CN112499964A - 一种tft-lcd屏用基板玻璃及其制备方法 - Google Patents

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彭寿
马立云
周刚
曹欣
高强
赵凤阳
韩娜
杨勇
崔介东
石丽芬
倪嘉
仲召进
柯震坤
李常青
单发勇
秦旭升
王雷萌
郝志云
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Abstract

本发明涉及一种TFT‑LCD屏用基板玻璃及其制备方法，其特征在于：SiO255～65％、Al2O314～17％、B2O38～11％、MgO 6～8％、CaO 2～5％、SrO 1～2％、ZnO 1～2％、CaF20.5～1.5％、SnO 0.1～0.5％；（1）按上述重量百分比称取原料，放入研钵中混匀；（2）随后倒入铂金坩埚中，放入电阻式高温箱中，1560‑1680℃下熔融3‑5h；（3）熔融澄清后倒入模具，成型后转入580‑620℃的退火炉中退火25‑35min；（4）退火结束后，随炉冷却至室温。本发明优点：引入CaF2和SnO作为澄清剂，可有效降低硼挥发，利于促进澄清和均化，对环境友好；TFT‑LCD基板玻璃的应变点高于680℃，30～380℃的平均热膨胀系数为（28～46）×10‑7/℃，密度ρ＜2.55 g/cm3，可见光透过率在377nm～1000nm波长中可达到91%以上。

Description

一种TFT-LCD屏用基板玻璃及其制备方法
技术领域
本发明属于玻璃制造技术领域，涉及一种TFT-LCD屏用基板玻璃及其制备方法。
背景技术
目前，薄膜晶体管液晶显示器（TFT-LCD)是多数液晶显示器的一种，它使用薄膜晶体管技术改善影像品质。因其具有显示尺寸大、清晰度高、质量轻等点，已逐步取代了旧式LCD，成为平板显示技术乃至显示器市场的主流产品。随着时代的发展，显示设备的轻薄化成为了主流趋势。因此，作为显示设备最主要材料的玻璃基板也需要向轻薄化的方向发展。
对于TFT-LCD玻璃基板中，为了提高性能，B2O3是不可缺少的组分之一。玻璃中B2O3的含量较低，会使得碱土金属氧化物含量高，且热膨胀系数大，使得玻璃不适用于LCD中应用。当组分中具有一定含量B2O3的时，玻璃在熔制过程中会产生硼挥发，硼挥发不仅会导致玻璃实际组成和设计组成大小不同，不易控制玻璃中B2O3含量，从而影响玻璃的理化性能。而且硼挥发还会消耗大量原料，降低玻璃质量，侵蚀耐火材料，缩短窑炉使用寿命，并且导致环境污染。目前很多文献中引入SnO作为一种澄清剂，其取代了传统的澄清剂（As2O3和Sb2O3，两者均具有毒性），虽然有效的降低了环境的污染，但是无法有效的降低硼挥发，无法真正的保证对环境保护的作用。
发明内容
本发明的目的是为了解决含有B2O3的TFT-LCD的玻璃在熔制过程中产生硼挥发，导致玻璃的性能变差，还会导致环境的污染的问题，提供一种TFT-LCD屏用基板玻璃及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下：
一种TFT-LCD屏用基板玻璃，其特征在于由以下重量百分比的原料制成：SiO2 55～65％、Al2O3 14～17％、B2O3 8～11％、MgO 6～8％、CaO 2～5％、SrO 1～2％、ZnO 1～2％、CaF2 0.5～1.5％、SnO 0.1～0.5％。
进一步，所述一种用于TFT-LCD屏的玻璃基板，由以下重量百分比的原料组成：SiO2 55～58％、Al2O3 14～15％、B2O3 8～9％、MgO 6～7％、CaO 2～3％、SrO 1～1.5％、ZnO1～1.5％、CaF2 0.5～1％、SnO 0.1～0.3％。
进一步，所述一种用于TFT-LCD屏的玻璃基板，由以下重量百分比的原料组成：SiO2 59～62％、Al2O3 15.5～16.5％、B2O3 10～11％、MgO 7.5～8％、CaO 3.5～5％、SrO1.5～2％、ZnO 1.5～1.8％、CaF2 1.2～1.5％、SnO 0.35～0.5％。
一种TFT-LCD屏用基板玻璃的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）按上述重量百分比称取原料，随后将所有原料放入研钵中混合均匀，制得玻璃配合料；
（2）将混合均匀后的玻璃配合料倒入铂金坩埚中，随后放入电阻式高温箱中，1560-1680℃下熔融3-5h；
