CN112570000B - 一种MoS2/ND/g-C3N4复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种MoS2/ND/g‑C3N4复合材料及制备方法,步骤如下:(1)将纳米金刚石清洗干燥;(2)将三聚氰胺、硫脲、金属氯化物、纳米金刚石和钼酸铵融入无水乙醇中,50‑80℃下加热保温10‑24h,自然冷却至室温;(3)将步骤(2)得到的混合物研磨后装入管式炉中,煅烧后自然冷却至室温;(4)将步骤(3)产物溶于水中,磁力搅拌后过滤清洗,干燥得到MoS2/ND/g‑C3N4复合材料。本发明利用MoS2取代贵金属助催化剂,构筑MoS2/ND/g‑C3N4复合材料,在无贵金属做助催化剂时具有较好的光解水制氢活性。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料技术领域,具体涉及一种MoS2/ND/g-C3N4复合材料及制备方法。
背景技术
半导体光催化技术可以借助于半导体材料把太阳能转化为新能源,如氢能。在能源救治领域扮演着越来越重要的角色。石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种碳基材料,制备简单、成本低廉、具有可见光响应、结构易调整等特点而受到了人们的青睐。但是其光生载流子易复合以及可见光响应度低限制了实际应用。研究表明,纳米金刚石(nanodiamond)较强的光散射作用使g-C3N4的可见光利用率提高,但是,ND/g-C3N4的光催化制氢的活性仍然不高,仍然需要贵金属助催化剂,如铂。开发一种无助催化剂参与、廉价、活性高的光催化剂具有一定的意义。
发明内容
本发明提出了一种MoS2/ND/g-C3N4复合材料及制备方法,解决了目前ND/g-C3N4的光催化制氢的活性不高的问题,利用具有较好的催化活性的MoS2取代贵金属助催化剂。
实现本发明的技术方案是:
一种MoS2/ND/g-C3N4复合材料的制备方法,步骤如下:
(1)将纳米金刚石清洗干燥;
(2)将三聚氰胺、硫脲、金属氯化物、纳米金刚石和钼酸铵融入无水乙醇中,50-80℃下加热保温10-24h,自然冷却至室温;
(3)将步骤(2)得到的混合物研磨后装入管式炉中,煅烧后自然冷却至室温;
(4)将步骤(3)产物溶于水中,磁力搅拌后过滤清洗,干燥得到MoS2/ND/g-C3N4复合材料。
步骤(1)将5-10 nm的纳米金刚石依次经去离子水、硫酸和乙醇清洗多次,然后在空气气氛下于410℃-450℃干燥20-40 min。
步骤(2)中三聚氰胺、硫脲、金属氯化物、纳米金刚石和钼酸铵质量比为0.9:0.7:3:(0.001-0.005):(0.002-0.005)。
步骤(2)中金属氯化物为KCl和LiCl的混合物,KCl和LiCl的摩尔比为1:1。
步骤(3)在氮气下、于530℃-580℃保温25-40min。
步骤(4)中产物溶于70-85℃的水中,磁力搅拌2h。
所述MoS2/ND/g-C3N4复合材料为纳米片多孔结构。
所述MoS2/ND/g-C3N4复合材料应用于水解水制氢中。
所述MoS2/ND/g-C3N4复合材料在可见光辐照下,产氢量为619.24 μmolh-1。
本发明的有益效果是:本发明利用MoS2取代贵金属助催化剂,构筑MoS2/ND/g-C3N4复合材料,在无贵金属做助催化剂时具有较好的光解水制氢活性。在没有助催化剂下,可见光辐照240 min,MoS2/ND/g-C3N4的产氢量为619.24 μmolh-1,明显高于g-C3N4和MoS2/g-C3N4。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1样品的MoS2/ND/g-C3N4(MoS2为3%)SEM图(a)和TEM图(b)。
图2为可见光辐照下样品的产氢速率对比图。
图3为样品MoS2/ND/g-C3N4的光解水制氢循环实验图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
MoS2/ND/g-C3N4复合材料的制备方法如下:
(1)商业购买的5-10 nm的nanodiamond提纯:去离子水清洗多次-硫酸清洗多次-乙醇清洗多次,然后在空气气氛下加热420℃约30 min。
(2)取g-C3N4的前驱体三聚氰胺和硫脲混合物(硫脲0.912g,三聚氰胺0.756g),3gKCl/LiCl(摩尔比为49.4:50.6),适量的纳米金刚石3mg及钼酸铵3mg,把以上几种材料融入无水乙醇50mL。然后,把该混合物加热至50℃保温24h,然后自然冷却至室温。
