CN109490351B - 一种铁矿粉液相流动性的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种铁矿粉液相流动性的检测方法，主要解决现有技术中铁矿粉液相流动性的检测精度低的技术问题。本发明一种铁矿粉液相流动性的检测方法，包括：1)烘干铁矿粉，烘干温度不低于105℃，烘干时间不少于4个小时；检测铁矿粉中的SiO₂的质量百分含量ε；2)称量CaO细粉，并进行干燥；3)在不同粒度级别中的铁矿粉中分别配入CaO细粉；4)将不同粒度级别混合矿粉圆柱试样分别置于加热炉加热，加热升温至1250‑1300℃后保温10‑15min；5)测定试样的垂直投影面积，计算各粒度级别铁矿粉试样的液相流动性指数；6)计算铁矿粉试样的液相流动性。本发明检测的铁矿粉液相流动性的精度高。

Description

一种铁矿粉液相流动性的检测方法

技术领域

本发明涉及一种铁矿粉基础特性的检测方法，特别涉及一种铁矿粉液相流动性的检测方法，属于铁矿石烧结技术领域。

背景技术

在钢铁生产流程中，铁矿烧结是为高炉提供冶金性能优良的炼铁原料的重要工序。随着钢铁企业对于高炉产品质量与企业经济效益的追求，钢铁企业需要扩大原料来源以降低生产成本，但是，不同来源铁矿粉其性能有很大差别，需要合理搭配使用才能满足高炉生产对烧结矿的要求。如果采用烧结杯模拟烧结生成过程，其工作量大，实验周期长。通过铁矿粉基础性能研究来合理搭配使用不同铁矿粉就显示出其优越性，能够大量节省人力物力资料，提高工作效率。

影响铁矿石在烧结过程中成矿的因素比较复杂，包括铁矿石、燃料、熔剂的种类、化学成分、粒度组成、制粒性能、高温反应特性等。其中，铁矿石的高温反应特性是指铁矿石在高温状态下所呈现出结晶行为、与酸性或碱性氧化物反应特性以及化学反应产物的物化特性等，这些高温反应特性能够比较好的反映出铁矿石的烧结特性行为，对烧结矿质量具有重要的影响。北京科技大学***等基于铁矿粉高温反应性质的差异，提出了铁矿粉基础特性定量评价体系。该体系作为目前国内外同行广泛认可的铁矿质量评价方法，评价指标主要包括：同化性能、液相流动性能、粘结相强度性能、铁酸钙生成性能。并在经过对国内外常用矿石进行基础特性大量定量研究的基础上，提出了基于基础特性互补的配矿原理，用于指导烧结生产配矿。

申请公布号CN 101666762A的中国专利申请文件公开了一种烧结铁矿石液相生成特性的检测方法，根据物料变形与液相生成存在密切关系这一原理提出了采用锥形法检测铁矿石液相生成特性。液相生成特性包括液相形成的温度、速度和数量，液相形成的特征温度具体表现为液相开始生成温度TS、液相完全生成温度TE和液相自由流动温度TF，特征温度根据摄像头拍下的锥形变化特征由图像处理软件自动识别获得。该方法检测速度快、测量方法简单、检测结果准确。

申请公布号CN 101839837A的中国专利申请文件公开了一种烧结铁矿石液相粘结特性的检测方法，具体步骤为：步骤1，物料准备-制备混合料团块和被液相渗透的铁氧化物团块；步骤2，烧结步骤-将混合料团块放置在铁氧化物团块的孔中，形成一个整体加热烧结，烧结温度为1250℃-1350℃，烧结时间为6-15分钟，使混合料团块在烧结过程中产生的液相向铁氧化物团块中渗透；步骤3，测量步骤-将烧结后的所得的团块沿所述孔的中心线切片，磨制成光片，在显微镜下测量液相在铁氧化物团块中的渗透深度，该渗透深度即为衡量液相的粘结特性的指标。

申请公布号CN 102809579A的中国专利申请文件公开了一种烧结铁矿石高温成矿特性的检测方法，通过检测铁矿石在高温成矿过程中铁矿粉/CaO反应开始温度、反应速率、反应后强度、反应熔化热量等指标，用来评价应用于烧结的铁矿石质量和性能。该方法在同一设备、同一次试验中就可检测反应开始温度、反应最大速率、反应吸热量、液相流动性、粘结相强度等多个特性，因此具有测量方法简单、检测速度快、检测结果准确的特点。该方法检测反应最大速率、反应吸热量、粘结相强度性能与烧结矿产量、质量、能耗指标建立起对应的关系，因此具有科学性和实用性。这些方法的研究过程和***等人的烧结基础特性检测方法类似，均通过将天然铁矿粉细磨至粒度小于100目或者200目，然后再与分析纯CaO混合压制成一定大小的团块后，在1280℃氮气或空气条件下进行焙烧，用以评价铁矿粉的液相流动性。

