CN113594450B - 一种锂离子电池用煤基人造石墨负极材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池用煤基人造石墨负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池用煤基人造石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将精焦粉原料依次进行干燥、破碎和分级处理；步骤2：将步骤1处理得到的精焦粉用氢氟酸提纯；步骤3：将提纯后的精焦粉进行辊压磨整形处理；步骤4：将整形后的精焦粉进行石墨化处理；步骤5：将步骤4石墨化得到的物料依次进行除磁、筛分、混料处理，即得到煤基人造石墨负极材料。本发明用氢氟酸提纯和石墨化工序分批次去除人造石墨原料中的Si、Al、Ca、Mg、Fe等关键杂质，解决了这些杂质深度去除的难题，从而获得高纯人造石墨；制备的负极材料也具有较为优异的电化学性能，同时也为人造石墨负极材料提供了新的生产工艺。

Description

一种锂离子电池用煤基人造石墨负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料制备领域，具体涉及一种锂离子电池用煤基人造石墨负极材料的制备方法。
背景技术
作为储能设备的锂离子二次电池(LIBs)因其具有高的能量密度、长的循环寿命、稳定的充放电平台、宽的工作温度区间和环境友好性等优点，成为储能领域的研究重点。
自索尼公司首次采用炭质材料作为商业锂离子电池负极材料后，炭质材料便成为了锂离子电池负极材料的主流原料。目前，商业负极材料主要包括石墨类炭材料、无定型炭材料和可石墨化炭材料。但由于天然石墨具有与电解液低相容性差，倍率性能差，稳定性差，循环性能差的缺点。同时，无定型炭材料的硬碳不可逆容量过大，不利于锂离子电池的性能提升；无定形碳材料的软碳首次充放电不可逆容量高，输出电压较低，一般不直接做负极材料。软碳(包括针状焦、焦炭及中间相炭微球)主要用于制备综合性能更好的人造石墨，其中针状焦、煤焦和中间相炭微球可用储量丰富、价格更为低廉的煤炭来制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池用煤基人造石墨负极材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：
一种锂离子电池用煤基人造石墨负极材料，其特征在于，所述负极材料的比表面≤2.5m2/g，振实密度≥1.1g/cm3，真密度为2.1-2.2g/cm3，D10为5μm-7μm，D50为14μm-16μm，D90为25μm-30μm，D100≤50μm。
一种锂离子电池用煤基人造石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将精焦粉原料依次进行干燥、破碎和分级处理；
步骤2：将步骤1处理得到的精焦粉用氢氟酸提纯；
步骤3：将提纯后的精焦粉进行辊压磨整形处理；
步骤4：将整形后的精焦粉进行石墨化处理；
步骤5：将步骤4石墨化得到的物料依次进行除磁、筛分、混料处理，即得到所述石墨负极材料。
进一步，所述步骤1中精焦粉的全水含量≤25％，干基灰分含量为5％-15％，干基无灰基挥发分含量≤2％，固定碳含量≥86％，全硫含量≤0.7％；精焦粉的粒度≤0.5mm。
进一步，所述步骤1中煤焦粉经干燥处理后，全水含量≤1％；煤焦粉经破碎处理后，平均粒径D50为18-22μm。
进一步，所述步骤2中氢氟酸的浓度为3-19wt％。
进一步，所述步骤2中氢氟酸提纯的具体过程为：将步骤1处理得到的精焦粉置于反应釜中，加入氢氟酸，保持固液比为1:3-1:5，充分反应12h-36h后进行固液分离；将得到的酸性滤饼用40-80℃的去离子水进行漂洗，再离心，重复6-9次漂洗-离心，直至产生中性滤饼；将离心得到的中性滤饼，进行烘干。
进一步，经氢氟酸提纯后的精焦粉全水含量≤21％，干基灰分含量≤3％。
进一步，所述步骤3中整形后的精焦粉的粒度分布为：D10为5μm-7μm，D50为14μm-16μm，D90为25μm-30μm，D100≤45μm。
