CN112538607B - 一种钒钨合金靶坯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钒钨合金靶坯的制备方法,所述钒钨合金靶坯中钒和钨的质量比为(10.06‑10.16):1;所述制备方法包括如下步骤:按配方将钒粉和钨粉在转速为500‑600r/min下进行球磨,之后加入模具中夯实后进行烧结,得到所述钒钨合金靶坯;所述烧结为先进行第一保温,之后升温进行第二保温,然后依次进行加压和保温保压。本发明提供的方法,通过在金属粉末混合过程中引入高能球磨(转速为500‑600r/min),使得在混粉阶段就使得钒和钨之间进行初步合金化,使得溅射所得的镀膜厚度均匀,提高了靶材的实际使用效率。
Description
技术领域
本发明涉及靶材制备领域,具体涉及一种钒钨合金靶坯的制备方法。
背景技术
目前,钒钨合金靶材是一种新型的合金靶材,作为一种真空溅镀的良好导体,广泛用于红外芯片的生产。为了使钒钨合金溅射靶材在进行真空溅镀时发挥良好的性能,要求钒钨溅射合金靶材具有较高的致密度,靶材完整无气孔、疏松等内部缺陷。
如CN104946950A公开了一种钒钨合金靶材及其制备方法,该靶材由钒粉、钨粉及粘结剂制作组成,其中钒粉与钨粉的质量配比为19:1-3:2,所述钒粉与钨粉的纯度大于99.5%。该制备方法包括以下步骤:按比例称取钒粉与钨粉,并将两者充分混匀;将混匀的钒粉和钨粉加入粘结剂进一步混匀,并处理得到干燥的钒钨粉与粘结剂的复合粉末材料;将步骤(2)的复合粉末材料进行等离子喷涂操作;取下喷涂所得的构件,并对所述构件进行处理得到成品。本发明的钒钨合金靶材均匀性好,稳定性高。本发明的制备方法采用等离子喷涂方式简单易行,无需模具设计和昂贵的压制设备,操作方便,制备所得的靶材溅射性能优良,杂质少,适用于光学镀膜。
CN105463387A公开了采用真空烧结工艺制备金属钨及钒钨合金靶材,制备工艺流程步骤依次为:选取纯度≥99.9%,粒度≤5μm的金属钨粉或钒钨合金粉为原料,使用造粒设备将其制成1-3mm粒子,填入模具内振实;等静压压制成型,真空烧结完成后,静置冷却获得靶材成品;粉体先制粒后等静压烧结,工艺简单易行,操作方便,易控制;制备所得的靶材溅射性能优良,杂质少,靶材均匀性好,稳定性高。满足热致变色应用,也适用于光学镀膜。
然而现有技术中的制备过程中需要添加粘结剂或压实前还需造粒,显著提高工艺的复杂程度,同时所得靶坯的致密度较低,导致制备得到的靶材在溅射使用时溅射性能差,溅射不稳定,进行镀膜时所得膜厚度不均,造成材料的浪费。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种钒钨合金靶坯的制备方法,可以实现致密度≥98%的钒钨合金靶坯的制备,用于溅射时溅射稳定,同时溅射所得的镀膜厚度均匀,提高了靶材的实际使用效率。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供了一种钒钨合金靶坯的制备方法,所述钒钨合金靶坯中钒和钨的质量比为(10.06-10.16):1;
所述制备方法包括如下步骤:按配方将钒粉和钨粉在转速为500-600r/min下进行球磨,之后加入模具中夯实后进行烧结,得到所述钒钨合金靶坯;
所述烧结为先进行第一保温,之后升温进行第二保温,然后依次进行加压和保温保压。
本发明提供的方法,通过在金属粉末混合过程中引入高能球磨(转速为500-600r/min),使得在混粉阶段就使得钒和钨之间进行初步合金化,进而使得在接下来的热压烧结过程中可以使的钒和钨更容易结合,进而避免空隙的形成,进一步地,通过初步合金化的引入,可以使的钒和钨在热压烧结过程中更加均匀,使得溅射所得的镀膜厚度均匀,提高了靶材的实际使用效率。
本发明中,所述钒钨合金靶坯中钒和钨的质量比为(10.06-10.16):1,例如可以是10.06:1、10.07:1、10.08:1、10.09:1、10.1:1、10.11:1、10.12:1、10.13:1、10.14:1、10.15:1或10.16:1等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,所述在转速为500-600r/min下进行球磨,例如可以是500r/min、510r/min、520r/min、530r/min、540r/min、550r/min、560r/min、570r/min、580r/min、590r/min或600r/min等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述钒粉的纯度≥99.6%,例如可以是99.6%、99.62%、99.64%、99.66%、99.7%、99.72%、99.74%、99.76%、99.78%、99.8%、99.82%、99.84%、99.86%、99.88%或99.9%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述钒粉的粒度≤74μm,例如可以是74μm、73μm、72μm、71μm、70μm、69μm、68μm、67μm、66μm、65μm、64μm或63μm等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述钨粉的纯度≥3N,例如可以是3N、4N或5N等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述钨粉的粒度为2-3μm,例如可以是2μm、2.1μm、2.2μm、2.3μm、2.4μm、2.5μm、2.6μm、2.7μm、2.8μm、2.9μm或3μm等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述球磨在保护气氛下进行。
优选地,所述保护气氛为氮气气氛和/或惰性气氛。
本发明中,所述惰性气氛可以是氦气气氛、氖气气氛或氩气气氛等。