现有铁矿石烧结基础特性的检测方法存在一个相同的问题，将所有粒级的矿粉一同细磨进行基础特性检测，这对于矿粉之间以及矿粉与CaO的相互接触有利，但与烧结过程实际的反应状态不一致，忽视了铁矿粉不同粒级部分其高温烧结特性存在差异的特点，检测结果不能准确反应矿粉的实际烧结特性，在此条件下得到的基础特性数据用于指导烧结配矿难免出现偏差，致使铁矿粉液相流动性检测不具有代表性，检测结果不能有效的表征铁矿粉的真实性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种铁矿粉液相流动性的检测方法，主要解决现有技术中铁矿粉液相流动性的检测精度低的技术问题。

本发明的技术思路是，基于不同粒度的铁矿粉高温烧结特性存在差异的特点，通过对铁矿粉的粒度进行分级，对铁矿粉的同化温度进行检测，提高检测的准确性，检测结果更精确地表征铁矿粉的液相流动性能。

本发明采用的技术方案是，一种铁矿粉液相流动性的检测方法，该方法包括以下步骤：

1)烘干铁矿粉，烘干温度不低于105℃，烘干时间不少于4个小时；检测铁矿粉中的SiO₂的质量百分含量ε；

取M₁ g的铁矿粉进行粒度分级，采用标准筛将铁矿粉筛分成小于0.5mm，0.5-1.0mm，1.0-3.0mm和3.0-5.0mm和大于5.0mm粒度级别，并计量各粒度级别铁矿粉的质量百分含量W_i，i＝1，2，···，5，按铁矿粉的粒度由小到大分别为：W₁，W₂，W₃，W₄，W₅；并检测得到粒度小于0.5mm的铁矿粉的中位粒径为d₁，粒度为0.5-1.0mm的铁矿粉的中位粒径为d₂，粒度为1.0-3.0mm的铁矿粉的中位粒径为d₃，粒度为3.0-5.0mm的铁矿粉的中位粒径为d₄；粒度大于5.0mm的铁矿粉的中位粒径为d₅；

2)称量CaO细粉M₂g，并进行干燥；CaO细粉总质量M₂按公式1计算，M₂＝M₁×ε×R公式1，公式1中，ε为铁矿粉中的SiO₂的质量百分含量，R为烧结矿的碱度；

3)在不同粒度级别中的铁矿粉中分别配入CaO细粉m₁ g，将铁矿粉与CaO细粉充分混合，并加入有机粘结剂制作铁矿粉和CaO的混合矿粉试样，在压片机上压制成混合矿粉圆柱试样；不同粒度级别中的铁矿粉中分别配入的CaO细粉的质量按公式2-6计算，

粒级小于0.5mm的铁矿粉中配入的CaO细粉质量为，

粒级为0.5-1.0mm的铁矿粉中配入的CaO细粉质量为，

粒级为1.0-3.0mm的铁矿粉中配入的CaO细粉质量为，

粒级为3.0-5.0的铁矿粉中配入的CaO细粉质量为，

粒级大于5.0mm的铁矿粉中配入的CaO细粉质量为，

公式2-6中，T＝W₁+W₂k₂+W₃k₃+W₄k₄+W₅k₅；k₁＝1，

a为表层反应系数；

4)将不同粒度级别混合矿粉圆柱试样分别置于加热炉加热，加热升温至1250-1300℃后保温10-15min；

5)从加热炉取出试样，测定试样的垂直投影面积，计算各粒度级别铁矿粉试样的液相流动性指数，各粒度级别铁矿粉试样的液相流动性指数按公式7计算，

公式7中：FLP_i—各粒度级别铁矿粉试样的液相流动性指数，无量纲；S_i0—各粒度级别铁矿粉试样流动前的垂直投影面积，单位为mm²；S_i—各粒度级别铁矿粉试样流动后的垂直投影面积，单位为mm²；

