CN117430962A - 一种opgw光缆用填充膏及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种OPGW光缆用填充膏及其制备方法，属于填充膏技术领域。本发明通过采用三羟甲基丙烷酯使填充膏具有突出的高低温性能；采用高分子聚合物氢化苯乙烯‑异戊二烯共聚物作为增塑剂，其具有优异的耐候性、耐热性和粘附性，将复合铝基体系与苯甲酸复配使用，能够提高填充膏的耐热性和热可逆性；本发明使用高温抗氧剂和低温抗氧剂复配使用能够显著提高产品在储存及使用时的抗氧化能力，延长产品的使用寿命。实施例结果表明，本发明提供的OPGW光缆用填充膏具备优异的热可逆性、抗氧化性能、耐热性、防锈性、环保型以及阻燃消烟特性。

Description

一种OPGW光缆用填充膏及其制备方法
技术领域
本发明涉及填充膏技术领域，尤其涉及一种OPGW光缆用填充膏及其制备方法。
背景技术
近年来，随着我国对高新技术领域的重视与持续投入，通讯行业得到全方位立体发展，特别是OPGW光缆通信技术更是得到了长足的发展。OPGW光缆，也称光纤复合架空地线，是将光纤放置在架空高压输电线的地线中，用以构成输电线路上的光纤通信网，这种结构形式兼具地线与通信的双重功能。为了保护光纤，往往需要在光纤套管中填充光纤填充膏，填充光纤填充膏一方面可以防止水份或空气中的潮气侵蚀光纤，另一方面对光缆起衬垫作用，缓冲光纤受振动、冲击、弯曲等机械力的影响，起到保护光缆的作用。
目前市场上，OPGW光缆填充膏采用普通的阻水膏进行代替，只具有一般的阻水性，不具有热可逆性；同时在抗氧化性、耐热性表现极差；在泄漏时，对环境造成危害，在短期短路过热发生自燃风险时，不具备阻燃消烟特性。因此，研发一种具备优异的热可逆性、抗氧化性能、耐热性、防锈性、环保型以及阻燃消烟特性的OPGW光缆用填充膏迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具备优异的热可逆性、抗氧化性能、耐热性、防锈性、环保型以及阻燃消烟特性的OPGW光缆用填充膏。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种OPGW光缆用填充膏，按质量份数计，由包括如下原料制备得到：
所述凝胶剂为复合铝基体系；
所述抗氧剂由高温抗氧剂和低温抗氧剂组成。
优选地，所述凝胶剂为硬脂酸铝聚合物。
优选地，所述所述凝胶剂和苯甲酸的质量之比为(1.5～2):1。
优选地，所述高温抗氧剂和低温抗氧剂的质量之比为1:(1.5～3)。
优选地，所述高温抗氧剂为胺类抗氧剂表面修饰的二硫化钨。
优选地，所述低温抗氧剂为酚型抗氧剂。
优选地，所述吸氢剂为苯醌、对硝基苯甲醇或2,4-二硝基苯酚。
优选地，所述电性能改进剂为疏水气相二氧化硅。
本发明还提供了上述技术方案所述OPGW光缆用填充膏的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物溶于基础油，得到液态增塑剂；
(2)将所述步骤(1)得到的液态增塑剂与三羟甲基丙烷酯、阻燃剂、苯甲酸和凝胶剂混合，进行皂化反应，得到复合铝基皂；
(3)将所述步骤(2)得到的复合铝基皂与抗氧剂、防锈剂、防腐剂、吸氢剂和电性能改进剂混合后，依次进行均脂和脱气，得到OPGW光缆用填充膏。
优选地，所述步骤(2)中皂化反应的反应条件为：先在120～125℃下反应30～40min，然后升温至210～215℃，再降温至100～105℃。
