CN112457442A - 一种水性拼板胶乳液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性拼板胶乳液，包括包括硬单体20‑30％、软单体20‑30％、功能单体0.5‑1.5％、乳化剂0.5‑1.5％、氧化剂0.05‑0.5％、还原剂0.05‑0.5％、消泡剂0.01‑0.1％、防霉剂0.01‑0.1％、软化水40‑60％，硬单体指单体的均聚物玻璃化温度较高者，包括甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈，所述软单体指单体的均聚物玻璃化温度较低者，包括丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、叔碳酸乙烯基酯、丙烯酸乙酯，所述功能单体指提供特定功能基团的单体，包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N‑羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸异冰片酯、衣康酸。本发明通过设置通过核壳共聚方法，主单体选用丙烯酸丁酯和苯乙烯，引入功能单体进行聚合反应，制得软硬适中、耐水性高的双组份拼板胶乳液，性能上可取代DA‑905，成本可以大大减少。
Description
技术领域
本发明涉及乳胶液生产领域，具体为一种水性拼板胶乳液。
背景技术
我国是世界上木材及木制品的生产和消费大国，同时也是人均占有森林资源最少的国家，随着木材供需矛盾的日益尖锐，为了合理利用材料，减少资源的浪费，综合利用木材加工剩余物，将短小木料拼接成大面积的集成材料，拼板胶粘剂在木材拼接加工中起到了非常至关重要作用，传统木材拼接方式需要用到橓接和铁钉，不仅生产效率低下，而且容易松动脱落，近些年水性拼板胶可以克服传统不足，只需将两块木料粘接面刨平即可拼接，无需打钉子，因木材密度和含水率的不同，做成木制品后因存放的环境因素会出现变形和开裂现象，故要求拼板胶粘剂必须有足够的粘接强度、防水、耐候性能。
目前拼版胶主要以双组分为主，主剂采用耐水、耐候性强且含交联活性基团的水性乳液，市面上拼版胶乳液主要采用DA-905乳液，耐水性好，开放时间长，但因其含氯元素、且乳液成本高，限制了其广泛使用的特性。为了满足市场的需求，本发明采用核壳共聚方法，主单体选用丙烯酸丁酯和苯乙烯，引入功能单体进行聚合反应，制得软硬适中、耐水性高的双组份拼板胶乳液，性能上可取代DA-905，成本可以大大减少,本乳液合成需解决的技术瓶颈是外观白，出渣量少，按适当的比例调配成拼板胶后，对钙离子的稳定性好，储存期长且钙粉不易沉淀，耐水煮效果要通过日本JAS沸水剥离测试，本技术的发明主要从乳化剂的选择和生产的工艺做了大量的探索实验。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决生产成本过高的问题，提供一种水性拼板胶乳液。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种水性拼板胶乳液，包括包括硬单体20-30％、软单体20-30％、功能单体0.5-1.5％、乳化剂0.5-1.5％、氧化剂0.05-0.5％、还原剂0.05-0.5％、消泡剂0.01-0.1％、防霉剂0.01-0.1％、软化水40-60％。
优选地，所述硬单体指单体的均聚物玻璃化温度较高者，包括甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈。
优选地，所述软单体指单体的均聚物玻璃化温度较低者，包括丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、叔碳酸乙烯基酯、丙烯酸乙酯。
优选地，所述功能单体指提供特定功能基团的单体，包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸异冰片酯、衣康酸。
优选地，所述乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂，其中阴离子包括磺基琥珀酸烷基醇醚酯钠盐、直链烷基苯磺酸盐、脂肪醇醚硫酸盐类、烷基醇醚磷酸酯、支链烷基醇醚硫酸酯铵盐、酚醚硫酸盐类；其中非离子烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、失水山梨醇酯、支链C13醇醚、环氧乙烷环氧丙烷嵌段聚醚。一种耐水拼板胶乳液乳化剂为以上阴离子乳化剂和非离子乳化剂。
