CN112349473B - 一种镍锌铁氧体材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种镍锌铁氧体材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍锌铁氧体材料及其制备方法和应用。本发明的镍锌铁氧体材料的组成包括镍锌材料和添加剂；所述镍锌材料的组成包括NiO、ZnO、CuO和Fe2O3；所述添加剂包括Bi2O3、硼硅酸盐玻璃粉、粘结剂、分散剂和消泡剂。本发明的镍锌铁氧体材料的制备方法包括以下步骤：1)制备镍锌材料；2)将镍锌材料、Bi2O3、硼硅酸盐玻璃粉和分散剂加水后进行砂磨，得到浆料；3)将浆料、粘结剂和消泡剂混合后进行喷雾造粒，得到镍锌铁氧体颗粒料。本发明的镍锌铁氧体材料制备而成的磁芯的机械强度高、耐热冲击性能好，可以有效减少磁芯受到热冲击和应力而导致的开裂问题。

Description

一种镍锌铁氧体材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于软磁铁氧体技术领域，具体涉及一种镍锌铁氧体材料及其制备方法和应用。
背景技术
近些年来，电子信息产业得到迅猛发展，技术日新月异，而国内外市场对于电感器件的需求正不断增加。目前，世界电感器件的总需求量在3000亿只以上，产值约300亿元人民币。小微SMD电感器是TFT-LCD、OLED技术的关键上游元器件，由于其存在尺寸小、电感值敏感度高等特殊性，生产难度较大，生产成本较高，性能有待进一步提升。
小微SMD电感器的制作工艺如下：先在工字型磁芯两底面电镀一层金属层作为电极，再将工字型磁芯放在点焊机的夹具上进行绕线，再用点焊机通过直流点焊工艺进行点焊链接，最后用磁性环氧树脂胶包覆电感线圈表层。现有的镍锌铁氧体材料制备的磁芯大多存在以下问题：1)机械强度较低，磁性环氧树脂胶包覆电感线圈表层过IR炉固化的过程中，由于磁性环氧树脂胶、线圈和磁芯的膨胀系数不同，磁芯容易发生应力开裂；2)耐热冲击性能较差，进行点焊工艺时磁芯受到点焊过程中的热冲击容易发生开裂。
因此，亟需开发一种机械强度高、耐热冲击性能好的镍锌铁氧体材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍锌铁氧体材料及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种镍锌铁氧体材料，其组成包括镍锌材料和添加剂；所述镍锌材料的组成包括NiO、ZnO、CuO和Fe2O3；所述添加剂包括Bi2O3、硼硅酸盐玻璃粉、粘结剂、分散剂和消泡剂。
优选的，一种镍锌铁氧体材料，其包括以下质量份的组分：
NiO：10份～15份；
ZnO：15份～20份；
CuO：2份～5份；
Fe2O3：65份～75份；
Bi2O3：0.1份～0.3份；
硼硅酸盐玻璃粉：0.1份～0.5份；
粘结剂：2份～4份；
分散剂：0.3份～0.5份；
消泡剂：0.1份～0.3份。
优选的，所述硼硅酸盐玻璃粉的组成包括BaCO3、Al2O3、B2O3、CaCO3、Co2O3、Cr2O3、Fe2O3、SiO2、SrCO3、TiO2、K2CO3、Na2CO3和MnCO3。
进一步优选的，所述硼硅酸盐玻璃粉包括以下质量百分比的组分：BaCO3：3.28％；Al2O3：3.64％；B2O3：3.83％；CaCO3：1.95％；Co2O3：0.39％；Cr2O3：1.29％；Fe2O3：0.35％；SiO2：57.40％；SrCO3：2.49％；TiO2：3.53％；K2CO3：8.68％；Na2CO3：11.38％；MnCO3：1.78％。
优选的，所述硼硅酸盐玻璃粉的制备方法包括以下步骤：将各组分混合后进行球磨，140℃～160℃干燥，700℃～900℃煅烧，球磨，140℃～160℃干燥，即得硼硅酸盐玻璃粉。
优选的，所述粘结剂为聚乙烯醇。
优选的，所述聚乙烯醇的水解度为85mole％～99mole％。
进一步优选的，所述聚乙烯醇为台湾长春化工有限公司的BF-17(水解度98.5mole％)、台湾长春化工有限公司的BP-05(水解度86mole％)中的至少一种。
