CN108854950A - 一步法制备生物炭纳米零价铁复合物的方法 - Google Patents
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Abstract
一步法制备生物炭纳米零价铁复合物的方法,以生物质吸附水溶性铁盐后,在无氧条件下借助微波加热热解。以热解过程中的热解气为还原剂还原铁离子为零价铁,以热解过程产生的生物炭为多孔性吸附载体原位吸附零价铁超微颗粒,一步法低成本合成生物炭纳米零价铁复合物。本发明所述的生物炭零价铁具有很强的吸附性能和还原降解有机氯、双酚A、抗生素的能力,对重金属也有明显的吸附钝化效果。可以为水体、土壤中难降解有机氯残留、双酚A、抗生素、重金属残留的去除或钝化提供有效的修复材料。
Description
技术领域
本发明属于生物质绿色转化利用和环境保护技术领域,涉及一种制备生物炭纳米零价铁复合物的方法。
背景技术
20 世纪 80 年代初,有机染料、氯代烃、芳香烃等有机污染物残留问题受到了全球的共同关注。有研究者发现,利用镁、铜、铁等零价金属在去除地下水中难降解有机污染物时具有巨大的优势。相比其他零价金属,零价铁制备工艺简单,反应彻底且不对环境造成二次污染,又由于它廉价易得,故在工程应用中受到了广泛的关注。
但是零价铁的合成工艺却相对落后,有成本高、环境足迹大的问题。例如,CN200910012293.4的发明专利,是通过选用5~15mm的铁片、铁屑或铁粒先经0.1%的NaOH浸泡,再经5%盐 酸酸洗,然后用水冲洗以去除表面油污、锈蚀,将获得的零价铁烘干,再与活性炭粒子按一定的比例混合使用。
而CN201610328612.2的中国发明专利申请,公布了一种纳米零价铁制备工艺:将含亚铁盐硝基苯废水溶液和KBH4或NaBH4水溶液打入撞击流装置发生碰撞,然后进入旋转填料床混合、反应,纳米零价铁的制备与纳米零价铁处理硝基苯废水同步进行。工艺还是很复杂,环境足迹较大。 因此,环保行业亟待有绿色高效的零价铁制备方法。
研究表明,生物质是自然界储量非常庞大的自然资源,它是由纤维素、半纤维素、木质素组成,草本植物来源广泛易得,组织结构高度发达。木本植物通过微波辅助无氧热解可以获得还原性气体、生物油和孔隙度很高的生物炭。生物油不稳定在微波辐射条件下进一步朝着裂解气化和缩合碳化两个方向发展。
发明内容
本发明涉及一种以草本生物质和铁盐为原料微波辅助一步法制备生物炭纳米零价铁复合物的方法。把草本生物质裂解和铁离子的还原结合制备生物炭和零价铁的复合物。
本发明以草本生物质吸附水溶性铁盐后,在无氧条件下借助微波加热热解。以热解过程中的热解气为还原剂还原铁离子为零价铁,以热解过程产生的生物炭为多孔性吸附载体原位吸附零价铁纳米颗粒,一步法低成本合成生物炭纳米零价铁复合物。该生物炭纳米零价铁复合物具有很强的吸附性能和还原降解有机染料、有机氯、双酚A、抗生素的能力,对重金属也有明显的吸附钝化效果。可以为水体、土壤中难降解有机染料、有机氯残留、双酚A、抗生素的去除、以及重金属残留的钝化提供有效的修复材料。
本发明所述的一步法制备生物炭纳米零价铁复合物的方法,按以下步骤:
(1)草本生物质原料经过风或烘干后,粉碎到粒径0.5mm-15mm,备用。
(2)铁盐饱和溶液准备:取过量水溶性铁盐溶于软水中,制备铁盐饱和溶液。
(3)吸附铁盐的草本生物质粒料准备:取草本生物质粒料和铁盐饱和溶液,按草本生物质粒料:铁盐饱和溶液为1:0.4~1的质量比混合、吸收扩散均匀后,风干或低温烘干后备用,所述的草生物质粒料和铁盐饱和溶液比例依前者的吸水容量控制在1:0.4~1的范围。
