CN112557429A - 一种石墨矿石中全矿物定量测定方法及制样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于矿物分析检测技术领域，具体公开了一种石墨矿石中全矿物的定量测定方法，同时还公开了一种石墨矿石全矿物定量测定中的制样方法。本发明针对现有石墨矿难以对其进行准确定量测定的问题，在自动工艺矿物学定量分析法基础上，使用改进的样品处理方法，特别是对石墨矿石样品进行合适的镶嵌和磨抛处理，实现了对石墨矿石全矿物的准确定量。本发明为地质、选矿、冶金、材料等研究领域提供了一种新的技术手段，并对含石墨的矿产资源的找矿、综合利用以及优化工艺流程提供了矿物学基础。
Description
技术领域
本发明涉及矿物分析检测技术领域，特别是涉及一种石墨矿石的检测，尤其是石墨矿石中全矿物的定量测定方法，同时还涉及一种石墨矿石全矿物定量测定中的制样方法。
背景技术
石墨是由碳元素组成的自然元素矿物，是一种性能优良的特殊非金属材料。近年随着锂离子电池及石墨烯高科技新材料的出现，石墨资源越来越受到社会关注，成为国内外公认的战略性新兴矿产。石墨资源的综合利用离不开对该类型资源的工艺矿物学等进行深入的研究，包括对石墨等有价矿物的相对含量、嵌布关系、解离特征以及碳元素的赋存状态的研究等。其中特别是对石墨矿物的定量分析测定，是石墨工艺矿物学研究的最核心内容。目前石墨的定量分析测定方法主要有化学分析法、偏光显微镜光片及薄片测定法、X射线粉晶衍射定量分析法、自动工艺矿物学定量分析法以及拉曼光谱分析法等。
化学分析法一般采用固定碳测量法或全碳测量法。石墨矿石中固定碳的测量采用烧失量法测定，当石墨样品中含有硫化物、碳酸盐等易分解挥发或易氧化的矿物组份时，该测量方法误差较大。全碳测量法常采用碳硫仪法测定。无论是固定碳测量法或全碳测量法，都只能测量石墨样品中碳的含量或固定碳的含量，而不是石墨的含量，并且对石墨资源中其他组份也无法进行定量分析。
偏光显微镜法的定量分析是将矿石磨制成光片或薄片，在反射光或透射光下测定矿物含量。由于鉴别矿物取决于人体视觉，主观性强，误差较大。近年来迅速发展起来的OIS***(Optical Image Analysis)可以根据矿物在不同波段可见光反射信号的差异，对矿石中矿物进行自动测量。但此法只适用于矿物组成简单、矿物之间反射光性质差异较大的矿石样品，不适用于石墨矿石的分析。
X射线粉晶衍射仪的物相定量分析采用内标法、外标法、K值法和Rietveld全谱拟合法等，其中Rietveld全谱拟合法是基于已知晶体结构模型、结构参数和峰形函数，采用计算机来调整这些参数使之与实验谱逼近拟合，可以获取样品中的矿物组成和含量以及晶体结构数据等。Rietveld全谱拟合法一定程度上降低了衍射重叠峰和晶体择优取向等因素的影响，但是XRD对低含量矿物无法检测(检测限因不同物质而异，一般为0.1％-10％左右)。此外，大多数石墨具有片状晶形和挠性，其晶体择优取向非常明显，而且制样困难，难以粉晶化，从而影响XRD定量分析结果。
基于扫描电镜的自动工艺矿物学定量分析法(如MLA、AMICS、TIMA等)，是通过扫描电镜分析出样品的数据图像，然后根据矿物颗粒背散射信号差异区分不同的区域，并根据能谱的谱峰数据库分析矿物，可实现矿石工艺矿物学参数自动测量。由于其测量范围广、统计数量大，因此具有较高测量精度，是目前应用广泛的矿物定量分析方法。但是，对于含石墨的样品，由于石墨是由碳原子组成，其原子序数低，SEM背散射信号弱，与常用的环氧树脂包埋剂相当，因此常规自动工艺矿物学定量分析法无法实现对石墨的定量分析。
因此，有必要提供一种针对石墨矿石的定量测定方法，以更准确地对石墨矿石进行分析，为石墨的工艺矿物学研究提供科学的技术支撑。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种石墨矿石中全矿物定量测定方法。
本发明解决的另一技术问题是提供一种石墨矿石全矿物定量测定中的石墨矿石制样方法。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案。