（3）待配料熔融澄清后倒入模具中，成型后转入温度为580-620℃的退火炉中退火25-35min，消除玻璃结构中的残余应力；
（4）退火结束后，随炉冷却至室温，经切割、研磨、抛光等工艺即得到TFT-LCD屏用玻璃基板。
本发明玻璃中SiO2含量在55～65％间，SiO2作为玻璃形成的骨架，其可以提高应变点，降低热膨胀系数；但含量高时，玻璃的高温粘度升高，结晶趋势增大；含量过低时，耐化学腐蚀性降低。
本发明玻璃中Al2O3的含量为14～17wt％，Al2O3可以提高杨氏模量，抑制玻璃的分相，降低热膨胀系数，以及提高应变点，但含量过高容易出现析晶和液相温度上升。
本发明玻璃中B2O3含量为8～11wt％，B2O3是提高熔融性且提高耐失透性的成分；如果B2O3的含量过少，则熔融性、耐失透性变得易于降低，并且对氢氟酸系药液的耐受性变得易于降低；另一方面，如果B2O3的含量过多，则杨氏模量、耐酸性变得易于降低。
本发明玻璃中MgO的含量为6～8wt％，MgO是降低高温粘性且提高熔融性的成分，是在碱土金属氧化物中显著地提高杨氏模量的成分。
本发明玻璃中CaO的含量为2～5wt％，CaO可以显著提高玻璃的化学稳定性和机械强度，并且时降低高温粘性且提高熔融性的成分。
本发明玻璃中SrO的含量为1～2wt％，SrO作为一种助溶剂可以防止析晶的出现；但是过量时会增大玻璃的密度，使得重量过高。
本发明玻璃中ZnO的含量为1～2wt％，ZnO可以提高玻璃的熔融性，改善玻璃的杨氏模量，但是过量时会让玻璃失透，并降低应变点。
本发明玻璃中CaF2的含量为0.5～1.5wt％，萤石作为助熔剂、遮光剂加入，它能促进玻璃原料的熔化，同时引入F离子可以有效的降低硼的挥发量。
本发明玻璃中SnO的含量为0.1～0.5wt％，SnO作为一种澄清剂，使得配方中不含砷和锑的有害物质，达到环保要求。
在本发明所述的玻璃体系中引入CaF2和SnO作为澄清剂，不仅不含砷和锑等有毒元素，而且可有效降低硼挥发，在满足环保要求的前提下，有助于促进玻璃液的澄清和均化，使得玻璃的得率达到95％以上；本产品在保障良好的性能的同时可满足环保标准要求。
本发明的优点：1.本发明中引入CaF2和SnO作为澄清剂有效的降低硼挥发，有助于促进玻璃液的澄清和均化，且对环境保护起到了积极的作用；2.本发明制得的TFT-LCD基板玻璃的应变点高于680℃，30～380℃的温度范围内的平均热膨胀系数为（28～46）×10-7/℃，密度ρ＜2.55 g/cm，抗弯强度大于77Mpa,可见光透过率在377nm～1000nm 波长中可达到 91% 以上；具有密度低、转变温度在730~770℃、热膨胀系数适中、抗弯强度大于80MPa,综合性能优良等特点。
具体实施方式
一种TFT-LCD屏用基板玻璃的制备方法，具体实施步骤如下：
实施例1
（1）按以下质量百分比称取原料：SiO2 65％、Al2O3 14％、B2O3 8％、MgO 6％、CaO2％、SrO 2％、ZnO 2％、CaF2 1％，另外加原料总重量0 .2wt％的SnO；
（2）随后将所有原料放入研钵中混合均匀，制得玻璃配合料；
（3）将混合均匀后的玻璃配合料倒入铂金坩埚中，随后放入电阻式高温箱中，1680℃下熔融3h；
（4）待配料熔融澄清后倒入模具中，成型后转入温度为600℃的退火炉中退火30min，消除玻璃结构中的残余应力；
（5）退火结束后，随炉冷却至室温，经切割、研磨、抛光等工艺即得到TFT-LCD屏用玻璃基板
实施例2
（1）按以下质量百分比称取原料：SiO2 65％、Al2O3 15％、B2O3 8％、MgO 6％、CaO2.5％、SrO 1.5％、ZnO 1％、CaF2 1％，另外加原料总重量0 .2wt％的SnO；
（2）随后将所有原料放入研钵中混合均匀，制得玻璃配合料；
（3）将混合均匀后的玻璃配合料倒入铂金坩埚中，随后放入电阻式高温箱中，1650℃下熔融3.5h；
（4）待配料熔融澄清后倒入模具中，成型后转入温度为600℃的退火炉中退火30min，消除玻璃结构中的残余应力；
（5）退火结束后，随炉冷却至室温，经切割、研磨、抛光等工艺即得到TFT-LCD屏用玻璃基板。
实施例3
（1）按以下质量百分比称取原料：SiO2 60％、Al2O3 16％、B2O3 9％、MgO 7.5％、CaO3.5％、SrO 1％、ZnO 2％、CaF2 1％，另外加原料总重量0 .2wt％的SnO；
（2）随后将所有原料放入研钵中混合均匀，制得玻璃配合料；
