CN114315401B - 一种氧化铝陶瓷的瞬间液相连接方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铝陶瓷的瞬间液相连接方法，属于焊接技术领域。该方法为：首先将待焊陶瓷表面打磨抛光；采用球磨混合法制备SrO(65‑69％)‑Al2O3(31‑35％)混合粉做焊料，向焊料中加入聚乙烯醇(PVA)和酒精制备成焊料浆料；将焊料浆料涂覆在待焊氧化铝陶瓷表面，并按“三明治”结构装配；将装配好的样品放入马弗炉中加热至焊料熔点以上，保温一定时间后冷却至室温。本发明利用焊料中SrO向氧化铝陶瓷中扩散，改变焊料成分，进而导致焊料等温凝固形成高熔点的SrAl2O4相。本发明获得的接头具有优异的耐高温性，接头使用温度能够超过接头焊接温度。
Description
技术领域
本发明涉及焊接技术领域，具体涉及一种氧化铝陶瓷的瞬间液相连接方法。
背景技术
氧化铝陶瓷具有高硬度、高强度、耐高温、耐腐蚀等诸多优点，广泛应用于机械、化工、航空航天等领域。然而，由于陶瓷材料的本征脆性，难于机械加工。因此，为了构建复杂形状和大尺寸的陶瓷部件，往往需要采用连接技术，特别是面向高温应用的连接技术经成为本领域的热点和难点问题。然而现有陶瓷连接方法中，扩散焊对待焊母材表面光洁度和粗糙度要求较高，且不适用于复杂形状部件的连接。间接钎焊和活性钎焊均采用金属作为连接材料，接头使用温度和抗氧化性显著低于陶瓷母材。玻璃或微晶玻璃连接方法存在玻璃相的软化问题，接头耐高温性不足。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述不足之处，本发明的目的在于提供一种氧化铝陶瓷的瞬间液相连接方法，该方法以SrO-Al2O3混合物作为焊料，利用焊料中SrO组元向氧化铝陶瓷中扩散，改变焊料成分，进而实现焊料等温凝固的瞬间液相连接方法。该方法能够提高接头使用温度，满足高温应用需要。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种氧化铝陶瓷的瞬间液相连接方法，该方法包括如下步骤：
(1)材料准备：对待焊氧化铝陶瓷表面进行打磨、抛光，抛光后的氧化铝陶瓷以丙酮为介质进行超声清洗5-20min，然后吹干备用。
(2)焊料制备：焊料原料的重量百分比组成为：SrO为65-69％，Al2O3为31-35％。按上述比例称量氧化物原料，并放入玛瑙球磨罐中球磨，球磨介质为乙醇，磨球为玛瑙球，球磨转速为400-600转/min，球磨时间为5-15h。球磨完成后烘干，烘干后的混合粉体加入PVA和酒精，并均匀混合形成焊料浆料。
(3)接头装配：将焊料浆料涂覆在一块待焊氧化铝陶瓷表面，并将另一块氧化铝陶瓷待焊面放置在涂覆有焊料的氧化铝陶瓷上，进而形成“三明治”结构。
(4)接头连接：将装配好的接头放入空气气氛的马弗炉中进行加热，以5-20℃/分钟的升温速度加热至300-500℃，保温20-60分钟以排除有机物，再以5-20℃/分钟的升温速度加热至1600-1700℃，保温60-180min后冷却至室温。
上述步骤(1)中，待焊氧化铝陶瓷可为95瓷、99瓷或单晶氧化铝(蓝宝石)等材料。
上述步骤(1)中，打磨抛光方法为，依次采用400#、800#、1200#砂纸打磨，之后依次采用粒度为2.5μm、1.5μm的金刚石抛光膏进行抛光。
上述步骤(2)中，焊料原料的最优组成为：SrO：67.4％，Al2O3：32.6％。
