CN112500502A - 一种羧甲基纤维素钠及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食用油脂技术领域，公开了一种羧甲基纤维素钠的制备方法及其在酶解奶油生产中的应用。在酶解奶油的生产过程中加入羧甲基纤维素钠后，利用羧甲基纤维素钠的高吸水性，可以将沥干后还存在的少量水分完全吸收，并均匀分散在酶解奶油之中，避免水分聚集成液滴。本发明生产的酶解奶油可由之前的0.5％左右水分含量增加至3.0‑6.0％，可以提高2.6‑5.9％的产量。当酶解奶油中保持一定的水分，可以保持产品的润泽滑嫩，降低硬度，便于使用。
Description
技术领域
本发明涉及食用油脂技术领域，尤其涉及一种羧甲基纤维素钠的制备方法及其在酶解奶油生产中的应用。
背景技术
羧甲基纤维素钠是一种有机物，是纤维素的羧甲基化衍生物，是最主要的离子型纤维素胶。羧甲基纤维素钠通常是由天然的纤维素和苛性碱及一氯醋酸反应后而制得的一种阴离子型高分子化合物，分子量由几千到百万。CMC-Na为白色纤维状或颗粒状粉末，无臭、无味、有吸湿性，易于分散在水中形成透明的胶体溶液。
市场上的CMC大多以乙醇等有机溶剂作为反应介质，使用反应釜生产，将经粉碎的纤维素浆粕或木浆与反应试剂进行碱化醚化反应，一般采用乙醇水溶液来洗涤反应物料，该生产工艺虽然醚化效率高，取代均匀性好，但也存在乙醇等原料价格高，乙醇消耗大、回收技术难度较大等不足。且市场上的CMC吸水能力和保水能力参差不齐，品种和型号纷繁复杂、筛选难度大、工作量大，耗时费力，还很难找到适宜的产品。
进一步地，在酶解奶油的实际生产过程，无水奶油是含有≤0.1％的水分的，在加入脂肪酶解时要加入水，并且在酶解反应过程中也会产生一部分水。产品最后经冷却后，奶油部分凝固形成固体漂浮在水面上，最终需将油水分离后才能得到成品。使用沥干方式很难短时间完全实现固液分离，也不能采用热风吹干的方式(酶解奶油很容易融化)，常用的是沥干和冷风吹结合的方式。但是，使用此方式不能完全将固液接触面的水分除尽，终产品的外表面光滑程度也受影响，并且在储存和运输过程中受温度波动后产品表面易出现析水。而现有技术也没有将羧甲基纤维素钠用于解决酶解奶油析水的研究。
因此，如何提供一种羧甲基纤维素钠的制备方法，并将制备得到的羧甲基纤维素钠用于解决酶解奶油析水，是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用羧甲基纤维素钠解决酶解奶油析水的方法，在酶解奶油的生产过程中加入羧甲基纤维素钠后，利用羧甲基纤维素钠的高吸水性，可以将沥干后还存在的少量水分完全吸收，并均匀分散在酶解奶油之中，避免水分聚集成液滴。可以使产品无明显的水分残留，将残余水分均匀分散在奶油中(常规水是不溶于油的)，进而提高产品的水分含量和产量，并且能够保持奶油的润泽滑嫩，改善口感。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)在反应釜中加入天然植物纤维素和质量浓度为3-8％的盐酸水溶液，在40-70℃和18-25KPa压力下酸化水解，3200-3600rpm离心制得滤饼；
(2)将步骤(1)制备的滤饼放入质量浓度为55％-75％的一氯乙酸水溶液中，加水，在常压下反应，3200-3600rpm离心制得滤饼；
(3)将步骤(2)制备的滤饼加入到质量浓度为:45％-55％的氢氧化钠-酒精溶液中，调节pH值，3200-3600rpm离心制得滤饼，即为粗制的羧甲基纤维素钠；
(4)用质量浓度为75％-85％食用酒***溶液连续洗涤步骤(3)制得的粗制羧甲基纤维素钠，直至氯化物含量低于0.5％，即制得精制的羧甲基纤维素钠；