作为本发明优选的技术方案,所述球磨中球磨介质为氧化锆球。
优选地,所述球磨中球磨介质和粉料的质量比为(8-10):1,例如可以是8:1、8.2:1、8.4:1、8.6:1、8.8:1、9:1、9.2:1、9.4:1、9.6:1、9.8:1或10:1等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述球磨的时间为15-20h,例如可以是15h、16h、17h、18h、19h或20h等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述烧结进行前进行抽真空至绝对真空度≤100Pa,例如可以是100Pa、90Pa、80Pa、70Pa、60Pa、50Pa、40Pa或30Pa等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,所述抽真空为在模具中夯实后进行。
作为本发明优选的技术方案,所述第一保温的温度为900-1050℃,例如可以是900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃、960℃、970℃、980℃、990℃、1000℃、1010℃、1020℃、1030℃、1040℃或1050℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第一保温的时间为1-1.4h,例如可以是1h、1.1h、1.2h、1.3h或1.4h等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述升温的终点温度为1200-1250℃,例如可以是1200℃、1210℃、1220℃、1230℃、1240℃或1250℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述升温的速率为6-10℃/min,例如可以是6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述第二保温的温度为升温的终点温度。
优选地,所述第二保温的时间为30-45min,例如可以是30min、31min、32min、33min、34min、35min、36min、37min、38min、39min、40min、41min、42min、43min、44min或45min等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述加压的时间为1-1.3h,例如可以是1h、1.05h、1.1h、1.15h、1.2h、1.25h或1.3h等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,加压时间的控制可以保证在反应过程中反应物交换有序的进行,使得得到的靶坯具有良好的性能。
优选地,所述加压的终点压力为20-30MPa,例如可以是20MPa、21MPa、22MPa、23MPa、24MPa、25MPa、26MPa、27MPa、28MPa、29MPa或30MPa等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述保温保压的时间为40-50min,例如可以是40min、41min、42min、43min、44min、45min、46min、47min、48min、49min或50min等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述钒钨合金靶坯中钒和钨的质量比为(10.06-10.16):1;
所述制备方法包括如下步骤:按配方将钒粉和钨粉在转速为500-600r/min下进行球磨,之后加入模具中夯实后进行烧结,得到所述钒钨合金靶坯;
所述烧结为先进行第一保温,之后升温进行第二保温,然后依次进行加压和保温保压;
所述第一保温的温度为900-1050℃;所述升温的终点温度为1200-1250℃。
与现有技术方案相比,本发明至少具有以下有益效果:
通过在金属粉末混合过程中引入高能球磨(转速为500-600r/min),使得在混粉阶段就使得钒和钨之间进行初步合金化,进而使得在接下来的热压烧结过程中可以使的钒和钨更容易结合,进而避免空隙的形成,进一步地,通过初步合金化的引入,可以使的钒和钨在热压烧结过程中更加均匀,使得溅射所得的镀膜厚度均匀,提高了靶材的实际使用效率。
具体实施方式
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,本发明的典型但非限制性的实施例如下:
实施例1
本实施例提供一种钒钨合金靶坯的制备方法,所述钒钨合金靶坯中钒和钨的质量比为10.1:1;
所述制备方法包括如下步骤:按配方将钒粉和钨粉在转速为550r/min下进行球磨,之后加入模具中夯实后进行烧结,得到所述钒钨合金靶坯;
所述钒粉的纯度为99.6%,粒度为35-74μm;
所述钨粉的纯度为3N,粒度为2-2.5μm;
所述球磨在保护气氛下进行,所述保护气氛为氮气气氛或惰性气氛,球磨介质为氧化锆球,球磨介质和粉料的质量比为9:1,时间为17h;
烧结进行前进行抽真空至真空度为100Pa;
所述烧结为先进行第一保温,之后升温进行第二保温,然后依次进行加压和保温保压;
所述第一保温的温度为1000℃,时间为1.2h;
所述升温的终点温度为1225℃,升温的速率为8℃/min;
所述第二保温的温度为升温的终点温度,时间为38min;
所述加压的时间为1.12h,加压的终点压力为25MPa;
所述保温保压的时间为45min。
所得钒钨合金靶坯的致密度为99.7%,制成靶材后用于溅射镀膜时,所得镀膜厚度均匀。
实施例2
本实施例提供一种钒钨合金靶坯的制备方法,所述钒钨合金靶坯中钒和钨的质量比为10.06:1;
所述制备方法包括如下步骤:按配方将钒粉和钨粉在转速为600r/min下进行球磨,之后加入模具中夯实后进行烧结,得到所述钒钨合金靶坯;