进一步，所述步骤4中石墨化需要经历三个阶段，第一阶段从室温以2-5℃/min升温速率加热至1100-1300℃，第二阶段以0.5-3℃/min升温速率加热至1800-2000℃，第三阶段以1-4℃/min升温速率加热至2800-3000℃。
进一步，所述步骤5中筛分后物料的粒度为D100≤50μm；混料后物料的粒度D10为5μm-7μm，D50为14μm-16μm，D90为25μm-30μm，D100≤50μm，固定碳含量≥99.95％，比表面≤2.5m2/g，振实密度≥1.1g/cm3，真密度为2.1-2.2g/cm3。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)人造石墨的原料分为煤系、石油系以及煤和石油系混合系三大类，其中，煤系针状焦、石油系针状焦以及石油焦应用最广，但它们价格普遍昂贵。将冶金、化工等行业粉碎焦炭产生的焦粉用作生产锂离子电池负材料的原料，既可以节约资源，又可以降低成本，减少污染。
(2)目前，由于生产锂离子电池负极材料的常用原料，如针状焦和石油焦等所杂质较少，故而负极材料生产企业很少使用原料提纯工艺，也很难找到很多关于煤基焦粉提纯的已发表论文。本专利提供了一种简单的人造石墨生产流程，论证了通过对原料的提纯大大改善了材料性能可能性。
附图说明
图1是本发明实施例1的工艺流程图；
图2是本发明实施例1的负极材料的(a)500倍和(b)2000倍扫描电子显微镜(SEM)图；
图3是本发明实施例1的负极材料的扣式电池的充放电曲线；
图4是本发明实施例1的负极材料的扣式电池的CV曲线；
图5是本发明实施例1的负极材料的扣式电池的交流阻抗曲线；
图6是本发明实施例1的负极材料的圆柱型电池的(a)1C和(b)3C充放电曲线。
具体实施方式
以下所述实例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但并不限制本发明专利的保护范围，凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
实施例1
如图1所示，一种锂离子电池用煤基人造石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：选用冶金焦中水分为20％，灰分为12.02％，固定碳含量为86.38％，且粒度小于等于0.5mm精焦粉为原料，将其经过干燥后，水分小于等于0.2％；再送雷蒙磨进行破碎，破碎后D50为18.25μm；然后经分级机分级、旋风收集器收集得到合格物料；
步骤2：将步骤1的合格物料置于反应釜中，加入浓度为19wt％的氢氟酸，保持固液比为1:3，充分反应24h后进行固液分离；将得到的酸性滤饼用65℃的去离子水在漂洗罐中进行漂洗，再离心，重复8次的漂洗与离心操作，直至产生中性滤饼；将离心得到的中性滤饼，进行烘干，烘干后的物料全水分为0.1％；
步骤3：将提纯后的物料进行辊压磨整形处理，整形后的物料的粒度分布为：D10为5μm-7μm，D50为14μm-16μm，D90为25μm-30μm，D100≤45μm；
步骤4：将整形后的物料输送装入石墨坩埚，然后放入艾奇逊石墨化炉，在高纯氮气保护下，经历三个阶段进行石墨化，第一阶段从室温以2-5℃/min升温速率加热至1100-1300℃，第二阶段以0.5-3℃/min升温速率加热至1800-2000℃，第三阶段以1-4℃/min升温速率加热至2800-3000℃。
步骤5：将石墨化得到的物料依次进行除磁、筛分、混料处理，得到煤基人造石墨负极材料，材料的物理化学性能详见表1。
图2为上述煤基人造石墨负极材料的SEM图，从图2可知，该煤基人造石墨负极材料形貌基本均一，呈现出较为明显的层状结构。
将上述制备的煤基人造石墨负极材料与粘结剂、导电剂均匀混合后，涂布在金属集流体上，干燥并压制成扣式电池。图3为该扣式电池的充放电曲线，测试结果显示，由该负极材料制得的扣式电池的比容量为332.9mAh/g，首效为92.5％，详见表1。图4为扣式电池的CV曲线，它显示材料具有人造石墨的储锂机理。图5为扣式电池的交流阻抗图谱，它显示该材料具有较低的阻抗，表明电解质和电极之间的电子和电荷的有效转移。
表1实施例1负极材料的测试数据、仪器及方法
Figure BDA0003165285010000051
