CN112409189A - 一种回收三乙胺的连续化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种回收三乙胺的连续化工艺，包括以下步骤，S1:将含三乙胺盐酸盐的工艺废水加入到静态混合器内，S2:同时将液碱加入到静态混合器内，调节静态混合器出口液体的PH值，S3:将调节完PH值的混合液体加入到第一分水器内，并保证第一分水器内的温度在60‑70℃之间，S4:混合后的液体经第一分水器连续分离后，将其上层液(三乙胺)分离并进入到冷却器内，其下层溶液流入到第二分水器内，第二分水器内的温度保持在60‑70℃之间，S5:第二分水器内的溶液经连续分离后，将其上层液进入到冷却器内，其下层溶液为废水。在本发明实施过程中，能够减少蒸汽与干燥剂的使用，还能提高三乙胺的回收率。
Description
技术领域
本发明属于三乙胺回收技术领域，具体为一种回收三乙胺的连续化工艺。
背景技术
三乙胺是化工生产过程中广泛使用的缚酸剂、助溶剂，在生产过程中三乙胺的回收、循环再使用，是降低消耗、节约成本、保护环境的重要环节
例如：除草剂草甘膦的甘氨酸法生产工艺中大量使用三乙胺做助溶剂。在一些精细化工产品中三乙胺也广泛用做缚酸剂，最终生成三乙胺盐酸盐溶于水相中。
目前回收工艺如下：
先使用液碱中和三乙胺盐酸盐使水相中的三乙胺游离出来，再进入精馏塔精馏回收三乙胺，循环利用。
由于三乙胺一水可以形成二元共沸物(共沸组成为：三乙胺：水＝90：10共沸温度为75℃)精馏过程中虽然使用高效精馏塔，最终产物多为90％左右的三乙胺水溶液。
在循环使用时如果反应体系忌水必须使用干燥剂进一步脱水，才可再用。
回收过程中不仅消耗大量能源(蒸汽)且消耗大量干燥剂，在回收过程中也使三乙胺的损耗大幅上升。
发明内容:
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种回收三乙胺的连续化工艺，有效的解决了背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种回收三乙胺的连续化工艺，包括以下步骤，
S1:将含三乙胺盐酸盐的工艺废水加入到静态混合器内，
S2:同时将液碱加入到静态混合器内，调节静态混合器出口的PH值，
S3:将调节完PH值的混合液体加入到第一分水器内，并保证第一分水器内的温度在60-70℃之间，
S4:混合后的液体经第一分水器连续分离后，将其上层液分离并使其流入到冷却器内，其下层溶液流入到第二分水器内，第二分水器内的温度保持在60-70℃之间，
S5:第二分水器内的溶液经连续分离后，将其上层液流入到冷却器内，其下层溶液为废水。
优选的，流入第一分水器液体在第一分水器内停留的时间不小于2小时，流入第二分水器液体在第二分水器内停留的时间不少于1小时。
优选的，第一分水器直径与高度比＝1:5-6。
优选的，第二分水器直径与高度比＝1:9-10。
优选的，所述S2中液碱的浓度在20％-30％之间，且在所述S2中，调节后的液体PH值在12-13之间。
本发明的理论依据:
三乙胺在水中溶解有以下特性，常温下三乙胺一水部分互溶，低于18.5℃即可任意比例混溶。随着温度升高反而分成二相，互溶程度随温度上升而降低至70℃时三乙胺相可达到98％以上，水相中三乙胺量<1％
与现有技术相比，本发明的有益效果通过实施效果举例：
新工艺用于除草剂草甘膦的生产中，每吨100％草甘膦原药减少蒸汽消耗600kg/t。每吨100％草甘膦原药三乙胺消耗由60kg/t下降到25kg/t，取得了明显的经济效益。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为原回收工艺的流程示意图；
图2为本发明回收工艺的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
由图1-2给出，本发明公开了一种回收三乙胺的连续化工艺，将含三乙胺盐酸盐工艺废水与浓度为20％-30％的碱液同时加入到静态混合器内，在静态混合器中，碱液与三乙胺盐酸盐工艺废水充分混合，并使得混合后的混合液的PH在12-13之间，充分混合后的混合液进入到第一自动分水器中，且第一自动分水器中的温度保证在60-70摄氏度之间，混合液在第一自动分水器中的时间不少于2小时，然后上层液体进入到冷却器内，下层液体进入到第二自动分水器内，第二自动分水器的温度保证在60-70摄氏度之间，且进入的液体在第二自动分水器内的时间不小于1小时，此后，第二自动分水器内的上层液体进入到冷却器内，而第二自动分水器内的下层液体为废水排出，进入到冷却器内液体降温冷却后使其进入到贮罐，此液体中三乙胺的浓度在98％以上。
第一分水器的直径与高度比＝1:5-6
第二分水器的直径与高度比＝1:9-10
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种回收三乙胺的连续化工艺，其特征在于：包括以下步骤，
S1:将含三乙胺盐酸盐的工艺废水加入到静态混合器内，
S2:同时将液碱加入到静态混合器内，调节静态混合器出口液体的PH值，
S3:将调节完PH值的混合液体加入到第一分水器内，并保证第一分水器内的温度在60-70℃之间，
S4:混合后的液体经第一分水器连续分离后，将其上层液分离流入到冷却器内，其下层溶液流入到第二分水器内，第二分水器内的温度保持在60-70℃之间，
S5:第二分水器内的溶液连续分离后，上层液流入到冷却器内，其下层溶液为废水。
2.根据权利要求1所述的一种回收三乙胺的连续化工艺，其特征在于：流入第一分水器液体在第一分水器内停留的时间不小于2小时，流入第一分水器液体在第一分水器内停留的时间不少于1小时。
3.根据权利要求1所述的一种回收三乙胺的连续化工艺，其特征在于：
第一分水器直径与高度比＝1:5-6。
4.根据权利要求1所述的一种回收三乙胺的连续化工艺，其特征在于：第二分水器直径与高度比＝1:9-10。
5.根据权利要求1所述的一种回收三乙胺的连续化工艺，其特征在于：所述S2中液碱的浓度在20％-30％之间，且在所述S2中，调节后的液体PH值在12-13之间。
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