CN112375604A - 一种非皂基全合成润滑脂及其制备方法 - Google Patents

一种非皂基全合成润滑脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及润滑脂技术领域，公开了一种非皂基全合成润滑脂及其制备方法，包括如下重量百分比的组分：三元乙丙胶2‑15％，聚异丁烯0.5‑10％，基础油70‑95％，有机过氧化物0.01‑2％，极性多功能团的有机化合物0.01‑1％，合成助剂0.01‑3％，抗氧剂0.3‑2％，金属钝化剂0.01‑0.3％，极压抗磨剂0.3‑5％，低温性能改进剂0‑10％，有机硅油消泡剂10‑200PPm。该润滑脂具有极佳的剪切稳定性、润滑性、极压抗磨性、抗水性、耐酸碱性、耐温性，生产过程无三废排放，克服了目前润滑脂存在的很多缺陷，满足领域发展的需要。

Description

一种非皂基全合成润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑脂技术领域，特别涉及一种非皂基全合成润滑脂及其制备方法。
背景技术
润滑脂是一种稠厚的油脂状半固体润滑剂，用于机械的摩擦部分，起润滑和密封作用，也用于金属表面，起填充空隙和防锈作用；主要由矿物油(或合成润滑油)和皂调制而成。皂是由脂肪酸和金属氢氧化合物发生化学反应生成脂肪酸盐，矿物油(或合成润滑油)填充在由皂形成的纤维网状结构中，形成一种半固态油脂状物质，人们把这类物质叫做润滑脂。
随着润滑脂的使用人们逐渐发现了润滑脂在使用过程中存在很多问题，于是人们不断地加以改进，但是作为皂其实质是一种碱性表面活性剂，因此皂基润滑脂就怕水淋或水的冲洗；只是不同的皂抗乳化性能有差异而已，同时皂在酸性物质存在下就会发生化学反应，改变了皂的结构，使皂的结构被破坏，进而失去皂的性能，而在润滑中用的抗磨剂几乎都是酸性有机化合物，这些酸性有机化合物应用于润滑脂中极大地破坏了皂的结构，降低了润滑脂的使用寿命。其次润滑脂在使用过程中摩擦产生高温，高温使油氧化，油氧化也变成酸性物质，同时皂的纤维状结构强度极低，难以承受机械运动摩擦过程中对皂结构的破坏，这极大地限制了润滑脂的使用寿命。
为此人们又发明了脲基润滑脂，其中的脲基化合物是异氰酸酯和有机胺的加成反应产品，因此也是一种皂。脲基润滑脂的产生使润滑脂提升到了一个新的高度，整体使用性能得到了极大的提高，脲基润滑脂具有高滴点、憎水、耐高温、氧化安定性好，但是它的生产工艺要求苛刻、生产成本极高，而且抗剪切性能差，在高速、低速剪切条件下，稠度变化大，易变稀流失；原材料异氰酸酯是剧毒品，所以生产使用过程中防护要求严格，储运困难，从而导致它的使用受到一定限制。
因此，亟需一种克服上述缺陷的非皂基全合成润滑脂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种非皂基全合成润滑脂及其制备方法，生产过程无三废排放，且具有极佳的剪切稳定性、润滑性、极压抗磨性、抗水性、耐酸碱性、耐温性，满足领域发展的需要。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种非皂基全合成润滑脂，包含如下重量百分比的组分：
三元乙丙胶2-15％，
聚异丁烯0.5-10％，
基础油70-95％，
有机过氧化物0.01-2％，
极性多功能团的有机化合物0.01-1％，
合成助剂0.01-3％，
抗氧剂0.3-2％，
金属钝化剂0.01-0.3％，
极压抗磨剂0.3-5％，
低温性能改进剂0-10％，
有机硅油消泡剂10-200PPm。
作为一优选的实施方式，所述的基础油为矿物油或合成油的一种或其混合物，矿物油优选环烷基基础油，合成油优选非极性合成油，以提高润滑脂的抗水性能。
作为一优选的实施方式，所述有机过氧化物为1,4-双叔丁基过氧异丙基苯、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰，1,1-二叔丁基过氧基-3,3,5-三甲基环己烷、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷、1,3-双(叔丁过氧异丙基)苯中的一种或几种的混合物。
作为一优选的实施方式，所述极性多功能团的有机化合物为三丙烯酸三羟甲基丙烷酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯、二丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、N,N′-对苯基双马来酰亚胺、二丙烯酸锌、二甲基丙烯酸锌中的一种或几种的混合物。