第一方面，本发明提供了一种石墨矿石中全矿物定量测定的制样方法，包括石墨矿石样品制样步骤，所述石墨矿石样品制样步骤包括对石墨矿石样品进行镶嵌处理，所述镶嵌处理是采用棕榈蜡和环氧树脂对石墨矿石样品进行处理。
作为本发明一种优选的实施方案，所述石墨矿石样品制样步骤还包括对镶嵌处理后的石墨矿石样品进行磨抛处理，所述磨抛处理采用的程序依次为：粗磨、一次细磨、二次细磨、粗抛、细抛；
优选地，所述粗磨采用SiC磨盘在水介质中进行，SiC粒度为500#；和/或，
所述一次细磨采用SiC磨盘在水介质中进行，SiC粒度为1200#；和/或，
所述二次细磨采用SiC磨盘在水介质中进行，SiC粒度为2000#；和/或，
所述粗抛采用合成短绒磨盘在金刚石悬浮液介质中进行，所述金刚石悬浮液的规格为3μm；和/或，
所述细抛采用合成短绒磨盘在金刚石悬浮液介质中进行，所述金刚石悬浮液的规格为1μm。
作为本发明一种优选的实施方案，所述镶嵌处理是先采用棕榈蜡对石墨矿石样品进行镶嵌处理，之后再采用环氧树脂进行冷镶嵌处理。
作为本发明一种优选的实施方案，所述石墨矿石样品为含石墨的矿石，包括石墨原矿、石墨精矿或其它含石墨的产品，石墨矿石在镶嵌处理前先进行破碎处理。
作为本发明一种优选的实施方案，所述石墨矿石样品粒径大于0.02mm时，采用的镶嵌处理方法包括：将待处理样品放入模具中，将模具加热，之后将熔融的棕榈蜡倒入模具，搅拌后真空排气，待样品完全凝固后用切割机沿纵面对半剖开，烘干后将两半样品纵剖面朝下放入模具，注入环氧树脂进行冷镶嵌，得到石墨矿石树脂光片。
作为本发明一种优选的实施方案，所述石墨矿石样品粒径小于0.02mm时，采用的镶嵌处理方法包括：将待处理样品放入模具中，向模具中加入无水乙醇用超声波震荡分散，待完全分散且无水乙醇挥发完毕，将熔融的棕榈蜡倒入模具，搅拌均匀，之后再用超声波震荡处理，然后待样品完全凝固后用切割机沿纵面对半剖开，烘干后将两半样品纵剖面朝下放入模具，注入环氧树脂进行冷镶嵌，得到石墨矿石树脂光片。
作为本发明一种优选的实施方案，所述粗磨采用的压力为12～18kpa，转速为75～100r/min。
所述一次细磨的压力为8～12kpa，转速为75～100r/min。
所述二次细磨的压力为12～18kpa，转速为75～100r/min。
所述粗抛的压力为15～25kpa，转速为75～100r/min。
所述细抛的压力为15～25kpa，转速为75～100r/min。
作为本发明一种更优选的实施方案，所述粗磨采用的压力为15kpa，转速为90r/min，粗磨时间为5min。
所述一次细磨的压力为10kpa，转速为90r/min，一次细磨时间为3min。
所述二次细磨的压力为15kpa，转速为90r/min，二次细磨时间为3min。
所述粗抛的压力为20kpa，转速为90r/min，粗抛时间为5min。
所述细抛的压力为20kpa，转速为90r/min，细抛时间为3min。
第二方面，本发明提供了一种石墨矿石中全矿物定量测定方法，包括制样步骤，制样步骤采用以上所述的制样方法步骤。
作为本发明一种优选的实施方案，所述的定量测定方法还包括对制得的样品进行检测的步骤；
对制得的样品进行检测的步骤是采用MLA***进行分析检测、数据处理，得到石墨矿石中各矿物的定量组成。
作为本发明一种优选的实施方案，对制得的样品进行检测的步骤包括：
将制样得到的石墨矿石树脂光片喷碳后进行MLA***测量；以及，在MLA测量完成后的分析步骤。
分析步骤采用的数据分析方法为MLA***(矿物参数自动定量分析***)常用的分析方法，包括：对新建的矿物列表进行整理命名，并进行分类批处理，对分类后的数据库图像进行处理，最终创建矿石工艺矿物学数据库，得到石墨矿石所含各矿物的含量数据。
优选地，所述MLA***型号为MLA 650；SEM加速电压为20kV，束斑7.0nm；
BSE模式下分别选择棕榈蜡和方解石作为灰度标样来调整SEM的对比度和亮度，设置棕榈蜡灰度值为0，方解石灰度值为255；
选取-0.074mm+0.04mm粒级的树脂光片采用标准测量模式，其他粒级的树脂光片采用XBSE测量模式；
