CN112425814B - 一种高香气烟草浸膏的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高香气烟草浸膏的制备方法，将废弃烟末烘干后粉碎，将半纤维素酶用缓冲液溶解后加入烟末、缓冲液和去离子水进行酶解，酶解后分离得物料A和酶解液，在酶解液中补充半纤维素酶、缓冲液和去离子水后，再次加入烟末后酶解，分离得到物料B和二次酶解液，将物料A加入乙醇后加热回流，冷却沉降得上清液，在上清液中加入物料B后加热回流，冷却沉降得到二次上清液，减压浓缩，制得烟草浸膏。半纤维素酶对废弃烟末进行酶解，释放更多香味物质，用酶解液再次酶解另一批烟末，使酶解液得到循环利用，实现了废水零排放，溶剂对不同批次的烟末进行浸提，获得了质量好、浓度高的烟草浸膏，成本可降低45%，烟草浸膏香气成分含量可增加55%～85%。
Description
技术领域
本发明涉及烟草浸膏制备领域，尤其涉及高香气烟草浸膏的制备方法。
背景技术
烟草浸膏含有烟草本源致香物质，与其它来源的香料相比，烟草浸膏具有增加自然烟香、提高卷烟抽吸品质等优点。烟草浸膏传统制备方法是将烟草原料用溶剂提取，CN102987541A公开了一种烟草废弃物制备烟草浸膏的方法，它是将烟草酶解处理后乙醇醇沉，随后离心浓缩得到浸膏。CN111567855A公开了一种烟叶浸膏的提取方法，它是将烟末与乙醇溶液混合搅拌得到第一混合物料和一次提取液，然后将含有烟末的固相部分与其它浓度的乙醇溶液充分混合搅拌，得到第二混合物料和二次提取液，将两次提取液合并后蒸发浓缩得烟叶浸膏。该方法烟末经过乙醇溶液的一次提取和二次提取，都将产生一定量的废水，同时使用了多倍量的溶剂，这对环境以及生产成本都带来不利影响。如何用尽可能少的溶剂制备出香味成分含量较高的浸膏，同时在整个制备过程中减少甚至达到废水的零排放，成为一亟待解决的问题。
发明内容
本发明提供一种高香气烟草浸膏的制备方法，以解决现有技术存在的问题。
为实现本发明目的，这种高香气烟草浸膏的制备方法其特征在于包括以下步骤：
a. 将废弃烟末在40～45℃下烘干至水分小于2.0%后粉碎成40～45目的烟末，备用；
b. 将半纤维素酶用10～20质量倍量的柠檬酸缓冲液溶解后，依次加入40～45目的烟末和去离子水搅拌均匀，然后再次加入柠檬酸缓冲液后，在40～55℃水浴中酶解，所述半纤维素酶与烟末的质量比为0.001～0.003:1，所述去离子水与烟末的质量比为4～5:1，再次加入的柠檬酸缓冲液与去离子水的体积比为0.1～0.2:1，所述柠檬酸缓冲液的pH值为3.5～5.5；
c. 上述酶解反应1～3h后，离心分离得到酶解后的物料A和酶解液；
d. 在上述酶解液中依次补充半纤维素酶、柠檬酸缓冲液和去离子水后，再次加入40～45目的烟末，然后在40～55℃水浴中酶解1～3h后，离心分离得到酶解后的物料B和二次酶解液，所述补充的半纤维素酶与再次加入的烟末的质量比为0.0002～0.0016:1，所述补充的去离子水与酶解液的体积比为1.2～1.5:1，所述补充的柠檬酸缓冲液pH值为3.5～5.5；
e. 将上述酶解后的物料A加入乙醇后，在85～95℃下加热回流，加热回流0.5～3h后冷却沉降得到上清液；
f. 在上述上清液中加入酶解后的物料B后，在85～95℃下加热回流，加热回流0.5～3h后冷却沉降得到二次上清液；
g. 在上述二次上清液中加入丙二醇后，在50～80℃、0.08～0.02Mpa下浓缩到二次上清液体积的0.09～0.15时制得烟草浸膏，所述二次上清液与丙二醇的体积比为10～30:1。
本发明取得的技术进步：
