CN1125085C - 一种糊精的制造方法及其装置 - Google Patents

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本发明公开了一种特殊糊精的制造方法及其装置，它以淀粉为原料，特别是木薯淀粉。用α-淀粉酶液化至DE值3-5后，采用中空纤维酶膜反应器连续化工艺流程制得DP＜13的糊精和低聚糖，再用截留分子量较小的中空纤维膜反应器分离，去除分子量较小的DP＜7的低聚糖，最终得到DP8-12组分含量大于60%的特殊糊精。本发明制得的DP8-12特殊糊精具有吸湿性低，包埋活性高的特性，并有较好水溶性。它可食、无毒、低粘度，适用于作保健食品和药品的包埋、赋形剂。

Description

一种糊精的制造方法及其装置
本发明涉及一种特殊糊精的制造方法及其装置，确切地说，它是一种DP8-12特殊糊精的制造方法和中空纤维酶膜反应器设备装置。
DP8-12特殊糊精指主要含葡萄糖聚合度为8-12的低聚糊精，此外还含有少量麦芽低聚糖。它是一种新型糊精，具有可食、无毒、粘度低、吸湿性低、水溶性好等优良性能。经检索可知：DP8-12特殊糊精的制备尚未见国内外文献报道。目前使用的药用糊精具低的吸湿性，但水溶性低，而麦芽糊精虽溶解度好，但吸湿性强。
本发明目的是以淀粉为原料，用α-淀粉酶初步液化后，用微滤柱粗滤，然后在中空纤维酶膜反应器中连续酶解分离得到DP＜13的糊精和低聚糖，最后用较小截留分子量的中空纤维超滤器分离除去低聚糖，得到DP8-12特殊糊精。同时设计一种连续制备特殊糊精的中空纤维酶膜反应器设备装置。
本发明是由下述技术方案来实现的，它采用中空纤维酶膜反应器***，采用聚砜中空纤超滤器，截留分子量17000-22000及截留分子量10000，细胞色素C截留率100％；
该方法包括下列步骤：
(a)以淀粉为原料进行初步液化后，用微滤柱除去杂质和凝沉淀粉；
(b)在中空纤维酶膜反应***中连续酶解分离，得到DP＜13的糊精和低聚糖；
(c)用较低分子截留率的中纤维超滤器除去聚合度较小的低聚糖，得到DP8-12特殊糊精。
一种用于实现上述方法的装置，该装置包括：
(a)一个反应罐，补料罐与反应罐相连，水浴锅安放有反应罐；
(b)一个收集器，蠕动泵A与三通相连，微滤柱与中间产品收集器相连；
(c)一个超滤柱I，该超滤柱I与产品收集器相连，蠕动泵B与超滤柱II相连；
(d)一个副产品收集器，该副产品收集器超滤柱II与副产品收集器相连；
上述这些构件为酶膜反应器连续酶解装置的主构件
本发明公开了一种连续制备特殊糊精的中空纤维酶膜反应器设备。它以淀粉为原料，特别是木薯淀粉。用α-淀粉酶液化至DE值3-5后，采用中空纤维酶膜反应器连续化工艺流程制得DP＜13的糊精和低聚糖，再用截留分子量较小的中空纤维膜反应器分离，去除分子量较小的DP＜7的低聚糖，最终得到DP8-12组分含量大于60％的特殊糊精。本发明制得的特殊糊精与市场上现有的产品麦芽糊精相比，具有吸湿性低，包埋活性高的特性，而与药用糊精相比则具有较好的水溶性。这种特殊糊精可食、无毒、低粘度，适用于作保健食品和药品的包埋、赋形剂。本工艺特色：1、产物不含酶，质量好；2、酶用量省，酶反复使用，每批只需加少量酶；3、连续化生产，缩短生产周期，费用较省。
以下通过具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
图1为本发明的一种特殊糊精的制造方法的装置连接结构示意图。
图中1为补料罐；2为反应罐；3为水浴锅；4为蠕动泵A；5为三通；6为微滤柱；7为中间产品收集器；8为产品收集器；9为蠕动泵B；10为副产品收集器；11为超滤柱II；12为清洗罐；13为超滤柱I。
该DP8-12特殊糊精的制造方法，先将淀粉液化后，用微滤柱进行粗滤(孔径0.2μm)，来过滤除去淀粉中的杂质和凝沉淀粉以保护超滤柱；再用中空纤维酶膜反应器***(截留分子量17000-22000)连续酶解分离工艺制得DP＜13的糊精和低聚糖(保证合适的溶解度)；最后用中空纤维超器(截留分子量10000或6000)除去低聚合度的低聚糖以防止高的吸湿性，最终得到DP8-12特殊糊精。
其制备工艺是：