作为一优选的实施方式，所述合成助剂为氰尿酸三烯丙酯、异氰尿酸三烯丙酯、1,2-聚丁二烯、N,N-m-双马来酰亚胺、六硫化双亚甲撑秋兰姆、N,N-p-双马来酰亚胺、N,N′-双亚糠基丙酮中的一种或几种的混合物。
作为一优选的实施方式，所述抗氧剂为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉、2-巯基苯并咪唑、对苯二胺中的一种或几种的混合物。
作为一优选的实施方式，所述金属钝化剂为苯***衍生物T551、噻二唑衍生物T561中的一种。
作为一优选的实施方式，所述极压抗磨剂为硫化棉籽油、硫化烯烃棉籽油、硫化异丁烯、二苄基二硫、磷酸三甲酚酯、亚磷酸二正丁酯、磷酸三苯酯、二烷基二硫代氨基甲酸盐(钼、锌、钨)、二烷基二硫代磷酸盐(钼、锌、钨)、偏硼酸钠、偏硼酸钾、三硼酸钾中的一种或几种的混合物。
作为一优选的实施方式，所述低温性能改进剂为氢化苯乙烯双烯共聚物、聚甲基丙烯酸酯中的一种或两种的混合物。
本发明还提供了一种所述的非皂基全合成润滑脂的制备方法，包括以下加工步骤：
在反应釜中加入总量的30-60％基础油和全部的消泡剂，升温到140-190℃之间加入三元乙丙胶及氢化苯乙烯双烯共聚物搅拌溶解，待三元乙丙胶及氢化苯乙烯双烯共聚物全部溶解后，在搅拌状态下依次加入有机过氧化物、极性多功能团的有机化合物、合成助剂、抗氧剂，反应2-5h；降温到50-70℃，再依次加入剩余基础油、聚异丁烯、金属钝化剂、低温性能改进剂、极压抗磨剂，全部加入后持续搅拌1-3h均质过滤、真空脱气就得到成品。
采用上述技术方案，使得本发明具有十分明显的有益效果，本发明是以三元乙丙胶为基础进行交联反应，使三元乙丙胶形成半固态凝胶，凝胶中充填了大量的含有各种功能添加剂的润滑油(基础油)，与目前的润滑脂生产工艺完全不同；目前的润滑脂生产过程中都存在皂化反应过程，酸性物质会对皂产生破坏，而本发明是通过非极性有机油溶性聚合物发生交联化学反应生成半固态凝胶，因此不存在皂的成分，所以可以任意添加各种酸碱性添加剂。
聚异丁烯的加入大大提高该润滑脂的粘附性能，低温改进剂的加入大大提高了该润滑脂的低温使用性能，特别是低温改进剂与基础油的配合使用，使该润滑脂的低温使用性能更佳。
由于三元乙丙胶是非极性聚合物，基础油也是非极性有机物，因此二者之间具有极佳的相似相容能力，使该润滑脂具有极佳的分水性能，从而大大提高了润滑脂的使用性能，该润滑脂在储运过程中不会分油，且通过合理的极压抗磨剂的加入，使得该润滑脂的极压抗磨性能达到车辆齿轮油的抗磨水平。
由于不含皂，该润滑脂不怕水的冲淋，不怕酸碱性有机化合物添加剂，也能抵抗在使用过程中氧化产生的酸性物质的破坏；通过控制三元乙丙胶的加入量和交联的程度可以控制该润滑脂的软硬程度，通过控制基础油、聚异丁烯和低温性能改进剂的种类和加入量可以控制润滑脂的低温使用性能；三元乙丙胶具有优异的抗剪切性能，使得该该润滑脂抗剪切性能优异，大幅度优于皂基润滑脂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。本发明对其加入量进行限定，只是便于本发明的实施，并不说明在本发明所限定的范围外不能实施。
实施例1
一种非皂基全合成润滑脂，包含如下重量百分比的组分：
三元乙丙胶2.5％
聚异丁烯1％，
中间基基础油90.757％，
1,4-双叔丁基过氧异丙基苯0.012％
三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯0.011％
氰尿酸三烯丙酯0.02％
2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉0.5％，
噻二唑衍生物T561为0.05％，
硫化异丁烯、磷酸三甲酚酯、偏硼酸钾为4:1:2混合物2.2％，
聚甲基丙烯酸酯3％，
有机硅油消泡剂50PPm。
一种非皂基全合成润滑脂的制备方法，包括以下加工步骤：
在反应釜中加入总量的40％基础油和50PPm的消泡剂，升温到170℃，加入三元乙丙胶搅拌溶解，待三元乙丙胶全部溶解后，在搅拌状态下依次加入1,4-双叔丁基过氧异丙基苯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉，反应3.5h；降温到60℃，再依次加入剩余基础油、聚异丁烯、噻二唑衍生物T561、聚甲基丙烯酸酯、硫化异丁烯、磷酸三甲酚酯、偏硼酸钾，全部加入后持续搅拌1.5h均质过滤真空脱气就得到成品。