上述步骤(2)中，混合粉体中加入PVA为混合粉体重量的1-3％，加入酒精为混合粉体重量的5-10％。
上述步骤(3)中，可采用丝网印刷或手工涂覆方式将焊料涂覆在待焊氧化铝陶瓷表面。
上述步骤(3)中，焊料涂覆层的厚度为50-100μm。
上述步骤(4)中，优选的冷却速度为5-15℃/分钟。
本发明的连接原理为：
从相图(图1)中可以看到，SrO67.4％-Al2O332.6％混合粉体的熔点为1560℃，因此，在连接温度焊料熔化并能够在氧化铝陶瓷表面润湿铺展。由于SrO向氧化铝陶瓷母材中扩散，进而使焊料的成分变化，并形成SrAl2O4相。当焊料中的SrO含量降低为50.72％时，焊料全部等温凝固形成SrAl2O4晶体，接头连接机制示意图见图2。
本发明的有益效果为：
1)由于焊料中的SrO能够扩散进入氧化铝陶瓷中，因此两者能够形成良好的冶金连接。
2)SrAl2O4属于尖晶石相，其热膨胀系数为7.5-8×10-6/℃，与氧化铝陶瓷的热膨胀系数(8-8.5×10-6/℃)十分接近，因而接头强度高。
3)从相图中可以看到SrAl2O4的熔点高达1960℃，因此本发明获得的接头耐高温性好，接头使用温度能够超过接头焊接温度。
附图说明
图1为SrO-Al2O3二元相图。
图2为接头连接机制示意图。
图3为实施例1获得的接头微观结构。
图4为实施例1中接头扩散层的EDS分析结果。
图5为实施例1中焊缝的EDS分析结果。
图6为实施例1获得的接头焊缝XRD分析结果。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，以下结合实例对本发明进行描述，但实例仅为对本发明的特点和优点做进一步阐述，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
本实施例提供了一种瞬间液相连接单晶氧化铝陶瓷的方法，具体包括以下步骤：
(1)材料准备：依次采用400#、800#、1200#砂纸打磨，之后依次采用粒度为2.5μm、1.5μm的金刚石抛光膏对待焊单晶氧化铝陶瓷进行抛光。抛光后氧化铝陶瓷以丙酮为介质进行超声清洗20min，然后吹干备用。
(2)焊料制备：焊料的重量百分比组成为：SrO为67.4％，Al2O3为32.6％。按上述比例称量氧化物原料，并放入玛瑙球磨罐中球磨，球磨介质为乙醇，磨球为玛瑙球，球磨转速为400转/min，球磨时间为15h。球磨完成后烘干，烘干后的混合粉体加入占混合粉体重量为1％PVA和6％的酒精，并均匀混合形成焊料浆料。
(3)接头装配：采用毛刷手工涂覆方式，将焊料浆料涂覆在一块待焊单晶氧化铝陶瓷表面，涂覆层厚度约为80μm。随后，将另一块氧化铝陶瓷放置在涂覆有焊料的单晶氧化铝陶瓷上，进而形成“三明治”结构。
(4)接头连接：将装配好的接头放入空气气氛的马弗炉中进行加热，以15℃/分钟的升温速度加热至400℃，保温60分钟以排除有机物，再以10℃/分钟的升温速度加热至1650℃，保温80min后冷却至室温，冷却速度为10℃/分钟。
实施例1获得的接头微观结构见图3，并针对扩散层和焊缝进行了元素分析。结果表明，扩散层含有少量的Sr元素，证明了焊料中SrO能够扩散进入母材(图4)。焊缝的化学组成与SrAl2O4一致(图5)，同时XRD分析(图6)也证明了焊缝中形成的晶体为SrAl2O4晶体。力学性能试验结果表明，接头弯曲强度达210MPa。
实施例2
本实施例提供了一种瞬间液相连接单晶氧化铝陶瓷的方法，具体包括以下步骤：
