CN112457189A - 一种棕榈油脂肪酸乙酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种棕榈油脂肪酸乙酯的制备方法，包括如下步骤：棕榈油预热，氮气保护，取NaOH放入无水乙醇中，并使用超声波处理使NaOH完全溶于无水乙醇中，得到NaOH乙醇溶液；将预热好的棕榈油与NaOH乙醇溶液混合，然后连接冷凝回流装置进行反应；反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中，加入与反应液等体积量石油醚；接着用NaCl溶液洗涤8次，使反应液破乳，直至下层溶液澄清透明，静置分层，每次放出下层水相层，分离出不皂化物、甘油和NaOH催化剂；反应液在‑0.98 MPa下，60℃条件下旋蒸60 min，得到棕榈油脂肪酸乙酯。本发明以棕榈油为主要原材料，利用无水乙醇制备脂肪酸乙酯，制备过程短，无腐蚀，产品易分离，收率也比较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备棕榈油脂肪酸乙酯的方法。
背景技术
脂肪酸酯类是脂肪酸与醇通过酯键键结的形式。结合至该脂肪酸的醇的类型主要为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等，因此，可由此制备脂肪酸甲酯、脂肪酸乙酯、脂肪酸丙酯、脂肪酸丁酯等。
脂肪酸酯类用途广泛，但脂肪酸酯类最有用的领域是生物柴油领域，非食用植物油脂用来制备生物柴油得到了研究者的广泛关注。棕榈油相对于其它常用制备生物柴油的原料油，产油率非常高，能够满足生物能源的发展需求，因此棕榈油是发展生物柴油最主要的原料储备。针对各种非食用植物油制备生物柴油的研究表明非食用植物油中多含有较高的饱和脂肪酸，而较高的饱和脂肪酸的存在虽然有利于热值的提高，但是对于低温性能和粘度等则会造成不利的影响，为了解决该问题，以通过与醇类的酯交换反应而转化为具有小分子结构的脂肪酸烷基酯类被用作生物柴油。其中，由于价格低廉，主要使用脂肪酸甲酯及脂肪酸乙酯。
脂肪酸乙酯是使用动物/植物性脂质如棕榈油、大豆油、芥花油、鱼油、椰子油等与源自动物/植物性脂质的游离脂肪酸，通过使用醇及催化剂于高温下的酯交换反应而制备，且可通过分离甘油、未反应的脂肪酸、未反应的乙醇等工艺获得（Fuel，2009，88(3)：579-582）。申请号201110201711.1的中国发明专利申请提到了一种脂肪酸乙酯的制备方法，其采用的是大豆油。
目前国内外脂肪酸乙酯的制备方法主要有两种，一种是脂肪酸与乙醇反应制备脂肪酸乙酯，另一种是油脂与乙醇酯交换反应制备脂肪酸乙酯。油脂乙醇酯交换法所需时间短，最终产品易分离，溶剂也可回收。所以基本上都采用油脂乙醇酯交换法。油脂与乙醇酯交换法根据催化剂类型的不同可分为酸催化法、碱催化法和生物酶催化法，碱催化剂相对酸催化剂催化效率高，需要的反应温度低，可以防止原料油氧化分解，而相对生物酶催化剂价格便宜。Encinar等人研究了不同浓度的酸、碱催化剂对牛脂生物柴油产率的影响，发现NaOH比甲醇钠效率更高且含量在9%时获得最佳产率（Bioresource Technology，2011，102(23)：10907-10914）。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种不使用可能对人体有害或可能引起刺激的化学物质、可广泛用于食品中的以棕榈油为主要原料的脂肪酸乙酯的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案是：
一种棕榈油脂肪酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：
（1）取棕榈油预热至65～75℃；
（2）在三口烧瓶中通入流量为25 mL/min的氮气保护，以排除反应体系里的氧气；
（3）按NaOH重量是棕榈油重量的0.5～2.0%，无水乙醇与棕榈油的摩尔比为3～7：1计，取NaOH放入无水乙醇中，并超声波处理使NaOH完全溶于无水乙醇中，得到NaOH乙醇溶液；
（4）将预热好的棕榈油与NaOH乙醇溶液混合，然后连接冷凝回流装置在65～80℃条件下反应60～180 min；
（5）反应结束后，及时趁热将反应液倒入分液漏斗中，加入与反应液等体积量的沸程为60～90℃的石油醚；接着用质量分数为5%的NaCl溶液洗涤，使反应液破乳，直至下层溶液澄清透明，静置分层，每次放出下层水相层，分离出不皂化物、甘油和NaOH催化剂；
（6）反应液在-0.98 MPa下，60℃条件下旋蒸60 min，得到棕榈油脂肪酸乙酯。
作为优选的，在上述的棕榈油脂肪酸乙酯的制备方法中：步骤（1）中棕榈油预热温度为65℃。