优选的，所述分散剂为聚丙烯酸铵。
进一步优选的，所述分散剂为郓城玉川环保材料有限公司的WA-40分散剂，主要成分为聚丙烯酸铵。
优选的，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
进一步优选的，所述消泡剂为郓城玉川环保材料有限公司的485A消泡剂，主要成分为聚二甲基硅氧烷。
上述镍锌铁氧体材料的制备方法包括以下步骤：
1)将NiO、ZnO、CuO和Fe2O3混合后进行振磨，800℃～900℃预烧，振磨，得到镍锌材料；
2)将镍锌材料、Bi2O3、硼硅酸盐玻璃粉和分散剂加水后进行砂磨，得到浆料；
3)将浆料、粘结剂和消泡剂混合后进行喷雾造粒，得到镍锌铁氧体颗粒料。
优选的，步骤2)所述浆料中固体颗粒的粒径为0.4μm～0.6μm。
优选的，步骤3)所述镍锌铁氧体颗粒料的粒径为40μm～180μm、比重为1.3g/cm3～1.4g/cm3、水分含量为0.1wt％～0.4wt％。
一种磁芯，包含上述镍锌铁氧体材料。
一种电感器，包含上述磁芯。
本发明的有益效果是：本发明的镍锌铁氧体材料制备而成的磁芯的机械强度高、耐热冲击性能好，可以有效减少磁芯受到热冲击和应力而导致的开裂问题。
具体来说：
1)本发明的镍锌铁氧体材料中添加有硼硅酸盐，其具有较低的熔化温度和封接温度，且B-Si-O具有网状结构，对镍锌材料内部的晶界具有较好的填充作用以及对微裂纹具有封接作用，进而可以有效阻止晶体微裂纹延伸，提高制备得到的磁芯的机械强度，减少磁芯受应力而导致的开裂问题；
2)本发明的镍锌铁氧体材料中添加有硼硅酸盐，其具有较低的膨胀系数，可以降低制备得到的磁芯的膨胀系数，提高磁芯的热稳定性，进而可以减少磁芯受到热冲击而导致的开裂问题；
3)本发明的镍锌铁氧体材料中添加有Bi2O3，其在磁芯的烧结过程中可以与硼硅酸盐形成B-Si-O-R玻璃相，对镍锌铁氧体晶界层具有封接作用，进而可以提高磁芯的机械强度，减少磁芯受应力而导致的开裂问题。
附图说明
图1为磁芯机械强度测试示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种镍锌铁氧体材料，其组成如下表所示：
表1一种镍锌铁氧体材料的组成表
Figure BDA0002722777500000031
注：
硼硅酸盐玻璃粉包括以下质量百分比的组分：BaCO3：3.28％；Al2O3：3.64％；B2O3：3.83％；CaCO3：1.95％；Co2O3：0.39％；Cr2O3：1.29％；Fe2O3：0.35％；SiO2：57.40％；SrCO3：2.49％；TiO2：3.53％；K2CO3：8.68％；Na2CO3：11.38％；MnCO3：1.78％；硼硅酸盐玻璃粉的制备方法包括以下步骤：将各组分混合后球磨2h，150℃干燥，800℃煅烧4h，球磨3h，150℃干燥，即得硼硅酸盐玻璃粉。
上述镍锌铁氧体材料的制备方法包括以下步骤：
1)将NiO、ZnO、CuO和Fe2O3混合后振磨1h，造球，860℃预烧2h，振磨1h，得到镍锌材料；
2)将镍锌材料、Bi2O3、硼硅酸盐玻璃粉和分散剂WA-40加40质量份的水砂磨3h，得到浆料(浆料中固体颗粒的粒径为0.4μm～0.6μm)；
3)将浆料、粘结剂BF-17、粘结剂BP-05和消泡剂485A混合10min后进行喷雾造粒，得到镍锌铁氧体颗粒料(粒径40μm～180μm、比重1.35g/cm3、水分含量0.35wt％)。
实施例2：
一种镍锌铁氧体材料，其组成如下表所示：
表2一种镍锌铁氧体材料的组成表
Figure BDA0002722777500000041
注：
硼硅酸盐玻璃粉包括以下质量百分比的组分：BaCO3：3.28％；Al2O3：3.64％；B2O3：3.83％；CaCO3：1.95％；Co2O3：0.39％；Cr2O3：1.29％；Fe2O3：0.35％；SiO2：57.40％；SrCO3：2.49％；TiO2：3.53％；K2CO3：8.68％；Na2CO3：11.38％；MnCO3：1.78％；硼硅酸盐玻璃粉的制备方法包括以下步骤：将各组分混合后球磨2h，150℃干燥，800℃煅烧4h，球磨3h，150℃干燥，即得硼硅酸盐玻璃粉。