本发明提供了一种OPGW光缆用填充膏，按质量份数计，由包括如下原料制备得到：三羟甲基丙烷酯30～60份、基础油10～30份、凝胶剂5～15份、防锈剂1～5份、防腐剂0.1～0.5份、抗氧剂0.5～3份、吸氢剂0.1～0.5份、阻燃剂2～5份、氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物1～6份、苯甲酸0.5～3份、和电性能改进剂1～3份；所述增塑剂为氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物和苯甲酸；所述抗氧剂由高温抗氧剂和低温抗氧剂组成。本发明通过采用三羟甲基丙烷酯使填充膏具有突出的高低温性能；本发明采用高分子聚合物氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物作为增塑剂，其具有优异的耐候性、耐热性好和粘附性，将复合铝基体系与苯甲酸复配使用，能够提高填充膏的耐热性和热可逆性；本发明使用高温抗氧剂和低温抗氧剂复配使用能够显著提高产品在储存及使用时的抗氧化能力，延长产品的使用寿命。实施例结果显示，本发明提供的OPGW光缆用填充膏25℃的锥入度不低于372，-40℃的锥入度不低于205；闪点不低于210℃；析油不大于0.08％；析氢量不大于0.06％；相对介电常数不大于2.0εr，同时具有优异的阻燃性。因此，本发明提供的OPGW光缆用填充膏具备优异的热可逆性、抗氧化性能、耐热性、防锈性、环保型以及阻燃消烟特性。
具体实施方式
本发明提供了一种OPGW光缆用填充膏，按质量份数计，由包括如下原料制备得到：
所述凝胶剂为复合铝基体系；
所述抗氧剂由高温抗氧剂和低温抗氧剂组成。
按重量份数计，制备本发明所述OPGW光缆用填充膏的原料包括三羟甲基丙烷酯30～60份，优选为40～50份。在本发明中，所述三羟甲基丙烷酯具有较高的闪点，极佳的低温性能和粘温性能，能够提高填充膏的高低温性能；同时该酯类油属于生物可降解产品，可降解能力可达到90％以上，能够使填充膏使用时更加环保。在本发明中，所述三羟甲基丙烷酯优选采用杭州优米化工产品，代号为TRS-0019；所述TRS-0019的参数优选为：运动粘度(40℃)mm2/s：45.93，运动粘度(100℃)mm2/s：9.240，粘度指数：189，倾点/℃：-42，闪点(开口)/℃：295。
以三羟甲基丙烷酯的质量份数为30～60份计，制备本发明所述OPGW光缆用填充膏的原料包括基础油10～30份，优选为20～30份。在本发明中，所述基础油作为流体型分散介质，它被保持在稠化剂所形成的结构骨架里，以致失去流动性，从而使整个体系在常温下呈半固体状态。在本发明中，所述基础油优选采用山西潞安化工的煤制合成油CTL500N；所述CTL500N的参数优选为：运动粘度(40℃)mm2/s：70.97，运动粘度(100℃)mm2/s：10.77，粘度指数：141，倾点/℃：-38，闪点(开口)/℃：270。
以三羟甲基丙烷酯的质量份数为30～60份计，制备本发明所述OPGW光缆用填充膏的原料包括凝胶剂5～15份，优选为8～10份。在本发明中，所述凝胶剂优选为复合铝基体系，更优选为硬脂酸铝聚合物，所述硬脂酸铝聚合物优选采用上海宏泽化工生产的KOMAD8418VO，采用植物来源的硬脂酸铝聚合物，所述硬脂酸铝聚合物的参数优选为：铝含量(％)：4.2％，硬脂酸含量(％)：42％，运动粘度(40℃)mm2/s：520。
以三羟甲基丙烷酯的质量份数为30～60份计，制备本发明所述OPGW光缆用填充膏的原料包括防锈剂1～5份，优选为2～3份。在本发明中，所述防锈剂能够提高填充膏的防锈性。在本发明中，所述防锈剂优选采用杭州施特安化工的A1411中性石油磺酸钠，有效含量在50％以上。本发明采用的上述防锈剂为中性体系，不仅提高填充膏的防锈性，还对复合铝皂结构具有较小的影响。
以三羟甲基丙烷酯的质量份数为30～60份计，制备本发明所述OPGW光缆用填充膏的原料包括防腐剂0.1～0.5份，优选为0.2～0.4份。在本发明中，所述防腐剂优选采用杭州施特安化工的苯并三氮唑衍生物(油基)，代号Rz-o39，有效含量98％。本发明采用上述防腐剂能够使填充膏对有色金属具有较好的防腐性能。
