CN113248368A - 一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法 - Google Patents

一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113248368A
CN113248368A CN202110544299.7A CN202110544299A CN113248368A CN 113248368 A CN113248368 A CN 113248368A CN 202110544299 A CN202110544299 A CN 202110544299A CN 113248368 A CN113248368 A CN 113248368A
Authority
CN
China
Prior art keywords
long
acid
fermentation
steps
fatty acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110544299.7A
Other languages
English (en)
Inventor
陈�峰
赵栋梁
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Dc Biotechnology Co ltd
Original Assignee
Jiangsu Dc Biotechnology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Dc Biotechnology Co ltd filed Critical Jiangsu Dc Biotechnology Co ltd
Priority to CN202110544299.7A priority Critical patent/CN113248368A/zh
Publication of CN113248368A publication Critical patent/CN113248368A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/47Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12PFERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P7/00Preparation of oxygen-containing organic compounds
    • C12P7/64Fats; Fatty oils; Ester-type waxes; Higher fatty acids, i.e. having at least seven carbon atoms in an unbroken chain bound to a carboxyl group; Oxidised oils or fats
    • C12P7/6409Fatty acids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法,包括以下步骤:S1.选底物:采用转化脂肪酸衍生物生产长链二元酸;S2.控制底物浓度:发酵生产长链二元酸时控制发酵液中发酵底物的浓度为0.1%‑18%;S3.添加诱导剂;S4.制备过滤液;S5.制备长链二元酸粗品;S6.制备脱色液;S7.制备长链二元酸成品。本发明采用脂肪酸衍生物作为底物,增加了长链二元酸的生产效率,并且在发酵时,控制底物的浓度,能够有效的降低发酵液中酰基甘油酯杂质的含量,同时通过向终止发酵液中加入吸附剂,利用物理吸附的原理,能够进一步降低发酵液中酰基甘油酯杂质的含量。

Description

一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法
技术领域
本发明属于长链二元酸技术领域,具体涉及一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法。
背景技术
