JP2016173888A - 発光素子及びその製造方法、並びに表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
量子ドットの凝集を抑制するために、半導体ナノ結晶の表面に存在しているダングリングボンドに対し、ルイス塩基官能基を有する長鎖アルキル基などの有機配位子(リガンド)を修飾(キャップ)してなるキャッピング層を形成する手法がある。しかしながら、キャッピング層を有する量子ドットであっても、量子ドットの凝集を抑制する効果は不十分である。
また、本発明は、量子ドットを含む発光層を有し、高い発光効率が得られる発光素子を有する表示装置を提供することを課題とする。
[1]下記一般式(1)で表されるカリックスアレーンと、量子ドットとを含有する発光層を備えたことを特徴とする発光素子。
本発明の発光素子の製造方法によれば、量子ドット同士の相互作用が低減された、高い発光効率が得られる発光素子を提供できる。
本発明の表示装置によれば、高い発光効率が得られる発光素子を有する表示装置を提供できる。
図1は、本発明の実施形態である発光素子の一例を示した概略図である。
本実施形態の発光素子10は、図1に示すように、基板1の上に、発光材料として陰極2、電子注入層3、発光層4、正孔輸送層5、正孔注入層6、及び、陽極7がこの順序で積層されたものである。
基板1は、透明な材料からなるものであることが好ましい。ガラス、石英、その他プラスチックフィルムなどを例示することができる。基板1として、例えば、プラスチックフィルムなどの可撓性基板を用いた場合には、画像表示部を容易に変形することのできるフレキシブル発光素子とすることができる。
陰極2は、透明で導電性の高い材料からなるものであることが好ましい。陰極2の材料としては、例えば、インジウム−錫−酸化物(以下、ITO)、インジウム−亜鉛−酸化物(以下、IZO)などの導電性透明酸化物を用いることができる。
電子注入層3は、陰極2からの電子注入を容易にするために形成する。電子注入層3は、有機材料からなるものであってもよいし、無機材料からなるものであってもよい。具体的には、電子注入層3の代表的な材料として、ZnOが挙げられる。
発光層4は、上記一般式(1)で表されるカリックスアレーンと、量子ドットとを含有するものである。
図2は、発光層4に含まれるカリックスアレーンが、量子ドットに結合された状態を模式的に示す図である。図2には、1個の量子ドット33に2個のカリックスアレーン31、31が結合されたものの一例を模式的に示す。
発光層4に含まれるカリックスアレーン31の最大外形寸法は0.5〜2nm程度であることが好ましい。
上記一般式(1)で表されるカリックスアレーンとしては、例えば、フェノール単位の向きが揃えられたコーン型のものを用いてもよいし、フェノール単位の向きが一部異なっているものを用いてもよい。
具体的には、R1が水素またはメチル基であり、R2が水素またはtert−ブチル基であり、nが4〜8であるコーン型の上記一般式(1)で表されるカリックスアレーンとして、上記一般式(1)−1〜(1)−12で表されるものが挙げられる。
図3(a)に示す量子ドット20は、半導体結晶の微粒子であるコア21と、コア21の表面に修飾(キャッピング)された有機配位子(リガンド)22からなるキャッピング層とを有する。図3(b)に示す量子ドット20aは、半導体結晶の微粒子であるコア21の表面が、一層または複数層のシェル23(図3(b)には一層の場合を示す。)により被覆されているものである。シェル部分を構成する半導体としては、コア部分を構成する半導体と同様の組成の半導体を用いることができる。シェル23の表面には、図3(a)に示す量子ドット20と同様に、有機配位子22を修飾してなるキャッピング層が形成されている。
シェル23は、半導体からなる。シェル23に用いられる半導体としては、上述したコア21に用いられるものと同様のものが挙げられる。
また、量子ドット20aのシェル23は、被覆するコア21に用いられる半導体に応じて決定されることが好ましい。すなわち、シェル23としては、コア21よりも大きなバンドギャップを有する半導体を用いることが望ましい。このことにより、コア21の励起エネルギーが、シェル23によって効率よくコア21内に閉じ込められる。具体的には、例えばコア21がInPからなるものである場合、シェル23にはInPよりも大きなバンドギャップを有するZnSを用いることが好ましい。
量子ドット20、20aの半導体結晶の粒径は2〜9nm程度であることが好ましい。
発光層4に含まれる量子ドット20、20aは、従来公知の方法により製造できる。
また、円錐状のカリックスアレーン31、31は、外径の小さい側の縁部(図2に示す縁部31a、31aと反対側の縁部)を、量子ドット33の表面に相対させた状態で、量子ドット33と接触している場合もあると推定される。
正孔輸送層5は、陽極7から注入した正孔を発光層4に輸送するものである。正孔輸送層5を構成する材料としては、正孔輸送性の無機材料あるいは有機材料を用いることができ、好ましくは正孔輸送性の有機材料を用いる。
正孔注入層6は、陽極7からの正孔注入を容易にするものである。正孔注入層6は、有機材料からなるものであってもよいし、無機材料からなるものであってもよい。具体的には、正孔注入層6に用いられる材料として、MoO3などが挙げられる。
陽極7の材料としては、仕事関数が比較的大きい金属が好ましい。仕事関数の大きい金属を用いることにより、陽極7から発光層4への正孔注入障壁を低くすることができ、陽極7から正孔を注入させやすくすることができる。仕事関数の大きい金属としては、例えば、Au、Pt、Ag、Fe、Ni、Al、Coなどが挙げられるが、これらに限定されるわけではない。
次に、本発明の発光素子の製造方法の一例として、図1に示す発光素子10の製造方法を例に挙げて説明する。
