CN116329549A - 一种tc4钛合金小型模锻件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种TC4钛合金小型模锻件的制备方法，包括如下步骤：选取氢化钛粉末和Al‑V中间合金粉末为原料并混合均匀，得到混合粉末；将混合粉末放入模具内压制成型，或者将混合粉末通过采用冷等静压工艺成型，最终得到零件生坯；将零件生坯放入真空烧结炉内进行真空烧结处理，再进行热氢处理，得到TC4钛合金小型模锻件。该方法采用混合元素粉末为原料，结合传统的压制成形、真空烧结及热氢处理加工工艺，制备出显微组织均匀细小、力学性能良好的TC4钛合金小模锻件。

Description

一种TC4钛合金小型模锻件的制备方法
技术领域
本发明属于钛合金粉末冶金技术领域，涉及一种TC4钛合金小型模锻件的制备方法。
背景技术
粉末冶金技术作为一种近净成形技术，特别适合用于降低钛及钛合金材料的生产成本，能够在节约原材料的同时缩短加工流程。以原料粉末的不同，粉末冶金可分为混合元素粉末的粉末冶金以及预合金粉末的粉末冶金。由预合金粉末制备的粉末冶金零件致密度高、综合力学性能好，但是，预合金粉末的制备需要先进行合金化熔炼，然后再通过锻造、轧制加工成合适尺寸的铸造棒材，最后进行气雾化或旋转电极制粉，所以生产成本高，与低成本化的初衷相悖。混合元素粉末的粉末冶金是最具成本潜力的加工工艺路线。但是，存在粉末元素均匀合金化难、坯料致密程度低、以及最终零件综合性能差等问题。另外，粉末冶金过程中，粉末首先压制成坯料，然后通过真空高温烧结实现合金化与致密化，高温加热环境导致零件的显微组织为粗大的铸态组织，恶化零件的力学性能。针对致密度低的问题，可通过在烧结后增加热等静压工序，以提高坯料的致密度；针对组织粗大的问题，可通过在烧结后增加锻造等热机械加工工序，以细化坯料的组织。但是，无论热等静压或者热机械加工工序的加入都将引起粉末冶金零件生产成本的大幅升高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提出一种TC4钛合金小型模锻件的制备方法，利用氢元素在钛及钛合金中的特性，采用混合元素粉末为原料，结合传统的压制成形、真空烧结及热氢处理加工工艺，制备出显微组织均匀细小、力学性能良好的TC4钛合金小型模锻件。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种TC4钛合金小型模锻件的制备方法，包括如下步骤：
S1、选取氢化钛粉末和Al-V中间合金粉末为原料并混合均匀，得到混合粉末；
S2、将混合粉末放入模具内压制成型，或者将混合粉末通过采用冷等静压工艺成型，最终得到零件生坯；
S3、将零件生坯放入真空烧结炉内进行真空烧结处理，再进行热氢处理，得到TC4钛合金小型模锻件。
进一步地，所述S1中氢化钛粉末的粒度≤45μm，所述Al-V中间合金粉末成分为60wt.％Al与40wt.％V，所述Al-V中间合金粉末粒度≤45μm。
进一步地，所述S2中将混合粉末进行压制的压力与采用冷等静压工艺成型的压力均为200～400Mpa，并保压15～20s。
进一步地，所述S3中的真空烧结处理具体为：将真空烧结炉内的温度连续升温至1100～1300℃，升温速率为10℃/min，保温2～6h，实现混合元素粉末的合金化以及生坯的致密化。
进一步地，所述S3的热氢处理包括如下步骤：
S31、将零件放入置氢炉中，抽真空，将置氢炉内温度升高并保温；
S32、向置氢炉内通入高纯氢气；
S33、对零件进行热处理；
S34、完成零件的真空脱氢处理。
进一步地，所述S31中将零件放入置氢炉中，抽真空至10-3～10-1Pa，升温至700～800℃，并保温60～120min。
进一步地，所述S32中控制吸氢量为0.6～1.2wt.％；
进一步地，所述对零件进行热处理包括对零件的固溶处理与等温时效处理。
进一步地，所述对零件进行热处理具体为：
S331、保持氢气分压，升温至850～900℃，并保温60～90min，完成置氢零件的固溶处理；
S332、以5℃/min的冷却速度降温至550～650℃，并保温2～8h，完成固溶后零件的等温时效处理；
进一步地，所述S34对零件进行真空脱氢处理的过程中，抽真空至10-3Pa，升温至700～800℃，并保温2～8h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
该制备方法选择应用范围最为广泛的TC4钛合金，并且主要针对小型模锻件，以氢化钛粉末和Al-V中间合金粉末为原料，首先对粉末进行混合，随后进行压制成形和真空烧结致密化，最终通过热氢处理调控小模锻件的组织和性能，利用氢致净化效应、氢致活化效应及氢致相变效应，避免热等静压和热机械加工等高成本工序的引入，解决了传统熔炼锻造加工路线中钛合金小型模锻件生产流程长、生产成本高的问题，以及传统粉末冶金路线中钛合金小型模锻件致密度、组织粗大、性能不理想的问题，实现钛合金小模锻件的短流程、低成本、高可靠制造。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的方法的例子。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