优选地，所述还原剂为吊白粉、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸铁、二氧化硫脲。
优选地，所述消泡剂为聚醚类消泡剂、硅油消泡剂、聚醚改性硅油类。
优选地，所述防腐剂为苯氧乙醇、异噻唑啉酮、乙基己基甘油、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾和丙酸钙。
优选地，所述其制备步骤如下，
步骤1.按质量比例称取各原料组分备用；
步骤2.单体的预乳化：将全部的乳化剂和部分水投入到预乳化装置中，开启搅拌，转速250rpm，50℃溶解15分钟，冷却到30度以下，混入所有的软硬单体和功能单体，搅拌约40分钟，当外观呈均匀乳白色，粘度≧150mpa.s 时，静置无分层即为乳化充分；
步骤3.加入底料：部分软化水加入反应釜，转速调至25rpm，夹套升温到75℃，加入氧化剂，同步匀速滴加预乳化液和还化原剂，滴加时间为4小时，反应温度控制75-76℃。预乳化液和还原剂开始20分钟按50％的速度滴加，第20分钟后按75％速度滴加，第30分钟后按85％的速度滴加，第40分钟后按全速滴加，转速250rpm；
步骤4.保温过程：乳化单体滴加完毕后，开始保温，温度控制79-81℃，保温1小时；
步骤5.后处理残单:保温结束后，开始滴加氧化剂，分10分钟滴完，第 20分钟后开始加入还原剂，第40分钟后进入第二轮残单处理，如此为一次处理残单，需处理三次，共2小时；
步骤6.持续降温到50度，调节酸碱度，加入消泡剂和防霉剂，300目过滤出料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过核壳共聚方法，主单体选用丙烯酸丁酯和苯乙烯，引入功能单体进行聚合反应，制得软硬适中、耐水性高的双组份拼板胶乳液，性能上可取代DA-905，成本可以大大减少。
具体实施方式
本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种水性拼板胶乳液，包括包括硬单体20-30％、软单体20-30％、功能单体0.5-1.5％、乳化剂0.5-1.5％、氧化剂0.05-0.5％、还原剂0.05-0.5％、消泡剂0.01-0.1％、防霉剂0.01-0.1％、软化水40-60％。
所述硬单体指单体的均聚物玻璃化温度较高者，包括甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈。
所述软单体指单体的均聚物玻璃化温度较低者，包括丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、叔碳酸乙烯基酯、丙烯酸乙酯。
所述功能单体指提供特定功能基团的单体，包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸异冰片酯、衣康酸。
所述乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂，其中阴离子包括磺基琥珀酸烷基醇醚酯钠盐、直链烷基苯磺酸盐、脂肪醇醚硫酸盐类、烷基醇醚磷酸酯、支链烷基醇醚硫酸酯铵盐、酚醚硫酸盐类；其中非离子烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、失水山梨醇酯、支链C13 醇醚、环氧乙烷环氧丙烷嵌段聚醚。一种耐水拼板胶乳液乳化剂为以上阴离子乳化剂和非离子乳化剂。
所述还原剂为吊白粉、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸铁、二氧化硫脲。
所述消泡剂为聚醚类消泡剂、硅油消泡剂、聚醚改性硅油类。
所述防腐剂为苯氧乙醇、异噻唑啉酮、乙基己基甘油、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾和丙酸钙
其制备步骤如下，
步骤1.按质量比例称取各原料组分备用；
步骤2.单体的预乳化：将全部的乳化剂和部分水投入到预乳化装置中，开启搅拌，转速250rpm，50℃溶解15分钟，冷却到30度以下，混入所有的软硬单体和功能单体，搅拌约40分钟，当外观呈均匀乳白色，粘度≧150mpa.s 时，静置无分层即为乳化充分；
步骤3.加入底料：部分软化水加入反应釜，转速调至25rpm，夹套升温到75℃，加入氧化剂，同步匀速滴加预乳化液和还化原剂，滴加时间为4小时，反应温度控制75-76℃。预乳化液和还原剂开始20分钟按50％的速度滴加，第20分钟后按75％速度滴加，第30分钟后按85％的速度滴加，第40分钟后按全速滴加，转速250rpm；
