CN112427014A - 一种制备零价铁-生物炭材料的方法 - Google Patents

一种制备零价铁-生物炭材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备零价铁‑生物炭复合材料的方法。本发明的制备方法包括将木质垃圾和废铁泥的混合物在隔绝氧气的条件下进行碳化还原的步骤。本发明的制备方法具有成本低廉、不需要额外添加还原剂且操作简便的优点，因此能够在工业上大规模生产生物炭‑零价铁复合材料。并且，通过本发明的方法制得的生物炭‑零价铁复合材料具有优异的重金属和有机物去除效果。

Description

一种制备零价铁-生物炭材料的方法
技术领域
本发明涉及固体废物资源化技术领域，特别涉及一种制备零价铁-生物炭复合材料的方法。
背景技术
近年来，随着市民生活水平的提高，很多家具的使用周期也越来越短，而且频繁的房屋租赁活动也增加了木质垃圾被废弃的机率。据统计，我国每年会产生约8500万m3的废旧大件木质垃圾。木质垃圾中主要成分是木材，而木材的主要成分是纤维素和半纤维素，含碳量在40～50％之间，可由热降解得到多孔结构的生物炭材料。但由于其附加值低，其资源化利用率极低，大都随同其他垃圾一起焚烧或填埋，造成了资源的严重浪费。
废铁泥是指化工生产中产生的含铁量较高的废渣，主要成分为铁氧化物和有机物等，具有较大的回收价值。由于其成分复杂，利用难度高，目前国内的废铁泥仅有少部分应用于生产炼铁原料等低附加值产品，大都采用堆存、土地掩埋的方法进行处理。废铁泥的堆放不仅占用大量土地，而且存在于废铁泥中的有害物质还会向地下渗透，造成地下水体和土壤污染。因此亟需研发清洁高效的新工艺加以综合利用。
零价铁-生物炭材料因其还原性和较高的吸附作用被广泛研究应用于重金属和有机物污染治理中。但是现有传统的制备方法大多采用首先将生物质热解为生物炭，然后与高价铁盐强力混合后以液相还原或气相还原的方式进行制备。
引用文献1公开了一种负载型生物炭催化材料的制备方法，该方法首先将生物质破碎后进行炭化以制备生物炭，然后将生物炭浸渍于含有聚乙二醇的FeSO4溶液中，随后滴加硼氢化钠溶液。
引用文献2公开了一种生物炭负载纳米零价铁材料，其制备方法为：将生物质粉碎并进行初级化学改性；然后进行热解得到生物炭；将生物炭进行深度化学改性，得到改性生物炭；将改性生物炭与亚铁盐等混合，然后滴加还原剂硼氢化钠，从而得到生物炭负载纳米零价铁材料。
引用文献3公开了一种热解炭负载零价铁复合材料的制备方法，其包括以下步骤：将天然赤铁矿粉与粉碎的松木生物质进行混合、超声分散、烘干，将干燥的混合原料放置于管式炉中，在氢气-氩气混合气氛下限氧热解。
引用文献4公开了一种Fe/C复合多孔结构材料的制备方法，其以低品位沉积铁矿和生物质为原料，经过粉碎、混合、成型获得棒状颗粒物，然后在含氢气的气氛下将棒状颗粒物还原，从而得到以生物质炭和零价铁为主要物相的Fe/C复合多孔结构材料。
上述引用文献1-4中，不论是液相还原还是气相还原，制备过程均较为复杂，并且制备过程需要引用大量的还原试剂，例如硼氢化钠、硼氢化钾或氢气，原料成本较高，操作复杂。因此，提供一种成本低廉且制备简便、能够大规模生产的生物炭-零价铁复合材料的制备方法是十分必要的。
引用文献
引用文献1：CN107930629A
引用文献2：CN110586038A
引用文献3：CN110918060A
引用文献4：CN105776506A
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供一种成本低廉、不需要额外添加还原剂、操作简便、能够大规模生产的生物炭-零价铁复合材料的制备方法。本发明以废铁泥和木质垃圾为原料、不需要额外添加还原剂来制备零价铁-生物炭复合材料，不但降低了成本，还实现了废铁泥和木质垃圾的资源化利用。
