CN112493459B - 一种改善罗汉果提取物持久甜味的复配甜味剂及其制备方法 - Google Patents
一种改善罗汉果提取物持久甜味的复配甜味剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种改善罗汉果提取物持久甜味和甜度倍数的复配甜味剂，其制备方法中采用的原料包括：秋葵幼果粘液，秋葵浓缩汁，罗汉果提取物、赤藓糖醇，条件是罗汉果提取物中罗汉果甜苷V的质量为秋葵幼果粘液和秋葵浓缩汁总质量的0.3‑1％。本发明方法通过秋葵幼果粘液增加稠厚口感，以及烘培脱色的秋葵浓缩汁增加甜味饱和度；甜味时间小于10秒，改善罗汉果提取物的持久甜味。该复配甜味剂苦涩度口感、甜味持续时间接近同蔗糖，是一种可以替代蔗糖的低热量、纯天然甜味剂。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取分离技术领域及甜味剂复配领域，具体涉及一种改善罗汉果提取物持久甜味的复配甜味剂及其制备方法。
背景技术
罗汉果提取物是以葫芦科植物罗汉果的新鲜成熟果实为原料，先糖化后熟，再经一系列分离提取步骤制备而得。罗汉果提取物是所有天然甜味物质中口感最好、最接近蔗糖的品种，具有蔗糖的清爽甜味、高甜度、低热量的显著优点，不改变血压和血糖、不引起龋齿，特别适用于糖尿病、高血压、肥胖以及不宜食糖人群，也是健康人群的理想代糖品，无甜菊糖苷的后苦味和金属味，也无甜茶苷的先苦后甜口感，因此，最容易被所有人群接受，这是显著优点；但其主要缺点在于甜味持久，以及甜度倍数高而限制了直接使用。
蔗糖的甜味口感是入口即感到甜味，约1-2秒达到甜度峰值，约5秒消失，这是目前最理想的甜味口感。但是目前不管是合成的，还是天然的高倍甜味剂问题是后甜味太重，影响口感。
罗汉果提取物主要包括：(1)罗汉果粉，其制备工艺主要包括破碎、提取、过滤、浓缩、干燥等，其中罗汉果苷V含量为0.5～4％；(2)V25～35罗汉果甜苷，其制备工艺主要包括破碎、提取、过滤、澄清、层析、浓缩、干燥等步骤，其中罗汉果苷V含量为25～35％； (3)V50罗汉果甜苷，其制备工艺主要包括破碎、提取、过滤、澄清、层析、脱色、脱盐、浓缩、干燥等步骤，其中罗汉果苷V含量为50～60％；(4)罗汉果浓缩汁，其制备工艺主要包括破碎、提取、过滤、澄清、脱色、脱盐、浓缩等步骤，其中罗汉果苷V含量为 0.5～5％。
由于罗汉果浓缩汁以液体形式存在，极难干燥，不易储存，本发明并不涉及，在此主要涉及固体形式存在的罗汉果提取物。
罗汉果提取物均具有一定缺陷：(1)罗汉果粉、V25～35罗汉果甜苷：1％水溶液呈浑浊状态，或具有明显的后沉淀现象，限制了在饮料等对澄清度有要求的终端产品中的应用； (2)罗汉果粉：未经分离提纯，保留了原存于鲜罗汉果中的大部分物质，虽然甜味接近饱和，但无稠厚口感，仍具有持久甜味，只是比高含量罗汉果甜苷的时间短，其甜味持续时间约25秒；甜度略高，为蔗糖的14倍左右；(3)V25～35罗汉果甜苷：经分离提纯，去除了原存于鲜罗汉果中的大部分物质，导致甜味不饱和，也无稠厚口感，具有明显的持久甜味，其甜味持续时间约45秒；甜度高，为蔗糖的100倍左右；(4)V50罗汉果甜苷：经分离提纯，去除了原存于鲜罗汉果中的大部分物质，导致甜味不饱和，也无稠厚口感，具有明显的持久甜味，其甜味持续时间约45秒；甜度高，为蔗糖的200倍左右。
罗汉果提取物中罗汉果甜苷V是一种理想的高倍天然甜味剂，但是由于其后甜味比较严重，制约了其在各种甜味剂中的作用。
秋葵，又名羊角豆、咖啡黄葵、毛茄，为锦葵科植物咖啡黄葵的幼果，它的可食用部分是果荚，又分绿色和红色两种；其脆嫩多汁，滑润不腻，香味独特，被许多人所喜爱；具有利咽，通淋，下乳，调经之功效；常用于咽喉肿痛，小便淋涩，产后乳汁稀少，***。
秋葵的成分主要有：
1、粘液。
秋葵有特殊的黏液，在花后5d的嫩果中黏度最高，黏液是秋葵品质的重要评价指标，主要成分是糖类化合物，包括果胶、聚多糖和糖蛋白等物质。
秋葵果胶在嫩果荚中含量最高，嫩果种子、成熟果荚次之，分别为20.97％、9.34％、 8.91％；在不同品系中嫩果荚中最高24.05％，最低15.69％。秋葵果胶至少有9种单糖组成，主要是半乳糖醛酸、半乳糖、鼠李糖、葡萄糖；以RG-I型结构为主，糖醛酸41.43％，甲酯化度49.86％，pH＝4.63，溶解度82％，属弱酸性低酯果胶；热稳定性好，黏度与其质量浓度正相关，与加热温度、时间负相关。
2、蛋白质和氨基酸
秋葵蛋白质含量较多，鲜嫩果实2.3％，成熟果实3.15％，种子28.1％；氨基酸种类齐全，目前已分离鉴定出17种。
3、维生素和微量元素
秋葵含有丰富的VC、B族和VA、VE、VK，每100克秋葵鲜嫩果实中，含有 VA 198μg、VB10.2mg、VB2 0.06mg、VC 44mg、VE 1.03mg，VC和VE含量较多。