作为优选的，在上述的棕榈油脂肪酸乙酯的制备方法中：步骤（3）中NaOH重量是棕榈油重量的0.8%。
作为优选的，在上述的棕榈油脂肪酸乙酯的制备方法中：步骤（3）中无水乙醇与棕榈油的摩尔比为3：1。
作为优选的，在上述的棕榈油脂肪酸乙酯的制备方法中：步骤（4）中反应温度为70℃。
作为优选的，在上述的棕榈油脂肪酸乙酯的制备方法中：步骤（4）中反应时间为90min。
本发明与现有的技术相比，具有以下的有益效果：
1、本发明采用碱催化法相对于酸催化法有较多优势，碱催化剂催化速率比酸催化剂催化速率快，因此反应时间相对较短，同时碱催化法消耗的乙醇和催化剂的量较少，而且碱催化法反应制得的脂肪酸乙酯，颜色较浅，符合消费者的购买心理；
2、甲醇已知对人体有害，且导致目盲及严重的呕吐，但乙醇在体内代谢并转化为乙酸，其对人体的毒性小；用于脂肪酸酯类的醇类中，以甲醇及乙醇具有经济上的优势，甲醇主要来源是不可再生资源如天然气和煤，而乙醇来源是可再生资源，乙醇在用于食用棕榈油制备脂肪酸乙酯过程中更绿色安全；
3、本发明的经济效益高，工艺方法简单，节约生产成本，而且增加了原料利用率，降低能耗等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的说明，但需说明的是本发明的应用范围包含并不局限于这些实施例。
实施例1：
（1）取25.00 g的棕榈油在恒温水浴锅中预热至70℃；
（2）在三口烧瓶中通入流量为25 mL/min的氮气保护，以排除反应体系里的氧气；
（3）称取棕榈油重量的0.8%的NaOH放入称好的无水乙醇（无水乙醇与棕榈油摩尔比为3：1）中，并使用超声功率为200W的超声波处理10 min使NaOH完全溶于无水乙醇中，得到NaOH乙醇溶液；
（4）将用超声波溶解好的NaOH和无水乙醇溶液倒入预热好的棕榈油的100 mL的三口烧瓶中，然后连接冷凝回流装置在70℃下反应90 min；
（5）反应结束后，及时趁热将反应液倒入分液漏斗中，加入与反应液等体积量的沸程为60～90℃的石油醚；接着用质量分数为5%的NaCl溶液洗涤8次，使反应液破乳，直至下层溶液澄清透明，静置分层，每次放出下层水相层，分离出不皂化物、甘油和NaOH催化剂；
（6）反应液在-0.98 MPa下，60℃条件下旋蒸60 min，得到棕榈油脂肪酸乙酯。
实施例2：
（1）取25.00g的棕榈油在恒温水浴锅中预热至65℃；
（2）在三口烧瓶中通入流量为25 mL/min的氮气保护，以排除反应体系里的氧气；
（3）称取棕榈油重量的0.5%的NaOH放入称好的无水乙醇（无水乙醇与棕榈油摩尔比为4：1）中，并使用超声功率为200W的超声波处理10 min使NaOH完全溶于无水乙醇中，得到NaOH乙醇溶液；
（4）将用超声波溶解好的NaOH和无水乙醇溶液倒入预热好的棕榈油的100 mL的三口烧瓶中，然后连接冷凝回流装置在65℃下反应60 min；
（5）反应结束后，及时趁热将反应液倒入分液漏斗中，加入与反应液等体积量的沸程为60～90℃的石油醚；接着用质量分数为5%的NaCl溶液洗涤8次，使反应液破乳，直至下层溶液澄清透明，静置分层，每次放出下层水相层，分离出不皂化物、甘油和NaOH催化剂；
（6）反应液在-0.98 MPa下，60℃条件下旋蒸60 min，得到棕榈油脂肪酸乙酯。
实施例3：
（1）取25.00 g的棕榈油在恒温水浴锅中预热至75℃；
（2）在三口烧瓶中通入流量为25 mL/min的氮气保护，以排除反应体系里的氧气；
（3）称取棕榈油重量的1.5%的NaOH放入称好的无水乙醇（无水乙醇与棕榈油摩尔比为5：1）中，并使用超声功率为200W的超声波处理10 min使NaOH完全溶于无水乙醇中，得到NaOH乙醇溶液；
（4）将用超声波溶解好的NaOH和无水乙醇溶液倒入预热好的棕榈油的100 mL的三口烧瓶中，然后连接冷凝回流装置在80℃下反应120 min；
（5）反应结束后，及时趁热将反应液倒入分液漏斗中，加入与反应液等体积量的沸程为60～90℃的石油醚；接着用质量分数为5%的NaCl溶液洗涤8次，使反应液破乳，直至下层溶液澄清透明，静置分层，每次放出下层水相层，分离出不皂化物、甘油和NaOH催化剂；
（6）反应液在-0.98 MPa下，60℃条件下旋蒸60 min，得到棕榈油脂肪酸乙酯。
实施例4：
（1）取25.00 g的棕榈油在恒温水浴锅中预热至70℃；
（2）在三口烧瓶中通入流量为25 mL/min的氮气保护，以排除反应体系里的氧气；
（3）称取棕榈油重量的2.0 %的NaOH放入称好的无水乙醇（无水乙醇与棕榈油摩尔比为7：1）中，并使用超声功率为200W的超声波处理10 min使NaOH完全溶于无水乙醇中，得到NaOH乙醇溶液；
