CN112475312A - 一种滤波器喷涂银浆用银粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种滤波器喷涂银浆用银粉及其制备方法，属于银粉技术领域。具体制备方法为：将分散剂加入水中，并充分搅拌均匀，将溶液冷却至室温后，向所得混合溶液中加入还原剂，并用氢氧化钠调节溶液pH值，制备得到混合溶液；将上述混合溶液持续搅拌恒温，随后向溶液中逐滴加入硝酸银溶液并持续搅拌，得到含银粉的反应料液；将反应料液快速沉降，固液分离得固体银粉并水洗，接着将含有银粉的反应液抽滤得到银饼，烘干得到所述滤波器喷涂银浆用银粉。本发明制备得到的银粉制成的浆料，用于生产陶瓷滤波器后，拥有Q值高，插损小，与陶瓷基材之间的附着力强等特点。
Description
技术领域
本发明属于银粉技术领域，尤其涉及一种滤波器喷涂银浆用银粉及其制备方法。
背景技术
5G大规模天线(Massive MIMO)技术使得天线的数量倍数增长，相比于小型金属腔体滤波器，陶瓷介质滤波器的性能较低，而银粉具有导电能力强、热膨胀系数接近瓷坯、热稳定性好、可直接在银层上焊接金属等优点，被用做陶瓷滤波器电极材料。但普通印刷银浆用银粉由于粒径过大、结晶度低、振实密度小、形貌不规则、粒径分布不合理等问题，导致普通银粉制备的浆料在喷涂过程中出现堵孔、雾化困难等问题无法进行喷涂。烧结后出现起泡严重、起皮、开裂等问题无法使用。
银粉目前制备方法较多，主要有球磨法，雾化法，溶胶凝胶法，水热法，液相还原法等。其中液相法是指在分散剂的保护作用下通过化学还原法把银从它的盐溶液中以粉体的形式还原出来。液相法的优点是工艺简单，投入小，产量大，性能可控，适合工业化生产，因此，液相法是目前最有发展前景的超细银粉制备方法。
发明内容
本申请针对现有技术的不足，本发明提供了一种滤波器喷涂银浆用银粉及其制备方法。本发明中制备得到的银粉用以满足滤波器导电银浆的操作性，包括浆料的可喷涂性，烧结后银层表面的平整性，优良的可焊性与耐焊性。使用本发明制备银粉制成的浆料，用于生产陶瓷滤波器后，拥有Q值高，插损小，与陶瓷基材之间的附着力强等特点。
本发明的技术方案如下：
一种滤波器喷涂银浆用银粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
A、将分散剂加入温度为60℃的水中，并充分搅拌均匀，将溶液冷却至室温后，向所得混合溶液中加入还原剂至溶解，使用氢氧化钠将溶液pH值调节至2～5，制备得到混合溶液；
B、将上述混合溶液持续搅拌恒温至20～35℃，随后向溶液中逐滴加入硝酸银溶液并持续搅拌30～120min，得到含银粉的反应料液；
C、将上述所得含银粉的反应料液快速沉降，固液分离得固体银粉，水洗所得固体银粉，接着将水洗后的银粉进行抽滤得到含有水分的银粉，最后烘干得到所述滤波器喷涂银浆用银粉。
步骤A中所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、明胶、聚乙二醇、聚乙烯醇或吐温80中的至少一种。
步骤A所述还原剂为L-抗坏血酸和/或D-抗坏血酸。
步骤B中所述硝酸银溶液浓度为0.5～1.0mol/L。
所述还原剂和硝酸银溶液的摩尔比为1：0.5～2：1。
步骤B中滴加硝酸银溶液的速度为20～120mL/min。
步骤C中烘干条件为50～90℃，烘干时间3-5h。
一种滤波器喷涂银浆用银粉的制备方法得到的银粉。
所述银粉粒径D50范围为0.1μm～10μm。
本发明有益的技术效果在于：
本发明制备的银粉振实密度高，用以降低银粉在喷涂浆料中的吸油量，使其能够在较高的银含量下依旧保持良好的流动性，同时高振实银粉拥有良好的烧结活性，能够保证浆料烧结后银层的致密性。银粉的球形度好可以提高浆料在高温烧结重排过程中银粒子的可移动性，进一步提高烧结后银层在陶瓷表面的致密性，降低银层的电阻率，提高拉拔力。粒径小解决了银浆的可喷涂性，粒径分布合理有效提高了银浆喷涂烧结后银层的附着力、平整度，解决了银浆喷涂后起泡、开裂、起皮等问题。