所述钒粉的纯度为99.8%,粒度为30-45μm;
所述钨粉的纯度为4N,粒度为2.4-3μm;
所述球磨在保护气氛下进行,所述保护气氛为氮气气氛或惰性气氛,球磨介质为氧化锆球,球磨介质和粉料的质量比为8:1,时间为20h;
烧结进行前进行抽真空至真空度为80Pa;
所述烧结为先进行第一保温,之后升温进行第二保温,然后依次进行加压和保温保压;
所述第一保温的温度为1050℃,时间为1h;
所述升温的终点温度为1200℃,升温的速率为6℃/min;
所述第二保温的温度为升温的终点温度,时间为45min;
所述加压的时间为1h,加压的终点压力为30MPa;
所述保温保压的时间为50min。
所得钒钨合金靶坯的致密度为98.5%,制成靶材后用于溅射镀膜时,所得镀膜厚度均匀。
实施例3
本实施例提供一种钒钨合金靶坯的制备方法,所述钒钨合金靶坯中钒和钨的质量比为10.16:1;
所述制备方法包括如下步骤:按配方将钒粉和钨粉在转速为500r/min下进行球磨,之后加入模具中夯实后进行烧结,得到所述钒钨合金靶坯;
所述钒粉的纯度为99.9%,粒度为30-74μm;
所述钨粉的纯度为5N,粒度为2-3μm;
所述球磨在保护气氛下进行,所述保护气氛为氮气气氛或惰性气氛,球磨介质为氧化锆球,球磨介质和粉料的质量比为10:1,时间为15h;
烧结进行前进行抽真空至真空度为90Pa;
所述烧结为先进行第一保温,之后升温进行第二保温,然后依次进行加压和保温保压;
所述第一保温的温度为900℃,时间为1.4h;
所述升温的终点温度为1250℃,升温的速率为10℃/min;
所述第二保温的温度为升温的终点温度,时间为30min;
所述加压的时间为1.3h,加压的终点压力为20MPa;
所述保温保压的时间为50min。
所得钒钨合金靶坯的致密度为99.2%,制成靶材后用于溅射镀膜时,所得镀膜厚度均匀。
对比例1
与实施例1的区别仅在于钒粉和钨粉的质量比为8:1,所得钒钨合金靶坯的致密度为96%,制成靶材后用于溅射镀膜时,所得镀膜厚度均匀性变差。
对比例2
与实施例1的区别仅在于钒粉和钨粉的质量比为12:1,所得钒钨合金靶坯的致密度为95.7%,制成靶材后用于溅射镀膜时,所得镀膜厚度均匀性变差。
对比例3
与实施例1的区别仅在于球磨中的转速为300r/min,所得钒钨合金靶坯的致密度为96%,制成靶材后用于溅射镀膜时,所得镀膜厚度均匀性变差。
对比例4
与实施例1的区别仅在于球磨中的转速为50r/min,所得钒钨合金靶坯的致密度为94%,制成靶材后用于溅射镀膜时,所得镀膜厚度均匀性变差。
对比例5
与实施例1的区别仅在于加压的时间为0.5h,所得钒钨合金靶坯的致密度为97.8%,制成靶材后用于溅射镀膜时,所得镀膜厚度均匀性变差。
通过上述实施例和对比例的结果可知,本发明提供的方法,通过在金属粉末混合过程中引入高能球磨(转速为500-600r/min),使得在混粉阶段就使得钒和钨之间进行初步合金化,进而使得在接下来的热压烧结过程中可以使的钒和钨更容易结合,进而避免空隙的形成,进一步地,通过初步合金化的引入,可以使的钒和钨在热压烧结过程中更加均匀,使得溅射所得的镀膜厚度均匀,提高了靶材的实际使用效率。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征,但本发明并不局限于上述详细结构特征,即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (11)
1.一种钒钨合金靶坯的制备方法,其特征在于,所述钒钨合金靶坯中钒和钨的质量比为(10.06-10.16):1;
所述制备方法包括如下步骤:按配方将钒粉和钨粉在转速为500-600r/min下进行球磨,之后加入模具中夯实后进行烧结,得到所述钒钨合金靶坯;
所述烧结为先进行第一保温,之后升温进行第二保温,然后依次进行加压和保温保压;所述第一保温的温度为900-1050℃;所述第一保温的时间为1-1.4h;所述升温的终点温度为1200-1250℃;所述升温的速率为6-10℃/min;所述第二保温的温度为升温的终点温度;所述第二保温的时间为30-45min;所述加压的时间为1-1.3h;所述加压的终点压力为20-30MPa;所述保温保压的时间为40-50min。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钒粉的纯度≥99.6%。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钒粉的粒度≤74μm。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钨粉的纯度≥3N。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钨粉的粒度为2-3μm。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述球磨在保护气氛下进行。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述保护气氛为氮气气氛和/或惰性气氛。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述球磨中球磨介质为氧化锆球。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述球磨中球磨介质和粉料的质量比为(8-10):1。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述球磨的时间为15-20h。
11.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述烧结进行前进行抽真空至绝对真空度≤100Pa。
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