(5)将步骤(4)制得的羧甲基纤维素钠放入烘干机中，烘干；
(6)将步骤(5)制得的干燥羧甲基纤维素钠进行粉碎，控制出料粒径≤75μm，粉碎后物料经检测合格后即为羧甲基纤维素钠。
优选的，所述天然植物纤维素、盐酸水溶液、水、一氯乙酸水溶液、氢氧化钠-酒精溶液、食用酒***溶液的重量比为：1-2：6-12：9-18：1-1.5：2.0-3.0：8-16。
优选的，步骤(1)所述的天然植物纤维是GB/T 9107-1999《精制棉》，M15型精制棉。
优选的，所述步骤(3)用氢氧化钠调节pH值至7。
优选的，所述步骤(5)在100-150℃条件下烘干，烘干至水分≤8％。
本发明提供了一种羧甲基纤维素钠，羧甲基纤维素钠的指标为：
取代度：1.00-1.05；
Brookfield LVT，25℃下，2％黏度：150—250cps；
pH：6.5-7.5；
200目过筛率≥99.5％；
10min吸水率≥300％；
水溶液透光率≥99.5％；
水不溶杂质≤5颗/10g。
本发明提供了一种羧甲基纤维素钠在酶解奶油中的应用方法，包括以下步骤：
(1)在夹层锅中60-70℃融化无水奶油，加入脂肪酶水溶液，进行奶油酶解；
(2)酶解好的奶油经90-95℃高温20-25min灭酶灭菌后，冷却至20-25℃，酶解后的奶油凝固成固体浮在水分上面；
(3)从罐底放出水，得到酶解奶油；
(4)在70-90℃的热水中按热水质量的1.5％-3％添加制备得到的羧甲基纤维素钠，经乳化机乳化溶解10-15min，制得羧甲基纤维素钠溶液；
(5)将步骤(3)得到的酶解奶油升温至50-55℃变为液态，加入步骤(4)制得的羧甲基纤维素钠溶液，在200-300rpm下持续搅拌20-30min，并经均质机均质后，经管式换热器降温至20-25℃立即灌装包装；
(6)灌装好的产品放入4-7℃冷库中降温凝固，即得酶解奶油成品。
优选的，所述步骤(5)高压均质的一段压力为10-11KPa，二段压力为5-6KPa。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，有益效果如下：
(1)通过加入本发明特制的羧甲基纤维素钠产品，在酶解奶油中均匀分散后，羧甲基纤维素钠具有较强吸水性和保水性，可以使酶解奶油产品表面光滑润泽且无水分析出。
(2)本发明生产的酶解奶油可由之前的0.5％左右水分含量增加至3.0-6.0％，可以提高2.6-5.9％的产量。酶解奶油中保持一定的水分，可以保持产品的润泽滑嫩，降低硬度，便于使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为实施例4制备得到的酶解奶油微观示意图，其中
代表脂肪酸结晶；
代表羧甲基纤维素钠分子。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)在反应釜中加入1重量份数M15型精制棉(GB/T9107-1999《精制棉》)，加入6重量份数5％的盐酸水溶液，在50℃和18KPa压力下酸化水解，3400rpm离心制得滤饼；
(2)将步骤(1)制得的滤饼加入9重量份数的水和1重量份数的65％一氯乙酸水溶液中，常压下反应，3200rpm离心制得滤饼；
(3)将步骤(2)制得的滤饼加入8重量份数的75％食用酒***溶液中，用2.2重量份数的52％氢氧化钠-酒精溶液调节pH值至7，3200rpm离心制得滤饼，即为粗制的羧甲基纤维素钠。
(4)用75％食用酒***溶液连续洗涤步骤(3)制得的粗制羧甲基纤维素钠，直至氯化物含量低于0.5％，即制得精制的羧甲基纤维素钠；
(5)将步骤(4)精制制得的羧甲基纤维素钠放入烘干机中，在100℃条件下烘干，烘干至水分≤8％；