长链二元酸,也叫长碳链二元酸,是指含有10个或以上碳原子的直碳链芳香族饱和二元羧酸,是重要的精细化工中间体,可以合成香料、特种尼龙、聚酰胺热熔胶等一系列高附加值的特殊化学品,然而市面上各种的降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法仍存在各种各样的问题。
如授权公告号为CN103965035A所公开的长链二元酸的精制方法,其虽然实现了能以高收率低能耗得到长链二元酸产品,但是并未解决现有的降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法的问题:降低发酵液中酰基甘油酯杂质的含量的效果较差,降低了长链二元酸生产的纯度,为此我们提出一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法,包括以下步骤:
S1.选底物:采用转化脂肪酸衍生物生产长链二元酸;
S2.控制底物浓度:发酵生产长链二元酸时控制发酵液中发酵底物的浓度为0.1%-18%;
S3.添加诱导剂:用诱导剂脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯进行诱导,在发酵初期,流加葡萄糖以供应菌体生长,在发酵产酸的时间段采用流速补加葡萄糖;
S4.制备过滤液:将长链二元酸终止发酵液中加入吸附剂,然后用恒温油浴锅升温,搅拌下反应,反应完毕后,通过过滤膜进行处理,得到过滤液;
S5.制备长链二元酸粗品:向S4中得到的过滤液中加入除盐水,然后进行酸化结晶,过滤得到长链二元酸粗品;
S6.制备脱色液:将S5中得到的长链二元酸粗品在烧碱溶液中溶解,然后加入1.0-2.0%的活性炭进行脱色,分离后得到脱色液;
S7.制备长链二元酸成品:对S6中得到的脱色液再次进行酸化结晶,然后过滤、洗涤、干燥,得到长链二元酸成品。
优选的,所述S1中脂肪酸衍生物为月桂酸甘油酯,所述月桂酸甘油酯的制备方法包括以下步骤:
S101.用低级醇纳或低级醇钾为催化剂,月桂酸低级醇酯与甘油按摩尔比5:2混合,在140-180℃条件下真空反应18-42h获得月桂酸甘油酯粗品;
S102.使用月桂酸甘油酯粗品重量的35-55%、质量分数为3%-12%的柠檬酸水溶液洗涤脂肪酸甘油酯粗品一次,再加入月桂酸甘油酯粗品重量25%-55%的70-100℃热水,搅拌均匀,静置分层,分离上层油,再用70-100℃的热水,水洗2-4次,加热减压脱除水分;
S103.在温度120-230℃,真空度0.1-160pa的条件下分子蒸馏S102的产物,得到月桂酸甘油酯。
优选的,所述低级醇纳为C1-C4醇纳,所述低级醇钾C1-C4醇钾,所述催化剂用量为脂肪酸低级醇酯重量的0.15%-10%,所述月桂酸低级醇酯为月桂酸甲酯、月桂酸乙酯中的一种。
优选的,所述S3中诱导剂脂肪酸甲酯的制备包括以下步骤:
S201.按重量份取脂肪酸18-62份,甲醇4-12份,碱性催化剂1-4份;
S202.将脂肪酸,甲醇置于反应塔中,混匀,在温度45-80℃,加热1-3小时;
S203.向反应踏中加入碱性催化剂,用泵加压至2-6Mpa,温度控制80-130℃,油脂原料在反应塔中自上而下,甲醇自下而上逆行接触,过量的水从反应塔底部排出;
S204.待反应结束后,除去水分,烘干,即得脂肪酸甲酯。
优选的,所述S3中诱导剂脂肪酸乙酯的制备包括以下步骤:
S301.取植物油预热至60-80℃;
S302.按KOH重量是植物油重量的1-2%,无水乙醇与植物油的摩尔比为9.0-11.0∶1计,取KOH放入无水乙醇中,并使用超声波处理使KOH完全溶于无水乙醇中,得到KOH乙醇溶液;
S303.将预热好的植物油与KOH乙醇溶液混合,然后接上水力空化装置在60-80℃条件下循环反应8-40min;
S304.反应结束后,调节产物的pH值到中性,在60-80℃条件下旋蒸20-40min,得到脂肪酸乙酯。
优选的,所述S3中发酵初期为发酵1-16h,流加的0.75g/mL的葡萄糖的量为140-220ml,所述S3中发酵产酸的时间段为46-100h之间,葡萄糖的流加速度为0.08-1.2g/L/h。
优选的,所述S3中的菌体为棒状杆菌属、地霉属、假丝酵母属、毕赤酵母属、红酵母属、酵母属、耶氏酵母属中的菌种的其中一种。
优选的,所述S4中的吸附剂为油酯专用活性炭吸附剂,所述油酯专用活性炭吸附剂的制备方法包括以下步骤:
S401.将无烟煤、褐煤经破碎和磨粉后得粉料,将所述粉料进行挤压成型得成型料;
S402.将所述成型料进行炭化得炭化产物,所述炭化终温为500℃-750℃;所述炭化的升温速率为4℃/min-16℃/min;
S403.所述炭化产物经活化后即得所述油酯专用活性炭吸附剂,所述活化的活化剂为水蒸气,所述活化的温度为700℃-1000℃,所述活化的时间为1小时-5小时。
优选的,所述S5和所述S7中的酸化结晶所用的酸为无机酸,所述无机酸为硝酸、盐酸、硫酸或磷酸中的一种,且酸化结晶的条件为:温度80-100℃,pH值为2-6。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明采用脂肪酸衍生物作为底物,增加了长链二元酸的生产效率,并且在发酵时,控制底物的浓度,能够有效的降低发酵液中酰基甘油酯杂质的含量,同时通过向终止发酵液中加入吸附剂,利用物理吸附的原理,能够进一步降低发酵液中酰基甘油酯杂质的含量,另外通过两次酸化结晶、在烧碱溶液中溶解和脱色处理,增加了长链二元酸的纯度,提高了产品质量。
附图说明
图1为本发明的流程框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1,本发明提供一种技术方案:一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法,包括以下步骤:
S1.选底物:采用转化脂肪酸衍生物生产长链二元酸;
S2.控制底物浓度:发酵生产长链二元酸时控制发酵液中发酵底物的浓度为0.1%;
S3.添加诱导剂:用诱导剂脂肪酸甲酯进行诱导,在发酵初期,流加葡萄糖以供应菌体生长,在发酵产酸的时间段采用流速补加葡萄糖;
S4.制备过滤液:将长链二元酸终止发酵液中加入吸附剂,然后用恒温油浴锅升温,搅拌下反应,反应完毕后,通过过滤膜进行处理,得到过滤液;
S5.制备长链二元酸粗品:向S4中得到的过滤液中加入除盐水,然后进行酸化结晶,过滤得到长链二元酸粗品;
S6.制备脱色液:将S5中得到的长链二元酸粗品在烧碱溶液中溶解,然后加入1.0%的活性炭进行脱色,分离后得到脱色液;
S7.制备长链二元酸成品:对S6中得到的脱色液再次进行酸化结晶,然后过滤、洗涤、干燥,得到长链二元酸成品。
本实施例中,优选的,所述S1中脂肪酸衍生物为月桂酸甘油酯,所述月桂酸甘油酯的制备方法包括以下步骤:
S101.用低级醇纳或低级醇钾为催化剂,月桂酸低级醇酯与甘油按摩尔比5:2混合,在140℃条件下真空反应18h获得月桂酸甘油酯粗品;
S102.使用月桂酸甘油酯粗品重量的35%、质量分数为3%的柠檬酸水溶液洗涤脂肪酸甘油酯粗品一次,再加入月桂酸甘油酯粗品重量25%的70℃热水,搅拌均匀,静置分层,分离上层油,再用70℃的热水,水洗2次,加热减压脱除水分;
S103.在温度120℃,真空度0.1pa的条件下分子蒸馏S102的产物,得到月桂酸甘油酯。
本实施例中,优选的,所述低级醇纳为C1醇纳,所述低级醇钾C1醇钾,所述催化剂用量为脂肪酸低级醇酯重量的0.15%,所述月桂酸低级醇酯为月桂酸甲酯。
本实施例中,优选的,所述S3中诱导剂脂肪酸甲酯的制备包括以下步骤:
S201.按重量份取脂肪酸18份,甲醇4份,碱性催化剂1份;
S202.将脂肪酸,甲醇置于反应塔中,混匀,在温度45℃,加热1小时;
S203.向反应踏中加入碱性催化剂,用泵加压至2Mpa,温度控制80℃,油脂原料在反应塔中自上而下,甲醇自下而上逆行接触,过量的水从反应塔底部排出;
S204.待反应结束后,除去水分,烘干,即得脂肪酸甲酯。
本实施例中,优选的,所述S3中发酵初期为发酵1h,流加的0.75g/mL的葡萄糖的量为140ml,所述S3中发酵产酸的时间段为46h之间,葡萄糖的流加速度为0.08g/L/h。
本实施例中,优选的,所述S3中的菌体为棒状杆菌属。
本实施例中,优选的,所述S4中的吸附剂为油酯专用活性炭吸附剂,所述油酯专用活性炭吸附剂的制备方法包括以下步骤:
S401.将无烟煤、褐煤经破碎和磨粉后得粉料,将所述粉料进行挤压成型得成型料;
S402.将所述成型料进行炭化得炭化产物,所述炭化终温为500℃;所述炭化的升温速率为4℃/min;
S403.所述炭化产物经活化后即得所述油酯专用活性炭吸附剂,所述活化的活化剂为水蒸气,所述活化的温度为700℃,所述活化的时间为1小时。