秋葵中矿质元素丰富，含有微量元素13种，按照测定的最高含量(mg/100g)，分别为K 95、Ca 343、P 65、Mg79.36、Mn 56.4、Zn 38.9、Cu 26.2、Se 11、Fe 2.71、Cr 0.410、Pb0.745、Cd 0.319。
4、黄酮
秋葵含有丰富的黄酮及酚酸类化合物，果实中黄酮总量2.8％，目前已分离鉴定了12个黄酮成分，分别为槲皮素-3-O-二葡萄糖苷、杨梅黄素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O- 葡萄糖-木糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖苷、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、异鼠李亭-3-O-葡萄糖- 戊糖苷、槲皮素-3-O-(丙二酰基)葡萄糖苷、杨梅黄素-3-O-鼠李糖苷、4，5，7-三羟基黄酮-O-葡萄糖苷、杨梅黄素、4，5，7-三羟基黄酮和槲皮素。
目前国内对罗汉果提取物的研究很多，对加入罗汉果甜苷的复配甜味剂的研究也很多，有大量文献和专利报导，但其主要从两方面展开：一是加入苦味剂来改变罗汉果甜苷的甜味持续时间；二是加入赤藓糖醇以及多种物质复配并以简单工艺制备。另外，所用罗汉果提取物主要为罗汉果甜苷，且主要为罗汉果苷V含量50％以上的罗汉果甜苷，未涉及罗汉果粉等只有较低含量罗汉果苷V的罗汉果提取物，尚无通过特殊的植物提取物来改变罗汉果提取物的甜味持续时间和甜度倍数的报道。
现有技术中有将罗汉果和秋葵的成分在一起配制为茶饮料的方法，但是还没有现有技术披露采用秋葵成分和罗汉果提取物复配制备甜味剂的方法。
现有公开的有关改变罗汉果甜苷甜味时间和以罗汉果甜苷为主的复配甜味剂的技术内容及解决方案如下：
1、加入苦味剂以改变罗汉果甜苷的甜味时间
例如，CN201610005411.9公开了一种改变罗汉果甜苷甜味时间轮廓的甜味剂及其制备方法，但是该专利的效果并不理想。本发明人通过实验证明，加入芦丁并未能使罗汉果甜苷水溶液的入口甜度增加，反而增加了苦味口感；在缩短甜味时间的同时，也增强了苦味口感，且缩短时间越短，苦味越明显，导致其口感无法接受。另外，该专利并未改变罗汉果甜苷的甜度倍数。
2、以罗汉果甜苷为主的复配甜味剂
例如，CN201910902694.0公开了一种平抑血糖的罗汉果复配甜味剂及其制备方法； CN201810374254.8公开了一种含有罗汉果甜苷的低糖分焦糖风味组合物、制备方法和应用；CN201810374974.4公开了一种罗汉果甜苷复配组合物及其应用；CN201710035875.9公开了一种两倍糖或多倍糖的健康型罗汉果糖的制作方法，属于食品技术领域；CN201410365736.9公开了一种具有低血糖指数的罗汉果饮料；CN200510055228.1公开了一种添加了罗汉果提取物的甜味剂及其制备方法；CN200410022754.3公开一种低热量罗汉果糖；CN201911372029.1公开了一种天然复配甜味剂及其制备方法；CN201910548599.5 公开了一种复配甜味剂的生产方法，涉及食品添加剂生产技术领域；CN201910322941.X 公开了一种低热量复配甜味剂及其制备方法；CN201310616422.7公开了一种天然复配甜味剂及其制备方法。
上述有关罗汉果复配甜味剂的发明均是在罗汉果提取物的基础上加入一种或多种甜味剂，如甜菊糖苷、阿洛酮糖、三氯蔗糖等；包含物质种类多，如糖醇类、甘露糖等，无法突出一些物料的优异性能；并以简单工艺，如混合、干燥，或制粒、干燥等制备而得，内外难以实现成分均一。普遍存在成分复杂，效果不明显，一些物料的缺陷明显的问题。以上关于改变罗汉果甜苷甜味持续时间和罗汉果甜苷为主的复配甜味剂，方法及效果不甚理想，具体表现在：(1)加入苦味剂来改变罗汉果甜苷甜味时间的方法及其复配甜味剂，至今未有企业采用类似方法及相关甜味剂面世。主要原因是苦味剂的加入改变了罗汉果甜苷的清爽甜味口感，未对罗汉果提取物的持久甜味产生明显影响，未增加入口甜味，反而引入了苦味，导致口感无法接受；(2)罗汉果复配甜味剂处方复杂，加入多种物质，使得罗汉果甜苷侧重于功能性，偏向于功能性食品，并不是所有人群适用，离作为单一甜味剂使用的目标有差距；(3)包含糖醇种类多，均具有明显副作用并有使用限量，且组合性能欠缺；(4)加入树胶类来增加稠厚口感，即加入食品添加剂，且单一加入，不仅改变甜味时间的效果难以保证，而且添加物也不易被接受；(5)风味欠缺。罗汉果复配甜味剂缺乏特殊的清香味，而往往复配的甜味剂组合物会缺失这部分香味和稠厚口感、甜味饱和度； (6)制备工艺简单，加上配方中添加物的原因，导致目前市场上的罗汉果复配甜味剂普遍存在易板结的难题，现有的解决方法主要通过往包装袋内充入惰性气体来阻止含赤藓糖醇的罗汉果复配甜味剂板结，尚未从成分角度根本上解决板结难题，使得用户在使用过程中不可避免遇到板结而影响使用，品质有待提升。