(1)材料准备：依次采用400#、800#、1200#砂纸打磨，之后依次采用粒度为2.5μm、1.5μm的金刚石抛光膏对待焊单晶氧化铝陶瓷进行抛光。抛光后氧化铝陶瓷以丙酮为介质进行超声清洗20min，然后吹干备用。
(2)焊料制备：焊料的重量百分比组成为：SrO为67.4％，Al2O3为32.6％。按上述比例称量氧化物原料，并放入玛瑙球磨罐中球磨，球磨介质为乙醇，磨球为玛瑙球，球磨转速为400转/min，球磨时间为15h。球磨完成后烘干，烘干后的混合粉体中加入占混合粉体重量为1％PVA和6％的酒精，并均匀混合形成焊料浆料。
(3)接头装配：采用毛刷手工涂覆方式，将焊料浆料涂覆在一块待焊单晶氧化铝陶瓷表面，涂覆层厚度约为80μm。随后，将另一块氧化铝陶瓷放置在涂覆有焊料的单晶氧化铝陶瓷上，进而形成“三明治”结构。
(4)接头连接：将装配好的接头放入空气气氛的马弗炉中进行加热，以15℃/分钟的升温速度加热至400℃，保温60分钟以排除有机物，再以10℃/分钟的升温速度加热至1700℃，保温80min后冷却至室温，冷却速度为10℃/分钟。
实施例2获得的接头弯曲强度达223MPa。
实施例3
本实施例提供了一种瞬间液相连接单晶氧化铝陶瓷的方法，具体包括以下步骤：
(1)材料准备：依次采用400#、800#、1200#砂纸打磨，之后依次采用粒度为2.5μm、1.5μm的金刚石抛光膏对待焊单晶氧化铝陶瓷进行抛光。抛光后氧化铝陶瓷以丙酮为介质进行超声清洗20min，然后吹干备用。
(2)焊料制备：焊料的重量百分比组成为：SrO为67.4％，Al2O3为32.6％。按上述比例称量氧化物原料，并放入玛瑙球磨罐中球磨，球磨介质为乙醇，磨球为玛瑙球，球磨转速为400转/min，球磨时间为10h。球磨完成后烘干，烘干后的混合粉体加入占混合粉体重量为1％PVA和6％的酒精，并均匀混合形成焊料浆料。
(3)接头装配：采用毛刷手工涂覆方式，将焊料浆料涂覆在一块待焊单晶氧化铝陶瓷表面，涂覆层厚度约为80μm。随后，将另一块氧化铝陶瓷放置在涂覆有焊料的单晶氧化铝陶瓷上，进而形成“三明治”结构。
(4)接头连接：将装配好的接头放入空气气氛的马弗炉中进行加热，以15℃/分钟的升温速度加热至400℃，保温60分钟以排除有机物，再以10℃/分钟的升温速度加热至1650℃，保温80min后冷却至室温，冷却速度为10℃/分钟。
实施例3获得的接头弯曲强度达208MPa。
实施例4
本实施例提供了一种瞬间液相连接单晶氧化铝陶瓷的方法，具体包括以下步骤：
(1)材料准备：依次采用400#、800#、1200#砂纸打磨，之后依次采用粒度为2.5μm、1.5μm的金刚石抛光膏对待焊单晶氧化铝陶瓷进行抛光。抛光后氧化铝陶瓷以丙酮为介质进行超声清洗20min，然后吹干备用。
(2)焊料制备：焊料的重量百分比组成为：SrO为67.4％，Al2O3为32.6％。按上述比例称量氧化物原料，并放入玛瑙球磨罐中球磨，球磨介质为乙醇，磨球为玛瑙球，球磨转速为400转/min，球磨时间为15h。球磨完成后烘干，烘干后的混合粉体加入占混合粉体重量为1％PVA和6％的酒精，并均匀混合形成焊料浆料。
(3)接头装配：采用毛刷手工涂覆方式，将焊料浆料涂覆在一块待焊单晶氧化铝陶瓷表面，涂覆层厚度约为80μm。随后，将另一块氧化铝陶瓷放置在涂覆有焊料的单晶氧化铝陶瓷上，进而形成“三明治”结构。
(4)接头连接：将装配好的接头放入空气气氛的马弗炉中进行加热，以15℃/分钟的升温速度加热至400℃，保温60分钟以排除有机物，再以10℃/分钟的升温速度加热至1650℃，保温100min后冷却至室温，冷却速度为10℃/分钟。