步骤4.保温过程：乳化单体滴加完毕后，开始保温，温度控制79-81℃，保温1小时；
步骤5.后处理残单:保温结束后，开始滴加氧化剂，分10分钟滴完，第 20分钟后开始加入还原剂，第40分钟后进入第二轮残单处理，如此为一次处理残单，需处理三次，共2小时；
步骤6.持续降温到50度，调节酸碱度，加入消泡剂和防霉剂，300目过滤出料。
实施例1：
一种耐水拼板胶乳液的制备，包括下列重量份数的原料组份：
苯乙烯25％、丙烯酸丁酯21.5％、丙烯酰胺0.25％、甲基丙烯酸羟基乙酯 1.5％、甲基丙烯酸0.25％、NP-20非离子乳化剂0.1％、DB-45(进口)阴离子乳化剂0.5％，过硫酸钾0.15％、焦亚硫酸钠0.1％，叔丁基双氧水0.15％、二氧化硫脲0.01％、消泡剂0.01％、防霉剂0.1％、软化水53％。
其制备步骤如下：
步骤1.按质量比例称取各原料组分备用；
步骤2.单体的预乳化：将全部的乳化剂NP-20、DB-45(进口)和部分水投入到预乳化装置中，开启搅拌，转速250rpm，50℃溶解15分钟，冷却到 30度以下，依次加入丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟基乙酯、丙丁、苯乙烯、甲基丙烯酸，搅拌约40分钟，当外观呈均匀乳白色，粘度≧150mpa.s时，静置无分层即为乳化充分；
步骤3.加入底料：部分软化水加入反应釜，转速调至25rpm，夹套升温到75℃，加入氧化剂过硫酸钾水溶液，同步匀速滴加预乳化液和1/2还化原剂焦亚硫酸钠，滴加时间为4小时，反应温度控制75-76℃。预乳化液和还原剂开始20分钟按50％的速度滴加，第20分钟后按75％速度滴加，第30分钟后按85％的速度滴加，第40分钟后按全速滴加，转速250rpm；
步骤4.保温过程：乳化单体滴加完毕后，开始保温，温度控制79-81℃，当温度达到80℃后，将剩下的1/2焦亚硫酸钠预溶于水中并加入反应器里。
步骤5.后处理残单:保温30分钟后，开始滴加氧化剂叔丁基双氧水预先溶解的溶夜1/3，分10分钟滴完，第20分钟后开始加入还原剂二氧化硫脲预溶液的1/3，第40分钟后进入第二轮残单处理，如此为一次处理残单，需处理三次，共2小时；
步骤6.持续降温到50度，调节酸碱度，加入消泡剂和防霉剂，300目过滤出料。
实施例2：
一种耐水拼板胶乳液的制备，包括下列重量份数的原料组份：
苯乙烯25％、丙烯酸丁酯21.5％、丙烯酰胺0.25％、甲基丙烯酸羟基乙酯 1.5％、甲基丙烯酸0.25％、NP-20非离子乳化剂0.1％、DB-45(进口)阴离子乳化剂0.5％，SR-10(进口)聚合型乳化剂0.3％、过硫酸钾0.15％、焦亚硫酸钠0.1％，叔丁基双氧水0.15％、二氧化硫脲0.01％、消泡剂0.01％、防霉剂0.1％、软化水53％。
其制备方法如下：
步骤1.按质量比例称取各原料组分备用；
步骤2.单体的预乳化：将全部乳化剂NP-20、DB-45、SR-10、部分水投入到预乳化装置中，开启搅拌，转速250rpm，50℃溶解15分钟，冷却到30 度以下，依次加入丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟基乙酯、丙丁、苯乙烯、甲基丙烯酸，搅拌约40分钟，当外观呈均匀乳白色，粘度≧150mpa.s时，静置无分层即为乳化充分；
步骤3.加入底料：部分软化水加入反应釜，转速调至25rpm，夹套升温到75℃，加入氧化剂过硫酸钾水溶液，同步匀速滴加预乳化液和1/2还化原剂焦亚硫酸钠，滴加时间为4小时，反应温度控制75-76℃。预乳化液和还原剂开始20分钟按50％的速度滴加，第20分钟后按75％速度滴加，第30分钟后按85％的速度滴加，第40分钟后按全速滴加，转速250rpm；
步骤4.保温过程：乳化单体滴加完毕后，开始保温，温度控制79-81℃，当温度达到80℃后，将剩下的1/2焦亚硫酸钠预溶于水中并加入反应器里。
步骤5.后处理残单:保温30分钟后，开始滴加氧化剂叔丁基双氧水预先溶解的溶夜1/3，分10分钟滴完，第20分钟后开始加入还原剂二氧化硫脲预溶液的1/3，第40分钟后进入第二轮残单处理，如此为一次处理残单，需处理三次，共2小时；
步骤6.持续降温到50度，调节酸碱度，加入消泡剂和防霉剂，300目过滤出料。
实施例3：
一种耐水拼板胶乳液的制备，包括下列重量份数的原料组份：