以上现有技术都没有有效改善罗汉果甜苷V的后甜味问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术中基于罗汉果提取物，特别是罗汉果甜苷V后甜味较重影响口感的问题，扩大作为天然高甜度甜味物质的罗汉果提取物的应用范围。以罗汉果提取物中的罗汉果粉、V25～35罗汉果甜苷、V50罗汉果甜苷作为高甜物质；以秋葵的提取物作为改良口感的物质，和罗汉果提取物复配后产生了协同配合的作用，不仅能缩短罗汉果甜苷V的甜味持续时间，经过特定的烘焙程序，还为复配的甜味剂带来特殊的香味。本发明提供的改善罗汉果提取物持久甜味的复配甜味剂，从气味、稠厚口感、甜味饱和度三方面得到了综合口感最佳的产品，使所得罗汉果复配甜味剂的甜味持续时间小于10秒。本发明提供的罗汉果复配甜味剂，其滋味口感、甜味持续时间同蔗糖、低热量、纯天然，具有特殊的宜人的果蔬清香味，可作为各种人群的理想代糖产品。本申请的发明人经过大量实验对比发现，在和5％蔗糖溶液甜度接近的情况下，本发明的甜味剂溶液的甜味在10秒内消失，均可作为理想的甜味剂。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种改善罗汉果提取物持久甜味和甜度倍数的复配甜味剂，包括原料：秋葵幼果粘液，秋葵浓缩汁，罗汉果提取物、赤藓糖醇，条件是罗汉果提取物中罗汉果甜苷V的质量为秋葵幼果粘液和秋葵浓缩汁总质量的0.3-1％。
进一步地，所述复配甜味剂把包括以下质量份的原料：30-50份秋葵幼果粘液，15-25 份秋葵浓缩汁，1-30份罗汉果提取物、100-500份赤藓糖醇。
优选地，罗汉果提取物中罗汉果甜苷V的质量为秋葵幼果粘液和秋葵浓缩汁总质量的 0.5-0.8％。
赤藓糖醇在100-500份较宽的范围可调，目的是根据需求得到不同甜度的甜味剂产品，条件是复配甜味剂的甜度不超过蔗糖的十倍。更为理想的，复配甜味剂的甜度是蔗糖的1-6 倍。
优选地，秋葵幼果粘液中固形物的含量为2-10％，优选4-7％；秋葵浓缩汁中固形物的含量为20-30％。
本发明所用到的秋葵幼果粘液是通过包括以下步骤的制备方法得到：秋葵幼果用水提取，收集提取渣和提取液，提取液过滤后浓缩得到秋葵粘液。
在秋葵粘液的制备方法中有以下优先的技术方案：
进一步地，所述秋葵幼果为花谢后4～7天即采收，其标准为：首先要保证果荚坚韧、色泽明亮、膨大且未老化。秋葵的采收标准会随着温度的变化而有所不用，在高温时，秋葵果荚的长度大约在10厘米左右，而温度较低时，长度大约只有8厘米。果荚的长度都要保持在10厘米以内。只有秋葵幼果才含有丰富的粘液，并具有特殊的果蔬清香味。随着果子成熟，粘液含量急剧下降，而熟透的秋葵已无法嚼动。
进一步地，提取的温度是8-30℃，优选8-15℃。维持较低的提取温度的优点在于保持秋葵浓缩汁的原生态果蔬清香味和稠厚口感的优良性能，保持秋葵粘液胶体溶液的稳定性，防止高温破坏胶体溶液的稳定性和增色。
进一步地，提取所用水的质量是秋葵幼果质量的8-15倍，优选多次提取，比如两次，三次，四次进行提取，每次提取用水的量依次递减，递减的量不超过上次用水提取的20％。
进一步地，所述过滤和浓缩没有特别的限定，本领域常规过滤和浓缩方法即可，比如过滤是陶瓷膜过滤，陶瓷膜材质为氧化铝或者氧化锆，孔径是300-500nm；浓缩是反渗透膜浓缩，浓缩至固形物含量为1-5％即可。因为秋葵幼果粘液具有一定的粘稠度，过浓可能导致反渗透膜的浓缩效果。
本发明所用到的秋葵浓缩液是通过包括以下步骤的制备方法得到：取秋葵幼果粘液制备过程中的提取渣，进行烘焙后得到风味渣，风味渣用醇水溶液提取，经过过滤，脱色，浓缩得到秋葵浓缩液。
在秋葵浓缩液的制备方法中有以下优选的技术方案：
进一步地，所述烘焙是在130-140℃下进行烘焙出焦香味，烘焙时间为0.5-1.5h。发明人发现，在上述温度范围内进行烘焙，提取渣发生了一系列复杂的化学变化，能够产生浓郁的焦香味，采用这种烘焙后的风味渣提取得到浓缩液和罗汉果提取液复配后，不仅能缩短复配甜味剂的甜味时间，明显改善罗汉果提取物复配的甜味剂的后甜味严重的问题，而且还能带来特殊的果香味。
优选地，在进行烘焙前，先在较低温度下进行脱水的处理，即在65-100℃下将提取渣的含量水降低到30％以下。更优选地，所述脱水处理，是提取渣先在60-70℃下烘烤0.5-1h，使含水量在50％以下，再在90-100℃下烘烤0.5-1h，使含水量在30％以下。通过预处理和烘焙处理的增香，可显著增加秋葵的果蔬清香味和焦香味，秋葵幼果粘液协同从气味方面辅助改善罗汉果提取物的持久甜味和口感。
所述醇水溶液中，醇的体积浓度为60-80％，优选为乙醇的水溶液。
