CN112458417A - 一种多元层状加硬涂层生长工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于PVD磁控溅射技术领域,公开了一种多元层状加硬涂层生长工艺。本发明的多元层状加硬涂层生长工艺包括以下步骤:(1)将基材在自动化清洗线上完成液态清洗;(2)将基材放置于磁控溅射镀膜机内预抽真空;(3)在磁控溅射镀膜机内进行辉光清洗;(4)在磁控溅射镀膜机内进行膜层沉积,所述膜层沉积中包括沉积致硬层,致硬层的沉积中使用三种或三种以上靶材,获得三元或三元以上金属的碳化物或氮化物为单层结构堆叠形成的多层结构;(5)冷却出炉。该工艺通过在沉积膜层过程中依次呈层状沉积不同材料的氮化物或碳化物,形成不同材料的层状堆叠,达到致硬效果并抑制表面形貌粗化生长,在基材表面形成兼具防护及装饰作用的涂层。
Description
技术领域
本发明涉及PVD磁控溅射技术领域,具体是涉及一种多元层状加硬涂层生长工艺。
背景技术
物理气相沉积(Physical Vapor Deposition,PVD)涂层技术应用在很多表面处理和薄膜材料制备方面,如模具表面硬质涂层、各种零部件表面的防护涂层、表面改性涂层、导电和透光涂层等。
传统装饰性PVD技术是不锈钢产品表面及陶瓷表面的常规表面装饰性处理技术。由于对于光泽度及颜色效果的追求,使得涂层颜色多样,光泽度高,但膜层厚度较薄,成分往往偏离标准化学计量比,导致膜层在机械性能也就是涂覆产品的日常使用保护上存在缺陷,往往出现膜层磨损的现象,降低了产品的外观寿命。目前常用增加硬度的方式为涂加厚度较大的单一金属氮化物或碳化物膜层,优化膜层的保护性能,但这种膜层在生长的过程中由于其连续生长的一致性,无可避免的导致膜层表面的粗化,从而降低了膜层光泽度,整体装饰效果较差。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足,提供一种多元层状加硬涂层生长工艺,该工艺通过采用液态清洗PVD、辉光清洗、膜层沉积等步骤,在沉积膜层过程中依次呈层状沉积不同材料的氮化物或碳化物,形成不同材料的层状堆叠,利用这种结构达到致硬效果并抑制表面形貌粗化生长,可在基材表面形成光泽度高,装饰性好,硬度优异,兼具防护及装饰作用的涂层。
为达到本发明的目的,本发明的多元层状加硬涂层生长工艺包括以下步骤:
(1)将基材在自动化清洗线上完成液态清洗;
(2)将基材放置于磁控溅射镀膜机内预抽真空;
(3)在磁控溅射镀膜机内进行辉光清洗;
(4)在磁控溅射镀膜机内进行膜层沉积,所述膜层沉积中包括沉积致硬层,致硬层的沉积中使用三种或三种以上靶材,获得三元或三元以上金属的碳化物或氮化物为单层结构堆叠形成的多层结构;
(5)冷却出炉。
进一步地,所述致硬层的三种或三种以上靶材选自铬靶、钛靶、钨靶、硅靶、铝靶或合金靶中的一种或多种。本领域技术人员应该知晓,这些靶材仅是例举,此处所述靶材并不局限于这些。
优选地,在本发明的一些实施例中,所述致硬层以氮气为反应气体,所述三种或三种以上靶材为硅靶、铬靶和钛靶,以硅的氮化物、铬的氮化物和钛的氮化物这三种单层结构依次沉积形成多层结构。
优选地,在本发明的一些实施例中,所述致硬层以碳氢气体为反应气体,所述三种或三种以上靶材为硅靶、铬靶和钛靶,以硅的碳化物、铬的碳化物和钛的碳化物这三种单层结构依次沉积形成多层结构。
优选地,在本发明的一些实施例中,所述致硬层以氮气为反应气体,所述三种或三种以上靶材为钨靶、铬靶和钛靶,以钨的氮化物、铬的氮化物和钛的氮化物这三种单层结构依次沉积形成多层结构。