苯乙烯25％、丙烯酸丁酯21.5％、丙烯酰胺0.25％、甲基丙烯酸羟基乙酯 1.5％、甲基丙烯酸0.25％、NP-20非离子乳化剂0.1％、DB-45(进口)阴离子乳化剂0.5％、CAR-10(进口)聚合型乳化剂0.3％过硫酸钾0.15％、焦亚硫酸钠0.1％，叔丁基双氧水0.15％、二氧化硫脲0.01％、消泡剂0.01％、防霉剂0.1％、软化水53％。
其制备步骤如下：
步骤1.按质量比例称取各原料组分备用；
步骤2.单体的预乳化：将全部乳化剂NP-20、DB-45、CAR-10、部分水投入到预乳化装置中，开启搅拌，转速250rpm，50℃溶解15分钟，冷却到30 度以下，依次加入丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟基乙酯、丙丁、苯乙烯、甲基丙烯酸，搅拌约40分钟，当外观呈均匀乳白色，粘度≧150mpa.s时，静置无分层即为乳化充分；
步骤3.加入底料：部分软化水加入反应釜，转速调至25rpm，夹套升温到75℃，加入氧化剂过硫酸钾水溶液，同步匀速滴加预乳化液和1/2还化原剂焦亚硫酸钠，滴加时间为4小时，反应温度控制75-76℃。预乳化液和还原剂开始20分钟按50％的速度滴加，第20分钟后按75％速度滴加，第30分钟后按85％的速度滴加，第40分钟后按全速滴加，转速250rpm；
步骤4.保温过程：乳化单体滴加完毕后，开始保温，温度控制79-81℃，当温度达到80℃后，将剩下的1/2焦亚硫酸钠预溶于水中并加入反应器里。
步骤5.后处理残单:保温30分钟后，开始滴加氧化剂叔丁基双氧水预先溶解的溶夜1/3，分10分钟滴完，第20分钟后开始加入还原剂二氧化硫脲预溶液的1/3，第40分钟后进入第二轮残单处理，如此为一次处理残单，需处理三次，共2小时；
步骤6.持续降温到50度，调节酸碱度，加入消泡剂和防霉剂，300目过滤出料。
实例4：
一种耐水拼板胶乳液的制备，包括下列重量份数的原料组份：
苯乙烯25％、丙烯酸丁酯21.5％、丙烯酰胺0.25％、甲基丙烯酸羟基乙酯 1.5％、甲基丙烯酸0.25％、NP-20非离子乳化剂0.1％、DB-45(进口)阴离子乳化剂0.5％、CAR-10(进口)聚合型乳化剂0.3％过硫酸钾0.15％、焦亚硫酸钠 0.1％，叔丁基双氧水0.15％、二氧化硫脲0.01％、消泡剂0.01％、防霉剂0.1％、软化水53％。
其制备步骤如下：
步骤1.按质量比例称取各原料组分备用；
步骤2.单体的预乳化：将全部乳化剂NP-20、DB-45部分水投入到预乳化装置中，开启搅拌，转速250rpm，50℃溶解15分钟，冷却到30度以下，依次加入丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟基乙酯、丙丁、苯乙烯、甲基丙烯酸，搅拌约40分钟，当外观呈均匀乳白色，粘度≧150mpa.s时，静置无分层即为乳化充分；
步骤3.加入底料：部分软化水加入反应釜，加入CAR-10聚合型乳化剂，转速调至25rpm，夹套升温到75℃，加入氧化剂过硫酸钾水溶液，同步匀速滴加预乳化液和1/2还化原剂焦亚硫酸钠，滴加时间为4小时，反应温度控制75-76℃。预乳化液和还原剂开始20分钟按50％的速度滴加，第20分钟后按75％速度滴加，第30分钟后按85％的速度滴加，第40分钟后按全速滴加，转速250rpm；
步骤4.保温过程：乳化单体滴加完毕后，开始保温，温度控制79-81℃，当温度达到80℃后，将剩下的1/2焦亚硫酸钠预溶于水中并加入反应器里。
步骤5.后处理残单:保温30分钟后，开始滴加氧化剂叔丁基双氧水预先溶解的溶夜1/3，分10分钟滴完，第20分钟后开始加入还原剂二氧化硫脲预溶液的1/3，第40分钟后进入第二轮残单处理，如此为一次处理残单，需处理三次，共2小时；
步骤6.持续降温到50度，调节酸碱度，加入消泡剂和防霉剂，300目过滤出料。
方案实施结果：
1.拼板胶主剂配比
2.双组分拼板胶主剂配制工艺
(1)：将聚乙烯醇PVA用软化水溶解成质量分数为15％的溶液，备用；
(2)：用泵抽入30份的聚乙烯醇溶液和30份拼板胶乳液到搅拌釜，搅拌转速开启到50r/min,加入消泡剂，缓慢加入33份重钙，用软化水冲洗釜壁，搅拌至无颗粒；
(3)：加入成膜助剂2份，防腐剂0.1份，30分钟后，锁盖抽真空1小时，抽检、过滤。
3.性能测试
(1)外观，粒径越小，乳液外观越蓝，粒径越大，外观越白，分子量越大，耐温性和耐水性也相应提高。
(2)活性时间，指的是拼板胶加了固化剂后可以操作的开放时间，室温 25度，湿度75％，加入占助剂含量15％的聚异氰酸酯固化剂，搅拌混合均匀，随着时间的推移粘度会变得越来越高，直到不可以使用，活性时间越长越好；
