CN112538241B - 一种耐老化抗水解生物降解色母粒及其制备方法和应用 - Google Patents

一种耐老化抗水解生物降解色母粒及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐老化抗水解生物降解色母粒及其制备方法和应用，按重量份数计，包括组分：可生物降解聚酯60份~90份；抗水解剂6份~8份；光稳定剂4份~8份；紫外线吸收剂5份~10份；抗氧剂1份~5份；颜料10~50份；润滑剂1~10份。本发明将PLA和PBAT按一定比例共混作为载体，通过选择环氧类化合物和双噁唑啉类化合物按特定比例复配使用，能够增加各组分之间的相容性、提高分散性，且由于环氧类化合物的交联增强作用，双噁唑啉类化合物的扩链增粘作用，制备得到的生物降解色母粒具有很好的耐老化和抗水解性能，可按一定比例添加到生物降解农用地膜中，得到不同颜色的有色地膜的同时，能够很好的改善地膜的耐老化抗水解性能，增长地膜的使用周期。

Description

一种耐老化抗水解生物降解色母粒及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及可降解塑料技术领域，具体涉及一种耐老化抗水解生物降解色母粒及其制备方法和应用。
背景技术
农用地膜简称农膜，主要用于覆盖农田，起到保温、保水、促进种子发芽和幼苗快速增长、抑制杂草生长的作用。农膜的颜色有多种，不同颜色的农膜对光谱的吸收和反射规律不同，对农作物生长及杂草、病虫害、地温的影响也不一样；在实际使用过程中，针对不同农作物的特点和种植季节，需选择不同颜色的农膜。
传统农膜大多采用聚乙烯(PE)塑料，部分崩解后人工回收难，PE塑料在自然条件下难以降解，若不能及时回收干净，残留的地膜影响土壤物理性状和作物生长发育，造成种植收益和生态环境的双重损失。为践行绿色环保理念，实现地膜覆盖种植的可持续发展，其中最好的途径是生物降解农膜的研制和开发应用。
目前市面上已有多种生物降解农膜，其主要是采用聚乳酸(PLA)或聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)等可降解材料。目前的生物降解农膜仍无法完全替代传统农膜的使用，其主要原因之一是生物降解农膜易老化降解，使用周期短，会出现部分作物未生长完全，地膜已开裂、崩解的问题，无法满足生长季节较长的作物，失去覆膜意义，且加大了使用成本。影响生物降解农膜老化降解的环境因素主要有光老化和水解，PLA和PBAT中含有大量羰基、双键等基团，能够吸收太阳光中的紫外光线，导致分子链发生断裂，从而引起光老化；另外，聚合物易吸水使分子链中的酯键水解，影响其热稳定性，从而间接影响其老化性能。解决生物降解农膜易老化降解问题，延长其使用周期，是实现生物降解农膜替代传统农膜使用的主要方向之一。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种耐老化抗水解生物降解色母粒，适用于制备各种有色生物降解农膜，同时显著提高农膜的耐老化抗水解性能。
本发明的另一目的是提供上述耐老化抗水解的生物降解色母粒的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种耐老化抗水解生物降解色母粒，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
Figure BDA0002795133510000011
Figure BDA0002795133510000021
所述的可生物降解聚酯为聚乳酸PLA和聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯PBAT，其中，聚乳酸PLA和聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯PBAT的重量比为(3～4)：1；
所述的抗水解剂为双噁唑啉类化合物和环氧类化合物按重量比(1～2.5)：1复配。
本发明采用的聚乳酸为D-乳酸含量大于10％的聚乳酸，这一类聚乳酸通常为无定型的非结晶聚乳酸，其热变形温度较低，选其作为载体，制得的母粒在使用过程中有更好的分散性。
本发明所述的双噁唑啉类化合物选自2,2'-双-(2-噁唑啉)或1,4-双-(2-噁唑啉基)苯中的任意一种；所述的环氧类化合物选自苯基缩水甘油醚、双酚A双缩水甘油醚、四(苯基缩水甘油醚基)乙烷或三甲氧基[3-(缩水甘油醚基)]硅烷中的任意一种。
本发明经研究发现，选择双噁唑啉类化合物和环氧类化合物按特定比例复配使用，在本发明配方中可以明显提高材料的耐老化和抗水解性能。双噁唑啉类化合物与羧基有很强的反应活性，使聚合物分子链偶联，达到扩链增粘的效果，另外，其与降解产物羧酸反应形成稳定的产物，阻止聚合物进一步降解，从而提高聚合物的稳定性；环氧类化合物可借助自身的环氧官能团分别与PBAT、PLA中的羧基、羟基反应，显著改善PLA与PBAT的界面相容性，同时改善其他组分的分散性，还可使端羧基和端羟基转化重新连接形成交联结构，增强材料的稳定性和强度。两者协效配合，能够使材料有很好的稳定性，耐老化抗水解性能优，同时力学性能好。优选的，双噁唑啉类化合物和环氧类化合物按重量比2：1复配。
本发明所述的光稳定剂为光稳定剂770或光稳定剂GW-540中的任意一种；所述的紫外线稳定剂选自UV-P、UV-326、UV-327、UV-328或UV-329中的任意一种；所述的抗氧化剂为抗氧剂1010和抗氧剂DSTP按重量比(1.5～2)：1复配。优选的，本发明将光稳定剂、紫外线稳定剂和抗氧剂按重量比2：3：1复配，三种助剂有很好的协效作用，明显提高材料的耐老化性能，增长地膜的使用周期。
本发明可根据不同需求，选择添加颜料，所述的颜料选自钛白粉、铁红、炭黑、群青、酞青或有机黄中的任意一种或几种。
本发明所述的润滑剂选自硬脂酸及其盐、褐煤蜡、芥酸酰胺、油酸酰胺或乙撑双硬脂酰胺中的任意一种或几种。
本发明还提供了上述的耐老化抗水解生物降解色母粒的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将各组分经高速搅拌混合均匀后，加入双螺杆挤出机中，在150～190℃温度下熔融混合，挤出造粒，得到耐老化抗水解生物降解色母粒；其中，搅拌转速为500～550rpm。