一种TC4钛合金小型模锻件的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、原料制备：选取氢化钛粉末和Al-V中间合金粉末为原料，其中，氢化钛粉末的粒度≤45μm，所述Al-V中间合金粉末成分为60wt.％Al与40wt.％V，所述Al-V中间合金粉末粒度≤45μm。
选氢化钛粉末作为原料，考虑到氢元素能够降低钛元素与氧元素间的结合强度，降低提取冶金环节生产出海绵钛等原料中氧元素的含量，同时防止粉末冶金环节中金属或合金粉末被氧元素等间隙元素污染。
步骤2、混合：将原料并混合均匀，得到混合粉末。
步骤3、压制成型：将混合粉末放入模具内压制成型，或者将混合粉末通过采用冷等静压工艺成型，最终得到零件生坯，其中，将混合粉末进行压制的压力与采用冷等静压工艺成型的压力均为200～400Mpa，并保压15～20s。由于氢化钛粉的脆性，在压制成形环节中，易于破碎，从而更容易填充模具间隙，能够得到更高的充填密度和生坯强度。
步骤4、真空烧结：将零件生坯放入真空烧结炉内进行真空烧结处理，将真空烧结炉内的温度连续升温至1100～1300℃，升温速率为10℃/min，保温2～6h，实现混合元素粉末的合金化以及生坯的致密化。
步骤5、热氢处理：
将零件放入置氢炉中，抽真空至10-3～10-1Pa，升温至700～800℃，并保温60～120min；
向置氢炉内通入高纯氢气，控制吸氢量为0.6～1.2wt.％；
保持氢气分压，升温至850～900℃，并保温60～90min，完成置氢零件的固溶处理；
以5℃/min的冷却速度降温至550～650℃，并保温2～8h，完成固溶后零件的等温时效处理；
完成零件的真空脱氢处理，抽真空至10-3Pa，升温至700～800℃，并保温2～8h，通过热氢处理调控组织和性能，得到组织和性能满足要求的TC4钛合金小型模锻件。
氢元素能够促进合金化元素的扩散，在真空烧结或脱氢过程中，随着氢元素含量的变化，坯料的合金化程度以及致密度均显著提高；氢致相变效应，在真空烧结、热处理及脱氢过程中，置氢钛合金可通过氢化物共析分解或者介稳相等温分解细化粗大的铸态组织。
氢元素作为一种临时合金化元素，可通过“置氢-脱氢”可逆反应控制其在钛合金中的含量，同时结合烧结和热处理等手段，利用氢元素在钛及钛合金体系中的有益效用，克服了现有技术中混合元素粉末冶金工艺路线中存在的问题。此外，由于氢化钛粉、中间合金粉等元素粉末相比预合金粉末成本低廉，同时成形工艺路线中不包含热等静压、热机械处理等高成本加工环节，最后通过热氢处理对合金组织和性能进行调控，因此本发明提出的制备方法兼具流程短、成本低、零件组织和性能可靠的优点。
另外，由于小型模锻件的截面厚度较小，氢元素在钛及钛合金中的扩散受到距离限制，只有截面尺寸较小的零件才能保证氢元素以合适的含量均匀分布。
下面结合具体的工艺处理过程进行说明：
实施例1：
步骤1：原料准备，称取粒度≤45μm的氢化钛粉末9.8kg，称取粒度≤45μm的Al-V中间合金粉末(60wt.％Al/40wt.％V)1kg。
步骤2：混合，将原料进行混合处理，得到混合粉末。
步骤3：压制成形，将混合粉末放入模具内在压力机上进行压制成形，控制压制压力为200MPa并保压20s后，得到零件生坯。
步骤4：真空烧结，将零件生坯放入真空烧结炉内进行真空烧结处理：连续升温至1100℃，升温速率为10℃/min，保温6h，完成合金化与致密化。
步骤5：热氢处理
将零件放入置氢炉中，抽真空至10-1Pa，升温至700℃，并保温120min；
通入高纯氢气，并控制吸氢量为1.2wt.％；
保持氢气分压，升温至850℃，并保温90min，完成置氢零件的固溶处理；
以5℃/min的冷却速度降温至550℃，并保温8h，完成固溶后零件的等温时效处理；抽真空至10-3Pa，升温至700℃，并保温8h，完成零件的真空脱氢处理，得到组织和性能满足要求的TC4钛合金小型模锻件。
实施例2
步骤1：原料准备，称取粒度≤45μm的氢化钛粉末9.8kg，称取粒度≤45μm的Al-V中间合金粉末(60wt.％Al/40wt.％V)1kg。
步骤2：混合，将步骤S1所述的原料进行混合处理，得到混合粉末。
步骤3：压制成形，将混合粉末放入橡胶包套内进行冷等静压成形，控制压制压力为400MPa并保压15s后，得到零件生坯。
步骤4：真空烧结，将零件生坯放入真空烧结炉内进行真空烧结处理：连续升温至1300℃，升温速率为10℃/min，保温2h，完成合金化与致密化。