本发明采用半纤维素酶对废弃烟末进行酶解，破碎烟草细胞壁，释放香味物质；利用酶解后的上清液再酶解另一批废弃烟末，让烟草浸膏制备过程中的酶解液得到反复循环利用，实现了废水的零排放；其次，通过溶剂对不同批次的酶解后烟末先后进行浸提，不仅有效节约了溶剂成本，同时使提取液中香味成分的含量得到有效增加，从而获得了质量好、浓度高的烟草浸膏；与现有使用多种溶剂提取烟末浸膏工艺比较，本发明成本最少可降低45%，烟草浸膏香气成分含量可增加55%～85%。
附图说明
图1为本发明一次浸提液色谱总离子图。
图2为本发明二次浸提液色谱总离子图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
将废弃烟末40℃下烘干至水分小于2.0%后粉碎过40目筛混匀，称取0.1g半纤维素酶放入烧杯中，用1.2mL柠檬酸缓冲液（pH=4.5）溶解后，分别加入200mL去离子水、23mL柠檬酸缓冲液和50克粉碎过40目筛的废弃烟末，充分混匀后，放入50℃的水浴中搅拌酶解1.5h，酶解结束后离心10分钟，离心分离得到一次酶解液以及酶解后的烟末A，在一次酶解液中补充半纤维素酶0.03g、去离子水130mL和pH值4.5的柠檬酸缓冲液6mL，然后另取粉碎过40目筛的50克废弃烟末放入该一次酶解液中，充分混匀后，在50℃的水浴中搅拌酶解1.5h，酶解结束后，离心10分钟，离心分离后得到二次酶解液以及酶解后的烟末B，在二次酶解液中可进一步补充半纤维素酶、去离子水和柠檬酸缓冲液，使二次酶解液循环多次利用；
量取400mL95%乙醇溶液，连同酶解后的烟末A一并转入1L平底烧瓶中后，在95℃水浴加热1h，加热完毕后冷却、沉降得到一次上清液即一次浸提液，弃去烟末，在一次浸提液中补充95%乙醇至总体积400ml后，加入酶解后的烟末B，95℃水浴加热1h后，离心分离得到二次上清液即二次浸提液，在二次浸提液中加入15mL丙二醇后，在80℃、0.08Mpa下减压浓缩到30mL，制得本发明高香气烟草浸膏，将两次加热回流得到的一次浸提液、二次浸提液分别进行气相色谱/质谱联用分析，分析其特征化学成分及区别，其结果见表1和图1、图2。
由表1可知，经过二次浸提之后，浸提液中的大部分致香物质含量都大幅度增加，其中烟碱在浸提液中占比的含量最多，同时相较于第一次浸提，二次浸提液中的大部分成分含量如甲酸、乙酸、6-乙基-5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮、糠醇、顺-3,4-二羟基呋喃等明显升高，由于致香物质的存在及其含量的增高，使制备的烟草浸膏具备高香气高质量等特点；对比图1和图2可得出相应化学成分特征峰在经过二次浸提后变得更加明显，表明本发明烟草浸膏中化学成分含量大幅度增加。
表1 一次浸提液和二次浸提液中化学成分比较
实施例2：将废弃烟末40℃下烘干至水分小于2.0%粉碎后过40目筛混匀，称取0.05g半纤维素酶放入烧杯中，用0.9mL柠檬酸缓冲液（pH=4.5）溶解后，分别加入220mL去离子水、30mL柠檬酸缓冲液和50克粉碎后过40目筛的废弃烟末，充分混匀后，放入50℃的水浴中搅拌酶解2h，酶解结束后离心10分钟，离心分离得到一次酶解液以及酶解后的烟末A，在一次酶解液中补充半纤维素酶0.04g、去离子水120mL和pH值4.5的柠檬酸缓冲液6mL，然后另取粉碎过40目筛的50克废弃烟末放入该一次酶解液中，充分混匀后，在50℃的水浴中搅拌酶解2h，酶解结束后，离心10分钟，离心分离得到二次酶解液以及酶解后的烟末B，在二次酶解液中可进一步补充半纤维素酶、去离子水和柠檬酸缓冲液，使二次酶解液循环多次利用；