所述过滤，脱色，以及浓缩的步骤是本领域所熟知的，优选地，所述过滤是通过陶瓷膜得澄清液；所述脱色是通过超滤膜，截留分子量为8KD～30KD，超滤也起到一定的浓缩作用，浓缩至固形物含量5-10％；所述浓缩是真空浓缩，浓缩至固形物含量20-30％。采用真空浓缩的好处是可以减少秋葵果蔬清香味和焦香味的损失。
所述罗汉果提取物可以按照提取物中罗汉果甜苷V的含量，分为不同的规格，从商品可购买的角度，一般可以分为(1)罗汉果粉(罗汉果苷V含量0.5～4％)；(2)V25～35罗汉果甜苷(罗汉果苷V含量25～35％)；(3)V50罗汉果甜苷(罗汉果苷V含量50～60％)。
罗汉果提取物的加入量需要满足罗汉果提取物中罗汉果甜苷V的质量是秋葵幼果粘液和秋葵浓缩汁总质量的0.3-1％，优选地，罗汉果提取物中罗汉果甜苷V的质量是秋葵幼果粘液和秋葵浓缩汁总质量的0.5-0.8％。
发明人预料不到地发现，以秋葵幼果粘液和秋葵粘液提取渣经过烘焙处理后的提取浓缩液和罗汉果提取物一起复配，在罗汉果提取物中主要甜味物质的罗汉果苷V的质量占秋葵幼果粘液和秋葵浓缩汁总质量的一定含量内，能够有效缩短罗汉果甜苷V的后甜味，解决罗汉果提取物作为高倍甜味剂的后甜问题，而且复配后的甜味剂具有特殊的果香味，口感很好。而且本发明提供的甜味复配剂主要复配的辅料来源于秋葵，价廉易得，是极具市场竞争力的复配甜味剂产品。
本发明还提供了所述改善罗汉果提取物持久甜味和甜度倍数的复配甜味剂的制备方法，包括以下步骤：将秋葵粘液、秋葵脱色风味浓缩汁、罗汉果提取物、赤藓糖醇按一定比例混合，溶解，过滤，结晶，沸腾制粒，干燥即得。
优选地，在沸腾制粒前，对结晶所得晶体进行干燥至含水量＜15％。
作为本发明复配甜味剂制备方法优选的技术方案：
进一步地，所述溶解的温度是5-15℃，水的体积加入量为赤藓糖醇重量的2～15倍(V/W)。优选采用较低的温度溶解，目的是使混合溶液体系的沉淀和后沉淀析出尽可能完全，而赤藓糖醇不析出，有利于去除沉淀和后沉淀。采用此规格陶瓷膜，可以将溶液体系的沉淀和后沉淀完全去除，得到在低温和常温条件下均无沉淀和后沉淀的溶液。
进一步地，所述过滤，是采用陶瓷膜，材质为氧化铝或氧化锆，陶瓷膜的孔径为50-200nm。
进一步地，所述结晶，可以采用一步结晶或者分步结晶，优选采用分步结晶方式。具体是先将陶瓷膜清液浓缩至固形物含量30～40％，然后在室温条件下析出均匀的混合物结晶；低温是1～4℃，即在常温析出结晶的基础上进一步析出均匀的混合物结晶。此结晶方法可以得到混合均匀、内外完全一致、具有结晶光泽的混合物结晶。
进一步地，在沸腾制粒之前，对得到的结晶先干燥至含水量≤15％，干燥的方式是本领域所熟知的，比如真空干燥，鼓风干燥。所述沸腾制粒，是以结晶所得晶体为载体，所得结晶母液为喷入液。采用沸腾制粒法可以避免了外加粘合剂或水，保持了原结晶形态，并使结晶母液与结晶得到充分、完全的混合均匀，且结晶母液主要在外层，其中的赤藓糖醇与其他物质相结合，防止的后期干燥的结晶颗粒板结。所述结晶载体要求先干燥至含水量≤15％。这样可以避免产品在空气中的板结问题，如果水分过高，易在受热过程中发生晶形溶解与变化，导致晶形不统一；而且也会导致产品的板结。
若结晶过于潮湿，则易在受热过程中发生晶形溶解与变化，导致晶形不统一，影响外观及产品质量。
所述干燥，温度为55～65℃；干燥方式为鼓风干燥，或真空干燥，或微波真空干燥，或带式真空干燥，真空度小于-0.085MPa。
本发明的技术思路如下,分别从制备工艺和产品的口感进行解释：
1，制备工艺
秋葵含有丰富的粘液，即使在较低温度下，也可以溶于水中，因此，控制适当的加水量以及提取次数，可以将这些成分完全提取出来，并保留秋葵所特有的果蔬清香味。若温度过高，则这些成分容易被破坏，并形成不稳定的胶体溶液，从而破坏了溶液稳定性，导致粘液不易分离纯化，以及无法明显增加稠厚口感。通过离心去除大部分机械杂质以后，再通过陶瓷膜的微滤澄清，可以得到澄清的富含粘液的溶液。再通过具有一定截留分子量的超滤膜，实现具有分子空间位阻的色素与具有极大分子量的粘液在常温条件下的分离，从而制备得到秋葵脱色粘液。
秋葵经水提所得提取渣，仍具有一些不被低温水溶液所提取出来的物质，在一定条件下，这些物质经过烘烤，可以散发出浓郁的果蔬清香味以及焦香味，而这种清香味与新鲜秋葵经烘烤所产生的气味一致。因此，先低温提取秋葵粘液，再对提取渣进行增香增味，不仅得到质量好，稳定的粘液，还可以得到秋葵所特有的浓郁的果蔬清香味和焦香味。为了完全提出水提渣中的成分，用一定浓度的含水醇，可以在较低温度下将这些成分提取出来，并不损失香味成分。再经过陶瓷膜的微滤澄清技术去除少量杂质和沉淀，并通过反渗透膜和真空减压浓缩制备得到秋葵风味浓缩汁。
