CN112456804A - 一种磁性纳米晶玻璃钎料及其制备方法和应用其连接铁氧体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁性纳米晶玻璃钎料及其制备方法和应用其连接铁氧体的方法，属于铁氧体焊接技术领域。本发明提供的玻璃钎料成分为xBi2O3‑yCoO‑yFe2O3‑10B2O3(mol.％，x＝30～40，y＝25～35)，该玻璃钎料的物理化学性能接近铁氧体。且本申请采用磁性钎料片与低温玻璃预熔后的母材进行复合连接，在保证铁氧体的可靠连接和焊缝的磁性能的同时，实现微波铁氧体器件长期服役的结构稳定性和性能稳定性。即本发明既能够实现玻璃焊缝与铁氧体母材的电磁性能的统一，又符合节约能源可持续发展的绿色理念，对铁氧体的连接乃至微波器件的加工具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性纳米晶玻璃钎料及其制备方法和应用其连接铁氧体的方法，属于铁氧体焊接技术领域。
背景技术
铁氧体作为一种磁性材料，广泛应用于高频和微波领域，随着微电子技术的发展及微波器件的小型化，对铁氧体组件的连接提出了更高的要求。一方面要保证焊缝与母材具有相似的介电性，以及较低的介电损耗，同时保证焊缝的磁性能与铁氧体母材相近；另一方面要保证铁氧体器件长期服役的稳定性和良好的力学性能。传统的非晶玻璃钎料由于本身不具磁性而无法满足焊缝的磁性要求，磁性玻璃钎料在热处理后生成的磁性相能够引入磁性，因而成为连接铁氧体的最佳选择。然而，磁性玻璃的软化温度很高，要求较高的连接温度，与能源节约的可持续发展理念相悖。因此，提供一种磁性纳米晶玻璃钎料及其制备方法和应用其连接铁氧体的方法，实现磁性纳米晶玻璃钎料连接铁氧体，使焊缝具有良好的力学性能和长期服役稳定性的同时，具有良好的与母材相近的磁性能是十分必要的。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供一种磁性纳米晶玻璃钎料及其制备方法和应用其连接铁氧体的方法。
本发明的技术方案：
一种磁性纳米晶玻璃钎料，该玻璃钎料由Bi2O3、CoO、Fe2O3和B2O3组成，Bi2O3、CoO、Fe2O3和B2O3的摩尔百分比为：(30～40)：(25～35)：(25～35)：10。
上述磁性纳米晶玻璃钎料的制备方法，该制备方法具体为：将分析纯的Bi2O3、CoO、Fe2O3和H3BO3熔融浇注在不锈钢磨具中并保温，保温结束后进行退火处理并随炉冷却，获得圆柱状的磁性纳米晶玻璃钎料。
进一步地，熔融温度为1150～1400℃，保温时间为1h。
进一步地，退火处理条件为：温度400～450℃，保温时间2h。
应用上述磁性纳米晶玻璃钎料连接铁氧体的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将磁性纳米晶玻璃钎料切成厚度为1mm的钎料片，磨抛处理后待用；
步骤二，将直径为9mm的铁氧体YIG圆柱母材切成2mm厚的待焊母材，将待焊母材表面打磨平整并抛光，然后对待焊母材表面进行预处理，使待焊母材表面预熔有低温玻璃熔覆层；
步骤三，将经过步骤二处理后的2个待焊母材与步骤一处理后的钎料片装配成三明治结构，其中钎料片位于2个待焊母材中间，并且钎料片的表面与待焊母材表面相接触并对齐，得到待焊试件；
步骤四，将待焊试件置于电阻炉中，在空气气氛中，以5～10℃/min速率加热，在700～750℃保温1～2h，使玻璃钎料形核、晶化、析出磁性纳米晶CoFe2O4，完成铁氧体连接。
进一步地，步骤一中对钎料片的磨抛处理的具体操作过程为：
将1mm厚度的钎料片依次采用#600、#800和#1200的砂纸打磨，然后采用粒度为1μm的金刚石抛光剂，在转速500～600r/min的条件下抛光，得到厚度为500μm的钎料片。
进一步地，步骤二中对待焊母材表面打磨平整并抛光的具体操作过程为：
将待焊母材表面依次用#600、#800和#1200的砂纸打磨，然后采用粒度为1μm的金刚石抛光剂，在转速500～600r/min的条件下抛光。
进一步地，步骤二中对待焊母材表面进行预处理，使待焊母材表面预熔有低温玻璃熔覆层的具体操作过程为：