本实施例中,优选的,所述S5和所述S7中的酸化结晶所用的酸为无机酸,所述无机酸为硝酸,且酸化结晶的条件为:温度80℃,pH值为2。
实施例2
请参阅图1,本发明提供一种技术方案:一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法,包括以下步骤:
S1.选底物:采用转化脂肪酸衍生物生产长链二元酸;
S2.控制底物浓度:发酵生产长链二元酸时控制发酵液中发酵底物的浓度为18%;
S3.添加诱导剂:用诱导剂脂肪酸乙酯进行诱导,在发酵初期,流加葡萄糖以供应菌体生长,在发酵产酸的时间段采用流速补加葡萄糖;
S4.制备过滤液:将长链二元酸终止发酵液中加入吸附剂,然后用恒温油浴锅升温,搅拌下反应,反应完毕后,通过过滤膜进行处理,得到过滤液;
S5.制备长链二元酸粗品:向S4中得到的过滤液中加入除盐水,然后进行酸化结晶,过滤得到长链二元酸粗品;
S6.制备脱色液:将S5中得到的长链二元酸粗品在烧碱溶液中溶解,然后加入2.0%的活性炭进行脱色,分离后得到脱色液;
S7.制备长链二元酸成品:对S6中得到的脱色液再次进行酸化结晶,然后过滤、洗涤、干燥,得到长链二元酸成品。
本实施例中,优选的,所述S1中脂肪酸衍生物为月桂酸甘油酯,所述月桂酸甘油酯的制备方法包括以下步骤:
S101.用低级醇纳或低级醇钾为催化剂,月桂酸低级醇酯与甘油按摩尔比5:2混合,在180℃条件下真空反应42h获得月桂酸甘油酯粗品;
S102.使用月桂酸甘油酯粗品重量的55%、质量分数为12%的柠檬酸水溶液洗涤脂肪酸甘油酯粗品一次,再加入月桂酸甘油酯粗品重量55%的100℃热水,搅拌均匀,静置分层,分离上层油,再用100℃的热水,水洗4次,加热减压脱除水分;
S103.在温度230℃,真空度160pa的条件下分子蒸馏S102的产物,得到月桂酸甘油酯。
本实施例中,优选的,所述低级醇纳为C4醇纳,所述低级醇钾C4醇钾,所述催化剂用量为脂肪酸低级醇酯重量的10%,所述月桂酸低级醇酯为月桂酸乙酯。
本实施例中,优选的,所述S3中诱导剂脂肪酸乙酯的制备包括以下步骤:
S301.取植物油预热至80℃;
S302.按KOH重量是植物油重量的2%,无水乙醇与植物油的摩尔比为11.0∶1计,取KOH放入无水乙醇中,并使用超声波处理使KOH完全溶于无水乙醇中,得到KOH乙醇溶液;
S303.将预热好的植物油与KOH乙醇溶液混合,然后接上水力空化装置在80℃条件下循环反应40min;
S304.反应结束后,调节产物的pH值到中性,在80℃条件下旋蒸40min,得到脂肪酸乙酯。
本实施例中,优选的,所述S3中发酵初期为发酵16h,流加的0.75g/mL的葡萄糖的量为220ml,所述S3中发酵产酸的时间段为100h之间,葡萄糖的流加速度为1.2g/L/h。
本实施例中,优选的,所述S3中的菌体为地霉属。
本实施例中,优选的,所述S4中的吸附剂为油酯专用活性炭吸附剂,所述油酯专用活性炭吸附剂的制备方法包括以下步骤:
S401.将无烟煤、褐煤经破碎和磨粉后得粉料,将所述粉料进行挤压成型得成型料;
S402.将所述成型料进行炭化得炭化产物,所述炭化终温为750℃;所述炭化的升温速率为16℃/min;
S403.所述炭化产物经活化后即得所述油酯专用活性炭吸附剂,所述活化的活化剂为水蒸气,所述活化的温度为1000℃,所述活化的时间为5小时。
本实施例中,优选的,所述S5和所述S7中的酸化结晶所用的酸为无机酸,所述无机酸为硫酸,且酸化结晶的条件为:温度100℃,pH值为6。
实施例3
请参阅图1,本发明提供一种技术方案:一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法,包括以下步骤:
S1.选底物:采用转化脂肪酸衍生物生产长链二元酸;
S2.控制底物浓度:发酵生产长链二元酸时控制发酵液中发酵底物的浓度为10%;
S3.添加诱导剂:用诱导剂脂肪酸甲酯进行诱导,在发酵初期,流加葡萄糖以供应菌体生长,在发酵产酸的时间段采用流速补加葡萄糖;
S4.制备过滤液:将长链二元酸终止发酵液中加入吸附剂,然后用恒温油浴锅升温,搅拌下反应,反应完毕后,通过过滤膜进行处理,得到过滤液;
S5.制备长链二元酸粗品:向S4中得到的过滤液中加入除盐水,然后进行酸化结晶,过滤得到长链二元酸粗品;
