CN112442300B - 量子点墨水和量子点发光二极管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于显示技术领域，具体涉及一种量子点墨水和量子点发光二极管的制备方法。量子点墨水包括溶剂和分散在所述溶剂中的量子点，所述溶剂包括非极性溶剂和与所述非极性溶剂互溶的极性溶剂。该极性溶剂在量子点墨水中可以与主溶剂即非极性溶剂互溶，并通过加入该极性溶剂，可以提高量子点墨水的成膜性，即可以使量子点墨水打印在QLED器件的功能层表面时减少界面之间的斥力，降低界面接触角，从而优化量子点发光层与功能层之间接触面晶体的有序性，使得量子点发光层得以均匀铺展，以优化器件膜层的成膜性。

Description

量子点墨水和量子点发光二极管的制备方法
技术领域
本发明属于显示技术领域，具体涉及一种量子点墨水和量子点发光二极管的制备方法。
背景技术
量子点具有色纯度高、色域宽、发光波长可调、具有溶解加工性等优点，量子点发光二极管(Quantum Dot Light Emitting Diodes，QLED)被视为显技术最有前景的材料之一。其中，喷墨打印量子点是一种高效率低成本的溶液加工技术，该技术的材料利用率高、工艺简单，被认为是解决成本问题和实现大面积显示面板的有效途径。喷墨打印技术利用墨水可以精确地将量子点和其他传输层材料沉积在像素点位置，而量子点和传输层材料则需要不同极性的墨水从而达到正交的效果，墨水对QLED器件发光性能有很大的影响，因此墨水的配制是量子点打印的一大难题。
其中不可避免的，量子点需要打印在传输层上，极性较弱的量子点墨水在亲极性的传输层材料表面形成一个相互排斥的界面，影响量子点墨水的成膜性和界面接触，造成量子点膜层均匀性不佳、粗糙度高等问题，部分位点出现漏电流现象，导致QLED器件出现发光不均匀、出现黑点等问题，对器件的发光性能造成极大的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种量子点墨水和量子点发光二极管的制备方法，旨在解决现有量子点发光二极管中量子点成膜均匀性不佳的技术问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面提供一种量子点墨水，包括溶剂和分散在所述溶剂中的量子点，所述溶剂包括非极性溶剂和与所述非极性溶剂互溶的极性溶剂。
本发明提供的量子点墨水中，添加了一种在溶剂中起界面缓冲作用的极性溶剂作为辅助溶剂，该极性溶剂在量子点墨水中可以与主溶剂即非极性溶剂互溶，并通过加入该极性溶剂，可以提高量子点墨水的成膜性，即可以使量子点墨水打印在QLED器件的功能层表面时减少界面之间的斥力，降低界面接触角，从而优化量子点发光层与功能层之间接触面晶体的有序性，使得量子点发光层得以均匀铺展，以优化器件膜层的成膜性，最终可以避免量子点发光层局部过厚导致启亮电压过高或量子点发光层局部过薄导致漏电流的缺陷，从而提高了整体发光均匀性。
本发明另一方面提供一种量子点发光二极管的制备方法，包括如下步骤：
提供基板，所述基板表面设置有功能层；
将本发明所述的量子点墨水打印在所述功能层表面，然后进行干燥处理，得到量子点发光层。
本发明提供的量子点发光二极管的制备方法，用本发明特有的量子点墨水打印成量子点发光层，该量子点墨水中添加了一种在溶剂中起界面缓冲作用的极性溶剂作为辅助溶剂，从而使量子点墨水打印在QLED器件的功能层表面时减少界面之间的斥力，降低界面接触角，从而优化量子点发光层与功能层之间接触面晶体的有序性，使得量子点发光层得以均匀铺展，最终可以避免量子点发光层局部过厚导致启亮电压过高或量子点发光层局部过薄导致漏电流的缺陷，从而提高了器件的整体发光性能。
附图说明