由于罗汉果提取物中的罗汉果粉、V25～35规格溶于水中具有沉淀和后沉淀现象，因此，在将秋葵脱色粘液、风味浓缩汁和罗汉果提取物、赤藓糖醇混合以后，控制较低的温度和操作条件，在赤藓糖醇不结晶析出的条件下，再通过孔径更小的陶瓷膜过滤去除这些沉淀以及后沉淀，进一步提高了产品的澄清度。通过将液体浓缩至一定体积的情况下，使混合物由于体积下降而结晶析出，再进一步降低体系温度，从而使结晶析出更完全。此种结晶方法使混合物中的结晶大部分析出，并保证了结晶的完好晶形、光泽以及成分均一性。通过干燥控制结晶的含水量，并将结晶作为载体，运用沸腾制粒技术，控制好风速和温度，使结晶与母液再度结合。而母液中仅留存少量物质，再将母液在沸腾制粒过程中定期均匀喷入，从而得到品相好的罗汉果复配甜味剂结晶。同时，由于母液中的主要成分来源于秋葵，具有一定的疏水性，与赤藓糖醇的不易吸潮性质相辅相成，显著改变了赤藓糖醇复配甜味剂的板结时间，使产品使用更方便。
2、改善罗汉果提取物持久甜味和甜度倍数
罗汉果提取物，无论是罗汉果粉，还是V25～35和V50罗汉果甜苷，都存在持久甜味，只是甜味持续时间有些差异，从25秒至45秒不等；它们都是天然高效甜味物质，只是由于罗汉果苷V的含量不同，而使其甜度为蔗糖的15倍至200倍不等。
秋葵幼果含有丰富的粘液，是一种糖聚合体，主要成分为果胶、可溶性膳食纤维、羟甲基纤维素等，使得其溶液具有稠厚口感。另含丰富的蛋白质和氨基酸等成分，并具有特殊的果蔬清香味。这些特殊的成分，使得秋葵粘液及其提取物具有特殊作用：即可以通过增加罗汉果提取物溶液的稠厚口感，提高甜味饱和度，并通过特殊的宜人的气味，协同作用，大大改善罗汉果提取物的持久甜味，并适当降低甜度倍数。
赤藓糖醇具有清爽的甜味口感，作为一种填充型低甜度甜味剂，可以在秋葵的基础上进一步改善罗汉果提取物的持久甜味，并显著降低甜度倍数。赤藓糖醇极易结晶，虽然不吸潮，但主含赤藓糖醇的复配甜味剂容易板结，这是一个难题。而秋葵粘液和秋葵醇提制备所得浓缩汁，在一定程度上可以显著延缓赤藓糖醇的板结时间，使其不易板结，这也是相互作用的结果。
通过低温提取分离的秋葵粘液、增香增味的秋葵醇提浓缩汁，以及赤藓糖醇的协同作用，控制相应的比例，实现了罗汉果提取物的甜味持续时间从45秒缩短至小于10秒，从而制备得到改善了罗汉果提取物持久甜味的复配甜味剂。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供了一种改善罗汉果提取物持久甜味的复配甜味剂。通过秋葵幼果粘液增加稠厚口感，经增香工艺及含水醇提取制备的秋葵浓缩汁增加甜味饱合度，与秋葵所特有的果蔬清香味以及经增香工艺所得焦香味，三方面因素协同改善罗汉果提取物的持久甜味；并通过赤藓糖醇的低甜度、清爽口感进一步改善罗汉果提取物的持久甜味，稀释甜度倍数。该罗汉果复配甜味剂的苦涩度口感、甜味持续时间同蔗糖、低热量、纯天然。
(2)本发明提供复配甜味剂显著改善了罗汉果提取物，特别是其中罗汉果甜苷V的甜味性能：使罗汉果提取物的甜味持续时间从25～45秒，降低至10秒以内。
(3)本发明的方法及制备工艺解决了赤藓糖醇复配甜味剂易板结的技术难题。虽然赤藓糖醇不易吸湿、易结晶，但加入到罗汉果提取物中作为复配甜味剂普遍存在易板结的问题，本方法通过秋葵配方及制备工艺的不同，以及结晶和沸腾制粒相结合的成品制备工艺，解决了这一难题。
(4)本发明制备工艺将秋葵采用一种原料两种处理的方式：即先在常温和低温条件下提取分离秋葵幼果粘液，整个过程不加热，保持其粘液的稳定性和优良性能，减少清香味的损失；然后对所得提取渣进行烘烤增香处理，不仅增加了原有清香味，还增强了焦香味，并采用含水醇将水提之后的成分尽可能完全提取出来，提高原料利用率。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行进一步的说明。
本发明实施例所使用的秋葵幼果，购于湖南永州，表面为深绿至浅绿色，内面白色，种子粒径小于2mm，质地较软；罗汉果提取物，为湖南华诚生物资源股份有限公司生产(分别为罗汉果粉，V25～35罗汉果甜苷，V50罗汉果甜苷三个规格)；赤藓糖醇，购于保龄宝生物股份有限公司；所使用纯化水为生产车间用二级纯水设备制备，所使用的化学试剂和原辅材料，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
本发明实施例中，甜味持续时间用感观测定；甜度倍数，以蔗糖为基准，感观测定。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
(1)制备秋葵幼果粘液：
①提取：取100kg秋葵幼果，用切药机破碎成宽度约5mm的长条形细块，投入1m3搅拌罐中，以水为溶媒，在室温17℃搅拌提取。提取2次，第1次加水600L，提取2.0h；第2次加水500L，提取1.5h。每次提取完过滤，第1次提取渣再进行第2次提取。合并第 1次和第2次提取液，得1100L水提取液；第2次提取后的提取渣另器收集。
②澄清：先将水提取液过碟式离心机，再过孔径为500nm的陶瓷膜成套设备澄清。进完料液后，加300L纯化水洗陶瓷膜上游液，合并流出液和水洗液，得1300L陶瓷膜清液。