S6.制备脱色液:将S5中得到的长链二元酸粗品在烧碱溶液中溶解,然后加入1.5%的活性炭进行脱色,分离后得到脱色液;
S7.制备长链二元酸成品:对S6中得到的脱色液再次进行酸化结晶,然后过滤、洗涤、干燥,得到长链二元酸成品。
本实施例中,优选的,所述S1中脂肪酸衍生物为月桂酸甘油酯,所述月桂酸甘油酯的制备方法包括以下步骤:
S101.用低级醇纳或低级醇钾为催化剂,月桂酸低级醇酯与甘油按摩尔比5:2混合,在160℃条件下真空反应30h获得月桂酸甘油酯粗品;
S102.使用月桂酸甘油酯粗品重量的45%、质量分数为8%的柠檬酸水溶液洗涤脂肪酸甘油酯粗品一次,再加入月桂酸甘油酯粗品重量45%的80℃热水,搅拌均匀,静置分层,分离上层油,再用80℃的热水,水洗3次,加热减压脱除水分;
S103.在温度180℃,真空度80pa的条件下分子蒸馏S102的产物,得到月桂酸甘油酯。
本实施例中,优选的,所述低级醇纳为C2醇纳,所述低级醇钾C2醇钾,所述催化剂用量为脂肪酸低级醇酯重量的6%,所述月桂酸低级醇酯为月桂酸甲酯。
本实施例中,优选的,所述S3中诱导剂脂肪酸甲酯的制备包括以下步骤:
S201.按重量份取脂肪酸45份,甲醇8份,碱性催化剂2份;
S202.将脂肪酸,甲醇置于反应塔中,混匀,在温度60℃,加热2小时;
S203.向反应踏中加入碱性催化剂,用泵加压至4Mpa,温度控制100℃,油脂原料在反应塔中自上而下,甲醇自下而上逆行接触,过量的水从反应塔底部排出;
S204.待反应结束后,除去水分,烘干,即得脂肪酸甲酯。
本实施例中,优选的,所述S3中发酵初期为发酵8h,流加的0.75g/mL的葡萄糖的量为180ml,所述S3中发酵产酸的时间段为80h之间,葡萄糖的流加速度为0.8g/L/h。
本实施例中,优选的,所述S3中的菌体为毕赤酵母属。
本实施例中,优选的,所述S4中的吸附剂为油酯专用活性炭吸附剂,所述油酯专用活性炭吸附剂的制备方法包括以下步骤:
S401.将无烟煤、褐煤经破碎和磨粉后得粉料,将所述粉料进行挤压成型得成型料;
S402.将所述成型料进行炭化得炭化产物,所述炭化终温为650℃;所述炭化的升温速率为12℃/min;
S403.所述炭化产物经活化后即得所述油酯专用活性炭吸附剂,所述活化的活化剂为水蒸气,所述活化的温度为800℃,所述活化的时间为3小时。
本实施例中,优选的,所述S5和所述S7中的酸化结晶所用的酸为无机酸,所述无机酸为硫酸,且酸化结晶的条件为:温度9℃,pH值为4。
本发明的工作原理及优点:本发明采用脂肪酸衍生物作为底物,增加了长链二元酸的生产效率,并且在发酵时,控制底物的浓度,能够有效的降低发酵液中酰基甘油酯杂质的含量,同时通过向终止发酵液中加入吸附剂,利用物理吸附的原理,能够进一步降低发酵液中酰基甘油酯杂质的含量,另外通过两次酸化结晶、在烧碱溶液中溶解和脱色处理,增加了长链二元酸的纯度,提高了产品质量。
选取生产中常见的长链二元酸和通过本发明中的工艺制得的单长链二元酸进行以下实验,实验内容和结果如下表,(其中普通长链二元酸和本发明制得的长链二元酸的浓度相同)
Figure BDA0003072995720000111
通过各项实验可以发现,实施例1、实施例2和实施例3制得的长链二元酸的生产效率、酰基甘油酯杂质含量、摩尔转化率、长链二元酸纯度皆得到了提升,且实施例2为最佳实施例。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1.选底物:采用转化脂肪酸衍生物生产长链二元酸;
S2.控制底物浓度:发酵生产长链二元酸时控制发酵液中发酵底物的浓度为0.1%-18%;
S3.添加诱导剂:用诱导剂脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯进行诱导,在发酵初期,流加葡萄糖以供应菌体生长,在发酵产酸的时间段采用流速补加葡萄糖;
S4.制备过滤液:将长链二元酸终止发酵液中加入吸附剂,然后用恒温油浴锅升温,搅拌下反应,反应完毕后,通过过滤膜进行处理,得到过滤液;
S5.制备长链二元酸粗品:向S4中得到的过滤液中加入除盐水,然后进行酸化结晶,过滤得到长链二元酸粗品;
S6.制备脱色液:将S5中得到的长链二元酸粗品在烧碱溶液中溶解,然后加入1.0-2.0%的活性炭进行脱色,分离后得到脱色液;
S7.制备长链二元酸成品:对S6中得到的脱色液再次进行酸化结晶,然后过滤、洗涤、干燥,得到长链二元酸成品。