(6)将步骤(5)制得的干燥羧甲基纤维素钠进行粉碎，控制出料粒径≤75μm，粉碎后物料经检测合格后即为羧甲基纤维素钠。
实施例2
(1)在反应釜中加入1.5重量份数M15型精制棉(GB/T9107-1999《精制棉》)，加入9重量份数5％的盐酸水溶液，在60℃和20KPa压力下酸化水解，3500rpm离心制得滤饼；
(2)将步骤(1)制得的滤饼加入14重量份数的水和1.2重量份数的70％一氯乙酸水溶液中，常压下反应，3500rpm离心制得滤饼；
(3)将步骤(2)制得的滤饼加入12重量份数的80％食用酒***溶液中，用2.5重量份数的52％氢氧化钠-酒精溶液调节pH值至7，3500rpm离心制得滤饼，即为粗制的羧甲基纤维素钠。
(4)用80％食用酒***溶液连续洗涤步骤(3)制得的粗制羧甲基纤维素钠，直至氯化物含量低于0.5％，即制得精制的羧甲基纤维素钠；
(5)将步骤(4)精制制得的羧甲基纤维素钠放入烘干机中，在105℃条件下烘干，烘干至水分≤8％；
(6)将步骤(5)制得的干燥羧甲基纤维素钠进行粉碎，控制出料粒径≤75μm，粉碎后物料经检测合格后即为羧甲基纤维素钠。
实施例3
(1)在反应釜中加入2重量份数M15型精制棉(GB/T 9107-1999《精制棉》)，加入12重量份数5％的盐酸水溶液，在70℃和23KPa压力下酸化水解，3600rpm离心制得滤饼；
(2)将步骤(1)制得的滤饼加入18重量份数的水和1.5重量份数的75％一氯乙酸水溶液中，常压下反应，3600rpm离心制得滤饼；
(3)将步骤(2)制得的滤饼加入16重量份数的85％食用酒***溶液中，用3.0重量份的50％氢氧化钠-酒精溶液调节pH值至7，3600rpm离心制得滤饼，即为粗制的羧甲基纤维素钠。
(4)用85％食用酒***溶液连续洗涤步骤(3)制得的粗制羧甲基纤维素钠，直至氯化物含量低于0.5％，即制得精制的羧甲基纤维素钠；
(5)将步骤(4)精制制得的羧甲基纤维素钠放入烘干机中，在110℃条件下烘干，烘干至水分≤8％；
(6)将步骤(5)制得的干燥羧甲基纤维素钠进行粉碎，控制出料粒径≤75μm，粉碎后物料经检测合格后即为羧甲基纤维素钠。
应用例1
由实施例1-3制备得到的羧甲基纤维素钠，检测结果见表1：
表1
由上述检测结果可知，实施例1-3制备的羧甲基纤维素钠都符合用于解决酶解奶油析水的性能指标，现将实施例2制备得到的羧甲基纤维素钠用于解决酶解奶油析水：
(1)在夹层锅中66℃融化无水奶油，加入脂肪酶水溶液，酶解脂肪酸；
(2)酶解好的奶油经91℃高温20min灭酶灭菌后，冷却至室温，酶解奶油凝固成固体浮在水分上面；
(3)从罐底放出水，得到酶解奶油；
(4)在82.0℃的热水中按热水质量的2.0％添加实施例2制备的羧甲基纤维素钠，经乳化机乳化溶解10min，制得羧甲基纤维素钠溶液；
(5)将步骤(3)得到的酶解奶油升温至53℃变为液态，加入步骤(4)制得的羧甲基纤维素钠溶液4.0％，持续搅拌(250rpm)，经均质机均质(一段压力11.0KPa，二段压力5.2KPa)后经管式换热器降温至22.5℃立即灌装包装；
(6)灌装好的产品放入5.2℃冷库中降温凝固，即得酶解奶油成品。
对制备得到的酶解奶油按照GB5408.1－1999进行检测，其中含水率采用卡尔·费休法测定，检测结果如下：
组织状态：光滑，组织状态正常，外表无浸水；
色泽：正常，均匀一致；
滋气味：具有浓郁的奶油香味，无其他异味；
含水率：5.1％。
由以上应用例可知，本发明提供了一种用羧甲基纤维素钠解决酶解奶油析水的方法，该方法可以使产品无明显的水分残留，将残余水分均匀分散在奶油中(常规水是不溶于油的)，进而提高产品的水分含量和产量，并且能够保持奶油的润泽滑嫩，改善口感。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)在反应釜中加入天然植物纤维素和质量浓度为3-8％的盐酸水溶液，在40-70℃和18-25KPa压力下酸化水解，3200-3600rpm离心制得滤饼；