实施例4获得的接头弯曲强度达214MPa。
实施例5
本实施例提供了一种瞬间液相连接99氧化铝陶瓷的方法，具体包括以下步骤：
(1)材料准备：依次采用400#、800#、1200#砂纸打磨，之后依次采用粒度为2.5μm、1.5μm的金刚石抛光膏对待焊氧化铝陶瓷进行抛光。抛光后的氧化铝陶瓷以丙酮为介质进行超声清洗20min，然后吹干备用。
(2)焊料制备：焊料的重量百分比组成为：SrO为67.4％，Al2O3为32.6％。按上述比例称量氧化物原料，并放入玛瑙球磨罐中球磨，球磨介质为乙醇，磨球为玛瑙球，球磨转速为400转/min，球磨时间为15h。球磨完成后烘干，烘干后的混合粉体加入占混合粉体重量为1％PVA和6％的酒精，并均匀混合形成焊料浆料。
(3)接头装配：采用毛刷手工涂覆方式，将焊料浆料涂覆在一块待焊单晶氧化铝陶瓷表面，涂覆层厚度约为80μm。随后，将另一块氧化铝陶瓷放置在涂覆有焊料的单晶氧化铝陶瓷上，进而形成“三明治”结构。
(4)接头连接：将装配好的接头放入空气气氛的马弗炉中进行加热，以15℃/分钟的升温速度加热至400℃，保温60分钟以排除有机物，再以10℃/分钟的升温速度加热至1650℃，保温100min后冷却至室温，冷却速度为10℃/分钟。
实施例5获得的接头弯曲强度达192MPa。
实施例6
本实施例提供了一种瞬间液相连接氧化铝陶瓷的方法，具体包括以下步骤：
(1)材料准备：依次采用400#、800#、1200#砂纸打磨，之后依次采用粒度为2.5μm、1.5μm的金刚石抛光膏对待焊单晶氧化铝陶瓷进行抛光。抛光后氧化铝陶瓷以丙酮为介质进行超声清洗20min，然后吹干备用。
(2)焊料制备：焊料的重量百分比组成为：SrO为68％，Al2O3为32％。按上述比例称量氧化物原料，并放入玛瑙球磨罐中球磨，球磨介质为乙醇，磨球为玛瑙球，球磨转速为400转/min，球磨时间为15h。球磨完成后烘干，烘干后的混合粉体加入占混合粉体重量为1％PVA和6％的酒精，并均匀混合形成焊料浆料。
(3)接头装配：采用毛刷手工涂覆方式，将焊料浆料涂覆在一块待焊单晶氧化铝陶瓷表面，涂覆层厚度约为80μm。随后，将另一块氧化铝陶瓷放置在涂覆有焊料的单晶氧化铝陶瓷上，进而形成“三明治”结构。
(4)接头连接：将装配好的接头放入空气气氛的马弗炉中进行加热，以15℃/分钟的升温速度加热至400℃，保温60分钟以排除有机物，再以10℃/分钟的升温速度加热至1650℃，保温80min后冷却至室温，冷却速度为12℃/分钟。
实施例6获得的接头弯曲强度为182MPa。
实施例7
本实施例提供了一种瞬间液相连接氧化铝陶瓷的方法，具体包括以下步骤：
(1)材料准备：依次采用400#、800#、1200#砂纸打磨，之后依次采用粒度为2.5μm、1.5μm的金刚石抛光膏对待焊单晶氧化铝陶瓷进行抛光。抛光后氧化铝陶瓷以丙酮为介质进行超声清洗20min，然后吹干备用。
(2)焊料制备：焊料的重量百分比组成为：SrO为68％，Al2O3为32％。按上述比例称量氧化物原料，并放入玛瑙球磨罐中球磨，球磨介质为乙醇，磨球为玛瑙球，球磨转速为400转/min，球磨时间为15h。球磨完成后烘干，烘干后的混合粉体加入占混合粉体重量为1％PVA和6％的酒精，并均匀混合形成焊料浆料。
(3)接头装配：采用毛刷手工涂覆方式，将焊料浆料涂覆在一块待焊单晶氧化铝陶瓷表面，涂覆层厚度约为80μm。随后，将另一块氧化铝陶瓷放置在涂覆有焊料的单晶氧化铝陶瓷上，进而形成“三明治”结构。