本发明还提供了上述的耐老化抗水解生物降解色母粒在生物降解农用地膜中的应用。所述的生物降解色母粒在农用地膜中的添加量为4％～10％(重量)。制备农用地膜时，根据实际应用需求，按不同用量比例添加耐老化抗水解生物降解色母粒。
所述的生物降解农用地膜可通过现有的吹膜工艺制备得到。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)本发明将PLA和PBAT按一定比例共混作为载体，通过选择环氧类化合物和双噁唑啉类化合物按特定比例复配使用，能够增加各组分之间的相容性、提高分散性，且由于环氧类化合物的交联增强作用，双噁唑啉类化合物的扩链增粘作用，制备得到的生物降解色母粒具有很好的耐老化和抗水解性能。
(2)本发明制备得到的耐老化抗水解色母粒，为功能色母粒，在使用时具有很好的分散性，按一定比例添加到生物降解农用地膜中，得到不同颜色的有色地膜的同时，能够很好的改善地膜的耐老化抗水解性能，增长地膜的使用周期。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
对本发明实施例及对比例所用的原材料做如下说明，但不限于这些材料：
PLA1：NatureWorks 4060D，D-乳酸的含量为12％；
PLA2：NatureWorks 4032D，L-乳酸的含量为98.5％；
PBAT：金发科技Flex-64D；
双噁唑啉类化合物：2,2'-双-(2-噁唑啉)、1,4-双-(2-噁唑啉基)苯，市售；
环氧类化合物：苯基缩水甘油醚、四(苯基缩水甘油醚基)乙烷、三甲氧基[3-(缩水甘油醚基)]硅烷，市售；
光稳定剂：光稳定剂GW-540、光稳定剂770，市售；
紫外线稳定剂：UV-326、UV-P，市售；
抗氧剂：抗氧剂1010、抗氧剂DSTP，市售；
颜料：钛白粉，市售；
润滑剂：芥酸酰胺，市售。
实施例1～5和对比例1～5的生物降解色母粒的制备方法：按照表1、表2配比，将各组分在转速500rpm搅拌混合均匀后，加入双螺杆挤出机中，在150～190℃温度下熔融混合，挤出造粒，得到生物降解色母粒。
将实施例1～5和对比例1～5制得的生物降解色母粒，按6％的比例添加到经充分干燥的PLA和PBAT中进行吹膜，制备得到10μm生物降解农用地膜，进行相关性能测试。
对比例6的制备方法：在经充分干燥的PLA和PBAT中，添加0.12％的2,2'-双-(2-噁唑啉)；0.12％的苯基缩水甘油醚；0.16％的光稳定剂GW-540；0.25％的UV-326；0.05％的抗氧剂1010；0.03％的抗氧剂DSTP；1.6％的颜料；0.2％的润滑剂；将各组分在转速500rpm搅拌混合均匀后，加入双螺杆挤出机中，在150～190℃温度下熔融混合，挤出造粒，得到生物降解色母粒；直接将制得的生物降解色母粒加入吹膜机进行吹膜，制备得到10μm生物降解农用地膜，进行相关性能测试。
相关性能测试方法或标准如下：
(1)拉伸性能测试：测试标准为ASTM D638-02；将实施例和对比例制得的地膜材料，使用模具裁剪成6.22mm*25mm的哑铃型样条，每个式样横向、纵向各采集五个标准样条，将样条固定在万能力学试验机上，设定拉伸速率为200mm/min，测试完成后采集数据，最终结果取平均值。
(2)光老化测试：采用波长为340nm的荧光紫外灯，辐照强度1.1W/m2，设置紫外加速老化箱测试条件，样品薄膜先在60℃的紫外光线下照射8h，后在50℃的黑暗环境中凝露4h，以12h为一个循环，重复进行10个循环为测试周期。
(3)水解测试：采用恒温恒湿箱，试验过程为第一阶段在60℃无光环境下恒温8h，第二阶段在50℃、98％湿度的无光环境下恒温恒湿4h，以两个阶段12h为一个循环，重复进行10个循环为试验周期。
表1：实施例1～5中各组分的具体配比(按重量份计)
Figure BDA0002795133510000041
Figure BDA0002795133510000051
表2：对比例1～5中各组分的具体配比(按重量份计)
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
PLA1 60 60 60 60
PLA2 60
PBAT 20 20 20 20 20
2,2'-双-(2-噁唑啉) 5 1 6 3
苯基缩水甘油醚 1 5 6 3
光稳定剂GW-540 4 4 4 4 4
UV-326 6 6 6 6 6
抗氧剂1010 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2
抗氧剂DSTP 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8
颜料 40 40 40 40 40
润滑剂 5 5 5 5 5
将表1、表2实施例和对比例制得的生物降解色母粒，按6％的比例添加到经充分干燥的PLA和PBAT中进行吹膜，制备得到10μm生物降解农用地膜，进行相关性能测试。
表3：实施例1～5和对比例1～6老化测试前后的拉伸性能测试结果
Figure BDA0002795133510000052
Figure BDA0002795133510000061
表4：实施例1～5和对比例1～6水解测试前后的拉伸性能测试结果
Figure BDA0002795133510000062
由实施例和对比例可知，本发明的耐老化抗水解生物降解色母粒，按一定比例添加制备生物降解农用地膜，可以明显改善地膜的耐老化抗水解性能。
对比例1/2与实施例1/2比较，色母粒中环氧类化合物和双噁唑啉类化合物的复配比例不在要求范围内，制得的地膜经老化测试和水解测试后，其拉伸强度下降率明显增大，说明其对地膜的耐老化抗水解性能改善效果差。
对比例3/4与实施例1比较，色母粒中单独加入环氧类化合物或双噁唑啉类化合物，其对地膜的耐老化抗水解性能改善效果差，地膜经老化测试和水解测试后，拉伸强度下降率明显增大。
对比例5与实施例1比较，选用的PLA的L-乳酸的含量为98.5％，为结晶型聚乳酸，制得的色母粒使用时分散性差，导致制得的地膜耐老化抗水解性能差。
对比例6未制备功能色母粒，直接将各组分按比例添加到PLA、PBAT树脂中，制得生物降解地膜，由于各组分分散性差，地膜的耐老化抗水解性能差。