2.根据权利要求1所述的一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法,其特征在于:所述S1中脂肪酸衍生物为月桂酸甘油酯,所述月桂酸甘油酯的制备方法包括以下步骤:
S101.用低级醇纳或低级醇钾为催化剂,月桂酸低级醇酯与甘油按摩尔比5:2混合,在140-180℃条件下真空反应18-42h获得月桂酸甘油酯粗品;
S102.使用月桂酸甘油酯粗品重量的35-55%、质量分数为3%-12%的柠檬酸水溶液洗涤脂肪酸甘油酯粗品一次,再加入月桂酸甘油酯粗品重量25%-55%的70-100℃热水,搅拌均匀,静置分层,分离上层油,再用70-100℃的热水,水洗2-4次,加热减压脱除水分;
S103.在温度120-230℃,真空度0.1-160pa的条件下分子蒸馏S102的产物,得到月桂酸甘油酯。
3.根据权利要求2所述的一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法,其特征在于:所述低级醇纳为C1-C4醇纳,所述低级醇钾C1-C4醇钾,所述催化剂用量为脂肪酸低级醇酯重量的0.15%-10%,所述月桂酸低级醇酯为月桂酸甲酯、月桂酸乙酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法,其特征在于:所述S3中诱导剂脂肪酸甲酯的制备包括以下步骤:
S201.按重量份取脂肪酸18-62份,甲醇4-12份,碱性催化剂1-4份;
S202.将脂肪酸,甲醇置于反应塔中,混匀,在温度45-80℃,加热1-3小时;
S203.向反应踏中加入碱性催化剂,用泵加压至2-6Mpa,温度控制80-130℃,油脂原料在反应塔中自上而下,甲醇自下而上逆行接触,过量的水从反应塔底部排出;
S204.待反应结束后,除去水分,烘干,即得脂肪酸甲酯。
5.根据权利要求1所述的一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法,其特征在于:所述S3中诱导剂脂肪酸乙酯的制备包括以下步骤:
S301.取植物油预热至60-80℃;
S302.按KOH重量是植物油重量的1-2%,无水乙醇与植物油的摩尔比为9.0-11.0∶1计,取KOH放入无水乙醇中,并使用超声波处理使KOH完全溶于无水乙醇中,得到KOH乙醇溶液;
S303.将预热好的植物油与KOH乙醇溶液混合,然后接上水力空化装置在60-80℃条件下循环反应8-40min;
S304.反应结束后,调节产物的pH值到中性,在60-80℃条件下旋蒸20-40min,得到脂肪酸乙酯。
6.根据权利要求1所述的一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法,其特征在于:所述S3中发酵初期为发酵1-16h,流加的0.75g/mL的葡萄糖的量为140-220ml,所述S3中发酵产酸的时间段为46-100h之间,葡萄糖的流加速度为0.08-1.2g/L/h。
7.根据权利要求1所述的一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法,其特征在于:所述S3中的菌体为棒状杆菌属、地霉属、假丝酵母属、毕赤酵母属、红酵母属、酵母属、耶氏酵母属中的菌种的其中一种。
8.根据权利要求1所述的一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法,其特征在于:所述S4中的吸附剂为油酯专用活性炭吸附剂,所述油酯专用活性炭吸附剂的制备方法包括以下步骤:
S401.将无烟煤、褐煤经破碎和磨粉后得粉料,将所述粉料进行挤压成型得成型料;
S402.将所述成型料进行炭化得炭化产物,所述炭化终温为500℃-750℃;所述炭化的升温速率为4℃/min-16℃/min;
S403.所述炭化产物经活化后即得所述油酯专用活性炭吸附剂,所述活化的活化剂为水蒸气,所述活化的温度为700℃-1000℃,所述活化的时间为1小时-5小时。
9.根据权利要求1所述的一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法,其特征在于:所述S5和所述S7中的酸化结晶所用的酸为无机酸,所述无机酸为硝酸、盐酸、硫酸或磷酸中的一种,且酸化结晶的条件为:温度80-100℃,pH值为2-6。