测量区域选择具有代表性的区域。
在对石墨矿石进行全矿物定量测定时，制样是关键步骤。目前常规自动工艺矿物学定量分析法(如MLA)，是采用环氧树脂作为包埋剂镶嵌制样。但是对于含石墨的样品，由于石墨是由碳原子组成，其原子序数低，SEM背散射信号非常弱，与环氧树脂包埋剂相当。因此在检测石墨矿石时，由于目标矿物与常规环氧树脂包埋剂的扫描电镜背散射信号接近，使其常作为背景所扣除，不利于石墨的检出。因此常规的自动工艺矿物学定量分析法根本无法实现对石墨的定量分析。本发明通过先采用棕榈蜡进行镶嵌，之后再采用环氧树脂进行冷镶嵌处理，制得的测试样品可以将石墨与包埋剂背景有效分开。检测时，BSE模式下分别选择棕榈蜡和方解石作为灰度标样来调整SEM的对比度和亮度，设置棕榈蜡灰度值为0，方解石灰度值为255，可以实现准确的检测。
镶嵌处理之后的磨抛处理步骤也很关键。由于石墨矿石不同于煤矿样品，石墨样品中矿物种类较多，矿物间硬度和脆性差别很大，常规研磨抛光方法常会使高硬度和脆性矿物从光片脱落，因此导致检测结果的不准确。采用本发明提供的石墨样品光片的磨抛方案，即依次进行粗磨、一次细磨、二次细磨、粗抛、细抛，通过几道工序的顺序进行，可以保证高硬度和脆性矿物不从光片脱落，使矿物得以完整保留，为下一步的准确测定提供了保障。
针对现有石墨矿难以对其进行准确定量测定的问题，本发明在自动工艺矿物学定量分析法基础上，使用改进的样品处理方法，特别是对石墨矿石样品进行合适的镶嵌和磨抛处理，并通过合适的检测条件，特别是测量参数的设置，实现了对石墨矿石全矿物的准确定量。本发明为地质、选矿、冶金、材料等研究领域提供了一种新的技术手段，并对含石墨的矿产资源的找矿、综合利用以及优化工艺流程提供了矿物学基础。
附图说明
图1是本发明实施例1石墨矿石样品抛光后背散射图；
图2是本发明实施例2石墨精矿样品抛光后背散射图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细的说明。
实施例1
本实施例是一种对某石墨矿石中全矿物定量测定的方法，具体过程如下：
步骤一：将代表性的石墨矿石破碎至-0.2mm，再缩取100g样品通过筛分和水析获得+0.074mm、+0.04mm、+0.02mm以及-0.02mm共4个粒级的产品。
步骤二：对于大于0.02mm的3个粒级产品，各取2～4g样品分别放入3个25mm直径模具，将模具放在石板上后放入130℃烘箱待用。另称取10g左右的棕榈蜡置入50mL容量的烧杯在电炉上加热，使之完全融化。将石板和模具从烘箱中取出，将熔融的棕榈蜡倒入膜具，快速搅拌后放入真空干燥盒排气5分钟后取出，待样品完全凝固后用切割机沿纵面对半剖开，烘干后将两半样品纵剖面朝下放入模具，注入配置好的环氧树脂进行冷镶嵌。
步骤三：针对小于0.02mm粒度的泥样品由于结块和团聚较难分散的问题，采用超声波制样。将烘干后的泥样品碾细，取0.3～0.5g样品放入模具，并用滴管加入3～5mL无水乙醇后放入超声波清洗仪震荡预分散，待样品中团块颗粒完全分散且无水乙醇挥发殆尽后，将熔融的棕榈蜡倒入磨具并搅拌均匀，置入100℃水浴的超声波清洗仪震荡5分钟取出，待样品完全凝固后用切割机沿纵面对半剖开，烘干后将两半样品纵剖面朝下放入模具，注入配置好的环氧树脂进行冷镶嵌。
步骤四：将步骤二和步骤三固化后的光片样品测试面切掉表层树脂使矿石颗粒露出，而后进行磨抛。磨抛采用司特尔设备，耗材例如磨盘磨料均购自司特尔公司，磨抛步骤顺序依次为：粗磨、一次细磨、二次细磨、粗抛、细抛，具体操作见表1所示。其中DP为金刚石悬浮液介质，3μm、1μm均为金刚石悬浮液的规格。MD-Nap为合成短绒磨盘。
表1样品磨抛步骤操作条件
步骤五：磨抛制好的树脂光片喷碳后进行MLA***(型号：MLA650)测量。
SEM加速电压为20kV，束斑7.0nm，BSE模式下分别选择棕榈蜡和方解石作为灰度标样来调整SEM的对比度和亮度，设置棕榈蜡灰度值为0，方解石灰度值为255，石墨矿石样品抛光后背散射图见图1所示。