(4)接头连接：将装配好的接头放入空气气氛的马弗炉中进行加热，以15℃/分钟的升温速度加热至400℃，保温60分钟以排除有机物，再以10℃/分钟的升温速度加热至1700℃，保温80min后冷却至室温，冷却速度为12℃/分钟。
实施例7获得的接头弯曲强度为204MPa。
Claims (8)
1.一种氧化铝陶瓷的瞬间液相连接方法，其特征在于：所述瞬间液相连接方法包括如下步骤：
（1）材料准备：对待焊氧化铝陶瓷表面进行打磨、抛光，抛光后的氧化铝陶瓷以丙酮为介质进行超声清洗5-20min，然后吹干备用；
（2）焊料制备：焊料原料的重量百分比组成为：SrO为65-69％，Al2O3为31-35％；按照所述焊料组成称量氧化物原料，并放入玛瑙球磨罐中球磨，球磨介质为乙醇，磨球为玛瑙球，球磨转速为400-600转/min，球磨时间为5-15h；球磨完成后烘干，烘干后的混合粉体加入聚乙烯醇（PVA）和酒精，并均匀混合形成焊料浆料；
（3）接头装配：将焊料浆料涂覆在一块待焊氧化铝陶瓷的待焊表面，并将另一块氧化铝陶瓷待焊面放置在涂覆有焊料的氧化铝陶瓷上，进而形成“三明治”结构；
（4）接头连接：将装配好的接头放入空气气氛的马弗炉中进行加热，以5-20℃/分钟的升温速度加热至300-500℃，保温20-60分钟以排除有机物，再以5-20℃/分钟的升温速度加热至1600-1700℃，保温60-180min后冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷的瞬间液相连接方法，其特征在于：步骤（1）中，待焊氧化铝陶瓷为95瓷、99瓷或单晶氧化铝。
3.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷的瞬间液相连接方法，其特征在于：步骤（1）中，打磨抛光方法为：依次采用400#、800#、1200#砂纸打磨，之后依次采用粒度为2.5μm、1.5μm的金刚石抛光膏进行抛光。
4.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷的瞬间液相连接方法，其特征在于：步骤（2）中，焊料原料的组成为：SrO为67.4wt.％，Al2O3为32.6wt.％。
5.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷的瞬间液相连接方法，其特征在于：步骤（2）中，烘干后的混合粉体中加入的聚乙烯醇为混合粉体重量的1-3%，加入的酒精为混合粉体重量的5-10%。
6.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷的瞬间液相连接方法，其特征在于：步骤（3）中，采用丝网印刷或手工涂覆方式将焊料浆料涂覆在待焊氧化铝陶瓷表面。
7.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷的瞬间液相连接方法，其特征在于：步骤（3）中，焊料涂覆层的厚度为50-100μm。
8.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷的瞬间液相连接方法，其特征在于：步骤（4）中，冷却速度为5-15℃/分钟。
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