CN202110544299.7A 2021-05-19 2021-05-19 一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法 Pending CN113248368A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110544299.7A CN113248368A (zh) 2021-05-19 2021-05-19 一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110544299.7A CN113248368A (zh) 2021-05-19 2021-05-19 一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113248368A true CN113248368A (zh) 2021-08-13

Family

ID=77182749

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110544299.7A Pending CN113248368A (zh) 2021-05-19 2021-05-19 一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113248368A (zh)

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101121653A (zh) * 2006-08-07 2008-02-13 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 一种以脂肪酸或其衍生物为原料制备得到的长碳链二元酸及其制备方法
CN101531365A (zh) * 2009-03-18 2009-09-16 重庆大学 变压吸附分离甲烷/氮气用成型活性炭的制备方法
CN103342360A (zh) * 2013-07-25 2013-10-09 哈尔滨工业大学 一种适宜生物强化的高性能中孔活性炭及其制备方法
CN106148437A (zh) * 2015-04-14 2016-11-23 中国科学院微生物研究所 一种转化脂肪酸衍生物生产长链二元酸的方法
CN106748757A (zh) * 2016-11-02 2017-05-31 王华勤 一种月桂酸甘油酯的制备方法
CN110683946A (zh) * 2018-07-06 2020-01-14 上海凯赛生物技术股份有限公司 一种低含量一元酸杂质的奇数碳长链二元酸、及降低一元酸杂质含量的方法
CN110683947A (zh) * 2018-07-06 2020-01-14 上海凯赛生物技术股份有限公司 一种低含量羟基酸杂质的长链二元酸、及降低羟基酸杂质含量的方法
CN111394399A (zh) * 2019-01-03 2020-07-10 上海凯赛生物技术股份有限公司 一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量的方法
CN111704537A (zh) * 2020-06-25 2020-09-25 羊晓磊 一种长链二元酸精品的制备方法
CN112457189A (zh) * 2020-10-30 2021-03-09 广西大学 一种棕榈油脂肪酸乙酯的制备方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101121653A (zh) * 2006-08-07 2008-02-13 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 一种以脂肪酸或其衍生物为原料制备得到的长碳链二元酸及其制备方法
CN101531365A (zh) * 2009-03-18 2009-09-16 重庆大学 变压吸附分离甲烷/氮气用成型活性炭的制备方法
CN103342360A (zh) * 2013-07-25 2013-10-09 哈尔滨工业大学 一种适宜生物强化的高性能中孔活性炭及其制备方法