本发明银粉用于导电银浆制备，拥有致密性好、附着力高、Q值高，可形成焊性较好的银导电层等特点，特别适合用于陶瓷滤波器喷涂银浆。
由于多数银粉存在陶瓷表面出现严重的起泡、开裂、起皮等问题，致使产品无法使用，本发明通过调整合成过程中滴加速度的不同从而调整银粉粒径，使银粉在不同粒径范围内达到良好的匹配性，提高了银粉间的致密性，使银粉烧结冷却后的收缩率匹配性达到最高。
针对银粉对不同粒径的需求，我们通过调整硝酸银的滴加速度的不同从而调整银粉粒径的大小至需要的范围，由于此方法为逐滴滴加的合成方法，故在滴加初期阶段还原液浓度较高，银粉快速成核，随着滴加速度的增加，还原液浓度不断减小，银粉缓慢增长，由于银粉快速成核缓慢增长，故银粉的球形度极高。由于银粉的合成过程缓慢故可调整的滴加时间较宽，故可得到的银粉粒径范围宽。通过调整滴加时间的不同调整银粉银核数量，同时控制银粉增长的量的不同，进而控制银粉的粒径范围及数量的不同，直至最佳配比。
附图说明
图1为本发明中实施例1制得的银粉扫描电镜图，放大倍率；
图2为本发明中实施例2制得的银粉扫描电镜图，放大倍率；
图3为本发明中实施例3制得的银粉扫描电镜图，放大倍率；
图4为本发明中对比例1制得的银粉扫描电镜图，放大倍率。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1：
A、准备910.6g纯水在常温下溶解硝酸银80.75g置于恒温釜中制得第一水溶液硝酸银溶液。
B、准备808.6g纯水加热至60℃，将分散剂高温溶解，将溶液冷却至室温后加入还原剂42.27g搅拌至充分溶解，溶解后加入氢氧化钠溶液将pH值调节至4.4制得第二水溶液。
C、将第二水溶液倒入恒温反应釜中，持续搅拌至恒温30℃后，将第一水溶滴入第二水溶液中以120mL/min的速度缓慢滴加。
D、步骤C中第一水溶液加入完毕后，保持搅拌桨持续搅拌30min，使反应液与还原液充分反应生成含银粉的反应料液。
E、停止搅拌后的含银粉的反应料液快速沉降，将沉降得到的银粉进行水洗，将水洗后的含银粉的反应料液进行抽滤得到含水的银饼。
F、将E中得到的银饼置入烘箱中60℃下烘干，3h后即得到银粉。
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
所述还原剂为L-抗坏血酸。
扫描电镜见图1，从图1可以看出银粉具有良好的球形度，分散性良好，结晶度高。
实施例2：
A、准备910.6g纯水在常温下溶解硝酸银80.75g置于恒温釜中制得第一水溶液硝酸银溶液。
B、准备808.6g纯水加热至60℃，将分散剂高温溶解，将溶液冷却至室温后加入还原剂42.27g搅拌至充分溶解，溶解后加入氢氧化钠溶液将pH值调节至4.4制得第二水溶液。
C、将第二水溶液倒入恒温反应釜中，持续搅拌至恒温30℃后，提高第一水溶滴加速度至60ml/min的速度缓慢滴加。
D、步骤C中第一水溶液加入完毕后，保持搅拌桨持续搅拌30min，使反应液与还原液充分反应生成含银粉的反应料液。
E、停止搅拌后含银粉的反应料液快速沉降，将沉降得到的银粉进行水洗，将水洗后的银粉溶液进行抽滤得到含水的银饼。
F、将E中得到的银饼置入烘箱中60℃下烘干，3h后即可得到银粉。
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
所述还原剂为L-抗坏血酸。
扫描电镜见图2，从图2可以看出银粉具有良好的球形度，分散性良好，结晶度高。
实施例3：
A、准备910.6g纯水在常温下溶解硝酸银80.75g置于恒温釜中制得第一水溶液硝酸银溶液。
B、准备808.6g纯水加热至60℃，将分散剂高温溶解，将溶液冷却至室温后加入还原剂42.27g搅拌至充分溶解，溶解后加入氢氧化钠溶液将pH值调节至4.4制得第二水溶液。
C、将第二水溶液倒入恒温反应釜中，持续搅拌至恒温30℃后，将第一水溶以30ml/min的速度缓慢滴加。