用于解决问题的方案
1、本发明提供一种制备零价铁-生物炭复合材料的方法，其特征在于，所述方法包括将木质垃圾和废铁泥的混合物在隔绝氧气的条件下进行碳化还原的步骤。
2、根据上述1所述的方法，其中，所述废铁泥中Fe2O3的含量为20质量％～60质量％。
3、根据上述1或2所述的方法，其中，所述木质垃圾和废铁泥中所含的Fe2O3的干重比，即木质垃圾:Fe2O3，为2:1～10:1。
4、根据上述1-3任一项所述的方法，其中，进行碳化还原的温度为900℃～1250℃，和/或，还原时间为2～4小时。
5、根据上述1-4任一项所述的方法，其中，所述方法还包括将木质垃圾和废铁泥在混合前进行清洗、烘干或粉碎中的一个或多个步骤。
6、根据上述5所述的方法，其中，粉碎后的木质垃圾和废铁泥的粒径为小于0.6mm。
7、根据上述1-6任一项所述的方法，其中，所述方法还包括将碳化还原的产物进行研磨的步骤。
8、根据上述7所述的方法，其中，经过研磨后的零价铁-生物炭复合材料的粒径小于0.08mm。
9、根据上述1-8任一项所述的方法，其中，碳化还原步骤中的升温速度为10-20℃/min。
10.一种根据上述1-9任一项所述的方法得到的零价铁-生物炭复合材料用于治理重金属和有机污染物的用途，其特征在于，所述零价铁-生物炭复合材料对于重金属的去除率达95％以上，对有机污染物的去除率达90％以上。
发明的效果
本发明的制备零价铁-生物炭复合材料的方法具有以下效果：
本发明的制备方法以资源利用率低的木质垃圾和废铁泥为原料，不仅降低了原料成本，而且充分利用了固体废弃物，实现了资源化利用；
本发明基于木质垃圾和废铁泥可在高温焙烧过程中发生协同互补作用的特性，即木质垃圾在热解过程中产生热解气体如H2、CO以及固体碳化物质，可作为还原剂促进废铁泥中的铁氧化物还原成零价铁，完全避免了额外的还原剂的使用，不仅降低成本，而且操作简单，便于大规模生产；
同时，在还原过程中，零价铁与生物炭相互附着，能够形成稳定的零价铁-生物炭复合材料。
附图说明
图1为实施例1制备的生物炭-零价铁复合材料的XRD图谱；
图2为实施例1制备的生物炭-零价铁复合材料的扫描电镜和能谱图；
图3为实施例1制备的生物炭-零价铁复合材料对Cr6+的去除曲线图；
图4为实施例2制备的生物炭-零价铁复合材料的扫描电镜和能谱图；
图5为实施例2制备的生物炭-零价铁复合材料对罗丹明B的去除曲线图；
图6为实施例3制备的生物炭-零价铁复合材料的XRD图谱；
图7为实施例3制备的生物炭-零价铁复合材料对甲基橙的去除曲线图；
具体实施方式
以下将对本发明的零价铁-生物炭复合材料的制备方法进行详细说明。需要说明的是，除非特殊声明，本发明所使用的单位名称均为本领域通用的国际单位名称。此外，本发明以下出现的数值的点值或者数值范围均应当理解为包括了工业上允许的误差。
<第一实施方式>
本发明的第一实施方式中，提供一种零价铁-生物炭复合材料的制备方法，所述方法包括将木质垃圾和废铁泥的混合物在隔绝氧气的条件下进行碳化还原的步骤。
在本发明的制备方法中，还包括在将木质垃圾和废铁泥混合之前将它们进行预处理的步骤，以及在碳化还原之后将碳化还原产物进行研磨的步骤。
以下对各步骤进行详细说明。
预处理步骤
在本发明的实施方案中，木质垃圾主要包括床垫、席梦思、书柜、桌子、椅子、床、沙发、箱子、衣柜(橱)、办公用具及藤、竹制品等废旧含木质生活物品。废铁泥包括化工生产中产生的含铁量较高的废渣，主要成分为铁氧化物和有机物等。
本发明对废铁泥和木质垃圾的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的产品即可。另外，本发明的实施方案中，废铁泥中的Fe2O3的含量为20质量％～60质量％，优选25质量％～50质量％，更优选28质量％～48质量％。