上述镍锌铁氧体材料的制备方法包括以下步骤：
1)将NiO、ZnO、CuO和Fe2O3混合后振磨1h，造球，860℃预烧2h，振磨1h，得到镍锌材料；
2)将镍锌材料、Bi2O3、硼硅酸盐玻璃粉和分散剂WA-40加40质量份的水砂磨3h，得到浆料(浆料中固体颗粒的粒径为0.4μm～0.6μm)；
3)将浆料、粘结剂BF-17、粘结剂BP-05和消泡剂485A混合10min后进行喷雾造粒，得到镍锌铁氧体颗粒料(粒径40μm～180μm、比重1.35g/cm3、水分含量0.34wt％)。
实施例3：
一种镍锌铁氧体材料，其组成如下表所示：
表3一种镍锌铁氧体材料的组成表
Figure BDA0002722777500000051
注：
硼硅酸盐玻璃粉包括以下质量百分比的组分：BaCO3：3.28％；Al2O3：3.64％；B2O3：3.83％；CaCO3：1.95％；Co2O3：0.39％；Cr2O3：1.29％；Fe2O3：0.35％；SiO2：57.40％；SrCO3：2.49％；TiO2：3.53％；K2CO3：8.68％；Na2CO3：11.38％；MnCO3：1.78％；硼硅酸盐玻璃粉的制备方法包括以下步骤：将各组分混合后球磨2h，150℃干燥，800℃煅烧4h，球磨3h，150℃干燥，即得硼硅酸盐玻璃粉。
上述镍锌铁氧体材料的制备方法包括以下步骤：
1)将NiO、ZnO、CuO和Fe2O3混合后振磨1h，造球，860℃预烧2h，振磨1h，得到镍锌材料；
2)将镍锌材料、Bi2O3、硼硅酸盐玻璃粉和分散剂WA-40加40质量份的水砂磨3h，得到浆料(浆料中固体颗粒的粒径为0.4μm～0.6μm)；
3)将浆料、粘结剂BF-17、粘结剂BP-05和消泡剂485A混合10min后进行喷雾造粒，得到镍锌铁氧体颗粒料(粒径40μm～180μm、比重1.36g/cm3、水分含量0.33wt％)。
对比例1：
一种镍锌铁氧体材料，其组成如下表所示：
表4一种镍锌铁氧体材料的组成表
Figure BDA0002722777500000061
上述镍锌铁氧体材料的制备方法包括以下步骤：
1)将NiO、ZnO、CuO和Fe2O3混合后振磨1h，造球，860℃预烧2h，振磨1h，得到镍锌材料；
2)将镍锌材料、Bi2O3和分散剂WA-40加40质量份的水砂磨3h，得到浆料(浆料中固体颗粒的粒径为0.4μm～0.6μm)；
3)将浆料、粘结剂BF-17、粘结剂BP-05和消泡剂485A混合10min后进行喷雾造粒，得到镍锌铁氧体颗粒料(粒径40μm～180μm、比重1.36g/cm3、水分含量0.35wt％)。
对比例2：
一种镍锌铁氧体材料，其组成如下表所示：
表5一种镍锌铁氧体材料的组成表
Figure BDA0002722777500000071
注：
硼硅酸盐玻璃粉包括以下质量百分比的组分：BaCO3：3.28％；Al2O3：3.64％；B2O3：3.83％；CaCO3：1.95％；Co2O3：0.39％；Cr2O3：1.29％；Fe2O3：0.35％；SiO2：57.40％；SrCO3：2.49％；TiO2：3.53％；K2CO3：8.68％；Na2CO3：11.38％；MnCO3：1.78％；硼硅酸盐玻璃粉的制备方法包括以下步骤：将各组分混合后球磨2h，150℃干燥，800℃煅烧4h，球磨3h，150℃干燥，即得硼硅酸盐玻璃粉。
上述镍锌铁氧体材料的制备方法包括以下步骤：
1)将NiO、ZnO、CuO和Fe2O3混合后振磨1h，造球，860℃预烧2h，振磨1h，得到镍锌材料；
2)将镍锌材料、硼硅酸盐玻璃粉和分散剂WA-40加40质量份的水砂磨3h，得到浆料(浆料中固体颗粒的粒径为0.4μm～0.6μm)；
3)将浆料、粘结剂BF-17、粘结剂BP-05和消泡剂485A混合10min后进行喷雾造粒，得到镍锌铁氧体颗粒料(粒径40μm～180μm、比重1.35g/cm3、水分含量0.34wt％)。
性能测试：
将实施例1～3和对比例1～2的镍锌铁氧体材料分别压制成NR6020磁芯，1080℃烧结6h，依次记为磁芯1～5，再进行性能测试。