图1为本发明实施例的量子点发光二极管的制备方法流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一方面，本发明实施例提供了一种量子点墨水，包括溶剂和分散在所述溶剂中的量子点，所述溶剂包括非极性溶剂和与所述非极性溶剂互溶的极性溶剂。
本发明实施例提供的量子点墨水中，添加了一种在溶剂中起界面缓冲作用的极性溶剂作为辅助溶剂，该极性溶剂在量子点墨水中可以与主溶剂即非极性溶剂互溶，并通过加入该极性溶剂，可以提高量子点墨水的成膜性，即可以使量子点墨水打印在QLED器件的功能层表面时减少界面之间的斥力，降低界面接触角，从而优化量子点发光层与功能层之间接触面晶体的有序性，使得量子点发光层得以均匀铺展，以优化器件膜层的成膜性，最终可以避免量子点发光层局部过厚导致启亮电压过高或量子点发光层局部过薄导致漏电流的缺陷，从而提高了整体发光均匀性。
在一实施例中，所述非极性溶剂与所述极性溶剂的体积比为(95:5)-(99.5:0.5)。即极性溶剂占量子点墨水的溶剂总体积比为0.5～5.0％之间；若占比过低，则无法在溶剂中起到界面缓冲作用，对量子点墨水和功能层(如电子传输层或空穴传输层)间的接触角影响甚微；若占比过高，会影响量子点在墨水中的溶解性，出现浑浊甚至析出等问题。因此，在上述范围内的极性溶剂不仅可以与主溶剂即非极性溶剂较好地相溶，而且对量子点在墨水中的溶解度的影响较小。
在一实施例中，所述量子点墨水中量子点浓度为1-200mg/mL。更优选为10-30mg/mL，在此浓度范围内，量子点墨水的打印性能和成膜性能更佳。本发明实施例中，量子点墨水中的量子点可以为油性量子点，其表面可以连接有易溶于极性较低溶剂的配体，如所述量子点表面的配体包括酸配体、硫醇配体、胺配体、(氧)膦配体、磷脂配体、软磷脂配体、聚乙烯基吡啶配体等中的至少一种。作为具体实施例，所述酸配体为十酸、十一烯酸、十四酸、油酸、硬脂酸中的至少一种；所述硫醇配体为八烷基硫醇、十二烷基硫醇、十八烷基硫醇中的至少一种；所述胺配体包括油胺、十八胺、八胺中的至少一种；所述(氧)膦配体为三辛基膦、三辛基氧膦的至少一种。量子点的材料，可以是II-IV族半导体化合物、III-V族半导体化合物、IV-VI族半导体化合物、I-II-VI2族半导体纳米晶中的至少一种。具体的，所述II-IV族半导体化合物包括但不限于CdS、CdSe、CdS/ZnS、CdSe/ZnS、CdSe/CdS/ZnS中的至少一种；所述III-V族半导体化合物、所述IV-VI族半导体化合物包括但不限于GaAs、InP、PbS/ZnS、PbSe/ZnS中的至少一种。在量子点墨水中，量子点的浓度为1～200mg/mL，优选为10～30mg/mL，在此浓度范围内，量子点墨水的打印性能和成膜性能相对较好。
在一实施例中，所述非极性溶剂的沸点为150-330℃；若非溶剂的沸点过低，在成膜时会出现咖啡环和其他成膜均匀性问题；若沸点过高则无法在喷墨打印设备中完全挥发，影响器件性能。在另一实施例中，所述非极性溶剂的表面张力为20-40mN/m，所述非极性溶剂的粘度为1-10cP；若非极性溶剂的表面张力过低或者黏度过低，溶剂的流动性过高也容易形成咖啡环等成膜性问题；而表面张力过高或者黏度过高会导致接触角过高，同样影响成膜性。
在一实施例中，所述极性溶剂的沸点为140-340℃。具体地，所述极性溶剂与所述非极性溶剂的沸点相差不大于50℃。极性缓冲溶剂的沸点与主溶剂的沸点相差不宜大于50摄氏度，两种溶剂在成膜时可以保持相近的挥发速率，以保障成膜均匀性。