选取-0.074mm+0.04mm粒级的光片采用标准测量模式，其他粒级的树脂光片采用XBSE测量模式，测量区域选择具有代表性的矩形区域。
步骤六：MLA测量完成后，对新建的矿物列表进行整理命名，并进行分类批处理，对分类后的数据库图像进行处理，并注意环氧树脂与石墨的区分，最终创建矿石工艺矿物学数据库，得到含有石墨的全矿物精确含量的数据表，具体见表2。
表2石墨矿石中各矿物组成及含量
| 矿物 | 相对含量(wt％) | 矿物 | 相对含量(wt％) |
| 石墨 | 26.70 | 褐铁矿 | 0.15 |
| 钒云母 | 21.45 | 金红石 | 0.21 |
| 石英 | 50.52 | 锆石 | 0.02 |
| 长石 | 0.09 | 独居石 | 0.03 |
| 电气石 | 0.04 | 辉钼矿 | 0.02 |
| 黏土矿物 | 0.20 | 其他 | 0.61 |
实施例2
本实施例是一种石墨精矿中全矿物定量测定方法，具体过程如下：
步骤一：石墨精矿类样品，则取1～2g代表性样品无水乙醇超声清洗5分钟后烘干待用。
步骤二：将烘干后的样品放入25mm直径模具，将模具放在石板上后放入130℃烘箱待用。另称取3g左右的棕榈蜡置入50mL容量的烧杯在电炉上加热，使之完全融化。将石板和模具从烘箱中取出，将熔融的棕榈蜡倒入膜具，快速搅拌后放入真空干燥盒排气5分钟后取出，待样品完全凝固后用切割机沿纵面对半剖开，烘干后将两半样品纵剖面朝下放入模具，注入配置好的环氧树脂进行冷镶嵌。
步骤三：固化后的光片样品测试面切掉表层树脂使矿石颗粒露出，而后进行磨抛。磨抛步骤同实施例1中步骤四的操作，同样采用司特尔的设备和耗材进行研磨抛光，具体方法见表1。
步骤四：制好的树脂光片喷碳后进行MLA***(型号：MLA 650)测量。
SEM加速电压为20kV，束斑7.0nm，BSE模式下分别选择棕榈蜡和方解石作为灰度标样来调整SEM的对比度和亮度，设置棕榈蜡灰度值为0，方解石灰度值为255，采用标准测量模式。石墨精矿样品抛光后背散射图见图2。
步骤五：MLA测量完成后，对新建的矿物列表进行整理命名，并进行分类批处理，对分类后的数据库图像进行处理，并注意环氧树脂与石墨的区分，最终创建矿石工艺矿物学数据库，得到含有石墨精矿的全矿物精确含量的数据表，具体见表3。
表3某石墨精矿矿物组成及含量
| 矿物 | 相对含量(wt％) | 矿物组成 | 相对含量(wt％) |
| 石墨 | 97.49 | 褐铁矿 | 0.19 |
| 钒云母 | 1.05 | 黏土矿物 | 0.12 |
| 石英 | 1.04 | 其他 | 0.11 |
对该石墨精矿样品进行X射线衍射Rietveld全谱拟合定量分析，结果见表4。
表4石墨精矿XRD Rietveld全谱拟合定量分析结果
| 矿物 | 相对含量(wt％) |
| 石墨 | 86.6 |
| 云母 | 0.1 |
| 石英 | 13.3 |
对该石墨精矿样品还进行了固定碳化学分析，结果为96.45％。可以看出，采用本发明方法对含石墨矿石进行全矿物测定，其结果优于XRD Rietveld全谱拟合定量分析方法，与化学分析结果更接近。
通过以上实施例1和实施例2可以看出，本发明通过对制样步骤的改进，先采用棕榈蜡进行镶嵌，之后再采用环氧树脂进行冷镶嵌处理，制得的测试样品可以将石墨与包埋剂背景有效分开。之后采用粗磨、一次细磨、二次细磨、粗抛、细抛的磨抛方案，并且对其中的参数及试剂进行合理的设置，通过几道工序的顺序进行，保证了高硬度和脆性矿物不从光片脱落，使矿物得以完整保留，为准确测定提供了保障。检测时，BSE模式下分别选择棕榈蜡和方解石作为灰度标样来调整SEM的对比度和亮度，设置棕榈蜡灰度值为0，方解石灰度值为255，可以实现准确的检测。最后，实现了对石墨矿石全矿物的准确定量检测。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种石墨矿石中全矿物定量测定的制样方法，其特征在于，包括石墨矿石样品制样步骤，所述石墨矿石样品制样步骤包括对石墨矿石样品进行镶嵌处理，所述镶嵌处理是采用棕榈蜡和环氧树脂对石墨矿石样品进行处理。
