烯的大规模生产,且生产过程更安全环保。
附图说明
图1为实施例产品的扫描电镜照片。
图2为实施例产品的透射电镜照片。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
下面针对不同数据进行说明:
实施例一
一种石墨烯的简单制备方法,包括以下制备步骤;
步骤(1)、以石墨纸为正极、金属Li片为负极、LiClO4的碳酸丙烯酯(PC)溶液为电解液、多孔聚丙烯薄膜为隔离膜,在充有高纯氩气的手套箱内组装成锂离子电池,电解液和Li片均过量;
步骤(2)、电池在充放电设备中以10mA/g的电流密度(对石墨纸)放电(对石墨纸进行嵌锂)至0V (vs. Li/Li+),静置10min后再次以相同的电流密度放电至0V,重复该过程若干次,直至电池电压恒定为0V;
步骤(3)、电池在手套箱内拆解,嵌锂后的石墨纸在30℃的鼓风干燥箱内氧化4h,使嵌入内部的金属Li转化为Li2O;
步骤(4)、氧化处理的石墨纸放到石墨坩埚,在3000℃的石墨化炉中进行石墨化,Li2O气化使石墨纸剥离为石墨烯。
实施例二
一种石墨烯的简单制备方法,包括以下制备步骤;
步骤(1)、以石墨纸为正极、金属Li片为负极、LiClO4的碳酸丙烯酯(PC)溶液为电解液、多孔聚丙烯薄膜为隔离膜,在充有高纯氩气的手套箱内组装成锂离子电池,电解液和Li片均过量;
步骤(2)、电池在充放电设备中以15mA/g的电流密度(对石墨纸)放电(对石墨纸进行嵌锂)至0V (vs. Li/Li+),静置10min后再次以相同的电流密度放电至0V,重复该过程若干次,直至电池电压恒定为0V;
步骤(3)、电池在手套箱内拆解,嵌锂后的石墨纸在40℃的鼓风干燥箱内氧化8h,使嵌入内部的金属Li转化为Li2O;
步骤(4)、氧化处理的石墨纸放到石墨坩埚,在3000℃的石墨化炉中进行石墨化,Li2O气化使石墨纸剥离为石墨烯。
实施例三
一种石墨烯的简单制备方法,包括以下制备步骤;
步骤(1)、以石墨纸为正极、金属Li片为负极、LiClO4的碳酸丙烯酯(PC)溶液为电解液、多孔聚丙烯薄膜为隔离膜,在充有高纯氩气的手套箱内组装成锂离子电池,电解液和Li片均过量;
步骤(2)、电池在充放电设备中以16 mA/g的电流密度(对石墨纸)放电(对石墨纸进行嵌锂)至0V (vs. Li/Li+),静置10min后再次以相同的电流密度放电至0V,重复该过程若干次,直至电池电压恒定为0V;
步骤(3)、电池在手套箱内拆解,嵌锂后的石墨纸在45℃的鼓风干燥箱内氧化8h,使嵌入内部的金属Li转化为Li2O;
步骤(4)、氧化处理的石墨纸放到石墨坩埚,在3000℃的石墨化炉中进行石墨化,Li2O气化使石墨纸剥离为石墨烯。
实施例四
一种石墨烯的简单制备方法,包括以下制备步骤;
步骤(1)、以石墨纸为正极、金属Li片为负极、LiClO4的碳酸丙烯酯(PC)溶液为电解液、多孔聚丙烯薄膜为隔离膜,在充有高纯氩气的手套箱内组装成锂离子电池,电解液和Li片均过量;
步骤(2)、电池在充放电设备中以19 mA/g的电流密度(对石墨纸)放电(对石墨纸进行嵌锂)至0V (vs. Li/Li+),静置10min后再次以相同的电流密度放电至0V,重复该过程若干次,直至电池电压恒定为0V;
步骤(3)、电池在手套箱内拆解,嵌锂后的石墨纸在55℃的鼓风干燥箱内氧化9h,使嵌入内部的金属Li转化为Li2O;
步骤(4)、氧化处理的石墨纸放到石墨坩埚,在3000℃的石墨化炉中进行石墨化,Li2O气化使石墨纸剥离为石墨烯。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种石墨烯的简单制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤;
步骤(1)、以石墨纸为正极、金属Li片为负极、LiClO4的碳酸丙烯酯(PC)溶液为电解液、多孔聚丙烯薄膜为隔离膜,在充有高纯氩气的手套箱内组装成锂离子电池,电解液和Li片均过量;
步骤(2)、电池在充放电设备中以10-20 mA/g的电流密度(对石墨纸)放电(对石墨纸进行嵌锂)至0V (vs. Li/Li+),静置10min后再次以相同的电流密度放电至0V,重复该过程若干次,直至电池电压恒定为0V;
步骤(3)、电池在手套箱内拆解,嵌锂后的石墨纸在30-60℃的鼓风干燥箱内氧化4-10h,使嵌入内部的金属Li转化为Li2O;
步骤(4)、氧化处理的石墨纸放到石墨坩埚,在3000℃的石墨化炉中进行石墨化,Li2O气化使石墨纸剥离为石墨烯。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的简单制备方法,其特征在于,所述石墨纸为氧化石墨经压片制得,作为锂离子电池的无支撑正极材料,厚度为0.1mm。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的简单制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤;
步骤(1)、以石墨纸为正极、金属Li片为负极、LiClO4的碳酸丙烯酯(PC)溶液为电解液、多孔聚丙烯薄膜为隔离膜,在充有高纯氩气的手套箱内组装成锂离子电池,电解液和Li片均过量;
步骤(2)、电池在充放电设备中以15mA/g的电流密度(对石墨纸)放电(对石墨纸进行嵌锂)至0V (vs. Li/Li+),静置10min后再次以相同的电流密度放电至0V,重复该过程若干次,直至电池电压恒定为0V;
步骤(3)、电池在手套箱内拆解,嵌锂后的石墨纸在40℃的鼓风干燥箱内氧化8h,使嵌入内部的金属Li转化为Li2O;
步骤(4)、氧化处理的石墨纸放到石墨坩埚,在3000℃的石墨化炉中进行石墨化,Li2O气化使石墨纸剥离为石墨烯。
4.根据权利要求1所述的石墨烯的简单制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤;
步骤(1)、以石墨纸为正极、金属Li片为负极、LiClO4的碳酸丙烯酯(PC)溶液为电解液、多孔聚丙烯薄膜为隔离膜,在充有高纯氩气的手套箱内组装成锂离子电池,电解液和Li片均过量;
步骤(2)、电池在充放电设备中以16 mA/g的电流密度(对石墨纸)放电(对石墨纸进行嵌锂)至0V (vs. Li/Li+),静置10min后再次以相同的电流密度放电至0V,重复该过程若干次,直至电池电压恒定为0V;
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210330 |
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