（4）将用超声波溶解好的NaOH和无水乙醇溶液倒入预热好的棕榈油的100 mL的三口烧瓶中，然后连接冷凝回流装置在75℃下反应180 min；
（5）反应结束后，及时趁热将反应液倒入分液漏斗中，加入与反应液等体积量的沸程为60～90℃的石油醚；接着用质量分数为5%的NaCl溶液洗涤8次，使反应液破乳，直至下层溶液澄清透明，静置分层，每次放出下层水相层，分离出不皂化物、甘油和NaOH催化剂；
（6）反应液在-0.98 MPa下，60℃条件下旋蒸60 min，得到棕榈油脂肪酸乙酯。
Claims (6)
1.一种棕榈油脂肪酸乙酯的制备方法，其特性在于：包括以下步骤：
（1）取棕榈油预热至65～75℃；
（2）在三口烧瓶中通入流量为25 mL/min的氮气保护，以排除反应体系里的氧气；
（3）按NaOH重量是棕榈油重量的0.5～2.0%，无水乙醇与棕榈油的摩尔比为3～7：1计，取NaOH放入无水乙醇中，并超声波处理使NaOH完全溶于无水乙醇中，得到NaOH乙醇溶液；
（4）将预热好的棕榈油与NaOH乙醇溶液混合，然后连接冷凝回流装置在65～80℃条件下反应60～180 min；
（5）反应结束后，及时趁热将反应液倒入分液漏斗中，加入与反应液等体积量的沸程为60～90℃的石油醚；接着用质量分数为5%的NaCl溶液洗涤，使反应液破乳，直至下层溶液澄清透明，静置分层，每次放出下层水相层，分离出不皂化物、甘油和NaOH催化剂；
（6）反应液在-0.98 MPa下，60℃条件下旋蒸60 min，得到棕榈油脂肪酸乙酯。
2.如权利要求1所述的一种棕榈油脂肪酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中棕榈油预热温度为65℃。
3.如权利要求1所述的一种棕榈油脂肪酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤（3）中NaOH重量是棕榈油重量的0.8%。
4.如权利要求1所述的一种棕榈油脂肪酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤（3）中无水乙醇与棕榈油的摩尔比为3：1。
5.如权利要求1所述的一种棕榈油脂肪酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤（4）中反应温度为70℃。
6.如权利要求1所述的一种棕榈油脂肪酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤（4）中反应时间为90 min。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113248368A (zh) * | 2021-05-19 | 2021-08-13 | 江苏达成生物科技有限公司 | 一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1411042A1 (en) * | 2002-10-15 | 2004-04-21 | Cosmo Engineering Co., Ltd. | Method for producing fatty acid alcohol ester |
| CN1858161A (zh) * | 2006-06-02 | 2006-11-08 | 中国农业科学院油料作物研究所 | 利用棕榈油制备生物柴油的方法 |
| CN104140885A (zh) * | 2013-05-12 | 2014-11-12 | 南京工业大学 | 含油植物种籽为原料制备具有抗氧化性脂肪酸酯的方法 |
| CN106906052A (zh) * | 2017-03-21 | 2017-06-30 | 广西科技大学 | 一种制备植物油脂肪酸乙酯的新方法 |
-
2020
- 2020-10-30 CN CN202011188107.5A patent/CN112457189A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 钟俊良等，: ""棕榈油脂肪酸乙酯制备的研究"", 《2015年粮油食品新技术与新装备科技论坛暨行业发展峰会论文集》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113248368A (zh) * | 2021-05-19 | 2021-08-13 | 江苏达成生物科技有限公司 | 一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法 |
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