将上述成品进行检测，检测结果如下表所示：
序号 检测项目 检测结果 试验方法
1 外观 浅黄光滑油膏 目测
2 工作锥入度/(0.1mm) 286 GB/T269
3 滴点/℃ 230 GB/T4929
4 钢网分油(100℃24h)m％ 0.23 SH/T0324
5 延长工作锥入度(100000次)/(0.1mm) 301 GB/T269
6 水淋流失量(38℃1h)m％ 0.21 SH/T0109
7 极压性能(四球机法)P<sub>B</sub>/N 987 SH/T0202
实施例2
一种非皂基全合成润滑脂，包含如下重量百分比的组分：
三元乙丙胶3.5％，
聚异丁烯3％，
环烷基基础油和聚α烯烃基础油2:1混合85.45％，
2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷0.05％，
二丙烯酸乙二醇酯0.04％，
六硫化双亚甲撑秋兰姆0.06％，
2-巯基苯并咪唑和对苯二胺3:1混合0.8％，
苯***衍生物T551为0.1％，
硫化异丁烯与亚磷酸二正丁酯3:1混合3％，
氢化苯乙烯双烯共聚物4％，
有机硅油消泡剂100PPm。
一种非皂基全合成润滑脂的制备方法，包括以下加工步骤：
在反应釜中加入总量的57％基础油和全部的消泡剂，升温到175℃之间加入三元乙丙胶及氢化苯乙烯双烯共聚物搅拌溶解，待三元乙丙胶及氢化苯乙烯双烯共聚物全部溶解后，在搅拌状态下依次加入2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷、二丙烯酸乙二醇酯、六硫化双亚甲撑秋兰姆、2-巯基苯并咪唑和对苯二胺，反应5h，降温到65℃，再依次加入剩余环烷基基础油和聚α烯烃基础油、聚异丁烯、苯***衍生物T551、硫化异丁烯与亚磷酸二正丁酯，全部加入后持续搅拌2小时均质过滤真空脱气就得到成品。
将上述成品进行检测，检测结果如下表所示：
序号 检测项目 检测结果 试验方法
1 外观 浅黄光滑油膏 目测
2 工作锥入度/(0.1mm) 275 GB/T269
3 滴点/℃ 248 GB/T4929
4 钢网分油(100℃24h)m％ 0.17 SH/T0324
5 延长工作锥入度(100000次)/(0.1mm) 295 GB/T269
6 水淋流失量(38℃1h)m％ 0.19 SH/T0109
7 极压性能(四球机法)P<sub>B</sub>/N 1023 SH/T0202
实施例3
一种非皂基全合成润滑脂，包含如下重量百分比的组分：
三元乙丙胶4.2％，
聚异丁烯5％，
环烷基基础油86.98％，
1,1-二叔丁基过氧基-3,3,5-三甲基环己烷、1,3-双(叔丁过氧异丙基)苯1:1混合0.12％，
三丙烯酸三羟甲基丙烷酯、N,N′-对苯基双马来酰亚胺1:1混合0.07％，
六硫化双亚甲撑秋兰姆、N,N-p-双马来酰亚胺1:1.5混合0.03％，
2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉、2-巯基苯并咪唑1:1混合1.1％，
噻二唑衍生物T561为0.5％，
硫化异丁烯、二苄基二硫、磷酸三甲酚酯、亚磷酸二正丁酯2:0.5:1混合4％，
氢化苯乙烯双烯共聚物3％，
有机硅油消泡剂10-200PPm。
一种非皂基全合成润滑脂的制备方法，包括以下加工步骤：
在反应釜中加入总量的55％基础油和全部的消泡剂，升温到165℃之间加入三元乙丙胶及氢化苯乙烯双烯共聚物搅拌溶解，待三元乙丙胶及氢化苯乙烯双烯共聚物全部溶解后，在搅拌状态下依次加入1,1-二叔丁基过氧基-3,3,5-三甲基环己烷、1,3-双(叔丁过氧异丙基)苯1:1混合物，三丙烯酸三羟甲基丙烷酯、N,N′-对苯基双马来酰亚胺混合物，六硫化双亚甲撑秋兰姆、N,N-p-双马来酰亚胺混合物，2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉、2-巯基苯并咪唑混合物，反应2-5h，降温到55℃，再依次加入剩余基础油、聚异丁烯、噻二唑衍生物T561、硫化异丁烯、二苄基二硫、磷酸三甲酚酯、亚磷酸二正丁酯混合物，全部加入后持续搅拌2.5小时均质过滤真空脱气就得到成品。
将上述成品进行检测，检测结果如下表所示：
序号 检测项目 检测结果 试验方法
1 外观 浅黄光滑油膏 目测
2 工作锥入度/(0.1mm) 255 GB/T269
3 滴点/℃ 267 GB/T4929
4 钢网分油(100℃24h)m％ 0.11 SH/T0324