以三羟甲基丙烷酯的质量份数为30～60份计，制备本发明所述OPGW光缆用填充膏的原料包括抗氧剂0.5～3份，优选为1～2份。在本发明中，所述抗氧剂由高温抗氧剂和低温抗氧剂组成。本发明通过高温抗氧剂和低温抗氧剂复配使用能够使填充膏具有优异的抗氧化能力，延长产品的使用寿命。
在本发明中，所述抗氧剂由高温抗氧剂和低温抗氧剂组成。在本发明中，所述高温抗氧剂和低温抗氧剂的质量之比优选为1:(1.5～3)，更优选为1:2。在本发明中，所述高温抗氧剂和低温抗氧剂的质量之比为上述范围时能够进一步提高产品的抗氧化能力。
在本发明中，所述高温抗氧剂优选为胺类抗氧剂表面修饰的二硫化钨。本发明采用上述高温抗氧剂与常规的高温抗氧剂相比具有较好的高温抗氧化性，同时兼具二硫化钨的减摩性与光化学性。
在本发明中，所述胺类抗氧剂表面修饰的二硫化钨的代号优选为WS05；所述胺类抗氧剂表面修饰的二硫化钨的制备方法优选包括：将二硫化钨酸铵、胺基抗氧剂和十八烯酸混合，在350～355℃反应1h，得到胺类抗氧剂表面修饰的二硫化钨。在本发明中，所述胺基抗氧剂优选为二烷基二苯胺，所述胺基抗氧剂具有耐高温性；所述十八烯酸为耐高温溶剂。
在本发明中，所述低温抗氧剂是指在100℃以下能够提高产品抗氧化能力的抗氧化剂，所述低温抗氧剂优选为酚型抗氧剂，所述低温抗氧剂优选采用锦州新兴石油添加剂有限公司的酚型抗氧剂T5012,6-二叔基对甲酚，初熔点≥68.5℃。本发明采用高低温抗氧剂的复配使用能够显著提高产品在储存及使用时的抗氧化能力，延长产品的使用寿命。
以三羟甲基丙烷酯的质量份数为30～60份计，制备本发明所述OPGW光缆用填充膏的原料包括氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物1～6份，优选为2～4份。在本发明中，所述增塑剂为氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物和苯甲酸；所述氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物优选为线型氢化嵌段共聚物，耐候性、耐热性和粘附性好。在本发明中，所述氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物优选采用浙江众力的M7401。
以三羟甲基丙烷酯的质量份数为30～60份计，制备本发明所述OPGW光缆用填充膏的原料包括苯甲酸0.5～3份，优选为2～3份。在本发明中，所述苯甲酸可与复合铝基体系复配使用能够提高填充膏的耐热性和热可逆性。在本发明中，所述苯甲酸优选采用江苏顺丰化工有限公司生产的优级产品，纯度为99.5％，熔点范围：121～123℃。
以三羟甲基丙烷酯的质量份数为30～60份计，制备本发明所述OPGW光缆用填充膏的原料包括吸氢剂0.1～0.5份，优选为0.2～0.4份。在本发明中，填充膏和不锈钢不相容性及焊接工艺中会产生的氢气，氢气的存在会吸附到光纤表面，也会在光纤中反应生成OH基，或使光纤晶格中形成缺陷，从而导致光纤损耗的增加影响光纤的传输性能；本发明通过采用吸氢剂可有效地吸附游离的氢气，防止其对光纤的危害。在本发明中，所述吸氢剂优选为苯醌、对硝基苯甲醇或2,4-二硝基苯酚，更优选为潍坊通润化工有限公司对位苯醌，熔点为112.0～116.0℃。
以三羟甲基丙烷酯的质量份数为30～60份计，制备本发明所述OPGW光缆用填充膏的原料包括阻燃剂2～5份，优选为3～4份。在本发明中，所述阻燃剂优选为低聚磷酸酯，更优选采用浙江万盛股份有限公司生产的磷酸三甲苯酯，代号为TCP，粘度(25℃,mPa·s)：56～62，酸值(mgKOH/g)：≤0.1。