6)计算铁矿粉试样的液相流动性，铁矿粉试样的液相流动性按公式8计算，

公式8中FLP为铁矿粉的液相流动性指数；W_i为各粒度级别的铁矿粉的质量百分含量，按铁矿粉的粒度由小到大分别为：W₁，W₂，W₃，W₄，W₅。

进一步，步骤2)中所述的CaO细粉为分析用纯CaO试剂研磨成粒度<149μm的细粉。

进一步，步骤2)中所述的有机粘结剂为羧甲基纤维素钠，混合矿粉试样中有机粘结剂质量百分含量为0.3-1.0％。

进一步，步骤2)中所述的表层反应系数a为0.20-0.25。

检测不同粒级铁矿粉同化性温度、铁酸钙生成量、液相流动性和粘结相强度时，所压制的试样团块尺寸均为Φ20mm×15mm。

本发明基于申请人多年的研究实践：

实际烧结体系中-0.5mm粒级大部分和细粒熔剂一起作为粘附粒子；0.5-3mm粒级的矿粉通常作为核粒子能够全部参与反应后进入液相；+3mm粒级的矿粉通常只有表面发生粘结反应。

实际烧结过程，液相主要依靠-0.5mm矿粉黏附颗粒与全部熔剂反应形成，+0.5mm的颗粒作为核颗粒，依靠-0.5mm矿粉黏附颗粒与熔剂反应形成液相粘结在一起。因此，在铁矿粉液相流动的时，不宜将铁矿粉全部磨成小于0.074mm的粉状再检测其液相流动性，仅需要考虑能形成液相的粒度部分。

目前铁矿粉液相流动性测定方法以铁矿粉和化学纯CaO为原料，通过固定碱度(R＝w(CaO)/w(SiO₂))控制CaO的加入量，这就造成铁矿粉中SiO₂含量决定了CaO的加入量。高硅矿(w(SiO2)>7％)CaO添加量多，液相流动性好，低硅矿(w(SiO2)<3％)CaO添加量少，液相流动性差。因此，该方法在评价SiO₂含量差异较大的单种铁矿粉时，评价结论往往与实际生产不符。

卡拉加斯矿粉是国内钢铁企业常用进口矿之一，其突出的特点是全铁品位高、SiO₂含量低(一般<3％)，按照目前液相流动性测定方法，其属于流动性极差的铁矿粉。但国内钢铁企业通过配加不同比例的卡拉加斯矿粉烧结，烧结矿产质量指标均得到明显提高，说明其是一种烧结性能优良的铁矿粉。测定高硅矿(w(SiO₂)>7％)液相流动性时，CaO添加量大，高温时液相大量生成且流动性较好。但生产实践表明，碱度不变的条件下，提高高硅矿配比一方面降低了烧结矿的品位，另一方面易产生大量高熔点硅酸盐，液相粘度增加，流动性变差，影响铁酸钙的生成，造成烧结产质量指标下降，是铁矿烧结生产中不受欢迎的铁矿粉种类。

因此，本发明将矿粉按粒度分级，在分别检测不同粒级矿粉基础特性的基础上，以粒级分布及颗粒群表面积大小确定各粒级矿粉的基础特性的权重，最终通过计算得到矿粉真实基础特性。

本发明将铁矿粉进行筛分，选择-0.5mm的铁矿粉进行液相流动性检测，考虑到烧结过程原料是具有一定粒度的，且不同粒度形成液相的难以程度也不相同，将-0.5mm粒度的单种矿再进行筛分成0.5-0.25mm，0.25-0.1mm，-0.1mm三个粒级进行分粒级液相流动性检测。

本发明相比现有技术具有如下积极效果：1、本发明方法，充分考虑了不同粒级铁矿粉在烧结过程中的反应行为，以及铁矿粉反应过程中的反应特性，通过以粒度分布为权重，且不对矿粉进行细磨处理，检测的铁矿粉液相流动性的精度高，操作简便，所得烧结基础特性指标更符合实际烧结体系，对烧结配矿具有更强的指导性。2、本发明方法，在检测不同粒级矿粉的基础特性时，采用Φ20mm×15mm的团块进行实验，保证了样品的代表性和实验的可操作性。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。