(3)把上述获得的混合物在玛瑙研钵中充分研磨10min。然后,把混合物转入氧化铝陶瓷坩埚中,盖上盖子。随后,把装有混合物的坩埚放入管式炉中,氮气作为保护气体,加热550℃,保温25min。升温速率为5-10℃/min,然后,自然冷却至室温。
(4)把获得的产物融入70℃的去离子水中,磁力搅拌2h除去多余的盐。然后过滤并用去离子水清洗3-5遍。然后,融入去离子水中并在真空冻干机中干燥48h。获得MoS2/ND/g-C3N4复合材料。
实施例2
MoS2/ND/g-C3N4复合材料的制备方法如下:
(1)商业购买的5-10 nm的纳米金刚石提纯:去离子水清洗多次-硫酸清洗多次-乙醇清洗多次,然后在空气气氛下加热410℃约20min。
(2)取g-C3N4的前驱体三聚氰胺和硫脲混合物(硫脲0.912g,三聚氰胺0.756g),3gKCl/LiCl(摩尔比为49.4:50.6),适量的纳米金刚石3mg及钼酸铵2mg,把以上几种材料融入无水乙醇80mL。然后,把该混合物加热至70℃保温15h,然后自然冷却至室温。
(3)把上述获得的混合物在玛瑙研钵中充分研磨20min。然后,把混合物转入氧化铝陶瓷坩埚中,盖上盖子。随后,把装有混合物的坩埚放入管式炉中,氮气作为保护气体,加热530℃,保温40min。升温速率为5-10℃/min,然后,自然冷却至室温。
(4)把获得的产物融入80℃的去离子水中,磁力搅拌2h除去多余的盐。然后过滤并用去离子水清洗3-5遍。然后,融入去离子水中并在真空冻干机中干燥48h。获得MoS2/纳米金刚石/g-C3N4复合材料。
实施例3
MoS2/ND/g-C3N4复合材料的制备方法如下:
(1)商业购买的5-10 nm的纳米金刚石提纯:去离子水清洗多次-硫酸清洗多次-乙醇清洗多次,然后在空气气氛下加热450℃约40 min。
(2)取g-C3N4的前驱体三聚氰胺和硫脲混合物(硫脲0.912g,三聚氰胺0.756g),3gKCl/LiCl(摩尔比为49.4:50.6),适量的纳米金刚石5mg及钼酸铵5mg,把以上几种材料融入无水乙醇100mL。然后,把该混合物加热至80℃保温10h,然后自然冷却至室温。
(3)把上述获得的混合物在玛瑙研钵中充分研磨30min。然后,把混合物转入氧化铝陶瓷坩埚中,盖上盖子。随后,把装有混合物的坩埚放入管式炉中,氮气作为保护气体,加热580℃,保温25min。升温速率为5-10℃/min,然后,自然冷却至室温。
(4)把获得的产物融入85℃的去离子水中,磁力搅拌2h除去多余的盐。然后过滤并用去离子水清洗3-5遍。然后,融入去离子水中并在真空冻干机中干燥48h。获得MoS2/纳米金刚石/g-C3N4复合材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种MoS2/ND/g-C3N4复合材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将纳米金刚石清洗干燥;
(2)将三聚氰胺、硫脲、金属氯化物、纳米金刚石和钼酸铵融入无水乙醇中,50-80℃下加热保温10-24h,自然冷却至室温;所述三聚氰胺、硫脲、金属氯化物、纳米金刚石和钼酸铵质量比为0.9:0.7:3:(0.001-0.005):(0.002-0.005);所述金属氯化物为KCl和LiCl的混合物,KCl和LiCl的摩尔比为1:1;
(3)将步骤(2)得到的混合物研磨后装入管式炉中,在氮气下、于530℃-580℃保温25-40min后自然冷却至室温;
(4)将步骤(3)产物溶于水中,磁力搅拌后过滤清洗,干燥得到MoS2/ND/g-C3N4复合材料。
2.根据权利要求1所述的MoS2/ND/g-C3N4复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)将5-10 nm的纳米金刚石依次经去离子水、硫酸和乙醇清洗多次,然后在空气气氛下于410℃-450℃干燥20-40 min。
3.根据权利要求1所述的MoS2/ND/g-C3N4复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中产物溶于70-85℃的水中,磁力搅拌2h。
4.权利要求1-3任一项制备方法制备的MoS2/ND/g-C3N4复合材料,其特征在于:所述MoS2/ND/g-C3N4复合材料为纳米片多孔结构。
5.根据权利要求4所述的MoS2/ND/g-C3N4材料,其特征在于:所述MoS2/ND/g-C3N4复合材料应用于光解水制氢中。
6.根据权利要求5所述的MoS2/ND/g-C3N4材料,其特征在于:所述MoS2/ND/g-C3N4复合材料在可见光辐照下,产氢量为619.24 μmolh-1。
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