将采用熔融冷淬法制备的摩尔质量比为1:1的Bi2O3-B2O3玻璃粉涂覆在待焊母材表面，在650～700℃条件下熔覆在待焊母材表面，随后随炉冷却，获得厚度为150～200μm的低温玻璃熔覆层。
进一步地，步骤四中以6℃/min速率加热，在700℃保温1h。
进一步地，步骤四中以6℃/min速率加热，在750℃保温1h。
本发明具有以下有益效果：本发明采用磁性钎料片与低温玻璃预熔后的母材进行复合连接，既能够实现玻璃焊缝与铁氧体母材的电磁性能的统一，又符合节约能源可持续发展的绿色理念，对铁氧体的连接乃至微波器件的加工具有重要的应用价值。并且本发明的铁氧体连接方法使玻璃钎料充分形核、晶化，析出磁性纳米晶CoFe2O4，形成焊缝电磁性能和力学性能良好的铁氧体接头。此外，本发明还具有以下效果：
(1)本发明采用低温玻璃熔覆层复合连接铁氧体的方法，有效降低了铁氧体连接温度；
(2)本发明用于铁氧体连接的磁性纳米晶玻璃，能够实现玻璃基体良好的力学性能，从而保证焊缝的服役稳定性；
(3)本发明采用磁性纳米晶玻璃连接，磁性玻璃本身电磁性能与铁氧体相近，可在微波领域获得应用，与铁氧体的应用领域相符合。
(4)本发明制得的磁性玻璃钎料的饱和磁化强度约为8～18emu/g，其连接得到的YIG连接接头的剪切强度为85～100MPa。
附图说明
图1为放大倍数为2500的玻璃钎料片钎焊连接的YIG铁氧体接头组织形貌；
图2为放大倍数为5000的玻璃钎料片钎焊连接的YIG铁氧体接头组织形貌。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
具体实施方式1：
一、将分析纯的Bi2O3、CoO、Fe2O3和H3BO3按照摩尔百分比为40:25:25:10混合，并在1200℃下熔融浇注在不锈钢磨具中并保温1h，保温结束后在450℃下进行退火处理2h，然后随炉冷却，获得圆柱状的磁性纳米晶玻璃钎料。
二、将磁性纳米晶玻璃钎料采用金刚石线锯切成厚度1mm钎料片。然后将1mm厚度的钎料片依次采用#600、#800和#1200的砂纸打磨，然后采用粒度为1μm的金刚石抛光剂，在转速500～600r/min的条件下抛光，得到厚度为500μm的钎料片。
三、将直径9mm的YIG圆柱母材切成2mm厚的试样，并将待焊母材表面依次用#600、#800和#1200的砂纸打磨，然后采用粒度为1μm的金刚石抛光剂，在转速500～600r/min的条件下抛光，然后对待焊母材表面进行预处理，使待焊母材表面预熔有低温玻璃熔覆层，具体操作过程为：采用熔融冷淬法制备的摩尔质量比为1:1的Bi2O3-B2O3玻璃粉涂覆在待焊母材表面，在650～700℃条件下熔覆在待焊母材表面，然后随炉冷却，获得厚度为150～200μm的低温玻璃熔覆层。
四、将经过处理后的2个待焊母材与处理后的钎料片装配成三明治结构，其中钎料片位于2个待焊母材中间，并且钎料片的表面与待焊母材表面相接触并对齐，得到待焊试件。
五、将待焊试件置于电阻炉中，在空气气氛中，以6℃/min速率加热，在700℃保温1h，使玻璃钎料形核、晶化、析出磁性纳米晶CoFe2O4，形成焊缝电磁性能和力学性能良好的铁氧体接头。
本实施方式制得的磁性纳米晶玻璃钎料的饱和磁化强度约为9emu/g，使用该玻璃钎料连接的钇铁氧体接头强度能够达到86MPa。
具体实施方式2：
一、将分析纯的Bi2O3、CoO、Fe2O3和H3BO3按照摩尔百分比为30:30:30:10混合，并在1200℃下熔融浇注在不锈钢磨具中并保温1h，保温结束后在450℃下进行退火处理2h，然后随炉冷却，获得圆柱状的磁性纳米晶玻璃钎料。
二、将磁性纳米晶玻璃钎料采用金刚石线锯切成厚度1mm钎料片。然后将1mm厚度的钎料片依次采用#600、#800和#1200的砂纸打磨，然后采用粒度为1μm的金刚石抛光剂，在转速500～600r/min的条件下抛光，得到厚度为500μm的钎料片。
三、将直径9mm的YIG圆柱母材切成2mm厚的试样，并将待焊母材表面依次用#600、#800和#1200的砂纸打磨，然后采用粒度为1μm的金刚石抛光剂，在转速500～600r/min的条件下抛光，然后对待焊母材表面进行预处理，使待焊母材表面预熔有低温玻璃熔覆层，具体操作过程为：采用熔融冷淬法制备的摩尔质量比为1:1的Bi2O3-B2O3玻璃粉涂覆在待焊母材表面，在650～700℃条件下熔覆在待焊母材表面，然后随炉冷却，获得厚度为150～200μm的低温玻璃熔覆层。