优选地,在本发明的一些实施例中,所述致硬层以碳氢气体为反应气体,所述三种或三种以上靶材为钨靶、铬靶和钛靶,以钨的碳化物、铬的碳化物和钛的碳化物这三种单层结构依次沉积形成多层结构。
优选地,在本发明的一些实施例中,所述致硬层以氮气为反应气体,所述三种或三种以上靶材为铝靶、铬靶和钛靶,以铝的氮化物、铬的氮化物和钛的氮化物这三种单层结构依次沉积形成多层结构。
优选地,在本发明的一些实施例中,所述致硬层以碳氢气体为反应气体,所述三种或三种以上靶材为铝靶、铬靶和钛靶,以铝的碳化物、铬的碳化物和钛的碳化物这三种单层结构依次沉积形成多层结构。
进一步地,所述膜层沉积的参数如下:
底层:沉积时间为10分钟,真空度为0.3Pa,气体采用氩气,氩气的体积流量为400sccm,偏压为100V,占空比为50%,采用单一靶材(Cr或Ti),电流10A~20A;
致硬层:时间为60分,真空度为0.32Pa,溅射气体采用氩气,流量为400sccm,反应气体为氮气或碳氢气体,流量100sccm~300sccm,采用三种或三种以上靶材,电流10A~50A;
颜色层:时间为30分钟左右,真空度为0.4Pa,溅射气体为氩气,流量为400sccm,靶材采用单一靶材,电流为15A~30A。
本发明中所述颜色层中反应气体及流量按所需调试颜色而定氮气或碳氢气体或氧气。
进一步地,所述颜色层的单一靶材为钛靶、铬靶或钨靶。
与现有技术相比,本发明的优点如下:
(1)本发明的多元层状加硬涂层生长工艺主要通过PVD溅射技术实现沉积,基本工艺流程与常规的装饰性镀膜无明显不同,其主要特点在于炉内放置三种及以上不同的靶材,在沉积膜层过程中依次呈层状沉积不同材料的氮化物或碳化物,形成不同材料的层状堆叠,利用这种结构达到致硬效果并抑制表面形貌粗化生长;
(2)本发明工艺所得膜层材料整体具备优良的机械性能,其硬度达到1200Hv以上同时具备较低的粗糙度和较高的光泽度,是极佳的装饰性镀膜领域增硬结构膜层。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。应当理解,以下描述仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
此外,下面所描述的术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例。而且,本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种多元层状加硬涂层生长工艺,包括以下步骤:
(1)将不锈钢基材在自动化清洗线上完成液态清洗;
(2)将基材放置于磁控溅射镀膜机内预抽真空;
(3)在磁控溅射镀膜机内进行辉光清洗;
(4)在磁控溅射镀膜机内进行膜层沉积,所述膜层沉积中包括沉积致硬层,获得三元或三元以上金属的碳化物或氮化物为单层结构堆叠形成的多层结构;
(5)冷却出炉;
其中,所述膜层沉积的参数如下:
底层:沉积时间为10分钟,真空度为0.3Pa,气体采用氩气,氩气的体积流量为400sccm,偏压为100V,占空比为50%,采用单一靶材Cr,电流为15A;
致硬层:时间为60分,真空度为0.3Pa,溅射气体采用氩气,流量为400sccm,反应气体为氮气,其流量为250sccm。采用三种靶材,分别为硅靶,铬靶和钛靶,其电流分别为15A,15A和20A;