在一实施例中，所述非极性溶剂选自烷烃类溶剂、烯烃类溶剂和芳烃类溶剂中的至少一种；所述极性溶剂选自酯类溶剂、醚类溶剂和酮类溶剂中的至少一种。具体地，所述非极性溶剂为含6-18个碳原子的饱和烃和/或非饱和烃类溶剂，优选表面张力在20-40mN/m、且黏度范围为1-10cP的含6-18个碳原子的饱和烃和/或非饱和烃类溶剂；所述极性溶剂为含6-18个碳原子的酯类溶剂、含6-18个碳原子的醚类溶剂和含6-18个碳原子的酮类溶剂中的至少一种。具体实施例中，非极性溶剂中的所述烷烃类溶剂选自十四烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、环己烷、环庚烷和环辛烷中的至少一种；非极性溶剂中的所述烯烃类溶剂选自1-十烯、1-十二烯、1-十四烯和1-十六烯中的至少一种；非极性溶剂中的所述芳烃类溶剂选自苯、甲苯和二甲苯中的至少一种。而极性溶剂中的所述酯类溶剂选自丁酸正戊酯、丁酸正已酯、丙酸正已酯和丁酸正庚酯中的至少一种；极性溶剂中的所述醚类溶剂正己醚、正庚醚和正辛烷中的至少一种；极性溶剂中的所述酮类溶剂2-己酮、2-庚酮和2-辛酮中的至少一种。
另一方面，本发明实施例还提供了一种量子点发光二极管的制备方法，如图1所示，该制备方法包括如下步骤：
S01：提供基板，所述基板表面设置有功能层；
S02：将本发明所述的量子点墨水打印在所述功能层表面，然后进行干燥处理，得到量子点发光层。
本发明实施例提供的量子点发光二极管的制备方法，用本发明实施例特有的量子点墨水打印成量子点发光层，该量子点墨水中添加了一种在溶剂中起界面缓冲作用的极性溶剂作为辅助溶剂，从而使量子点墨水打印在QLED器件的功能层表面时减少界面之间的斥力，降低界面接触角，从而优化量子点发光层与功能层之间接触面晶体的有序性，使得量子点发光层得以均匀铺展，最终可以避免量子点发光层局部过厚导致启亮电压过高或量子点发光层局部过薄导致漏电流的缺陷，从而提高了器件的整体发光性能。
所述功能层为传输层，具体材料可以为电子传输层材料(可以为有机或无机电子传输层材料)，或空穴传输层材料，可以为TFB、PVK、氧化镍、氧化锌等。
在一实施例中，量子点发光二极管的结构从下到上可以包括阴极、电子传输层、量子点发光层、空穴传输层和阳极。因此，所述基板为阴极基板，所述功能层为电子传输层；这样量子点墨水直接打印在电子传输层表面，然后进行干燥处理，得到量子点发光层。
在另一实施例中，量子点发光二极管的结构从下到上可以包括阳极、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和阴极。因此，所述基板为阳极基板，所述功能层为空穴传输层；这样量子点墨水直接打印在空穴传输层表面，然后进行干燥处理，得到量子点发光层。
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
本实施例中提供一种量子点墨水，量子点墨水中的量子点为绿光CdSe量子点，在墨水中的浓度为40mg/mL，主溶剂即非极性溶剂为十四烷，极性缓冲溶剂为正己醚，其中十四烷在溶剂中的占比为98.0％，正己醚的占比为2.0％。
一种QLED器件，包括层叠的阳极、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和阴极；其中，量子点发光层由上述量子点墨水打印在空穴传输层或电子传输层上制备得到。
该QLED器件中，电子传输层为氧化锌、空穴传输层为TFB，在量子点墨水加入2.0％的正己醚后，与溶剂100％为十四烷的量子点墨水相比，本实施例的量子点墨水与氧化锌电子传输层的接触角降低了2度，与TFB空穴传输层的接触角降低了4度，成膜性有所提高，其发光量子产率为24.7％。
实施例2
本实施例中提供一种量子点墨水，量子点墨水中的量子点为红光CdSe量子点，在墨水中的浓度为40mg/mL，主溶剂即非极性溶剂为环辛烷，极性缓冲溶剂为2-辛酮，其中十四烷在溶剂中的占比为98.0％，2-辛酮的占比为2.0％。
一种QLED器件，包括层叠的阳极、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和阴极；其中，量子点发光层由上述量子点墨水打印在空穴传输层或电子传输层上制备得到。