先配制适当浓度的淀粉浆，用5％的Na2CO3调节pH6.0-6.5，加入一定量的5％的CaCl2溶液，于80-90℃水浴中加热至适当温度，加入α-淀粉酶(0.5-1.0μ/g淀粉)搅拌液化，控制液化时间，使液化后DE值3-5。同样方法液化第二罐作为补料液。先用微滤柱(孔径0.2μm)将液化液进行粗滤，以除去部分杂质和凝沉淀粉，再上超滤柱(分子量17000-22000)，稳定蠕动泵压力0.1Mpa/cm2，循环5min后出料，同时进行补料(可连续或间歇)，保持出料液糖度20左右。出料液(DP＜13)作为中间产品，用分子量较小的超滤柱(10000或6000)进行二次分离，(控制压力为0.05Mpa/cm2)，超滤柱分离出的部分为DP小于7为主的麦芽低聚糖副产品。回流部分为需要的DP8-12为主的产品，DE值在12-15左右。产品取样用HPLC检测组分含量。
采用截留分子量一大即17000-22000，一小即10000或6000两支聚砜中空纤维超滤柱，用大分子量的柱除去高DP的糊精以保证合适的溶解度，用小分子量的柱除去低DP的低聚糖以防止高的吸湿性。所制得的DP8-12特殊糊精具有高的溶解度和较低的吸湿性。所采用的淀粉原料是木薯淀粉。
实施例一：连续制备DP8-12特殊糊精。(一次分离采用截留分子量17000，二次分离采用截留分子量为10000的超滤柱)
将100份木薯淀粉与250份水配成淀粉浆，用5％碳酸钠溶液调节pH6.0-6.5，加入5％CaCl21-2ml/份，置于80-90℃恒温水浴锅加热，搅拌，当浆料温度上升至淀粉糊化前适当温度时，立即加入α-淀粉酶(酶活力0.5-1.8μ/g淀粉)边糊化边液化，继续升温至70±2℃，恒温5-10min，液化结束。取样10ml，测其DE值为3-5，同样方法，液化第二份作为补料液。
将一罐液化液经微滤柱微滤后置入1#反应罐(另一罐微滤后放入储料罐作为补料液)，开始上柱循环，稳定蠕动泵压力0.1Mpa/cm2，循环5min后连续补料和补水，保持出料液糖度20左右，连续反应分离约2-3h后结束。中间产品取样做HPLC检测各组分含量。
中间产品用截留分子量为10000的超滤柱分离，控制压力0.05Mpa，循环30min结束。滤过液为DP＜7占主要部分的麦芽低聚糖副产品，回流液为所需产品。产品用HPLC检测各组分含量。
实施例二：连续制备DP8-12特殊糊精。(一次分离采用截留分子量22000，二次分离采用截留分子量为6000的超滤柱)将100份木薯淀粉与250份水配成淀粉浆，用5％碳酸钠溶液调节pH6.0-6.5，加入5％CaCl2 1-2ml/份，置于80-90℃恒温水浴锅加热，搅拌，当浆料温度上升至淀粉糊化前适当温度时，立即加入α-淀粉酶(酶活力0.5-1.8μ/g淀粉)边糊化边液化，继续升温至70±2℃，恒温5-10min，液化结束。取样10ml，测其DE值为3-5，同样方法，液化第二份作为补料液。
将一罐液化液经微滤柱微滤后置入1#反应罐(另一罐微滤后放入储料罐作为补料液)，开始循环，稳定蠕动泵压力0.1Mpa/cm2，循环5min后连续补料和补水，保持出料液糖度20左右，连续反应分离约2-3h后结束。产品取样做HPLC检测各组分含量。
中间产品用截留分子量为6000的超滤柱分离，控制压力0.05Mpa/cm2，循环30min结束。滤过液为DP＜7占主要部分的麦芽低聚糖副产品，回流液为所需产品。产品用HPLC检测各组分含量。
实施例三：连续制备DP8-12特殊糊精。(一次分离采用截留分子量17000，二次分离采用截留分子量为6000的超滤柱)将100份木薯淀粉与250份水配成淀粉浆，用5％碳酸钠溶液调节pH6.0-6.5，加入5％CaCl2 1-2ml/份，置于80-90℃恒温水浴锅加热，搅拌，当浆料温度上升至淀粉糊化前适当温度时，立即加入α-淀粉酶(酶活力0.5-1.8μ/g淀粉)边糊化边液化，继续升温至70±2℃，恒温5-10min，液化结束。取样10ml，测其DE值为3-5，同样方法，液化第二份作为补料液。
将一罐液化液经微滤柱微滤后置入1#反应罐(另一罐微滤后放入储料罐作为补料液)，开始循环，稳定蠕动泵压力0.1Mpa/cm2，循环5min后连续补料和补水，保持出料液糖度20左右，连续反应分离约2-3h后结束。产品取样做HPLC检测各组分含量。
中间产品用截留分子量为6000的超滤柱分离，控制压力0.05Mpa/cm2，循环30min结束。滤过液为DP＜7占主要部分的麦芽低聚糖副产品，回流液为所需产品。产品用HPLC检测各组分含量。