以上述制得的煤基人造石墨负极材料作为负极，磷酸铁锂作为正极材料制备的圆柱型电池，该圆柱型电池的1C和3C充放电曲线如图6所示，在1C充放电2000次循环容量保持率91.96％，3C充放电2000次循环容量保持率87.01％。
实施例2
一种锂离子电池用煤基人造石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：选用冶金焦中水分为25％，灰分为5％，固定碳含量为90％，且粒度小于等于0.5mm精焦粉为原料，将其经过干燥后，水分小于等于0.2％；再送雷蒙磨进行破碎，破碎后D50为18μm；然后经分级机分级、旋风收集器收集得到合格物料；
步骤2：将步骤1的合格物料置于反应釜中，加入浓度为10wt％的氢氟酸，保持固液比为1:5，充分反应12h后进行固液分离；将得到的酸性滤饼用80℃的去离子水在漂洗罐中进行漂洗，再离心，重复8次的漂洗与离心操作，直至产生中性滤饼；将离心得到的中性滤饼，进行烘干，烘干后的物料全水分为0.1％；
步骤3：将提纯后的物料进行辊压磨整形处理，整形后的物料的粒度分布为：D10为5μm-7μm，D50为14μm-16μm，D90为25μm-30μm，D100≤45μm；
步骤4：将整形后的物料输送装入石墨坩埚，然后放入艾奇逊石墨化炉，在高纯氮气保护下，经历三个阶段进行石墨化，第一阶段从室温以2-5℃/min升温速率加热至1100-1300℃，第二阶段以0.5-3℃/min升温速率加热至1800-2000℃，第三阶段以1-4℃/min升温速率加热至2800-3000℃；
步骤5：将石墨化得到的物料依次进行除磁、筛分、混料处理，得到负极材料。
实施例3
一种锂离子电池用煤基人造石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：选用冶金焦中水分为20％，灰分为15％，固定碳含量为86％，且粒度小于等于0.5mm精焦粉为原料，将其经过干燥后，水分小于等于0.2％；再送雷蒙磨进行破碎，破碎后D50为22μm；然后经分级机分级、旋风收集器收集得到合格物料；
步骤2：将步骤1的合格物料置于反应釜中，加入浓度为3wt％的氢氟酸，保持固液比为1:3，充分反应24h后进行固液分离；将得到的酸性滤饼用40℃的去离子水在漂洗罐中进行漂洗，再离心，重复8次的漂洗与离心操作，直至产生中性滤饼；将离心得到的中性滤饼，进行烘干，烘干后的物料全水分为0.1％；
步骤3：将提纯后的物料进行辊压磨整形处理，整形后的物料的粒度分布为：D10为5μm-7μm，D50为14μm-16μm，D90为25μm-30μm，D100≤45μm；
步骤4：将整形后的物料输送装入石墨坩埚，然后放入艾奇逊石墨化炉，在高纯氮气保护下，经历三个阶段进行石墨化，第一阶段从室温以2-5℃/min升温速率加热至1100-1300℃，第二阶段以0.5-3℃/min升温速率加热至1800-2000℃，第三阶段以1-4℃/min升温速率加热至2800-3000℃；
步骤5：将石墨化得到的物料依次进行除磁、筛分、混料处理，得到负极材料。
实施例4
一种锂离子电池用煤基人造石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：选用冶金焦中水分为10％，灰分为10％，固定碳含量为88％，且粒度小于等于0.5mm精焦粉为原料，将其经过干燥后，水分小于等于0.2％；再送雷蒙磨进行破碎，破碎后D50为20μm；然后经分级机分级、旋风收集器收集得到合格物料；
步骤2：将步骤1的合格物料置于反应釜中，加入浓度为15wt％的氢氟酸，保持固液比为1:4，充分反应36h后进行固液分离；将得到的酸性滤饼用60℃的去离子水在漂洗罐中进行漂洗，再离心，重复8次的漂洗与离心操作，直至产生中性滤饼；将离心得到的中性滤饼，进行烘干，烘干后的物料全水分为0.1％；
步骤3：将提纯后的物料进行辊压磨整形处理，整形后的物料的粒度分布为：D10为5μm-7μm，D50为14μm-16μm，D90为25μm-30μm，D100≤45μm；
步骤4：将整形后的物料输送装入石墨坩埚，然后放入艾奇逊石墨化炉，在高纯氮气保护下，经历三个阶段进行石墨化，第一阶段从室温以2-5℃/min升温速率加热至1100-1300℃，第二阶段以0.5-3℃/min升温速率加热至1800-2000℃，第三阶段以1-4℃/min升温速率加热至2800-3000℃；