该QLED器件中，电子传输层为氧化锌、空穴传输层为PVK，在量子点墨水加入2.0％的2-辛酮后，与溶剂100％为环辛烷的量子点墨水相比，本实施例的量子点墨水与氧化锌电子传输层的接触角降低了2度，与PVK空穴传输层的接触角降低了2度，成膜性有所提高，其发光量子产率为19.2％。
实施例3
本实施例中提供一种量子点墨水，量子点墨水中的量子点为蓝光CdS量子点，在墨水中的浓度为40mg/mL，主溶剂即非极性溶剂为1-十四烯，极性缓冲溶剂为丁酸正戊酯，其中十四烷在溶剂中的占比为98.0％，丁酸正戊酯的占比为2.0％
一种QLED器件，包括层叠的阳极、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和阴极；其中，量子点发光层由上述量子点墨水打印在空穴传输层或电子传输层上制备得到。
该QLED器件中，电子传输层为氧化锆、空穴传输层为氧化镍，在量子点墨水加入2.0％的丁酸正戊酯后，与溶剂100％为1-十四烯的量子点墨水相比，本实施例的量子点墨水与氧化锆电子传输层的接触角降低了3度，与氧化镍空穴传输层的接触角降低了5度，成膜性有所提高，其发光量子产率为21.3％。
实施例4
一种QLED器件的制备方法，其中包括步骤：
A：首先将空穴传输层打印于ITO基板上，其中所述空穴传输层的材料为TFB墨水，并加热抽真空干燥；
B：接着将量子点墨水打印在空穴传输层之上，该量子点为CdS@ZnS蓝色量子点，包裹有油胺配体，墨水的主溶剂为98.0％的1-十四烯，极性缓冲溶剂为2.0％的丁酸正戊酯，随后加热抽真空干燥；
C：最后打印电子传输层于量子点发光层上，并蒸镀阴极于电子传输层上，得到QLED发光二极管。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种量子点墨水，由溶剂和分散在所述溶剂中的量子点组成，其特征在于，所述溶剂包括非极性溶剂和与所述非极性溶剂互溶的极性溶剂，所述非极性溶剂与所述极性溶剂的体积比为（95:5）-（99.5:0.5）；
所述极性溶剂与所述非极性溶剂的沸点相差不大于50℃，所述非极性溶剂的粘度为1-10cP，所述非极性溶剂的表面张力为20-40mN/m，所述非极性溶剂选自烯烃类溶剂，所述极性溶剂选自酯类溶剂和醚类溶剂中的至少一种。
2.如权利要求1所述的量子点墨水，其特征在于，所述量子点墨水中量子点浓度为1-200mg/mL。
3.如权利要求1所述的量子点墨水，其特征在于，所述非极性溶剂的沸点为150-330℃；和/或，
所述极性溶剂的沸点为140-340℃。
4.如权利要求1-3任一项所述的量子点墨水，其特征在于，所述烯烃类溶剂选自1-十烯、1-十二烯、1-十四烯和1-十六烯中的至少一种；和/或，
所述酯类溶剂选自丁酸正戊酯、丁酸正已酯、丙酸正已酯和丁酸正庚酯中的至少一种；和/或，
所述醚类溶剂选自正己醚、正庚醚中的至少一种。
5.如权利要求1-3任一项所述的量子点墨水，其特征在于，所述非极性溶剂为含6-18个碳原子的烯烃类溶剂；和/或，
所述极性溶剂为含6-18个碳原子的酯类溶剂、含6-18个碳原子的醚类溶剂中的至少一种。
6.一种量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供基板，所述基板表面设置有功能层；
将权利要求1-5任一项所述的量子点墨水打印在所述功能层表面，然后进行干燥处理，得到量子点发光层。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述基板为阴极基板，所述功能层为电子传输层；或者，所述基板为阳极基板，所述功能层为空穴传输层。
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