CN112481633B - 一种碳包覆CoS2-FeS2异质结纳米片的制备方法 - Google Patents

一种碳包覆CoS2-FeS2异质结纳米片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳包覆CoS2‑FeS2异质结纳米片的制备方法，具体的说是CoCl2·6H2O、FeCl3·6H2O、铜试剂C5H10NS2Na·3H2O为前驱体，水热合成碳包覆CoS2‑FeS2异质结纳米片，该碳包覆CoS2‑FeS2异质结纳米片室温下可高效电催化分解水。

Description

一种碳包覆CoS2-FeS2异质结纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及碳包覆CoS2-FeS2异质结纳米片的制备方法，属于材料的制备领域。
背景技术
过渡金属硫化物因其具有特殊的物理化学性能而被广泛关注。FeS2在地壳中含量丰富，具有优异的光学、磁学、电学、催化性能，成为近期研究的热点。但FeS2导电率低、循环稳定性差等缺点限制了其进一步的应用。因此调变FeS2表面组成或纳米化FeS2、改变其性能，具有重要的现实意义。
改性FeS2因其过程简单、成本低成为调变FeS2材料的重要方法。例如：Zhang等将FeS2沉积到TiO2纳米管上合成了FeS2/TiO2纳米管，其在光电催化分解水中表现出优异的性能(ACS Sustainable Chemistry&Engineering,2016,4,6659-6667)。Kang等使用FeSO4·7H2O、 CoSO4·7H2O、S粉为前驱体180℃水热12h合成了Co掺杂的FeS2纳米球(AngewandteChemie-International Edition,2016,55,12822-12826)。Li等利用FeCl3·6H2O和C5H10NS2Na·3H2O水热合成了黄铁矿FeS2纳米粒子；将其与C混合，有效实现催化分解水(Dalton Transactions,2018,47,14917-14923)。因此，利用新路径合成调变FeS2材料并使其能够高活性的实现催化反应是十分重要的。
工业上主要通过CH4和H2O高温反应制备氢气，化石燃料的使用及污染环境等缺点造成了资源危机、危害人类生活环境。电催化分解水制备氢气，因其条件温和、无污染成等优点，具有广阔的应用前景。调变FeS2材料使其高效催化分解水具有重要的科学价值。
发明内容：
本发明旨在提供一种碳包覆CoS2-FeS2异质结纳米片的制备方法和在电催化分解水制备氢气的应用。
基于上述目的，本发明所涉及的技术方案如下：
1)碳包覆CoS2-FeS2异质结纳米片：在烧杯中加入50～240mg CoCl2·6H2O，0.4～0.6g FeCl3·6H2O、0.4～0.6g铜试剂(C5H10NS2Na·3H2O)和40-80mL水，搅拌至溶解，将所得液体转入以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中于220-260℃水热处理6～24h，然后自然冷却至室温，产物经离心洗涤，干燥得到碳包覆CoS2-FeS2异质结纳米片。
2)将碳包覆CoS2-FeS2异质结纳米片用于室温电催化分解水制备氢气反应。电压为1.73V 时电流密度为20mA/cm2，电压为1.9V时，电流密度为100mA/cm2。
本发明具有如下优点：
1)利用CoCl2·6H2O，FeCl3·6H2O、铜试剂(C5H10NS2Na·3H2O)为前驱体，水热合成了碳包覆CoS2-FeS2异质结纳米片，有效的拓展了碳包覆CoS2-FeS2异质结纳米材料的制备方法。
2)本发明具有方法简单高效、成本低廉的特点。
附图说明：
图1是碳包覆CoS2-FeS2异质结纳米片的表征结果，(a-b)电镜图片和(c)XRD。
具体实施方式
下列实施例用来进一步说明本发明，但不因此而限制本发明。
实施例1
碳包覆CoS2-FeS2异质结纳米片具体制备过程如下：在烧杯中加入170mg CoCl2·6H2O、 0.54g FeCl3·6H2O、0.45g铜试剂(C5H10NS2Na·3H2O)和60mL水，搅拌至溶解，将所得液体转入以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中于240℃水热处理12h，然后自然冷却至室温，产物经离心洗涤，干燥。
实施例2
在烧杯中加入50mg CoCl2·6H2O、0.54g FeCl3·6H2O、0.45g铜试剂(C5H10NS2Na·3H2O) 和60mL水，搅拌至溶解，将所得液体转入以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中于240℃水热处理12h，然后自然冷却至室温，产物经离心洗涤，干燥。
实施例3
在烧杯中加入240mg CoCl2·6H2O、0.54g FeCl3·6H2O、0.45g铜试剂(C5H10NS2Na·3H2O) 和60mL水，搅拌至溶解，将所得液体转入以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中于240℃水热处理12h，然后自然冷却至室温，产物经离心洗涤，干燥。
实施例4
在烧杯中加入170mg CoCl2·6H2O、0.54g FeCl3·6H2O、0.45g铜试剂(C5H10NS2Na·3H2O) 和40mL水，搅拌至溶解，将所得液体转入以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中于240℃水热处理12h，然后自然冷却至室温，产物经离心洗涤，干燥。
实施例5
在烧杯中加入170mg CoCl2·6H2O、0.54g FeCl3·6H2O、0.45g铜试剂(C5H10NS2Na·3H2O) 和80mL水，搅拌至溶解，将所得液体转入以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中于240℃水热处理12h，然后自然冷却至室温，产物经离心洗涤，干燥。
实施例6
取80μL实施例1均匀浆液滴涂于1×1cm2泡沫镍(NF)电极上，干燥后作为阳极，取80μL实施例1均匀浆液滴涂于1×1cm2泡沫镍(NF)电极上，干燥后作为阴极，两电极体系在CHI760E电化学工作站上测定其全解水性能，扫速为5mV/s，电解液为1.0mol/L KOH溶液。压为1.73V时电流密度为20mA/cm2，电压为1.9V时，电流密度为100mA/cm2。

Claims (2)

1.一种碳包覆CoS2-FeS2异质结纳米片的制备方法，具体的说是CoCl2·6H2O、FeCl3·6H2O、铜试剂C5H10NS2Na·3H2O为前驱体，水热合成碳包覆CoS2-FeS2异质结纳米片，该碳包覆CoS2-FeS2异质结纳米片室温下可高效电催化分解水；碳包覆CoS2-FeS2异质结纳米片由如下步骤制得：在烧杯中加入50～240mg CoCl2·6H2O，0.4～0.6g FeCl3·6H2O、0.4～0.6g铜试剂C5H10NS2Na·3H2O和40-80mL水，搅拌至溶解，将所得液体转入以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中于220-260℃水热处理6～24h，然后自然冷却至室温，产物经离心洗涤，干燥得到碳包覆CoS2-FeS2异质结纳米片。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：
将碳包覆CoS2-FeS2异质结纳米片用于室温电催化分解水制备氢气反应，电压为1.73V时电流密度为20mA/cm2，电压为1.9V时，电流密度为100mA/cm2。
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