颜色层:时间为30分钟左右,真空度为0.4Pa,溅射气体为氩气,反应气体为乙炔,流量为400sccm,靶材采用单一Cr靶材,电流为15A。
其中,所述致硬层的反应气体为氮气,所述三种或三种以上靶材为硅靶、铬靶和钛靶,以硅的氮化物、铬的氮化物和钛的氮化物这三种单层结构依次沉积形成多层结构。
所述颜色层为Cr-C超黑涂层。这样的结构获得的膜层光泽度高,表面平均粗糙度在10nm以下,整体硬度在1200Hv以上,可通过96H振动磨损测试。
实施例2
一种多元层状加硬涂层生长工艺,包括以下步骤:
(1)将钛合金基材在自动化清洗线上完成液态清洗;
(2)将基材放置于磁控溅射镀膜机内预抽真空;
(3)在磁控溅射镀膜机内进行辉光清洗;
(4)在磁控溅射镀膜机内进行膜层沉积,所述膜层沉积中包括沉积致硬层,获得三元或三元以上金属的碳化物或氮化物为单层结构堆叠形成的多层结构;
(5)冷却出炉;
其中,所述膜层沉积的参数如下:
底层:沉积时间为10分钟,真空度为0.3Pa,气体采用氩气,氩气的体积流量为400sccm,偏压为100V,占空比为50%,采用单一靶材Cr,电流为15A;
致硬层:时间为60分,真空度为0.32Pa,溅射气体采用氩气,流量为400sccm,反应气体为乙炔气体,流量300sccm,采用硅靶、铬靶和钛靶,其电流分别为15A,15A和20A;
颜色层:时间为30分钟左右,真空度为0.4Pa,溅射气体为氩气,反应气体为乙炔,流量为400sccm,靶材采用单一Ti靶材,电流为20A。
其中,所述致硬层的反应气体为乙炔气体,所述三种或三种以上靶材为硅靶、铬靶和钛靶,以硅的碳化物、铬的碳化物和钛的碳化物这三种单层结构依次沉积形成多层结构。
所述颜色层的Ti-C超黑膜层,这样的结构获得的膜层光泽度高,表面平均粗糙度在10nm以下,整体硬度在1200Hv以上,可通过96H振动磨损测试。
实施例3
一种多元层状加硬涂层生长工艺,包括以下步骤:
(1)将氧化锆陶瓷基材在自动化清洗线上完成液态清洗;
(2)将基材放置于磁控溅射镀膜机内预抽真空;
(3)在磁控溅射镀膜机内进行辉光清洗;
(4)在磁控溅射镀膜机内进行膜层沉积,所述膜层沉积中包括沉积致硬层,获得三元或三元以上金属的碳化物或氮化物为单层结构堆叠形成的多层结构;
(5)冷却出炉;
其中,所述膜层沉积的参数如下:
底层:沉积时间为10分钟,真空度为0.3Pa,气体采用氩气,氩气的体积流量为400sccm,偏压为100V,占空比为50%,采用单一靶材Cr,电流为15A;
致硬层:时间为60分,真空度为0.32Pa,溅射气体采用氩气,流量为400sccm,反应气体为氮气,流量400sccm,采用钨靶、铬靶和钛靶三种靶材,电流分别为15A,15A和20A;
颜色层:时间为30分钟左右,真空度为0.4Pa,溅射气体为氩气,流量为400sccm,反应气体为乙炔,流量为150sccm,靶材采用单一钨靶材,电流为15A。
其中,所述致硬层的反应气体为氮气,所述三种或三种以上靶材为钨靶、铬靶和钛靶,以钨的氮化物、铬的氮化物和钛的氮化物这三种单层结构依次沉积形成多层结构。
所述颜色层的碳化钨超黑膜层。这样的结构获得的膜层光泽度高,表面平均粗糙度在10nm以下,整体硬度在1200Hv以上,可通过96H振动磨损测试。
实施例4
一种多元层状加硬涂层生长工艺,包括以下步骤:
(1)将铝合金基材在自动化清洗线上完成液态清洗;
(2)将基材放置于磁控溅射镀膜机内预抽真空;
(3)在磁控溅射镀膜机内进行辉光清洗;
(4)在磁控溅射镀膜机内进行膜层沉积,所述膜层沉积中包括沉积致硬层,获得三元或三元以上金属的碳化物或氮化物为单层结构堆叠形成的多层结构;