量取400mL95%乙醇溶液，连同酶解后的烟末A一并转入1L平底烧瓶中后，在95℃水浴加热1.5h，加热完毕后冷却、沉降得到一次上清液即一次浸提液，弃去烟末，在一次浸提液中补充95%乙醇至总体积400ml后，加入酶解后的烟末B，95℃水浴加热1.5h后，离心分离得到二次上清液即二次浸提液，在二次浸提液中加入18mL丙二醇后，在70℃、0.07Mpa下减压浓缩到38mL，制得本发明高香气烟草浸膏。
将本实施例两次加热回流得到的一次浸提液、二次浸提液分别进行气相色谱/质谱联用分析，分析其特征化学成分及区别，分析结果与实施例1无明显差异。
实施例3：将废弃烟末45℃下烘干至水分小于2.0%粉碎后过40目筛混匀，称取0.15g半纤维素酶放入烧杯中，用3mL柠檬酸缓冲液（pH=4.5）溶解后，分别加入250mL去离子水、25mL柠檬酸缓冲液和50克粉碎过40目筛的废弃烟末，充分混匀后，放入50℃的水浴中搅拌酶解1h，酶解结束后离心10分钟，离心分离得到一次酶解液以及酶解后的烟末A，在一次酶解液中补充半纤维素酶0.05g、去离子水140mL和pH值4.5的柠檬酸缓冲液7mL，然后另取粉碎过40目筛的50克废弃烟末放入该一次酶解液中，充分混匀后，在50℃的水浴中搅拌酶解1h，酶解结束后，离心10分钟，离心分离得到二次酶解液以及酶解后的烟末B，在二次酶解液中可进一步补充半纤维素酶、去离子水和柠檬酸缓冲液，使之循环多次利用；
量取400mL95%乙醇溶液，连同酶解后的烟末A一并转入1L平底烧瓶中后，在85℃水浴加热1h，加热完毕后冷却、沉降得到一次上清液即一次浸提液，弃去烟末，在一次浸提液中补充95%乙醇至总体积400ml后，加入酶解后的烟末B，85℃水浴加热1h后，离心分离得到二次上清液即二次浸提液，在二次浸提液中加入20mL丙二醇后，在75℃、0.06Mpa下减压浓缩到35mL，制得本发明高香气烟草浸膏。
将本实施例两次加热回流得到的一次浸提液、二次浸提液分别进行气相色谱/质谱联用分析，分析其特征化学成分及区别，分析结果与实施例1无明显差异。
Claims (1)
1.一种高香气烟草浸膏的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a. 将废弃烟末在40～45℃下烘干至水分小于2.0%后粉碎成40～45目的烟末，备用；
b. 将半纤维素酶用10～20质量倍量的柠檬酸缓冲液溶解后，依次加入40～45目的烟末和去离子水搅拌均匀，然后再次加入柠檬酸缓冲液后，在40～55℃水浴中酶解，所述半纤维素酶与烟末的质量比为0.001～0.003:1，所述去离子水与烟末的质量比为4～5:1，再次加入的柠檬酸缓冲液与去离子水的体积比为0.1～0.2:1，所述柠檬酸缓冲液的pH值为3.5～5.5；
c. 上述酶解反应1～3h后，离心分离得到酶解后的物料A和酶解液；
d. 在上述酶解液中依次补充半纤维素酶、柠檬酸缓冲液和去离子水后，再次加入40～45目的烟末，然后在40～55℃水浴中酶解1～3h后，离心分离得到酶解后的物料B和二次酶解液，在二次酶解液中进一步补充半纤维素酶、去离子水和柠檬酸缓冲液，使之循环多次利用，所述补充的半纤维素酶与再次加入的烟末的质量比为0.0002～0.0016:1，所述补充的去离子水与酶解液的体积比为1.2～1.5:1，所述补充的柠檬酸缓冲液pH值为3.5～5.5；
e. 将上述酶解后的物料A加入乙醇后，在85～95℃下加热回流，加热回流0.5～3h后冷却沉降得到上清液；
f. 在上述上清液中加入酶解后的物料B后，在85～95℃下加热回流，加热回流0.5～3h后冷却沉降得到二次上清液；
g. 在上述二次上清液中加入丙二醇后，在50～80℃、0.08～0.02Mpa下浓缩到二次上清液体积的0.09～0.15时制得烟草浸膏，所述二次上清液与丙二醇的体积比为10～30:1。
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