③浓缩：将陶瓷膜清液通过反渗透膜成套设备浓缩至3.6％固形物含量，得72.2kg乳白色的秋葵幼果粘液。
(2)制备秋葵浓缩汁：
①增香：将制备秋葵粘液所得提取渣按以下方法烘烤，先在温度72℃烘烤至含水量51％，再在温度105℃烘烤至含水量23％，最后在温度135℃烘烤至散发出浓郁的焦香味，得7.9kg风味渣。
②提取：将7.9kg风味渣投入100L夹套搅拌罐中，以62％乙醇为溶媒，加热至54℃保温搅拌提取。提取2次，第1次加溶媒50L，提取2.0h；第2次加溶媒40L，提取1.5h。每次提取完过滤，第1次提取渣再进行第2次提取，第2次提取渣经回收乙醇后弃去。合并第1次和第2次提取液，得73L乙醇提取液。
③澄清：将提取液通过孔径为500nm的陶瓷膜成套设备澄清。进完料液后，加25L纯化水洗陶瓷膜上游液，合并流出液和水洗液，得85L陶瓷膜清液。
④脱色：将陶瓷膜清液通过截留分子量为10KD的超滤膜成套设备脱色。进完料以后，加25L纯化水洗膜，并将上游液浓缩至6％固形物含量，得35L膜脱色液；
⑤回收乙醇：将膜脱色液通过短时真空浓缩完全回收乙醇，并浓缩至21％固形物含量，得10kg脱色的秋葵浓缩汁。
(3)混合、溶解、澄清：
①混合：取步骤(1)制备得到的秋葵幼果粘液30份、步骤(2)制备得到的秋葵浓缩汁25份、罗汉果粉(罗汉果苷V含量3.5％)8份、赤藓糖醇100份，混合，得混合物。
②溶解：在不断搅拌下向混合物中加入90L纯化水，待固体完全溶解后，置5℃冷库冷藏至混合溶液温度为7℃，得溶解液。
③澄清：保持溶解液温度为7℃，环境温度8℃操作，将溶解液通过孔径为50nm的陶瓷膜成套设备澄清，进完料以后，加25L纯化水洗陶瓷膜上游液，合并流出液和水洗液，得120kg陶瓷膜清液。
④结晶：将120kg陶瓷膜清液真空减压浓缩至35.2％固形物含量，得33.0kg浓缩液。然后冷却至室温，静置4h，析出大量白色结晶；再将结晶体系整体置2℃继续析晶，静置5h，至结晶析出完全。抽滤，分别收集结晶和母液。
⑤沸腾制粒：①将结晶干燥至含水量13％，得7.9kg，投入流化床，保持沸腾状态和中高风速，温度72℃；②将母液按每小时25kg匀速喷入；③混合均匀，得结晶颗粒。
⑥干燥：控制温度61℃，真空度-0.09MPa，将结晶颗粒真空干燥，得到11.3kg罗汉果复配甜味剂。
实施例2
(1)制备秋葵幼果粘液：
①提取：取100kg秋葵幼果，用切药机破碎成宽度约7mm的长条形细块，投入1m3搅拌罐中，以水为溶媒，在室温26℃搅拌提取。提取2次，第1次加水600L，提取2.0h；第2次加水500L，提取1.5h。每次提取完过滤，第1次提取渣再进行第2次提取。合并第 1次和第2次提取液，得1100L水提取液；第2次提取后的提取渣另器收集。
②澄清：先将水提取液过碟式离心机，再过孔径为300nm的陶瓷膜成套设备澄清。进完料液后，加300L纯化水洗陶瓷膜上游液，合并流出液和水洗液，得1300L陶瓷膜清液。
③浓缩：将陶瓷膜清液通过反渗透膜成套设备浓缩至4.1％固形物含量，得65.8kg乳白色的秋葵幼果粘液。
(2)制备秋葵浓缩汁：
①增香：将制备秋葵幼果粘液所得提取渣按以下方法烘烤，先在温度70℃烘烤至含水量47％，再在温度95℃烘烤至含水量26％，最后在温度140℃烘烤至散发出浓郁的焦香味，得7.8kg风味渣。
②提取：将7.8kg风味渣投入100L夹套搅拌罐中，以68％乙醇为溶媒，加热至56℃保温搅拌提取。提取2次，第1次加溶媒50L，提取2.0h；第2次加溶媒40L，提取1.5h。每次提取完过滤，第1次提取渣再进行第2次提取，第2次提取渣经回收乙醇后弃去。合并第1次和第2次提取液，得73L乙醇提取液。
③澄清：将提取液通过孔径为300nm的陶瓷膜成套设备澄清。进完料液后，加25L纯化水洗陶瓷膜上游液，合并流出液和水洗液，得85L陶瓷膜清液。
④脱色：将陶瓷膜清液通过截留分子量为30KD的超滤膜成套设备脱色。进完料以后，加25L纯化水洗膜，并将上游液浓缩至8％固形物含量，得27L膜脱色液；
⑤回收乙醇：将膜脱色液通过短时真空浓缩完全回收乙醇，并浓缩至25％固形物含量，得8.6kg脱色的秋葵浓缩汁。
(3)混合、溶解、澄清：
①混合：取步骤(1)的得到的秋葵幼果粘液25份、步骤(2)的得到的秋葵浓缩汁 15份、V25～35罗汉果甜苷(罗汉果苷V含量33.6％)0.9份、赤藓糖醇300份，混合，得混合物。
②溶解：在不断搅拌下向混合物中加入107L纯化水，待固体完全溶解后，置3℃冷库冷藏至混合溶液温度为6℃，得溶解液。
③澄清：保持溶解液温度为6℃，环境温度8℃操作，将溶解液通过孔径为200nm的陶瓷膜成套设备澄清，进完料以后，加25L纯化水洗陶瓷膜上游液，合并流出液和水洗液，得147kg陶瓷膜清液。
④结晶：将147kg陶瓷膜清液真空减压浓缩至36.5％固形物含量，得32.8kg浓缩液。然后冷却至室温，静置6h，析出大量白色结晶；再将结晶体系整体置1℃继续析晶，静置5h，至结晶析出完全。抽滤，分别收集结晶和母液。