(5)冷却出炉;
其中,所述膜层沉积的参数如下:
底层:沉积时间为10分钟,真空度为0.3Pa,气体采用氩气,氩气的体积流量为400sccm,偏压为100V,占空比为50%,采用单一靶材Cr,电流为15A;
致硬层:时间为60分,真空度为0.32Pa,溅射气体采用氩气,流量为400sccm,反应气体为乙炔,流量300sccm,采用钨靶、铬靶和钛靶三种靶材,电流分别为15A,15A和20A;
颜色层:时间为30分钟左右,真空度为0.4Pa,溅射气体为氩气,流量为400sccm,反应气体为乙炔,流量为150sccm,靶材采用单一钨靶材,电流为15A。
其中,所述致硬层的反应气体为氮气,所述三种或三种以上靶材为钨靶、铬靶和钛靶,以钨的碳化物、铬的碳化物和钛的碳化物这三种单层结构依次沉积形成多层结构。
所述颜色层的碳化钨超黑膜层。这样的结构获得的膜层光泽度高,表面平均粗糙度在10nm以下,整体硬度在1200Hv以上,可通过96H振动磨损测试。
实施例5
一种多元层状加硬涂层生长工艺,包括以下步骤:
(1)将液态金属基材在自动化清洗线上完成液态清洗;
(2)将基材放置于磁控溅射镀膜机内预抽真空;
(3)在磁控溅射镀膜机内进行辉光清洗;
(4)在磁控溅射镀膜机内进行膜层沉积,所述膜层沉积中包括沉积致硬层,获得三元或三元以上金属的碳化物或氮化物为单层结构堆叠形成的多层结构;
(5)冷却出炉;
其中,所述膜层沉积的参数如下:
底层:沉积时间为10分钟,真空度为0.3Pa,气体采用氩气,氩气的体积流量为400sccm,偏压为100V,占空比为50%,采用单一靶材Cr,电流为15A;
致硬层:时间为60分,真空度为0.32Pa,溅射气体采用氩气,流量为400sccm,反应气体为氮气,流量500sccm,采用铝靶、铬靶和钛靶三种靶材,电流分别为20A,15A和20A;
颜色层:时间为30分钟左右,真空度为0.4Pa,溅射气体为氩气,反应气体为氮气,流量为200sccm,靶材采用单一Cr靶材,电流为15A。
其中,所述致硬层的反应气体为氮气,所述三种或三种以上靶材为铝靶、铬靶和钛靶,以铝的氮化物、铬的氮化物和钛的氮化物这三种单层结构依次沉积形成多层结构。
所述颜色层的CrN银色膜层。这样的结构获得的膜层光泽度高,表面平均粗糙度在10nm以下,整体硬度在1200Hv以上,可通过96H振动磨损测试。
实施例6
一种多元层状加硬涂层生长工艺,包括以下步骤:
(1)将玻璃基材在自动化清洗线上完成液态清洗;
(2)将基材放置于磁控溅射镀膜机内预抽真空;
(3)在磁控溅射镀膜机内进行辉光清洗;
(4)在磁控溅射镀膜机内进行膜层沉积,所述膜层沉积中包括沉积致硬层,获得三元或三元以上金属的碳化物或氮化物为单层结构堆叠形成的多层结构;
(5)冷却出炉;
其中,所述膜层沉积的参数如下:
底层:沉积时间为10分钟,真空度为0.3Pa,气体采用氩气,氩气的体积流量为400sccm,偏压为100V,占空比为50%,采用单一靶材Cr,电流为15A;
致硬层:时间为60分,真空度为0.32Pa,溅射气体采用氩气,流量为400sccm,反应气体为乙炔,流量300sccm,采用铝靶、铬靶和钛靶三种靶材,电流分别为20A,15A和20A;
颜色层:时间为30分钟左右,真空度为0.4Pa,溅射气体为氩气,反应气体为氮气,流量为300sccm,靶材采用单一Ti靶材,电流为20A。