図1に示す発光素子10を製造するには、まず、基板1の上に、従来公知の方法を用いて陰極2を形成する。
次いで、陰極2上に、従来公知の方法を用いて電子注入層3を形成する。
まず、特許文献5および特許文献6などに記載されている方法により、量子ドットを有機溶媒に溶解させた量子ドット分散液を用意する。次に、量子ドット分散液に、カリックスアレーンを添加し、撹拌して、カリックスアレーンと量子ドットとを含む分散液を調製する。次いで得られた分散液を、スピンコート法、インクジェット法、印刷法などの方法を用いて、電子注入層3までの各層の形成された基板1の被形成面上に塗布し、塗膜を形成する。その後、例えばホットプレートを用いて加熱することにより、塗膜を乾燥させる。このことにより、カリックスアレーンと量子ドットとを結合した状態で含有する薄膜からなる発光層4が得られる。
次いで、正孔輸送層5上に、従来公知の方法を用いて正孔注入層6を形成する。
その後、正孔注入層6上に、従来公知の方法を用いて陽極7を形成する。
すなわち、一対の対向する電極間には、上記一般式(1)で表されるカリックスアレーンと量子ドットとを含む発光層のみが配置されていてもよいし、発光層の他に必要に応じて、電子注入層、電子輸送層、正孔阻止層、正孔輸送層、正孔注入層から選ばれる1層以上の層が配置されていてもよい。また、発光素子に設けられる陽極、電子注入層、電子輸送層、正孔阻止層、発光層、正孔輸送層、正孔注入層、陰極の各層は、それぞれ1層からなるものであってもよいし、複数の材料を積層してなる複数層からなるものであってもよい。
次に、本発明の表示装置の一例として、本発明の発光素子を有するディスプレイを、図面を用いて詳細に説明する。図4は、本発明の実施形態であるディスプレイにおける1画素セルを説明する図であり、図4(a)はディスプレイの1つの画素セルの回路を示す概念図であり、図4(b)は図4(a)に示す回路の平面視におけるレイアウト図である。
ドライブTFT(Dr−TFT)は、発光素子を駆動するために、発光素子に対して発光に必要な電流を、電源線から流すスイッチとして機能する。スイッチTFT(Sw−TFT)は、ドライブTFTをオンする電圧を保持する保持容量Csに対し、電荷の蓄積及び放電を行うスイッチとして機能する。
本実施形態においては、赤色セル、緑色セル、青色セルの発光素子として、量子ドットの結晶粒径および/または量子ドットの種類を異ならせた上述した実施形態の発光素子が用いられている。
なお、本実施形態のディスプレイにおいては、アクティブ・マトリクス駆動方式を用いたが、パッシブ・マトリクス駆動方式を用いてもよく、駆動方式は特に限定されない。
<量子ドットの合成>
非特許文献3に開示されている方法にしたがって、緑色発光を示す量子ドットCdSe@ZnS(green quantum dots with composition gradient)を合成した。
具体的には、0.2mmolの酸化カドミウム、4mmolの酢酸亜鉛、4mmolのオレイン酸を反応容器である100mLフラスコに入れ、圧力100mTorrにて150℃で30分加熱して、オレイン酸亜鉛(Zn(OA)2)を含む反応物を得た。次に、反応物の入れられた反応容器内を窒素で満たし、15mLの1−オクタデセンを加えて、305℃まで昇温した。昇温したところで、反応物に対して、0.1mmolのセレン粉末と3.5mmolの硫黄粉末を溶解させたトリオクチルフォスフィン2mLを素早く加えた。その後、反応液の温度を300℃に保ち、10分間、量子ドットを成長させた。その後、反応を完了させるために反応液の温度を室温まで下げた。このようにして合成した量子ドットを再沈殿/再分散により精製した。
上記の通り合成した量子ドットのトルエン分散液(濃度10mg/mL)2mLに対し、一般式(1)−11で示されるカリックスアレーン(4−tert−Butylcalix[8]arene、東京化成工業社製)10mgを加えて攪拌することにより、カリックスアレーンと量子ドットとを含む分散液を調製した。
図1に示す構造の量子ドット発光素子を、以下に示す方法により作製した。
まず、ガラスからなる基板1上に膜厚150nmのITO膜を形成し、これを複数のライン状にパターニングすることにより陰極2を形成した。次に、非特許文献3に開示されている方法を用いてZnO微粒子を作成し、ZnO微粒子を含む1−ブタノール溶液を作成した。その後、窒素ガスで満たしたグローブボックス内で、陰極2上にZnO微粒子を含む1−ブタノール溶液をスピンコートし、塗膜を形成した。次いで、ホットプレートにより塗膜を加熱して乾燥することにより、ZnOからなる膜厚10nmの電子注入層3を形成した。
次いで、正孔輸送層5上に、真空蒸着法により、MoO3からなる膜厚10nmの正孔注入層6を形成した。
その後、正孔注入層6までの各層の形成された基板1の上に、メタルマスクを用いて、真空蒸着法により、Alからなる厚み100nmの複数のライン状の陽極7を形成した。
以上の工程により、実施例1の図1に示す発光素子10を得た。
実施例1の発光素子に対し、陽極7側が正、陰極2側が負となるように電圧を印加して、電流−電圧−輝度特性を測定し、発光スペクトルを観測した。その結果、量子ドット由来の発光ピーク508nmの発光が得られた。
また、実施例1の発光素子の輝度が100cd/m2のときの外部量子効率は0.14%であった。最高輝度は1000cd/m2であった。
発光層4の形成に用いた分散液として、カリックスアレーンを含まない量子ドットの分散液を用いたこと以外は実施例1と同様にして比較例1の発光素子を作製し、実施例1と同様にして評価した。
Claims (4)
- 請求項1または請求項2に記載の発光素子を有することを特徴とする表示装置。
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