步骤5：将石墨化得到的物料依次进行除磁、筛分、混料处理，得到负极材料。

Claims (8)

1.一种锂离子电池用煤基人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将精焦粉原料依次进行干燥、破碎和分级处理；
步骤2：将步骤1处理得到的精焦粉用氢氟酸提纯；
步骤3：将提纯后的精焦粉进行辊压磨整形处理；
步骤4：将整形后的精焦粉进行石墨化处理；
步骤5：将步骤4石墨化得到的物料依次进行除磁、筛分、混料处理，即得到所述石墨负极材料；
所述步骤4中石墨化需要经历三个阶段，第一阶段从室温以2-5℃/min升温速率加热至1100-1300℃，第二阶段以0.5-3℃/min升温速率加热至1800-2000℃，第三阶段以1-4℃/min升温速率加热至2800-3000℃；
所述石墨负极材料的比表面≤2.5m2/g，振实密度≥1.1g/cm3，真密度为2.1-2.2g/cm3，D10为5μm-7μm，D50为14μm-16μm，D90为25μm-30μm，D100≤50μm。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用煤基人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中精焦粉的全水含量≤25％，干基灰分含量为5％-15％，干基无灰基挥发分含量≤2％，固定碳含量≥86％，全硫含量≤0.7％；精焦粉的粒度≤0.5mm。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用煤基人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中煤焦粉经干燥处理后，全水含量≤1％；煤焦粉经破碎处理后，平均粒径D50为18-22μm。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用煤基人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中氢氟酸的浓度为3-19wt％。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用煤基人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中氢氟酸提纯的具体过程为：将步骤1处理得到的精焦粉置于反应釜中，加入氢氟酸，保持固液比为1:3-1:5，充分反应12h-36h后进行固液分离；将得到的酸性滤饼用40-80℃的去离子水进行漂洗，再离心，重复6-9次漂洗-离心，直至产生中性滤饼；将离心得到的中性滤饼，进行烘干。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用煤基人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，经氢氟酸提纯后的精焦粉全水含量≤21％，干基灰分含量≤3％。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用煤基人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中整形后的精焦粉的粒度分布为：D10为5μm-7μm，D50为14μm-16μm，D90为25μm-30μm，D100≤45μm。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用煤基人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中筛分后物料的粒度为D100≤50μm；混料后物料的粒度D10为5μm-7μm，D50为14μm-16μm，D90为25μm-30μm，D100≤50μm，固定碳含量≥99.95％，比表面≤2.5m2/g，振实密度≥1.1g/cm3，真密度为2.1-2.2g/cm3。
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