其中,所述致硬层的反应气体为乙炔,所述三种靶材为铝靶、铬靶和钛靶,以铝的碳化物、铬的碳化物和钛的碳化物这三种单层结构依次沉积形成多层结构。
所述颜色层的TiN金色膜层。这样的结构获得的膜层光泽度高,表面平均粗糙度在10nm以下,整体硬度在1200Hv以上,可通过96H振动磨损测试。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多元层状加硬涂层生长工艺,其特征在于,所述多元层状加硬涂层生长工艺包括以下步骤:
(1)将基材在自动化清洗线上完成液态清洗;
(2)将基材放置于磁控溅射镀膜机内预抽真空;
(3)在磁控溅射镀膜机内进行辉光清洗;
(4)在磁控溅射镀膜机内进行膜层沉积,所述膜层沉积中包括沉积致硬层,致硬层的沉积中使用三种或三种以上靶材,获得三元或三元以上金属的碳化物或氮化物为单层结构堆叠形成的多层结构;
(5)冷却出炉。
2.根据权利要求1所述的多元层状加硬涂层生长工艺,其特征在于,所述致硬层的三种或三种以上靶材选自铬靶、钛靶、钨靶、硅靶、铝靶或合金靶中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的多元层状加硬涂层生长工艺,其特征在于,所述致硬层以氮气为反应气体,所述三种或三种以上靶材为硅靶、铬靶和钛靶,以硅的氮化物、铬的氮化物和钛的氮化物这三种单层结构依次沉积形成多层结构。
4.根据权利要求1所述的多元层状加硬涂层生长工艺,其特征在于,所述致硬层以碳氢气体为反应气体,所述三种或三种以上靶材为硅靶、铬靶和钛靶,以硅的碳化物、铬的碳化物和钛的碳化物这三种单层结构依次沉积形成多层结构。
5.根据权利要求1所述的多元层状加硬涂层生长工艺,其特征在于,所述致硬层以氮气为反应气体,所述三种或三种以上靶材为钨靶、铬靶和钛靶,以钨的氮化物、铬的氮化物和钛的氮化物这三种单层结构依次沉积形成多层结构。
6.根据权利要求1所述的多元层状加硬涂层生长工艺,其特征在于,所述致硬层以碳氢气体为反应气体,所述三种或三种以上靶材为钨靶、铬靶和钛靶,以钨的碳化物、铬的碳化物和钛的碳化物这三种单层结构依次沉积形成多层结构。
7.根据权利要求1所述的多元层状加硬涂层生长工艺,其特征在于,所述致硬层以氮气为反应气体,所述三种或三种以上靶材为铝靶、铬靶和钛靶,以铝的氮化物、铬的氮化物和钛的氮化物这三种单层结构依次沉积形成多层结构。
8.根据权利要求1所述的多元层状加硬涂层生长工艺,其特征在于,所述致硬层以碳氢气体为反应气体,所述三种或三种以上靶材为铝靶、铬靶和钛靶,以铝的碳化物、铬的碳化物和钛的碳化物这三种单层结构依次沉积形成多层结构。
9.根据权利要求1所述的多元层状加硬涂层生长工艺,其特征在于,所述膜层沉积的参数如下:
底层:沉积时间为10分钟,真空度为0.3Pa,气体采用氩气,氩气的体积流量为400sccm,偏压为100V,占空比为50%,采用单一靶材(Cr或Ti),电流10A~20A;
致硬层:时间为60分,真空度为0.32Pa,溅射气体采用氩气,流量为400sccm,反应气体为氮气或碳氢气体,流量100sccm~300sccm,采用三种或三种以上靶材,电流10A~50A;
颜色层:时间为30分钟左右,真空度为0.4Pa,溅射气体为氩气,流量为400sccm,靶材采用单一靶材,电流为15A~30A。
10.根据权利要求1所述的多元层状加硬涂层生长工艺,其特征在于,所述颜色层的单一靶材为钛靶、铬靶或钨靶。
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