(4)草本生物炭纳米零价铁复合物粗品制备:取吸附铁盐的草本生物质粒料,置于密闭的微波反应器腔体中,充氮气排出空气,开启微波发生器,设置反应温度120~1200℃,微波输出功率100~1000w/kg,热解反应时间5~600min;微波反应器腔体设冷凝回流装置,热解液态部分回流碳化,排气口设置挡板,只有当热解产生的不可冷凝气体出现高于大气压的情形才对外释放。当回流管无明显的液体回流时结束反应,得木本生物炭纳米零价铁复合物粗品。
(5)将步骤(4)所制备木本生物炭纳米零价铁复合物粗品用软水冲洗去除盐份和其他水溶性杂质,沥干,得草本生物炭纳米零价铁复合物。
本发明步骤(1)所述的草本生物质原料可以是任何的草本植物原料,但一般选用组织结构发达、具有一定机械强度的木质化程度高的竹类原料。
本发明步骤(2)所述水溶性铁盐包括三氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁铵、硝酸铁、硝酸亚铁、柠檬酸铁或柠檬酸亚铁铵。
在水稻生长期,将草本生物炭纳米零价铁复合物施入水稻田的还原层;或者填埋在地表或地下水流经的地段、保持厌氧状态,可以对水中残留的有机氯、双酚A、抗生素进行有效的还原降解。草本生物炭纳米零价铁复合物对重金属也有明显的吸附钝化效果。
我们的研究表明把草本生物质裂解和铁离子的还原结合制备生物炭零价铁的复合物具有强大的低成本优势并且可以和秸秆的资源化利用密切结合。
本发明突出优点是。
(1)本发明生物炭负载纳米零价铁复合物制备工艺完全采用了绿色化学工艺原则:原料选择天然可再生资源和无毒无害矿物原料、生产过程无有害三废发生、合成的产品不仅无害、还能用于去除环境中残留的有机氯和其他难分解有机毒物。合成的生物炭负载纳米零价铁复合物产品性价比高、合成工艺简单、环境足迹很小。显著推动了零价铁合成工艺的进步。
(2)由于采用以水溶性铁盐饱和溶液浸渍组织结构发达的草本生物质原料,再借助微波辅助无氧热解一步法合成了生物炭负载纳米级零价铁,零价铁粒子在生物炭表面分布均匀,且与生物炭构成很好的物理化学结合关系,提升了还原降解有机毒物的能力。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。竹炭纳米零价铁复合物制备。
(1)毛竹加工废料自然风干后,采用锤片式粉碎机粉碎到粒径10mm左右,备用,。
(2)称取过量硫酸亚铁与软水混合,在室温下充分搅拌,使溶液中硫酸亚铁达到溶解饱和状态,成为硫酸亚铁饱和溶液,备用。
(3) 取步骤(1)毛竹粒料100份,与步骤(2)硫酸亚铁饱和溶液55份,充分混合,放置过夜使硫酸亚铁溶液被毛竹粒料中充分吸收,硫酸亚铁均匀扩散进入毛竹组织结构内部后,在60℃的热风干燥箱中烘干备用。
(4)将步骤(3)吸附了硫酸亚铁的毛竹粒料,置于密闭的微波反应器腔体中,充氮气排出空气,开启微波发生器,设置反应温度450℃,微波输出功率800w/kg,热解反应时间35min;开启微波反应器腔体设冷凝回流装置,热解液态部分回流碳化,排气口设置挡板,当热解产生的不可冷凝气体出现高于大气压的情形才对外释放。当回流管无明显的液体回流时结束反应,得毛竹生物炭纳米零价铁复合物粗品。
(5)将步骤(4)所制备毛竹生物炭纳米零价铁复合物粗品用软水冲洗去除硫酸钾和其他水溶性杂质,沥干,得毛竹生物炭纳米零价铁复合物。