5 延长工作锥入度(100000次)/(0.1mm) 273 GB/T269
6 水淋流失量(38℃1h)m％ 0.12 SH/T0109
7 极压性能(四球机法)P<sub>B</sub>/N 1043 SH/T0202
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，例如加入防锈剂可以极大的改善该润滑脂的防锈性能，采用其它非极性高分子化合物替代三元乙丙胶等，并非是对本发明做其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为同等变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种非皂基全合成润滑脂，其特征在于，包含如下重量百分比的组分：
三元乙丙胶2-15％，
聚异丁烯0.5-10％，
基础油70-95％，
有机过氧化物0.01-2％，
极性多功能团的有机化合物0.01-1％，
合成助剂0.01-3％，
抗氧剂0.3-2％，
金属钝化剂0.01-0.3％，
极压抗磨剂0.3-5％，
低温性能改进剂0-10％，
有机硅油消泡剂10-200PPm。
2.根据权利要求1所述的非皂基全合成润滑脂，其特征在于：所述有机过氧化物为1,4-双叔丁基过氧异丙基苯、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰，1,1-二叔丁基过氧基-3,3,5-三甲基环己烷、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷、1,3-双(叔丁过氧异丙基)苯中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的非皂基全合成润滑脂，其特征在于：所述极性多功能团的有机化合物为三丙烯酸三羟甲基丙烷酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯、二丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、N,N′-对苯基双马来酰亚胺、二丙烯酸锌、二甲基丙烯酸锌中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的非皂基全合成润滑脂，其特征在于：所述合成助剂为氰尿酸三烯丙酯、异氰尿酸三烯丙酯、1,2-聚丁二烯、N,N-m-双马来酰亚胺、六硫化双亚甲撑秋兰姆、N,N-p-双马来酰亚胺、N,N′-双亚糠基丙酮中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的非皂基全合成润滑脂，其特征在于：所述抗氧剂为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉、2-巯基苯并咪唑、对苯二胺中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的非皂基全合成润滑脂，其特征在于：所述金属钝化剂为苯***衍生物T551、噻二唑衍生物T561中的一种。
7.根据权利要求1所述的非皂基全合成润滑脂，其特征在于：所述极压抗磨剂为硫化棉籽油、硫化烯烃棉籽油、硫化异丁烯、二苄基二硫、磷酸三甲酚酯、亚磷酸二正丁酯、磷酸三苯酯、二烷基二硫代氨基甲酸盐、二烷基二硫代磷酸盐、偏硼酸钠、偏硼酸钾、三硼酸钾中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的非皂基全合成润滑脂，其特征在于：所述低温性能改进剂为氢化苯乙烯双烯共聚物、聚甲基丙烯酸酯中的一种或两种的混合物。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的非皂基全合成润滑脂的制备方法，其特征在于，包括以下加工步骤：
在反应釜中加入总量的30-60％基础油和全部的消泡剂，升温到140-190℃之间加入三元乙丙胶及氢化苯乙烯双烯共聚物搅拌溶解，待三元乙丙胶及氢化苯乙烯双烯共聚物全部溶解后，在搅拌状态下依次加入有机过氧化物、极性多功能团的有机化合物、合成助剂、抗氧剂，反应2-5h；降温到50-70℃，再依次加入剩余基础油、聚异丁烯、金属钝化剂、低温性能改进剂、极压抗磨剂，全部加入后持续搅拌1-3h均质过滤就得到成品。
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