以三羟甲基丙烷酯的质量份数为30～60份计，制备本发明所述OPGW光缆用填充膏的原料包括电性能改进剂1～3份，更优选为2～3份。在本发明中，电性能改进剂能够降低介电常数，提高导线输电效率。在本发明中，所述电性能改进剂优选采用湖北汇富纳米材料股份有限公司生产的疏水气相二氧化硅，代号为HB-630，所述HB-630是HL-380的亲水型气相二氧化硅通过HMDS(六甲基二硅氮烷)处理后的一种疏水型气相二氧化硅，本发明采用HB-630作为电性能改进剂更有利于改善填充膏的电化学性能。
本发明通过采用三羟甲基丙烷酯使填充膏具有突出的高低温性能；本发明采用高分子聚合物氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物作为增塑剂，其具有优异的耐候性、耐热性好和粘附性，将其与苯甲酸复配使用，能够提高填充膏的耐热性和热可逆性；本发明使用高温抗氧剂和低温抗氧剂复配使用能够显著提高产品在储存及使用时的抗氧化能力，延长产品的使用寿命。因此，本发明提供的OPGW光缆用填充膏具备优异的热可逆性、抗氧化性能、耐热性、防锈性、环保型以及阻燃消烟特性。
本发明还提供了上述技术方案所述OPGW光缆用填充膏的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物溶于基础油，得到液态增塑剂；
(2)将所述步骤(1)得到的液态增塑剂与三羟甲基丙烷酯、阻燃剂、苯甲酸和凝胶剂混合，进行皂化反应，得到复合铝基皂；
(3)将所述步骤(2)得到的复合铝基皂与抗氧剂、防锈剂、防腐剂、吸氢剂和电性能改进剂混合后，依次进行均脂和脱气，得到OPGW光缆用填充膏。
本发明将氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物溶于基础油，得到液态增塑剂。
本发明对所述氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物溶于基础油的方法没有特殊限定，能够使氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物充分溶解于基础油即可。在本发明中，本所述氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物溶于基础油的方法优选为将基础油与氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物搅拌分散均匀后逐步升温至150℃并保温1.5h，直至完全溶解，得到液态增塑剂。
得到液态增塑剂后，本发明将所述液态增塑剂与三羟甲基丙烷酯、阻燃剂、苯甲酸和凝胶剂混合，进行皂化反应，得到复合铝基皂。
本发明对所述液态增塑剂与三羟甲基丙烷酯、阻燃剂、苯甲酸和凝胶剂混合的方法没有特殊限定，能够使上述组分混合均匀即可。在本发明中，所述液态增塑剂与三羟甲基丙烷酯、阻燃剂、苯甲酸和凝胶剂混合的方法优选包括：将液态增塑剂、三羟甲基丙烷酯和阻燃剂在搅拌下进行升温至70℃，加入苯甲酸，然后在升温速率为50～60℃/h下继续加热，升温至80℃，加入凝胶剂。本发明采用上述混合的方法能够使各组分充分混合均匀，更有利于后续皂化反应充分进行，提高复合铝基皂性质的稳定性。
在本发明中，所述皂化反应优选为：先在120～125℃下反应30～40min，然后升温至210～215℃，再降温至100～105℃；优选为先在120℃下反应30min，然后升温至210℃，再降温至100℃。在本发明中，所述皂化反应的温度和时间为上述范围时，能够使皂化反应充分进行，使得皂化反应得到的复合铝基皂性质更加稳定，进而提高填充膏性能的稳定性。