2.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述石墨矿石样品制样步骤还包括对镶嵌处理后的石墨矿石样品进行磨抛处理，所述磨抛处理采用的程序依次为：粗磨、一次细磨、二次细磨、粗抛、细抛；
优选地，所述粗磨采用SiC磨盘在水介质中进行，SiC粒度为500#；和/或，
所述一次细磨采用SiC磨盘在水介质中进行，SiC粒度为1200#；和/或，
所述二次细磨采用SiC磨盘在水介质中进行，SiC粒度为2000#；和/或，
所述粗抛采用合成短绒磨盘在金刚石悬浮液介质中进行，所述金刚石悬浮液的规格为3μm；和/或，
所述细抛采用合成短绒磨盘在金刚石悬浮液介质中进行，所述金刚石悬浮液的规格为1μm。
3.根据权利要求1或2所述的制样方法，其特征在于，所述镶嵌处理是先采用棕榈蜡对石墨矿石样品进行镶嵌处理，之后再采用环氧树脂进行冷镶嵌处理。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制样方法，其特征在于，所述石墨矿石样品粒径大于0.02mm时，采用的镶嵌处理方法包括：将待处理样品放入模具中，将模具加热，之后将熔融的棕榈蜡倒入模具，搅拌后真空排气，待样品完全凝固后用切割机沿纵面对半剖开，烘干后将两半样品纵剖面朝下放入模具，注入环氧树脂进行冷镶嵌，得到石墨矿石树脂光片；和/或，
所述石墨矿石样品粒径小于0.02mm时，采用的镶嵌处理方法包括：将待处理样品放入模具中，向模具中加入无水乙醇用超声波震荡分散，待完全分散且无水乙醇挥发完毕，将熔融的棕榈蜡倒入模具，搅拌均匀，之后再用超声波震荡处理，然后待样品完全凝固后用切割机沿纵面对半剖开，烘干后将两半样品纵剖面朝下放入模具，注入环氧树脂进行冷镶嵌，得到石墨矿石树脂光片。
5.根据权利要求2所述的制样方法，其特征在于，所述粗磨采用的压力为12～18kpa，转速为75～100r/min；和/或，
所述一次细磨的压力为8～12kpa，转速为75～100r/min；和/或，
所述二次细磨的压力为12～18kpa，转速为75～100r/min；和/或，
所述粗抛的压力为15～25kpa，转速为75～100r/min；和/或，
所述细抛的压力为15～25kpa，转速为75～100r/min。
6.根据权利要求5所述的制样方法，其特征在于，所述粗磨采用的压力为15kpa，转速为90r/min，粗磨时间为5min；和/或，
所述一次细磨的压力为10kpa，转速为90r/min，一次细磨时间为3min；和/或，
所述二次细磨的压力为15kpa，转速为90r/min，二次细磨时间为3min；和/或，
所述粗抛的压力为20kpa，转速为90r/min，粗抛时间为5min；和/或，
所述细抛的压力为20kpa，转速为90r/min，细抛时间为3min。
7.一种石墨矿石中全矿物定量测定方法，其特征在于，包括权利要求1～6任一项所述的制样方法步骤。
8.根据权利要求7所述的定量测定方法，其特征在于，还包括对制得的样品进行检测的步骤；
对制得的样品进行检测的步骤是采用MLA***进行分析检测、数据处理，得到石墨矿石中各矿物的定量组成。
9.根据权利要求7或8所述的定量测定方法，其特征在于，对制得的样品进行检测的步骤包括：
将制样得到的石墨矿石树脂光片喷碳后进行MLA***测量；以及，
MLA测量完成后，对新建的矿物列表进行整理命名，并进行分类批处理，对分类后的数据库图像进行处理，最终创建矿石工艺矿物学数据库，得到石墨矿石所含各矿物的含量数据。
10.根据权利要求9所述的定量测定方法，其特征在于，所述MLA***型号为MLA 650；SEM加速电压为20kV，束斑7.0nm；
BSE模式下分别选择棕榈蜡和方解石作为灰度标样来调整SEM的对比度和亮度，设置棕榈蜡灰度值为0，方解石灰度值为255；
选取-0.074mm+0.04mm粒级的树脂光片采用标准测量模式；和/或，+0.074mm以及-0.04mm粒级的树脂光片采用XBSE测量模式。
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