在水稻生长期,按每亩地200kg用量,将所制备的毛竹生物炭纳米零价铁复合物一次性均匀施入水稻田的还原层,保持灌水层厚度在5cm以上,保留1周时间, 则土壤中残留的六六六(HCH)和滴滴涕(DDT)将显著下降。
实施例2。蔗渣生物炭纳米零价铁复合物制备。
(1)蔗渣粒料准备:蔗渣原料经过烘干后,粉碎到粒径3mm以下,备用。
(2)氯化亚铁饱和溶液准备:称取氯化亚铁与软水混合,在室温下充分搅拌,使溶液中氯化亚铁达到溶解饱和状态,备用。
(3)吸附铁盐的蔗渣粒料准备:取步骤(1)蔗渣粒料100份,与步骤(2)氯化亚铁饱和溶液65份,充分混合,放置过夜使氯化亚铁溶液被蔗渣粒料中充分吸收,氯化亚铁均匀扩散进入毛竹组织结构内部后,在70℃的热风干燥箱中烘干备用。
(4)将步骤(3)吸附了氯化亚铁的蔗渣粒料,置于密闭的微波反应器腔体中,充氮气排出空气,开启微波发生器,设置反应温度500℃,微波输出功率900w/kg,热解反应时间30min;开启微波反应器腔体设冷凝回流装置,热解液态部分回流碳化,排气口设置挡板,当热解产生的不可冷凝气体出现高于大气压的情形才对外释放。当回流管无明显的液体回流时结束反应,得蔗渣生物炭纳米零价铁复合物粗品。
(5)将步骤(4)所制备蔗渣生物炭纳米零价铁复合物粗品用软水冲洗去除氯化钾和其他水溶性杂质,沥干,得蔗渣生物炭纳米零价铁复合物。
在自来水厂取水管中前段,每隔100m设一个20米长的有机氯、抗生素、激素残留物还原降解塔,连续设置6个;每塔按每万吨进水500kg用量,将所制备的蔗渣生物炭纳米零价铁复合物依次一次性填充到每个还原降解塔中,依据蔗渣生物炭纳米零价铁复合物中零价铁的消耗程度定期更换蔗渣生物炭纳米零价铁复合物,确保自来水出水中六六六(HCH)和滴滴涕(DDT)残留物不可检出。
Claims (3)
1.一步法制备生物炭纳米零价铁复合物的方法,其特征是按以下步骤:
(1)草本生物质原料经过风或烘干后,粉碎到粒径0.5mm-15mm,备用;
(2)取过量水溶性铁盐溶于软水中,制备铁盐饱和溶液;
(3)取草本生物质粒料和铁盐饱和溶液,按草本生物质粒料:铁盐饱和溶液为1:0.4~1的质量比混合、吸收扩散均匀后,风干或低温烘干后备用,所述的草生物质粒料和铁盐饱和溶液比例依前者的吸水容量控制在1:0.4~1的范围;
(4)取吸附铁盐的草本生物质粒料,置于密闭的微波反应器腔体中,充氮气排出空气,开启微波发生器,设置反应温度120~1200℃,微波输出功率100~1000w/kg,热解反应时间5~600min;微波反应器腔体设冷凝回流装置,热解液态部分回流碳化,排气口设置挡板,只有当热解产生的不可冷凝气体出现高于大气压的情形才对外释放;当回流管无明显的液体回流时结束反应,得木本生物炭纳米零价铁复合物粗品;
(5)将步骤(4)所制备木本生物炭纳米零价铁复合物粗品用软水冲洗去除盐份和其他水溶性杂质,沥干,得草本生物炭纳米零价铁复合物。
2.根据权利要求1所述的一步法制备生物炭纳米零价铁复合物的方法,其特征是步骤(1)所述的草本生物质原料为组织结构发达、具有一定机械强度的木质化程度高的竹类原料。
3.根据权利要求1所述的一步法制备生物炭纳米零价铁复合物的方法,其特征是步骤(2)所述水溶性铁盐为三氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁铵、硝酸铁、硝酸亚铁、柠檬酸铁或柠檬酸亚铁铵。
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