⑤沸腾制粒：①将结晶干燥至含水量8％，得9.1kg，投入流化床，保持沸腾状态和中高风速，温度78℃；②将母液按每小时29kg匀速喷入；③混合均匀，得结晶颗粒。
⑥干燥：控制温度62℃，将结晶颗粒鼓风干燥，得到11.7kg罗汉果复配甜味剂。
实施例3
(1)制备秋葵幼果粘液：
①提取：取100kg秋葵幼果，用切药机破碎成宽度约4mm的长条形细块，投入1m3搅拌罐中，以水为溶媒，在室温8℃搅拌提取。提取2次，第1次加水600L，提取2.0h；第2次加水500L，提取1.5h。每次提取完过滤，第1次提取渣再进行第2次提取。合并第 1次和第2次提取液，得1100L水提取液；第2次提取后的提取渣另器收集。
②澄清：先将水提取液过碟式离心机，再过孔径为500nm的陶瓷膜成套设备澄清。进完料液后，加300L纯化水洗陶瓷膜上游液，合并流出液和水洗液，得1300L陶瓷膜清液。
③浓缩：将陶瓷膜清液通过反渗透膜成套设备浓缩至2.3％固形物含量，得106.5kg乳白色的秋葵幼果粘液。
(2)制备秋葵浓缩汁：
①增香：将制备秋葵幼果粘液所得提取渣按以下方法烘烤，先在温度70℃烘烤至含水量45％，再在温度106℃烘烤至含水量26％，最后在温度135℃烘烤至散发出浓郁的焦香味，得8.0kg风味渣。
②提取：将8.0kg风味渣投入100L夹套搅拌罐中，以73％乙醇为溶媒，加热至61℃保温搅拌提取。提取2次，第1次加溶媒50L，提取2.0h；第2次加溶媒40L，提取1.5h。每次提取完过滤，第1次提取渣再进行第2次提取，第2次提取渣经回收乙醇后弃去。合并第1次和第2次提取液，得73L乙醇提取液。
③澄清：将提取液通过孔径为500nm的陶瓷膜成套设备澄清。进完料液后，加25L纯化水洗陶瓷膜上游液，合并流出液和水洗液，得85L陶瓷膜清液。
④脱色：将陶瓷膜清液通过截留分子量为10KD的超滤膜成套设备脱色。进完料以后，加25L纯化水洗膜，并将上游液浓缩至7％固形物含量，得29L膜脱色液；
⑤回收乙醇：将膜脱色液通过短时真空浓缩完全回收乙醇，并浓缩至26％固形物含量，得7.8kg脱色的秋葵浓缩汁。
(3)混合、溶解、澄清：
①混合：取步骤(1)所得秋葵粘液50份、步骤(2)所得秋葵浓缩汁25份、V50罗汉果甜苷(罗汉果苷V含量52.5％)1份、赤藓糖醇200份，混合，得混合物。
②溶解：在不断搅拌下向混合物中加入211L纯化水，待固体完全溶解后，置5℃冷库冷藏至混合溶液温度为9℃，得溶解液。
③澄清：保持溶解液温度为9℃，环境温度8℃操作，将溶解液通过孔径为200nm的陶瓷膜成套设备澄清，进完料以后，加25L纯化水洗陶瓷膜上游液，合并流出液和水洗液，得253kg陶瓷膜清液。
④结晶：将253kg陶瓷膜清液真空减压浓缩至37.6％固形物含量，得52.9kg浓缩液。然后冷却至室温，静置5h，析出大量白色结晶；再将结晶体系整体置2℃继续析晶，静置6h，至结晶析出完全。抽滤，分别收集结晶和母液。
⑤沸腾制粒：①将结晶干燥至含水量11％，得16.1kg，投入流化床，保持沸腾状态和中高风速，温度76℃；②将母液按每小时21kg匀速喷入；③混合均匀，得结晶颗粒。
⑥干燥：控制温度63℃，真空度-0.09MPa，将结晶颗粒真空干燥，得到19.5kg罗汉果复配甜味剂。
实施例4
其他与实施例3相同，区别在于V50罗汉果甜苷的的用量为0.6份。
实施例5
其他与实施例3相同，区别在于V50罗汉果甜苷的的用量为2份。
实施例6
其他与实施例3相同，区别在于秋葵幼果粘液的用量为25份、秋葵浓缩汁的用量为50份。
实施例7
其他与实施例3相同，区别在于步骤(2)制备秋葵浓缩汁中，直接将提取渣在温度135℃烘烤至散发出焦香味，即没有进行温度67℃和温度106℃的烘烤。
实施例8
其他与实施例3相同，区别在于步骤(2)制备秋葵浓缩汁中，①增香：将制备秋葵幼果粘液所得提取渣按以下方法烘烤，先在温度70℃烘烤至含水量45％，再在温度106℃烘烤至含水量26％，最后在温度120℃烘烤。
实施例9
其他与实施例3相同，区别在于步骤(2)制备秋葵浓缩汁中，①增香：将制备秋葵幼果粘液所得提取渣按以下方法烘烤，先在温度70℃烘烤至含水量45％，再在温度106℃烘烤至含水量26％，最后在温度150℃烘烤，所得风味渣有一点烧糊的味道。
实施例10
其他与实施例3相同，区别在于步骤(3)混合、溶解、澄清：⑤沸腾制粒：①将结晶干燥至含水量17％。最终制备得到的产品在空气中放置一段时间，存在部分板结问题。
对比例1
其他与实施例3相同，区别在于步骤(3)中①混合中，没有加入秋葵幼果粘液，同时秋葵浓缩汁的用量为75份。
对比例2
其他与实施例3相同，区别在于步骤(3)中①混合中，没有加入秋葵浓缩汁，同时秋葵幼果粘液的用量为75份。
应用例