在本发明中，木质垃圾和废铁泥在混合之前的预处理步骤包括清洗、烘干和/或粉碎处理。
关于烘干处理，通常在烘箱中，在100℃左右进行烘干即可。
关于粉碎处理，在粉碎机中进行粉碎，然后过筛。因此，粉碎后的木质垃圾和废铁泥的粒径为小于0.6mm，优选小于0.5mm，更优选小于0.4mm。
混合步骤
在预处理之后，将粉碎的木质垃圾和废铁泥进行混合。例如，可以采用辊磨机进行混匀。在使用辊磨机的情况下，对辊磨机转速和辊磨时间没有特别限定，可根据需要进行调整，例如可为100～200r/min，优选150～180r/min，辊磨时间可为3min～15min，优选5～10min。
在本发明中，在木质垃圾和废铁泥的混合物中，废铁泥的质量百分含量优选为50～80％，更优选为60～70％，最优选为66％，木质垃圾的质量百分含量优选为20％～50％，更优选为30％～40％，最优选为34％。
在本发明的木质垃圾和废铁泥的混合物中，木质垃圾和废铁泥中所含的Fe2O3的干重比，即木质垃圾:Fe2O3，为2:1～10:1，优选为4:1～10:1。
碳化还原步骤
在本发明的碳化还原步骤中，将木质垃圾和废铁泥的混合物在隔绝氧气的条件下进行碳化还原，从而得到生物炭-零价铁复合材料。
本发明中，碳化还原可在真空气氛炉、管式炉中进行。在碳化还原时，可通入氮气或氩气来隔绝氧气。关于通入的气体的流速没有特别限定，例如可为5-20L/min。
在本发明中，碳化还原的温度可为900℃～1250℃，优选为1000～1200℃，更优选为1100～1200℃。对于升温速度没有特别限定，例如可为10-20℃/min。碳化还原的时间可为2～4h，优选为2～3h。
在本发明中，在将木质垃圾和废铁泥在高温焙烧过程中会发生协同互补作用，即木质垃圾在热解过程中产生热解气体如H2、CO以及固体碳化物质，它们可作为还原剂将废铁泥中的铁氧化物还原成零价铁。因此，本发明中完全避免了再额外加入还原剂的需要。同时，在还原过程中，零价铁附着在多孔的生物炭颗粒表面，能够形成稳定的零价铁-生物炭复合材料。
研磨步骤
在本发明中，碳化还原产物可进行研磨以减小产物的粒径，增大产物的比表面积。例如，可使用球磨机等进行研磨。
研磨后获得的生物炭-零价铁复合材料的粒径可为小于0.08mm，优选小于0.07mm，更优选小于0.06mm。
通过本发明的制备方法获得的生物炭-零价铁复合材料的比表面积为120m2g-1以上，平均孔径为3.5nm以下。
<第二实施方式>
本发明的第二实施方式中，提供一种零价铁-生物炭复合材料用于治理重金属和有机污染物的用途，其特征在于，所述零价铁-生物炭复合材料对于重金属的去除率达95％以上，对有机污染物的去除率达90％以上。
更具体地，通过本发明的方法制备的零价铁-生物炭复合材料对于重金属例如Cr6+的去除率在4h后可达95％以上；对罗丹明B的去除率在60min后可达90％以上；对甲基橙的去除率在60min后可高达97％以上。
实施例
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的制备零价铁-生物炭材料的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
以下，描述本发明的零价铁-生物炭复合材料的性能测试。
比表面积测试
本发明的零价铁-生物炭复合材料的比表面积通过比表面积分析仪(ASAP2010，美国麦克公司)进行测试。
XRD测试
本发明的零价铁-生物炭复合材料的XRD图谱通过使用X射线衍射仪(D/max-2550，日本理学公司)在5°-90°角度范围进行测试。
结构和能谱分析
使用扫描电子显微镜(JSM-6460LV，日本电子公司)对零价铁-生物炭复合材料进行拍摄，并选定区域进行能谱分析。
实施例1：
具体操作过程如下：