四、将经过处理后的2个待焊母材与处理后的钎料片装配成三明治结构，其中钎料片位于2个待焊母材中间，并且钎料片的表面与待焊母材表面相接触并对齐，得到待焊试件。
五、将待焊试件置于电阻炉中，在空气气氛中，以6℃/min速率加热，在750℃保温1h，使玻璃钎料形核、晶化、析出磁性纳米晶CoFe2O4，形成焊缝电磁性能和力学性能良好的铁氧体接头。
本实施方式制得的磁性纳米晶玻璃钎料的饱和磁化强度约为13.5emu/g，使用该玻璃钎料连接的钇铁氧体接头强度能够达到92MPa。
对本实施方式制得的磁性纳米晶玻璃钎料连接的YIG铁氧体接头进行组织形貌表征，结果如图1和图2所示，由图可知焊缝宽度约为40μm，玻璃焊缝中均匀弥散分布有CoFe2O4纳米晶体，均匀密布的CoFe2O4纳米晶使玻璃焊缝的力学性能以及电磁性能更加均匀稳定，实现铁氧体接头结构和功能的统一，对结构微波铁氧体器件结构功能一体化具有潜在应用价值。
Claims (10)
1.一种磁性纳米晶玻璃钎料，其特征在于，该玻璃钎料由Bi2O3、CoO、Fe2O3和B2O3组成，Bi2O3、CoO、Fe2O3和B2O3的摩尔百分比为：(30～40)：(25～35)：(25～35)：10。
2.权利要求1所述的磁性纳米晶玻璃钎料的制备方法，其特征在于，该制备方法具体为：将分析纯的Bi2O3、CoO、Fe2O3和H3BO3熔融浇注在不锈钢模具中并保温，保温结束后进行退火处理，然后随炉冷却，获得圆柱状的磁性纳米晶玻璃钎料。
3.根据权利要求2所述的磁性纳米晶玻璃钎料的制备方法，其特征在于，所述的熔融温度为1150～1400℃，保温时间为1h。
4.根据权利要求2或3所述的磁性纳米晶玻璃钎料的制备方法，其特征在于，所述的退火处理条件为：温度400～450℃，保温时间2h。
5.应用权利要求1所述的磁性纳米晶玻璃钎料连接铁氧体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，将磁性纳米晶玻璃钎料切成厚度为1mm的钎料片，磨抛处理后待用；
步骤二，将铁氧体圆柱母材切成2mm厚的待焊母材，将待焊母材表面打磨平整并抛光，然后对待焊母材表面进行预处理，使待焊母材表面预熔有低温玻璃熔覆层；
步骤三，将经过步骤二处理后的2个待焊母材与步骤一处理后的钎料片装配成三明治结构，其中钎料片位于2个待焊母材中间，并且钎料片的表面与待焊母材表面相接触并对齐，得到待焊试件；
步骤四，将待焊试件置于电阻炉中，在空气气氛中，以5～10℃/min速率加热，在700～750℃保温1～2h，使玻璃钎料形核、晶化、析出磁性纳米晶CoFe2O4，完成铁氧体连接。
6.根据权利要求5所述的应用磁性纳米晶玻璃钎料连接铁氧体的方法，其特征在于，所述的步骤一中对钎料片的磨抛处理的具体操作过程为：
将1mm厚度的钎料片依次采用#600、#800和#1200的砂纸打磨，然后采用粒度为1μm的金刚石抛光剂，在转速500～600r/min的条件下抛光，得到厚度为500μm的钎料片。
7.根据权利要求5所述的应用磁性纳米晶玻璃钎料连接铁氧体的方法，其特征在于，所述的步骤二中对待焊母材表面打磨平整并抛光的具体操作过程为：
将待焊母材表面依次用#600、#800和#1200的砂纸打磨，然后采用粒度为1μm的金刚石抛光剂，在转速500～600r/min的条件下抛光。
8.根据权利要求5所述的应用磁性纳米晶玻璃钎料连接铁氧体的方法，其特征在于，所述的步骤二中对待焊母材表面进行预处理，使待焊母材表面预熔有低温玻璃熔覆层的具体操作过程为：
采用熔融冷淬法制备的摩尔质量比为1:1的Bi2O3-B2O3玻璃粉涂覆在待焊母材表面，在650～700℃条件下熔覆在待焊母材表面，随后随炉冷却，获得厚度为150～200μm的低温玻璃熔覆层。
9.根据权利要求5所述的应用磁性纳米晶玻璃钎料连接铁氧体的方法，其特征在于，所述的步骤四中以6℃/min速率加热，在700℃保温1h。
10.根据权利要求5所述的应用磁性纳米晶玻璃钎料连接铁氧体的方法，其特征在于，所述的步骤四中以6℃/min速率加热，在750℃保温1h。
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