D、步骤C中第一水溶液加入完毕后，保持搅拌桨持续搅拌30min，使反应液与还原液充分反应生成含银粉的反应料液。
E、停止搅拌后含银粉的反应料液快速沉降，将沉降得到的银粉进行水洗，将水洗后的银粉溶液进行抽滤得到含水的银饼。
F、将E中得到的银饼置入烘箱中60℃下烘干，3h后即可得到银粉。
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述还原剂为L-抗坏血酸。
扫描电镜见图3，从图3可以看出银粉具有良好的球形度，分散性良好，结晶度高。
对比例1(与实施例1进行对比，不同的硝酸银的滴加速度)
A、准备910.6g纯水在常温下溶解硝酸银80.75g置于恒温釜中制得第一水溶液硝酸银溶液。
B、准备808.6g纯水加热至60℃，将分散剂高温溶解，将溶液冷却至室温后加入还原剂42.27g搅拌至充分溶解，溶解后加入氢氧化钠溶液将pH值调节至4.4制得第二水溶液。
C、将第二水溶液倒入恒温反应釜中，持续搅拌至恒温30℃后，将第一水溶快速倒入第二水溶液中不进行滴加操作快速合成银粉。
D、步骤C中第一水溶液加入完毕后，保持搅拌桨持续搅拌30min，使反应液与还原液充分反应生成含银粉的反应料液。
E、停止搅拌后含银粉的反应料液快速沉降，将沉降得到的银粉进行水洗，将水洗后的银粉溶液进行抽滤得到含水的银饼。
F、将E中得到的银饼置入烘箱中60℃下烘干，3h后即可得到银粉。
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述还原剂为L-抗坏血酸。
实施例1～3和对比例1所得银粉粒径分布振实密度见表1。
表1
从表1(D90-D10)/D50可以看出本发明的实施例1～3的银粉粒径分布的集中性高于对比例1。
Claims (9)
1.一种滤波器喷涂银浆用银粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
A、将分散剂加入温度为60℃的水中，并充分搅拌均匀，将溶液冷却至室温后，向所得混合溶液中加入还原剂至溶解，使用氢氧化钠将溶液pH值调节至2～5，制备得到混合溶液；
B、将上述混合溶液持续搅拌恒温至20～35℃，随后向溶液中逐滴加入硝酸银溶液并持续搅拌30～120min，得到含银粉的反应料液；
C、将上述所得含银粉的反应料液快速沉降，固液分离得固体银粉，水洗所得固体银粉，接着将水洗后的银粉进行抽滤得到含有水分的银粉，最后烘干得到所述滤波器喷涂银浆用银粉。
2.根据权利要求1所述滤波器喷涂银浆用银粉的制备方法，其特征在于，步骤A中所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、明胶、聚乙二醇、聚乙烯醇或吐温80中的至少一种。
3.根据权利要求1所述滤波器喷涂银浆用银粉的制备方法，其特征在于，步骤A所述还原剂为L-抗坏血酸和/或D-抗坏血酸。
4.根据权利要求1所述滤波器喷涂银浆用银粉的制备方法，其特征在于，步骤B中所述硝酸银溶液浓度为0.5～1.0mol/L。
5.根据权利要求1所述滤波器喷涂银浆用银粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂和硝酸银溶液的摩尔比为1：0.5～2：1。
6.根据权利要求1所述滤波器喷涂银浆用银粉的制备方法，其特征在于，步骤B中滴加硝酸银溶液的速度为20～120mL/min。
7.根据权利要求1所述滤波器喷涂银浆用银粉的制备方法，其特征在于，步骤C中烘干条件为50～90℃，烘干时间3-5h。
8.一种通过权利要求1-7中任一项滤波器喷涂银浆用银粉的制备方法得到的银粉。
9.根据权利要求8所述滤波器喷涂银浆用银粉，其特征在于，所述银粉粒径D50范围为0.1μm～10μm。
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