(1)将废弃木板和废铁泥1清洗后，放入烘箱中在101℃下烘干后，放入粉碎机粉碎过40目筛，获得粒径小于40目的木粉和废铁泥。
(2)将木粉和废铁泥放入辊磨机混匀，辊磨机转速为150r/min，辊磨时间为5min。其中木粉和废铁泥的质量比为2:1，木粉和废铁泥中所含的Fe2O3的质量比为约4:1。
(3)将混合物放入刚玉坩埚中移入真空气氛炉，并通入氮气，氮气流速为10L/min，然后以15℃/min的速度由室温升温到1200℃，保温3h，最后自然冷却至室温后取出得到热解还原产物。
(4)将冷却后的热解还原产物放入球磨机中研磨，球磨机转速为200r/min，球磨时间为10min。球磨完后过200目筛，得到生物炭-零价铁复合材料，命名为Fe-C-1。
上述废铁泥1的主要化学成分如下(以质量％计)：
Fe2O3 48.06％、C 14.02％、CuO 12.86％、CaO 8.21％、SiO2 4.31％、Al2O34.43％、MgO 1.37％、TiO2 0.65％、P2O5 0.12％、Na2O 0.08％。
对制备的Fe-C-1材料进行性能分析：
本实施例制备的Fe-C-1材料的比表面积为201.767m2g-1，平均孔径为2.29nm。
图1为Fe-C-1的XRD图谱。由图1可知，Fe-C-1材料中铁主要以零价铁形式存在。
图2为Fe-C-1的扫描电镜显微图片以及能谱分析，图中灰色的为生物炭颗粒，较白的小点为零价铁，由图可知该材料具有一定多孔结构，且零价铁附着在生物炭颗粒表面。
将制得的Fe-C-1材料进行去除重金属Cr6+试验：先将Fe-C-1材料加入到10mg/L的六价铬溶液中，Fe-C-1材料的投加量为1.5g/L，然后放入摇床中以150r/min震荡，温度为25℃，0-8小时内取样分析，去除率曲线如图3所示。由图3可知，在Fe-C-1对Cr6+去除在4h后可达95％以上。
实施例2
具体操作过程如下：
(1)将废弃木板和废铁泥1清洗后，放入烘箱中在101℃下烘干后，放入粉碎机粉碎过40目筛，获得粒径小于40目的木粉和废铁泥。
(2)将木粉和废铁泥放入辊磨机混匀，辊磨机转速为150r/min，辊磨时间为5min。其中木粉和废铁泥的质量比为1:1，木粉和废铁泥中所含的Fe2O3的质量比为约2:1。
(3)将混合物放入刚玉坩埚中移入真空气氛炉，并通入氮气，氮气流速为10L/min，然后以15℃/min的速度由室温升温到1200℃，保温3h，最后自然冷却至室温后取出得到热解还原产物。
(4)将冷却后的热解还原产物放入球磨机中研磨，球磨机转速为200r/min，球磨时间为10min。球磨完后过200目筛，得到生物炭-零价铁复合材料，命名为Fe-C-2。
对制备的Fe-C-2材料进行性能分析：
本实施例制备的Fe-C-2材料比表面积为223.214m2g-1，平均孔径为2.41nm。
图4为Fe-C-2的扫描电镜显微图片以及能谱分析，由图可知，零价铁附着在生物炭颗粒表面，生物炭表面零价铁的含量在20％左右。
将制得的Fe-C-2材料进行去除重金属罗丹明B试验：先将Fe-C-2材料加入到50mg/L的六价铬溶液中，Fe-C-2材料的投加量为3g/L，然后放入摇床中以150r/min震荡，温度为25℃，0-2小时内取样分析，去除率曲线如图5所示。由图5可知，在Fe-C-2对罗丹明B去除在1h后可达90％以上。
实施例3：
具体操作过程如下：
(1)将废弃竹椅和废铁泥2清洗后，放入烘箱中在101℃下烘干后，放入粉碎机粉碎过40目筛，获得粒径小于40目的木粉和废铁泥。
(2)将木粉和废铁泥放入辊磨机混匀，辊磨机转速为150r/min，辊磨时间为5min。其中木粉和废铁泥的质量比为3:1，木粉和废铁泥中所含的Fe2O3的质量比为约10:1。