Claims (6)

1.一种糊精的制造方法，其特征在于：它采用中空纤维酶膜反应器***，其主要设备采用截留分子量17000-22000及截留分子量6000-10000，细胞色素C截留率100％的聚砜中空纤超滤器，；
该方法包括下列步骤：
(a)以淀粉为原料进行初步液化后，用微滤柱除去杂质和凝沉淀粉；
(b)在截留分子量17000-22000的聚砜中空纤维酶膜反应***中连续酶解分离，得到DP＜13的糊精和低聚糖；
(c)用截留分子量6000-10000的聚砜中纤维超滤器二次分离除去聚合度小于7的低聚糖，得到DP8-12糊精。
2按照权利要求1的一种糊精的制造方法，其特征是：
先配制适当浓度的淀粉浆，用5％的Na2CO3调节pH6.0-6.5，加入一定量的5％的CaCl2溶液，于80-90℃水浴中加热至适当温度，加入α-淀粉酶搅拌液化，控制液化时间，使液化后液化液DE值控制3-5，同样方法液化第二罐作为补料液，先用微滤柱将液化液进行粗滤除去部分杂质和凝沉淀粉，再上截留分子量17000-22000超滤器，稳定蠕动泵压力0.1Mpa/cm2，循环5min后出料，同时进行补料，保持出料液糖度20，出料液作为中间产品，用截留分子量6000-10000的超滤器进行二次分离，超滤器分离出的部分为DP小于7为主的麦芽低聚糖副产品，回流部分为需要的DP8-12为主的产品，DE值在12-15之间，产品取样用HPLC检测组分含量。
3.按照权利要求1的一种糊精的制造方法，其特征是：采用一支截留分子量17000-22000，另一支截留分子量10000或6000的聚砜中空纤维超滤器，用17000-22000的超滤器除去高DP的糊精以保证合适的溶解度，用6000-10000的超滤器除去低DP的低聚糖以防止高的吸湿性。
4.按照权利要求1的一种糊精的制造方法，其特征是：所制得的DP8-12特殊糊精具有高的溶解度和较低的吸湿性。
5.按照权利要求1的一种糊精的制造方法，其特征是：所采用的淀粉原料是木薯淀粉。
6.一种用于实现权利要求书1至5的方法的装置，其特征在于该装置包括：
(a)一个反应罐(2)，补料罐(1)与反应罐(2)相连，水浴锅(3)安放有反应罐(2)；
(b)一个收集器(7)，蠕动泵A(4)与三通(5)相连，微滤柱(6)与中间产品收集器(7)相连；
(c)一个超滤器I(13)，该超滤器I(13)与产品收集器(8)相连，蠕动泵B(9)与超滤器II(11)相连；
(d)一个副产品收集器(10)，该副产品收集器(10)超滤器II(11)与副产品收集器(10)相连，
上述这些构件为酶膜反应器连续酶解装置的主构件。
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