CN101906082A - 母液套用合成tbbs - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种母液套用合成TBBS的方法，该方法包括以下过程：水或母液与橡胶促进剂M的按重量比为1∶2～6加入釜内打浆，母液套用比例为20～100％，加入与橡胶促进剂M摩尔比为1∶1.05～5的叔丁胺打浆，在20～70℃的条件下，向物料中滴加NaCLO氧化剂溶液，以醋酸铜和淀粉碘化钾试剂检测终点，到终点时停止滴加氧化剂，经过滤、水洗、干燥得促进剂TBBS产品。本发明的优点在于：母液母液直接回用，不仅减少了高盐度污水的排放，减轻了蒸馏回收叔丁胺的压力，降低了能耗，符合国家的环保政策。促进剂TBBS的收率达到98％以上，纯度可达到98％、熔点105℃以上。本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，母液直接回用，不仅减少了高盐度污水的排放，减轻了蒸馏回收叔丁胺的压力，降低了能耗，而且产品收率有所提高，叔丁胺的消耗有所降低，降低了生产成本，符合国家的环保政策。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(TBBS、NS)的生产方法，属于促进剂TBBS生产技术领域。
背景技术
橡胶硫化促进剂TBBS是一种后效型促进剂，在操作温度下非常安全，耐焦烧性好，定伸强度高，可提高合成胶使用比例，增加填充剂碳黑用量，活性大于促进剂CBS、NOBS等，变色及污染轻微，因此其性能优良，故成为“标准促进剂”。NS现已成为国内外市场上主导的促进剂品种之一，发达国家NS使用量占其促进剂总消费量的35％～45％。TBBS以叔丁胺和促进剂M为原料合成，不存在亚硝胺的致癌问题，作为环保高效的新型次磺酰胺类促进剂具有很好的发展前景。NS的合成一般根据氧化剂的不同而有四条合成路线，分别是次氯酸钠法、催化氧化法、电解氧化法、氯气氧化法等。文献(广东化工，2006，5：16)报道了氧化法合成NS的方法。将促进剂M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的叔丁胺量大，且促进剂NS的收率不高。文献(江苏化工，2008，2：27)报道了以M-Na合成NS的方法，此方法将M-Na、叔丁胺、硫酸和分散剂加入反应器中，滴加氧化剂次氯酸钠进行氧化合成反应，此方法收率偏低，且合格率只有90％，流程少见繁琐，工业化困难。目前国内主要采用次氯酸钠法，此工艺设备及其操作简单，设备投资少，且工艺稳定，所得产品质量好，路线成熟，与其它工艺相比具有莫大优势。但生产过程中产生大量高盐度废水，难以治理，且需要回收过量的叔丁胺，能耗大，污染重。故由于能源与环保的压力，TBBS的生产和发展受到了一定的限制。因此，将部分母液直接回用，减少高盐度污水的排放，减轻蒸馏回收叔丁胺的压力，降低能耗，而且产品收率有所提高，降低生产成本，是促进剂NS能够广泛应用的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以次氯酸钠为氧化剂生产促进剂TBBS的方法，该方法过程简单，易于工业化。母液直接回用，不仅减少了高盐度污水的排放，减轻了蒸馏回收叔丁胺的压力，降低了能耗，而且产品收率有所提高，叔丁胺的消耗有所降低，降低了生产成本，符合国家的环保政策。
为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：一种以次氯酸钠为氧化剂生产橡胶硫化促进剂TBBS的方法，其特征在于包括以下过程：
1.水或母液与橡胶促进剂M的按重量比为1∶2～6加入釜内打浆，母液套用比例为20～100％，加入与橡胶促进剂M摩尔比为1∶1.05～5的叔丁胺打浆，在20～70℃的条件下，向物料中滴加NaCLO氧化剂溶液，以醋酸铜和淀粉碘化钾试剂检测终点，到终点时停止滴加氧化剂，经过滤、水洗、干燥得促进剂TBBS产品。本发明的优点在于：母液母液直接回用，不仅减少了高盐度污水的排放，减轻了蒸馏回收叔丁胺的压力，降低了能耗，符合国家的环保政策。促进剂TBBS的收率达到98％以上，纯度可达到98％、熔点105℃以上。
本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，母液直接回用，不仅减少了高盐度污水的排放，减轻了蒸馏回收叔丁胺的压力，降低了能耗，而且产品收率有所提高，叔丁胺的消耗有所降低，降低了生产成本，符合国家的环保政策。
具体实施方式
例1：
水或母液与橡胶促进剂M的按重量比为1∶2加入釜内打浆，母液套用比例为100％，加入与橡胶促进剂M摩尔比为1∶1.5的叔丁胺打浆，在20℃的条件下，向物料中滴加次氯酸钠氧化剂溶液，以醋酸铜和淀粉碘化钾试剂检测终点，到终点时停止滴加氧化剂，经过滤、水洗、干燥得促进剂TBBS产品。本发明的优点在于：母液母液直接回用，不仅减少了高盐度污水的排放，减轻了蒸馏回收叔丁胺的压力，降低了能耗，符合国家的环保政策。促进剂TBBS的收率达到98％，纯度可达到98.2％、熔点105℃以上。
例2：
水或母液与橡胶促进剂M的按重量比为1∶4加入釜内打浆，母液套用比例为80％，加入与橡胶促进剂M摩尔比为1∶2的叔丁胺打浆，在30℃的条件下，向物料中滴加次氯酸钠氧化剂溶液，以醋酸铜和淀粉碘化钾试剂检测终点，到终点时停止滴加氧化剂，经过滤、水洗、干燥得促进剂TBBS产品。本发明的优点在于：母液母液直接回用，不仅减少了高盐度污水的排放，减轻了蒸馏回收叔丁胺的压力，降低了能耗，符合国家的环保政策。促进剂TBBS的收率达到98.1％以上，纯度可达到98.5％、熔点105℃以上。
例3：
水或母液与橡胶促进剂M的按重量比为1∶5加入釜内打浆，母液套用比例为50％，加入与橡胶促进剂M摩尔比为1∶3的叔丁胺打浆，在50℃的条件下，向物料中滴加次氯酸钠氧化剂溶液，以醋酸铜和淀粉碘化钾试剂检测终点，到终点时停止滴加氧化剂，经过滤、水洗、干燥得促进剂TBBS产品。本发明的优点在于：母液母液直接回用，不仅减少了高盐度污水的排放，减轻了蒸馏回收叔丁胺的压力，降低了能耗，符合国家的环保政策。促进剂TBBS的收率达到98.2％以上，纯度可达到98.5％、熔点105℃以上。
Claims (1)
1.一种母液套用合成TBBS的方法，其特征在于包括以下过程：水或母液与橡胶促进剂M的按重量比为1∶2～6加入釜内打浆，母液套用比例为20～100％，加入与橡胶促进剂M摩尔比为1∶1.05～5的叔丁胺打浆，在20～70℃的条件下，向物料中滴加NaCLO氧化剂溶液，以醋酸铜和淀粉碘化钾试剂检测终点，到终点时停止滴加氧化剂，经过滤、水洗、干燥得促进剂TBBS产品。本发明的优点在于：母液母液直接回用，不仅减少了高盐度污水的排放，减轻了蒸馏回收叔丁胺的压力，降低了能耗，符合国家的环保政策。促进剂TBBS的收率达到98％以上，纯度可达到98％、熔点105℃以上。
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2010
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