(3)将混合物放入刚玉坩埚中移入真空气氛炉，并通入氮气，氮气流速为10L/min，然后以15℃/min的速度由室温升温到1000℃，保温3h，最后自然冷却至室温后取出得到热解还原产物。
(4)将冷却后的热解还原产物放入球磨机中研磨，球磨机转速为200r/min，球磨时间为10min。球磨完后过200目筛，得到生物炭-零价铁复合材料，命名为Fe-C-3
上述废铁泥2的主要化学成分如下(以质量％计)：
Fe2O3 28.35％、CaO 21.24％、C 14.42％、Al2O3 9.32％、SiO2 5.51％、MgO1.05％、C l0.61％、TiO2 0.44％、P2O5 0.12％、Na2O 0.08％。
对制备的Fe-C-3材料进行性能分析：
本实施例制备的Fe-C-3材料比表面积为124.163m2g-1,平均孔径为3.21nm。
图6为Fe-C-3的XRD图谱。由图6可知，Fe-C-3材料中铁主要以零价铁形式存在，但也有少部分Fe3O4存在。
将制得的Fe-C-3材料进行去除甲基橙(MO)试验：先将Fe-C-3材料加入到50mg/L的MO溶液中，Fe-C-3材料的投加量为1g/L，然后放入摇床中以150r/min震荡，温度为25℃，0-4小时内取样分析。
去除率曲线如图7所示。由图7可知，在Fe-C-3对甲基橙去除在60min后可达97％以上。
产业上的可利用性
本发明的制备方法具有成本低廉、不需要额外添加还原剂且操作简便的优点，因此能够在工业上大规模生产生物炭-零价铁复合材料。并且，通过本发明的方法制得的生物炭-零价铁复合材料具有优异的重金属和有机物去除效果，因此可以用于重金属和有机物的污染治理中。

Claims (10)

1.一种制备零价铁-生物炭复合材料的方法，其特征在于，所述方法包括将木质垃圾和废铁泥的混合物在隔绝氧气的条件下进行碳化还原的步骤。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述废铁泥中Fe2O3的含量为20质量％～60质量％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述木质垃圾和废铁泥中所含的Fe2O3的干重比，即木质垃圾:Fe2O3，为2:1～10:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，进行碳化还原的温度为900℃～1250℃，和/或，还原时间为2～4小时。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中，所述方法还包括将木质垃圾和废铁泥在混合前进行清洗、烘干或粉碎中的一个或多个步骤。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，粉碎后的木质垃圾和废铁泥的粒径为小于0.6mm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其中，所述方法还包括将碳化还原的产物进行研磨的步骤。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，经过研磨后的零价铁-生物炭复合材料的粒径小于0.08mm。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其中，碳化还原步骤中的升温速度为10-20℃/min。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的方法得到的零价铁-生物炭复合材料用于治理重金属和有机污染物的用途，其特征在于，所述零价铁-生物炭复合材料对于重金属的去除率达95％以上，对有机污染物的去除率达90％以上。
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