实施例1，一种铁矿粉液相流动性的检测方法，该方法包括以下步骤：

1)烘干铁矿粉，烘干温度为105℃，烘干时间为4个小时；检测铁矿粉中的SiO₂的质量百分含量ε；

取M₁ g的铁矿粉进行粒度分级，采用标准筛将铁矿粉筛分成小于0.5mm，0.5-1.0mm，1.0-3.0mm和3.0-5.0mm和大于5.0mm粒度级别，并计量各粒度级别铁矿粉的质量百分含量W_i，i＝1，2，···，5，按铁矿粉的粒度由小到大分别为：W₁，W₂，W₃，W₄，W₅；并检测得到粒度小于0.5mm的铁矿粉的中位粒径为d₁，粒度为0.5-1.0mm的铁矿粉的中位粒径为d₂，粒度为1.0-3.0mm的铁矿粉的中位粒径为d₃，粒度为3.0-5.0mm的铁矿粉的中位粒径为d₄；粒度大于5.0mm的铁矿粉的中位粒径为d₅；

2)称量CaO细粉M₂g，并进行干燥，所述的CaO细粉为分析用纯CaO试剂研磨成粒度<149μm的细粉；CaO细粉总质量M₂按公式1计算，M₂＝M₁×ε×R公式1，公式1中，ε为铁矿粉中的SiO₂的质量百分含量，R为烧结矿的碱度；

3)在不同粒度级别中的铁矿粉中分别配入CaO细粉m₁ g，将铁矿粉与CaO细粉充分混合，并加入羧甲基纤维素钠制作铁矿粉和CaO的混合矿粉试样，混合矿粉试样中有机粘结剂质量百分含量为0.5％，在压片机上压制成尺寸为Φ20mm×15mm混合矿粉圆柱试样；不同粒度级别中的铁矿粉中分别配入的CaO细粉的质量按公式公式2-6计算，

粒级小于0.5mm的铁矿粉中配入的CaO细粉质量为，

粒级为0.5-1.0mm的铁矿粉中配入的CaO细粉质量为，

粒级为1.0-3.0mm的铁矿粉中配入的CaO细粉质量为，

粒级为3.0-5.0的铁矿粉中配入的CaO细粉质量为，

粒级大于5.0mm的铁矿粉中配入的CaO细粉质量为，

公式2-6中，T＝W₁+W₂k₂+W₃k₃+W₄k₄+W₅k₅；k₁＝1，

a为表层反应系数，a为0.20；

4)将不同粒度级别混合矿粉圆柱试样分别置于加热炉加热，加热升温至1300℃后保温15min；

5)从加热炉取出试样，测定试样的垂直投影面积，计算各粒度级别铁矿粉试样的液相流动性指数，各粒度级别铁矿粉试样的液相流动性指数按公式7计算，

公式7中：FLP_i—各粒度级别铁矿粉试样的液相流动性指数，无量纲；S_i0—各粒度级别铁矿粉试样流动前的垂直投影面积，单位为mm²；S_i—各粒度级别铁矿粉试样流动后的垂直投影面积，单位为mm²；

6)计算铁矿粉试样的液相流动性，铁矿粉试样的液相流动性按公式8计算，

公式8中FLP为铁矿粉的液相流动性指数；W_i为各粒度级别的铁矿粉的质量百分含量，按铁矿粉的粒度由小到大分别为：W₁，W₂，W₃，W₄，W₅。

检测不同粒级铁矿粉同化性温度、铁酸钙生成量、液相流动性和粘结相强度时，所压制的试样团块尺寸均为Φ20mm×15mm。

用0.5mm、1mm、3mm和5mm一组标准筛对铁矿粉进行筛分，将铁矿粉粒度大小依次分为小于0.5mm，0.5-1.0mm，1.0-3.0mm和3.0-5.0mm和大于5.0mm五个粒度级别，其中，粒度小于0.5mm的铁矿粉的质量百分含量W₁为26.0％，粒度为0.5-1.0mm的铁矿粉的质量百分含量W₂为27.9％，粒度为1.0-3.0mm的铁矿粉的质量百分含量W₃为20.6％，粒度为3.0-5.0mm的铁矿粉的质量百分含量W₄为25.4％，粒度大于5.0mm的铁矿粉的质量百分含量W₅为0.1％；按铁矿粉的粒度由小到大，分别测得各粒度级别铁矿粉的液相流动性指数FLP_i，i＝1，2，···，5，依次为4.3、3.8、3.2、1.2、0、0，计算得到该铁矿粉的液相流动性指数FLP为2.2。

对比例1，以某钢铁企业常用铁矿粉A为原料，取样细磨至0.074mm以下，按常规烧结基础特性检测方法压制成Φ20mm×15mm团块进行实验，所得铁矿粉液相流动性指数为2.03。