将上述实施例和对比例所得的复配甜味剂用矿泉水调配成水溶液，稀释的倍数是使稀释后的水溶液甜度和5％蔗糖水溶液接近，即甜度接近1。之后进行如下测试，结果列于表1：
1.感官分析人员的筛选与培训
根据GB/T 16291.2-2010的规定来筛选感官评定人员，经过口味敏感性培训后，最终筛选20名(男女各半)的感官评价人员，组成感官评定小组。
2.甜味持续时间：请受试人员品尝稀释至甜度接近5wt％蔗糖溶液的复配甜味剂水溶液，并以5wt％蔗糖溶液为对照组，从评定人员喝下开始计时，记录受试者感觉甜味消失的时间，排除那些品尝5wt％蔗糖溶液的甜味持续时间偏离5秒超过1秒的受试者的数据，即排除那些品尝5wt％蔗糖溶液的甜味持续时间小于4秒和大于6秒的受试者的数据。最终所得平均值为本发明复配甜味剂的甜味持续时间。
3.口感主观评价：
感官分析人员在评定实验开始前1h内限制饮食，尤其是能严重影响味觉的食物。针对不同味感实验从20名中选取12名最合适的感官分析人员进行的复配甜味剂溶液的感官评定。针对甜味剂的溶液的气味和口感进行综合打分评价，分值为1分至10分，以5wt％蔗糖溶液作为参照，5％蔗糖溶液满意度最高为10分，最低为1分，每次调查问卷测试人员为12人，去掉一最高分值，去掉一最低分值，最后求其整体的平均值。
将测试样品分为复配组和对照组，复配组为实施例中按照配方得到的复配组合物产品，对照组为5wt％蔗糖溶液，取10mL待评定溶液于一次性纸杯中，由感官评定人员含于口中，停留数秒吐出，评定时间间隔为20min，评定结果取10名评定人员打分的平均值。对照组的感官评定标准为10分满分。
此外还对复配的甜味剂的板结情况进行测试：将实施例和对比例所得的复配甜味剂在 25℃，65RH％条件下存放24h，测试吸潮率和是否出现板结情况。对照组是以市购蔗糖作为试验物质。
表1
通过表1数据可知，本发明利用来自秋葵的两种原料，即秋葵粘液和秋葵幼果粘液提取渣烘焙后提取得到秋葵浓缩汁，和罗汉果提取物，赤藓糖醇复配后得到的复配甜味剂，能够有效缩短罗汉果提取物的甜味持续时间，也即，改善了基于罗汉果的甜味剂的后甜味问题，从而扩宽了罗汉果提取物作为甜味复配剂中的用途，提高了罗汉果的经济价值。而且，本发明得到的复配甜味剂不仅解决了罗汉果提取物的后甜味问题，通过特定的烘焙工艺，还使复配甜味剂带有特殊的果香味，改善了甜味剂的口感。
Claims (14)
1.一种改善罗汉果提取物持久甜味和甜度倍数的复配甜味剂，原料由以下物质构成：30-50份秋葵幼果粘液、15-25份秋葵浓缩汁、1-30份罗汉果提取物、100-500份赤藓糖醇，条件是罗汉果提取物中罗汉果甜苷V的质量为秋葵幼果粘液和秋葵浓缩汁总质量的0.3-1%。
2.根据权利要求1所述的复配甜味剂，其特征在于，罗汉果提取物中罗汉果甜苷V的质量为秋葵幼果粘液和秋葵浓缩汁总质量的0.5-0.8%。
3.根据权利要求1所述的复配甜味剂，其特征在于，秋葵幼果粘液中固形物的含量为2-10%；秋葵浓缩汁中固形物的含量为20-30%。
4.根据权利要求3所述的复配甜味剂，其特征在于，秋葵幼果粘液中固形物的含量为4-7%。
5.根据权利要求1所述的复配甜味剂，其特征在于，所述秋葵幼果粘液是通过包括以下步骤的制备方法得到：秋葵幼果用水提取，收集提取渣和提取液，提取液过滤后浓缩得到秋葵幼果粘液。
6.根据权利要求5所述的复配甜味剂，其特征在于，所述秋葵幼果为花谢后4～7天即应采收；提取的温度是8-30℃。
7.根据权利要求6所述的复配甜味剂，其特征在于，提取的温度是8-15℃。
8.根据权利要求1所述的复配甜味剂，其特征在于，所述秋葵浓缩汁是通过包括以下步骤的制备方法得到：取秋葵幼果粘液制备过程中的提取渣，进行烘焙后得到风味渣，风味渣用醇水溶液提取，经过过滤，脱色，浓缩得到秋葵浓缩汁。
9.根据权利要求8所述的复配甜味剂，其特征在于，所述烘焙是在130-140℃下进行，烘焙时间为0.5-1.5h。
10.根据权利要求9所述的复配甜味剂，其特征在于，在进行烘焙前，先进行60-100℃的脱水处理。
11.根据权利要求10所述的复配甜味剂，其特征在于，所述脱水处理，是提取渣先在60-75℃下烘烤0.5-1h，使含水量在50%以下，再在90-110℃下烘烤0.5-1h，使含水量在30%以下。
12.根据权利要求8所述的复配甜味剂，其特征在于，所述过滤是通过陶瓷膜得澄清液；所述脱色是通过超滤膜，截留分子量为8KD~30KD，所述浓缩是反渗透浓缩或真空浓缩。
13.权利要求1-12任一项所述复配甜味剂的制备方法，包括以下步骤：将秋葵幼果粘液、秋葵浓缩汁、罗汉果提取物、赤藓糖醇按一定比例混合，溶解，过滤，结晶，沸腾制粒，干燥。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，在沸腾制粒前，对结晶所得晶体进行干燥至含水量＜15%。
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