(3)储存稳定性：将乳液调配成拼板胶助剂后，存放常温25℃，常压环境中1个月，若无分层无沉淀等现象，即为合格；
(4)胶线开裂率：评价拼板胶乳液的耐水性能，开裂率越低，耐水性越好，反之越低，参考日本JAS沸水浸泡剥离测试标准，测试木材选用中等硬度以上木材乌金木。
4实验与讨论：
以上四种实施例检测结果如下表：
以上从5方面综合考察，希望乳液白、凝聚物少、活性时间长、对钙粉填料悬浮性好以及耐水煮效果优良，实施例3为本发明的最佳方案。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (9)
1.一种水性拼板胶乳液，其特征在于：包括硬单体20-30％、软单体20-30％、功能单体0.5-1.5％、乳化剂0.5-1.5％、氧化剂0.05-0.5％、还原剂0.05-0.5％、消泡剂0.01-0.1％、防霉剂0.01-0.1％、软化水40-60％。
2.据权利要求1所述的一种水性拼板胶乳液，其特征在于：所述硬单体指单体的均聚物玻璃化温度较高者，包括甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈。
3.根据权利要求1所述的一种水性拼板胶乳液，其特征在于：所述软单体指单体的均聚物玻璃化温度较低者，包括丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、叔碳酸乙烯基酯、丙烯酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的一种水性拼板胶乳液，其特征在于：所述功能单体指提供特定功能基团的单体，包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸异冰片酯、衣康酸。
5.根据权利要求1所述的一种水性拼板胶乳液，其特征在于：所述乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂，其中阴离子包括磺基琥珀酸烷基醇醚酯钠盐、直链烷基苯磺酸盐、脂肪醇醚硫酸盐类、烷基醇醚磷酸酯、支链烷基醇醚硫酸酯铵盐、酚醚硫酸盐类；其中非离子烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、失水山梨醇酯、支链C13醇醚、环氧乙烷环氧丙烷嵌段聚醚。一种耐水拼板胶乳液乳化剂为以上阴离子乳化剂和非离子乳化剂。
6.根据权利要求4所述的一种水性拼板胶乳液，其特征在于：所述还原剂为吊白粉、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸铁、二氧化硫脲。
7.根据权利要求4所述的一种水性拼板胶乳液，其特征在于：所述消泡剂为聚醚类消泡剂、硅油消泡剂、聚醚改性硅油类。
8.根据权利要求4所述的一种水性拼板胶乳液，其特征在于：所述防腐剂为苯氧乙醇、异噻唑啉酮、乙基己基甘油、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾和丙酸钙。
9.根据权利要求1所述的一种水性拼板胶乳液，其制备步骤如下，
步骤1.按质量比例称取各原料组分备用；
步骤2.单体的预乳化：将全部的乳化剂和部分水投入到预乳化装置中，开启搅拌，转速250rpm，50℃溶解15分钟，冷却到30度以下，混入所有的软硬单体和功能单体，搅拌约40分钟，当外观呈均匀乳白色，粘度≧150mpa.s时，静置无分层即为乳化充分；
步骤3.加入底料：部分软化水加入反应釜，转速调至25rpm，夹套升温到75℃，加入氧化剂，同步匀速滴加预乳化液和还化原剂，滴加时间为4小时，反应温度控制75-76℃。预乳化液和还原剂开始20分钟按50％的速度滴加，第20分钟后按75％速度滴加，第30分钟后按85％的速度滴加，第40分钟后按全速滴加，转速250rpm；
步骤4.保温过程：乳化单体滴加完毕后，开始保温，温度控制79-81℃，保温1小时；
步骤5.后处理残单:保温结束后，开始滴加氧化剂，分10分钟滴完，第20分钟后开始加入还原剂，第40分钟后进入第二轮残单处理，如此为一次处理残单，需处理三次，共2小时；
步骤6.持续降温到50度，调节酸碱度，加入消泡剂和防霉剂，300目过滤出料。
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Non-Patent Citations (1)
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