Claims (7)

1.一种耐老化抗水解生物降解色母粒，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
可生物降解聚酯 60份~90份；
抗水解剂 6份~8份；
光稳定剂 4份~8份；
紫外线吸收剂 5份~10份；
抗氧剂 1份~5份；
颜料 10~50份；
润滑剂 1~10份；
所述的可生物降解聚酯为聚乳酸PLA和聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯PBAT，其中，聚乳酸PLA和聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯PBAT的重量比为（3~4）：1；
所述的聚乳酸中D-乳酸含量为10%-12%；
所述的抗水解剂为双噁唑啉类化合物和环氧类化合物按重量比2：1复配；
所述的光稳定剂、紫外线稳定剂和抗氧剂按重量比2：3：1复配。
2.根据权利要求1所述的耐老化抗水解生物降解色母粒，其特征在于，所述的双噁唑啉类化合物选自2,2'-双-(2-噁唑啉)或1,4-双-(2-噁唑啉基)苯中的任意一种；所述的环氧类化合物选自苯基缩水甘油醚、双酚A双缩水甘油醚、四(苯基缩水甘油醚基)乙烷或三甲氧基[3-(缩水甘油醚基)]硅烷中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的耐老化抗水解生物降解色母粒，其特征在于，所述的光稳定剂为光稳定剂770或光稳定剂GW-540中的任意一种；所述的紫外线稳定剂选自UV-P、UV-326、UV-327、UV-328或UV-329中的任意一种；所述的抗氧化剂为抗氧剂1010和抗氧剂DSTP按重量比（1.5~2）：1复配。
4.根据权利要求1所述的耐老化抗水解生物降解色母粒，其特征在于，所述的颜料选自钛白粉、铁红、炭黑、群青、酞青或有机黄中的任意一种或几种；所述的润滑剂选自硬脂酸及其盐、褐煤蜡、芥酸酰胺、油酸酰胺或乙撑双硬脂酰胺中的任意一种或几种。
5.根据权利要求1~4任一项所述的耐老化抗水解生物降解色母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比，将各组分经高速搅拌混合均匀后，加入双螺杆挤出机中，在150~190℃温度下熔融混合，挤出造粒，得到耐老化抗水解生物降解色母粒；其中，搅拌转速为500~550rpm。
6.根据权利要求1~4任一项所述的耐老化抗水解生物降解色母粒的应用，其特征在于，用于制备生物降解农用地膜。
7.根据权利要求6所述的耐老化抗水解生物降解母粒的应用，其特征在于，所述的生物降解色母粒在生物降解农用地膜中的重量添加量为4%~10%。
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