采用本发明方法，得到的液相流动性的指数为2.2，从而更能表征铁矿粉的真实性能，充分考虑了不同粒度级别铁矿粉在烧结过程中的反应行为，以及铁矿粉反应过程中的反应特性，通过以粒度分布为权重，且不对矿粉进行细磨处理，所得烧结基础特性指标更符合实际烧结体系，对烧结配矿具有更强的指导性。

除上述实施例外，本发明还可以有其它实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (4)

1.一种铁矿粉液相流动性的检测方法，其特征是，该方法包括以下步骤：

1)烘干铁矿粉，烘干温度不低于105℃，烘干时间不少于4个小时；检测铁矿粉中的SiO₂的质量百分含量ε；

取M₁g的铁矿粉进行粒度分级，采用标准筛将铁矿粉筛分成小于0.5mm，0.5-1.0mm，1.0-3.0mm和3.0-5.0mm和大于5.0mm粒度级别，并计量各粒度级别铁矿粉的质量百分含量W_i，i＝1，2，…，5，按铁矿粉的粒度由小到大分别为：W₁，W₂，W₃，W₄，W₅；并检测得到粒度小于0.5mm的铁矿粉的中位粒径为d₁，粒度为0.5-1.0mm的铁矿粉的中位粒径为d₂，粒度为1.0-3.0mm的铁矿粉的中位粒径为d₃，粒度为3.0-5.0mm的铁矿粉的中位粒径为d₄；粒度大于5.0mm的铁矿粉的中位粒径为d₅；

2)称量CaO细粉M₂g，并进行干燥；CaO细粉总质量M₂按公式1计算，M₂＝M₁×ε×R 公式1，公式1中，ε为铁矿粉中的SiO₂的质量百分含量，R为烧结矿的碱度；

3)在不同粒度级别中的铁矿粉中分别配入CaO细粉m₁g，将铁矿粉与CaO细粉充分混合，并加入有机粘结剂制作铁矿粉和CaO的混合矿粉试样，在压片机上压制成混合矿粉圆柱试样；不同粒度级别中的铁矿粉中分别配入的CaO细粉的质量按公式2-6计算，

粒级小于0.5mm的铁矿粉中配入的CaO细粉质量为，

粒级为0.5-1.0mm的铁矿粉中配入的CaO细粉质量为，

粒级为1.0-3.0mm的铁矿粉中配入的CaO细粉质量为，

粒级为3.0-5.0mm的铁矿粉中配入的CaO细粉质量为，

粒级大于5.0mm的铁矿粉中配入的CaO细粉质量为，

公式2-6中，T＝W₁+W₂k₂+W₃k₃+W₄k₄+W₅k₅:k₁＝1,

a为表层反应系数；

4)将不同粒度级别混合矿粉圆柱试样分别置于加热炉加热，加热升温至1250-1300℃后保温10-15min；

5)从加热炉取出试样，测定试样的垂直投影面积，计算各粒度级别铁矿粉试样的液相流动性指数，各粒度级别铁矿粉试样的液相流动性指数按公式7计算，

公式7中：FLP_i—各粒度级别铁矿粉试样的液相流动性指数，无量纲；按铁矿粉的粒度由小到大分别为FLP₁，FLP₂，FLP₃，FLP₄，FLP₅；S_i0—各粒度级别铁矿粉试样流动前的垂直投影面积，单位为mm²；S_i—各粒度级别铁矿粉试样流动后的垂直投影面积，单位为mm²；

6)计算铁矿粉试样的液相流动性，铁矿粉试样的液相流动性按公式8计算，

公式8中FLP为铁矿粉的液相流动性指数；W_i为各粒度级别的铁矿粉的质量百分含量，按铁矿粉的粒度由小到大分别为：W₁，W₂，W₃，W₄，W₅。

2.如权利要求1所述的铁矿粉液相流动性的检测方法，其特征是，步骤2)中所述的CaO细粉为分析用纯CaO试剂研磨成粒度<149μm的细粉。

3.如权利要求1所述的铁矿粉液相流动性的检测方法，其特征是，步骤3)中所述的有机粘结剂为羧甲基纤维素钠，混合矿粉试样中有机粘结剂质量百分含量为0.3-1.0％。

4.如权利要求1所述的铁矿粉液相流动性的检测方法，其特征是，步骤3)中所述的表层反应系数a为0.20-0.25。