在本发明中，升温至120～125℃的速率优选为50～60℃/h；升温至210～215℃的速率优选为50～60℃/h；降温至100～105℃的速率优选为25℃/h。本发明通过采用上述升温速率能够使体系进行预反应，使得皂化反应得到的复合铝基皂性质更加稳定，进而提高填充膏性能的稳定性。
得到复合铝基皂后，本发明将所述复合铝基皂与抗氧剂、防锈剂、防腐剂、吸氢剂和电性能改进剂混合后，依次进行均脂和脱气，得到OPGW光缆用填充膏。
本发明对所述复合铝基皂与抗氧剂、防锈剂、防腐剂、吸氢剂和电性能改进剂混合的方法没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的混合方法，能够将上述各组分混合均匀即可。本发明优选采用搅拌使上述组分混合均匀。
本发明对所述均质的方法没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的均质方法即可。在本发明中，所述均质能够促进各组分均匀分散，进而调节填充膏的锥入度。
本发明对脱气的方法没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的脱气方法即可。在本发明中，所述脱气能够排除均脂产生的气泡，防止气泡的存在降低填充膏在使用时导致性能的下降。
本发明提供的方法能够使各组分充分反应，并形成稳定性质的填充膏，进而使填充膏在使用时具有优异的稳定性。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种OPGW光缆用填充膏，按质量份数计，由如下原料制备得到：
三羟甲基丙烷酯TRS-001950份；
基础油CTL 500N 24份；
氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物M74013.8份；
苯甲酸：2.5份；
凝胶剂KOMAD 8418VO 9.5份；
防锈剂A14112.5份；
防腐剂Rz-o39：0.2份；
抗氧剂：高温抗氧剂WS05：1份，T501:2份；
吸氢剂对位苯醌0.2份；
阻燃剂TCP 3份；
电性能改进剂HB-6302份。
上述OPGW光缆用填充膏的制备方法，步骤为：
(1)将基础油CTL 500N按照和粉末状的氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物按照比例加入反应釜，搅拌分散均匀后逐步升温至150℃并保温1.5h，直至完全溶解，获得液态增塑剂，出至大桶备用；
(2)将所述步骤(1)得到的液态增塑剂、三羟甲基丙烷酯和阻燃剂在搅拌下进行升温至70℃，加入苯甲酸，然后在升温速率为55℃/h下继续加热，升温至80℃，加入凝胶剂，然后进行皂化反应，具体为：继续加热，加热速度保持55℃/h，温度达到120℃后，停止加热，保持反应0.5h；然后继续加热，加热速度保持55℃/h，当混合物温度达到210℃，停止加热，开始冷却，速度25℃/h，待温度降至100℃，得到复合铝基皂；
(3)将所述步骤(2)得到的复合铝基皂与抗氧剂、防锈剂、防腐剂、吸氢剂和电性能改进剂混合后，进行均脂和脱气，得到OPGW光缆用填充膏。
本实施例制备的OPGW光缆用填充膏的性能测试结果如表1所示。
实施例2
一种OPGW光缆用填充膏，按质量份数计，由如下原料制备得到：
三羟甲基丙烷酯TRS-001950份；
基础油CTL 500N 28.5份；
氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物M74012份；
苯甲酸：2.5份；
凝胶剂KOMAD 8418VO 9.5份；
防锈剂A14112.5份；
防腐剂Rz-o39：0.2份；
抗氧剂：高温抗氧剂WS05：1.5份，T501:0.8份；
吸氢剂对位苯醌0.2份；