1)机械强度测试：按照图1所示测试磁芯1～5的机械强度，要求指标：P1>10N；P2>40N，测试结果如下表所示：
表6磁芯1～5的机械强度测试结果
检测项目 磁芯1 磁芯2 磁芯3 磁芯4 磁芯5
P1位置强度(N) 12.34 16.55 19.20 9.48 17.31
P2位置强度(N) 46.59 60.32 65.40 39.33 63.58
由表6可知：随着硼硅酸盐玻璃粉添加比例的增大，磁芯的机械强度也随之增大，硼硅酸盐玻璃粉多数居于铁氧体的晶界层，烧结温度达到900℃时便可以完全玻璃化，而在1080℃下烧结有利于促进液相与Bi2O3实现互溶，进而可以在冷却后形成对镍锌铁氧体晶界层具有封接作用的B-Si-O-R玻璃相。
2)焊锡性能测试：对磁芯1～5焊锡100pcs，430℃焊锡电镀面3s 2次，焊锡深度为电镀面1/2位置，清洗后检查磁芯表面裂纹数量，测试结果如下表所示：
表7磁芯1～5的焊锡性能测试结果
检测项目 磁芯1 磁芯2 磁芯3 磁芯4 磁芯5
焊锡裂数量(pcs) 5 0 0 7 2
由表7可知：当硼硅酸盐玻璃粉的添加比例达到0.3％以上、Bi2O3的添加比例达到0.3％，磁芯的耐热冲击性能显著提高，说明硼硅酸盐B-Si-O-R烧结后形成的网状结构具有抑制热应力产生的微裂纹延伸的作用。
3)磁性能测试：对磁芯1～5的磁性能进行检测，Ui的测试仪器为Agilent-4284A+42841A偏流源，Bs的测试仪器为MATS-2010SD软磁直流测量装置，要求指标：Ui为400±80；Bs>430mT，测试结果如下表所示：
表8磁芯1～5的磁性能测试结果
检测项目 磁芯1 磁芯2 磁芯3 磁芯4 磁芯5
Ui 468 435 360 470 451
Bs(mT) 438 433 395 441 435
由表8可知：随着硼硅酸盐玻璃粉添加比例的增大，磁芯的Ui和Bs均逐步降低；所以，对于一些要求Bs较高的超薄产品，需要适当控制镍锌铁氧体材料中硼硅酸盐玻璃粉的含量，用以确保制备得到的磁芯的磁性能符合要求。
综上可知，本发明实施例2的镍锌铁氧体材料制备得到的磁芯的综合性能最佳，在保证磁芯的磁性能足够好的情况下还具有高机械强度和优异的耐热冲击性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种镍锌铁氧体材料，其特征在于，所述镍锌铁氧体材料包括以下质量份的组分：
NiO：10份～15份；
ZnO：15份～20份；
CuO：2份～5份；
Fe2O3：65份～75份；
Bi2O3：0.1份～0.3份；
硼硅酸盐玻璃粉：0.1份～0.5份；
粘结剂：2份～4份；
分散剂：0.3份～0.5份；
消泡剂：0.1份～0.3份；
所述硼硅酸盐玻璃粉包括以下质量百分比的组分：BaCO3：3.28％；Al2O3：3.64％；B2O3：3.83％；CaCO3：1.95％；Co2O3：0.39％；Cr2O3：1.29％；Fe2O3：0.35％；SiO2：57.40％；SrCO3：2.49％；TiO2：3.53％；K2CO3：8.68％；Na2CO3：11.38％；MnCO3：1.78％。
2.根据权利要求1所述的镍锌铁氧体材料，其特征在于：所述粘结剂为聚乙烯醇。
3.根据权利要求1所述的镍锌铁氧体材料，其特征在于：所述分散剂为聚丙烯酸铵。
4.根据权利要求1所述的镍锌铁氧体材料，其特征在于：所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
5.权利要求1～4中任意一项所述的镍锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将NiO、ZnO、CuO和Fe2O3混合后进行振磨，800℃～900℃预烧，振磨，得到镍锌材料；
2)将镍锌材料、Bi2O3、硼硅酸盐玻璃粉和分散剂加水后进行砂磨，得到浆料；
3)将浆料、粘结剂和消泡剂混合后进行喷雾造粒，得到镍锌铁氧体颗粒料。
6.一种磁芯，其特征在于：包含权利要求1～4中任意一项所述的镍锌铁氧体材料。
7.一种电感器，其特征在于：包含权利要求6所述的磁芯。
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