(2)将步骤(1)制备的滤饼放入质量浓度为55％-75％的一氯乙酸水溶液中，加水，在常压下反应，3200-3600rpm离心制得滤饼；
(3)将步骤(2)制备的滤饼加入到质量浓度为45％-55％的氢氧化钠-酒精溶液中，调节pH值，3200-3600rpm离心制得滤饼，即为粗制的羧甲基纤维素钠；
(4)用质量浓度为75％-85％食用酒***溶液连续洗涤步骤(3)制得的粗制羧甲基纤维素钠，直至氯化物含量低于0.5％，即制得精制的羧甲基纤维素钠；
(5)将步骤(4)制得的羧甲基纤维素钠放入烘干机中，烘干；
(6)将步骤(5)制得的干燥羧甲基纤维素钠进行粉碎，控制出料粒径≤75μm，粉碎后物料经检测合格后即为羧甲基纤维素钠。
2.根据权利要求1所述的一种羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，所述天然植物纤维素、盐酸水溶液、水、一氯乙酸水溶液、氢氧化钠-酒精溶液、食用酒***溶液的重量比为：1-2：6-12：9-18：1-1.5：2.0-3.0：8-16。
3.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的天然植物纤维是GB/T 9107-1999《精制棉》，M15型精制棉。
4.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)用氢氧化钠调节pH值至7。
5.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)在100-150℃条件下烘干，烘干至水分≤8％。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的羧甲基纤维素钠的制备方法制备得到的羧甲基纤维素钠，其特征在于，羧甲基纤维素钠的指标为：
取代度：1.00-1.05；
Brookfield LVT，25℃下，2％黏度：150-250cps；
pH：6.5-7.5；
200目过筛率≥99.5％；
10min吸水率≥300％；
水溶液透光率≥99.5％；
水不溶杂质≤5颗/10g。
7.一种如权利要求6所述的羧甲基纤维素钠在酶解奶油中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在夹层锅中60-70℃融化无水奶油，加入脂肪酶水溶液，进行奶油酶解；
(2)酶解好的奶油经90-95℃高温20-25min灭酶灭菌后，冷却至20-25℃，酶解后的奶油凝固成固体浮在水分上面；
(3)从罐底放出水，得到酶解奶油；
(4)在70-90℃的热水中按热水质量的1.5％-3％添加制备得到的羧甲基纤维素钠，经乳化机乳化溶解10-15min，制得羧甲基纤维素钠溶液；
(5)将步骤(3)得到的酶解奶油升温至50-55℃变为液态，加入步骤(4)制得的羧甲基纤维素钠溶液，在200-300rpm下持续搅拌20-30min，并经均质机均质后，经管式换热器降温至20-25℃立即灌装包装；
(6)灌装好的产品放入4-7℃冷库中降温凝固，即得酶解奶油成品。
8.根据权利要求7所述的羧甲基纤维素钠在在酶解奶油中的应用，其特征在于，所述步骤(5)高压均质的一段压力为10-11KPa，二段压力为5-6KPa。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210316 |