（3）将混合均匀后的玻璃配合料倒入铂金坩埚中，随后放入电阻式高温箱中，1620℃下熔融4h；
（4）待配料熔融澄清后倒入的模具中，成型后转入温度为600℃的退火炉中退火30min，消除玻璃结构中的残余应力；
（5）退火结束后，随炉冷却至室温，经切割、研磨、抛光等工艺即得到TFT-LCD屏用玻璃基板。
实施例4
（1）按以下质量百分比称取原料：SiO2 60％、Al2O3 17％、B2O3 10％、MgO 7％、CaO2.5％、SrO 1.5％、ZnO 1％、CaF2 1％，另外加原料总重量0.2wt％的SnO；
（2）随后将所有原料放入研钵中混合均匀，制得玻璃配合料；
（3）将混合均匀后的玻璃配合料倒入铂金坩埚中，随后放入电阻式高温箱中，1590℃下熔融4.5h；
（4）待配料熔融澄清后倒入模具中，成型后转入温度为600℃的退火炉中退火30min，消除玻璃结构中的残余应力；
（5）退火结束后，随炉冷却至室温，经切割、研磨、抛光等工艺即得到TFT-LCD屏用玻璃基板。
实施例5
（1）按以下质量百分比称取原料：SiO2 55％、Al2O3 17％、B2O3 11％、MgO 8％、CaO4％、SrO 2％、ZnO 2％、CaF2 1％，另外加原料总重量0 .2wt％的SnO；
（2）随后将所有原料放入研钵中混合均匀，制得玻璃配合料；
（3）将混合均匀后的玻璃配合料倒入铂金坩埚中，随后放入电阻式高温箱中，1560℃下熔融5h；
（4）待配料熔融澄清后倒入模具中，成型后转入温度为600℃的退火炉中退火30min，消除玻璃结构中的残余应力；
（5）退火结束后，随炉冷却至室温，经切割、研磨、抛光等工艺即得到TFT-LCD屏用玻璃基板。
玻璃的密度ρ采用阿基米德排水法测定；30～300℃的热膨胀系数采用德国linseis的膨胀系数测试仪测量；玻璃的应变点采用采用美国Otron应变点测试仪测量；透过率采用紫外-可见-近红外分光光度计测量。
下表1为实施例1-5的各项性能结果比对表：
表1
实施例 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
密度ρ（g/cm<sup>3</sup>) 2.503 2.497 2.511 2.501 2.505
α<sub>30-300°c</sub>/(x10<sup>-7</sup>/°C) 34.2 34.7 35.2 34.5 33.7
应变点T<sub>st</sub>/℃ 708 711 699 702 700
透过率% 91.66 91.87 91.86 91.71 91.77
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种TFT-LCD屏用基板玻璃，其特征在于由以下重量百分比的原料制成：SiO2 55～65％、Al2O3 14～17％、B2O3 8～11％、MgO 6～8％、CaO 2～5％、SrO 1～2％、ZnO 1～2％、CaF2 0.5～1.5％、SnO 0.1～0.5％。
2.根据权利要求1所述一种用于TFT-LCD屏的玻璃基板，其特征在于：由以下重量百分比的原料组成：SiO2 55～58％、Al2O3 14～15％、B2O3 8～9％、MgO 6～7％、CaO 2～3％、SrO1～1.5％、ZnO 1～1.5％、CaF2 0.5～1％、SnO 0.1～0.3％。
3.根据权利要求1所述一种用于TFT-LCD屏的玻璃基板，其特征在于：由以下重量百分比的原料组成：SiO2 59～62％、Al2O3 15.5～16.5％、B2O3 10～11％、MgO 7.5～8％、CaO3.5～5％、SrO 1.5～2％、ZnO 1.5～1.8％、CaF2 1.2～1.5％、SnO 0.35～0.5％。
4.根据权利要求1-3所述一种TFT-LCD屏用基板玻璃的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）按上述重量百分比称取原料，随后将所有原料放入研钵中混合均匀，制得玻璃配合料；
（2）将混合均匀后的玻璃配合料倒入铂金坩埚中，随后放入电阻式高温箱中， 1560-1680℃下熔融3-5h；
（3）待配料熔融澄清后倒入模具中，成型后转入温度为580-620℃的退火炉中退火25-35min，消除玻璃结构中的残余应力；
（4）退火结束后，随炉冷却至室温，即得到具有低密度、膨胀率适中、高强度的TFT-LCD基板玻璃。
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