步骤5：热氢处理，对真空烧结后的小型模锻件进行热氢处理，调控组织和性能：将零件放入置氢炉中，抽真空至10-3Pa，升温至800℃，并保温60min；通入高纯氢气，并控制吸氢量为0.8wt.％；保持氢气分压，升温至860℃，并保温90min，完成置氢零件的固溶处理；以5℃/min的冷却速度降温至650℃，并保温2h，完成固溶后零件的等温时效处理；抽真空至10-3Pa，升温至800℃，并保温2h，完成零件的真空脱氢处理，得到组织和性能满足要求的TC4钛合金小型模锻件。
实施例3
步骤1：原料准备，称取粒度≤45μm的氢化钛粉末9.8kg，称取粒度≤45μm的Al-V中间合金粉末(60wt.％Al/40wt.％V)1kg。
步骤2：混合，将步骤S1所述的原料进行混合处理，得到混合粉末。
步骤3：压制成形，将混合粉末放入橡胶包套内进行冷等静压成形，控制压制压力为300MPa并保压17s后，得到零件生坯。
步骤4：真空烧结，将零件生坯放入真空烧结炉内进行真空烧结处理：连续升温至1200℃，升温速率为10℃/min，保温4h，完成合金化与致密化。
步骤5：热氢处理，对真空烧结后的小型模锻件进行热氢处理，调控组织和性能：将零件放入置氢炉中，抽真空至6.67×10-2Pa，升温至750℃，并保温90min；通入高纯氢气，并控制吸氢量为0.6wt.％；保持氢气分压，升温至900℃，并保温60min，完成置氢零件的固溶处理；以5℃/min的冷却速度降温至600℃，并保温5h，完成固溶后零件的等温时效处理；抽真空至10-3Pa，升温至750℃，并保温5h，完成零件的真空脱氢处理，得到组织和性能满足要求的TC4钛合金小型模锻件。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。
应当理解的是，本发明并不局限于上述已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (10)

1.一种TC4钛合金小型模锻件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、选取氢化钛粉末和Al-V中间合金粉末为原料并混合均匀，得到混合粉末；
S2、将混合粉末放入模具内压制成型，或者将混合粉末通过采用冷等静压工艺成型，最终得到零件生坯；
S3、将零件生坯放入真空烧结炉内进行真空烧结处理，再进行热氢处理，得到TC4钛合金小型模锻件。
2.根据权利要求1所述的一种TC4钛合金小型模锻件的制备方法，其特征在于，所述S1中氢化钛粉末的粒度≤45μm，所述Al-V中间合金粉末成分为60wt.％Al与40wt.％V，所述Al-V中间合金粉末粒度≤45μm。
3.根据权利要求1所述的一种TC4钛合金小型模锻件的制备方法，其特征在于，所述S2中将混合粉末进行压制的压力与采用冷等静压工艺成型的压力均为200～400Mpa，并保压15～20s。
4.根据权利要求1所述的一种TC4钛合金小型模锻件的制备方法，其特征在于，所述S3中的真空烧结处理具体为：将真空烧结炉内的温度连续升温至1100～1300℃，升温速率为10℃/min，保温2～6h，实现混合元素粉末的合金化以及生坯的致密化。
5.根据权利要求1所述的一种TC4钛合金小型模锻件的制备方法，其特征在于，所述S3的热氢处理包括如下步骤：
S31、将零件放入置氢炉中，抽真空，将置氢炉内温度升高并保温；
S32、向置氢炉内通入高纯氢气；
S33、对零件进行热处理；
S34、完成零件的真空脱氢处理。
6.根据权利要求5所述的一种TC4钛合金小型模锻件的制备方法，其特征在于，所述S31中将零件放入置氢炉中，抽真空至10-3～10-1Pa，升温至700～800℃，并保温60～120min。
7.根据权利要求5所述的一种TC4钛合金小型模锻件的制备方法，其特征在于，所述S32中控制吸氢量为0.6～1.2wt.％。
8.根据权利要求5所述的一种TC4钛合金小型模锻件的制备方法，其特征在于，所述对零件进行热处理包括对零件的固溶处理与等温时效处理。
9.根据权利要求8所述的一种TC4钛合金小型模锻件的制备方法，其特征在于，所述对零件进行热处理具体为：
S331、保持氢气分压，升温至850～900℃，并保温60～90min，完成置氢零件的固溶处理；
S332、以5℃/min的冷却速度降温至550～650℃，并保温2～8h，完成固溶后零件的等温时效处理。
10.根据权利要求5所述的一种TC4钛合金小型模锻件的制备方法，其特征在于，所述S34对零件进行真空脱氢处理的过程中，抽真空至10-3Pa，升温至700～800℃，并保温2～8h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117884618A (zh) * 2023-12-29 2024-04-16 北京中科宏钛新材料科技有限公司 医用钛合金股骨柄及其粉末锻造短流程制备方法

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