CN106148437A (zh) * 2015-04-14 2016-11-23 中国科学院微生物研究所 一种转化脂肪酸衍生物生产长链二元酸的方法
CN106748757A (zh) * 2016-11-02 2017-05-31 王华勤 一种月桂酸甘油酯的制备方法
CN110683946A (zh) * 2018-07-06 2020-01-14 上海凯赛生物技术股份有限公司 一种低含量一元酸杂质的奇数碳长链二元酸、及降低一元酸杂质含量的方法
CN110683947A (zh) * 2018-07-06 2020-01-14 上海凯赛生物技术股份有限公司 一种低含量羟基酸杂质的长链二元酸、及降低羟基酸杂质含量的方法
CN111394399A (zh) * 2019-01-03 2020-07-10 上海凯赛生物技术股份有限公司 一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量的方法
CN111704537A (zh) * 2020-06-25 2020-09-25 羊晓磊 一种长链二元酸精品的制备方法
CN112457189A (zh) * 2020-10-30 2021-03-09 广西大学 一种棕榈油脂肪酸乙酯的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111269107B (zh) 一种l-乳酸提纯精制方法
DE102012105128B4 (de) Verfahren zur Darstellung langkettiger Dicarbonsäuren
JPH03503119A (ja) エタノール、グリセロール、こはく酸及び自由流動性デイステイラーズ乾燥穀粒及び可溶物の製造法及び装置
CN106755151B (zh) 一种利用微生物发酵生产ara的方法
CN110272341A (zh) 一种长链二元酸的提纯方法
JP2009543905A (ja) 粉体塗料硬化剤及び用いられる長炭素鎖ポリ酸無水物調製方法
CN106631753B (zh) 一种利用超细五倍子粉生产没食子酸的方法
CN102268464B (zh) 一种用高酸价米糠油生产甘油二酯的方法
CN107446966A (zh) 一种d‑泛酸内酯的制备方法
CN112159320B (zh) 一种亚麻酸的生产方法
CN112174169B (zh) 一种从丙戊酸高盐废水中回收氯化钾的方法
CN113248368A (zh) 一种降低长链二元酸中酰基甘油酯杂质含量方法
CN106244638B (zh) 一种生物质循环发酵生产乳酸的综合利用工艺
CN117210971A (zh) 一种制备高持水性和高持油性纳米柑橘纤维的方法
CN101904484B (zh) 一种木糖醇纯度为50%的液体木糖醇的制备方法
CN104355990B (zh) 一种d-乙酯生产中回收和套用l-(+)-酒石酸的方法
JP7504381B2 (ja) キシロース二次母液の発酵を用いたキシリトールの製造方法
CN115181761A (zh) 一种微生物发酵法生产癸二酸的方法
CN104387357A (zh) 槲皮素的生产工艺
CN107778160B (zh) 一种3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸的制备方法
CN114438139B (zh) 一种制备长链二元酸的方法及装置
CN116287036B (zh) 一种生产1,3-二油酰2-棕榈酰甘油的方法
CN104326901B (zh) D-乙酯生产中回收和套用l-(+)-酒石酸的方法
CN102382093A (zh) 槲皮素的生产工艺
SU1218927A3 (ru) Способ переработки растительного сырь дл получени биомассы кормовых дрожжей и/или этилового спирта

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210813

RJ01 Rejection of invention patent application after publication