阻燃剂TCP 3份；
电性能改进剂HB-6302份。
本实施例制备的OPGW光缆用填充膏的性能测试结果如表1所示。
实施例3
一种OPGW光缆用填充膏，按质量份数计，由如下原料制备得到：
三羟甲基丙烷酯TRS-001951份；
基础油CTL 500N 25份；
氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物M74013.8份；
苯甲酸：2.5份；
凝胶剂KOMAD 8418VO 9.5份；
防锈剂A14112.5份；
防腐剂Rz-o39：0.2份；
抗氧剂：高温抗氧剂WS05：0.8份，T501:1.5份；
吸氢剂对位苯醌0.2份；
阻燃剂TCP1份；
电性能改进剂HB-6302份。
本实施例制备的OPGW光缆用填充膏的性能测试结果如表1所示。
对比例1
一种OPGW光缆用填充膏，按质量份数计，由如下原料制备得到：
基础油CTL 500N 84.9份；
增塑剂4010干胶4份；
稠化剂膨润土5份；
分散剂工业乙醇1份；
抗氧剂T501：2.5份；
防锈剂T702：2.5份；
防腐剂Rz-o39：0.1份。
上述OPGW光缆用填充膏的制备方法为：将粉末状的增塑剂4010溶入基础油CTL500N中，在升温釜内升温至150～160℃，保温2h，待完全溶融后转至调合釜；依次向调合釜内加入稠化剂膨润土、分散剂工业乙醇、抗氧剂T501、防锈剂T702和防腐剂Rz-o39，循环搅拌分散均匀，待分散均匀后上压剪切，压力控制在1.0～1.2MP，剪切时间控制在1.5h，锥入度化验合格后，进行脱气处理。
本对比例制备的OPGW光缆用填充膏的性能测试结果如表1所示。
表1OPGW光缆用填充膏的性能测试结果
从表1可以看出，本发明提供的填充膏锥入度大、析油量低、滴点膏、抗氧化性强、抗水性好、析氢量低、相对介电常数低，且具有良好的阻燃性，因此，本发明提供的填充膏具备优异的热可逆性、抗氧化性能、耐热性、防锈性、环保型以及阻燃消烟特性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种OPGW光缆用填充膏，按质量份数计，由包括如下原料制备得到：
所述凝胶剂为复合铝基体系；
所述抗氧剂由高温抗氧剂和低温抗氧剂组成。
2.根据权利要求1所述的OPGW光缆用填充膏，其特征在于，所述凝胶剂为硬脂酸铝聚合物。
3.根据权利要求1或2所述的OPGW光缆用填充膏，其特征在于，所述凝胶剂和苯甲酸的质量之比为(1.5～2):1。
4.根据权利要求1所述的OPGW光缆用填充膏，其特征在于，所述高温抗氧剂和低温抗氧剂的质量之比为1:(1.5～3)。
5.根据权利要求1所述的OPGW光缆用填充膏，其特征在于，所述高温抗氧剂为胺类抗氧剂表面修饰的二硫化钨。
6.根据权利要求1所述的OPGW光缆用填充膏，其特征在于，所述低温抗氧剂为酚型抗氧剂。
7.根据权利要求1所述的OPGW光缆用填充膏，其特征在于，所述吸氢剂为苯醌、对硝基苯甲醇或2,4-二硝基苯酚。
8.根据权利要求1所述的OPGW光缆用填充膏，其特征在于，所述电性能改进剂为疏水气相二氧化硅。
9.权利要求1～8任意一项所述OPGW光缆用填充膏的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物溶于基础油，得到液态增塑剂；
(2)将所述步骤(1)得到的液态增塑剂与三羟甲基丙烷酯、阻燃剂、苯甲酸和凝胶剂混合，进行皂化反应，得到复合铝基皂；
(3)将所述步骤(2)得到的复合铝基皂与抗氧剂、防锈剂、防腐剂、吸氢剂和电性能改进剂混合后，依次进行均脂和脱气，得到OPGW光缆用填充膏。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中皂化反应为：先在120～125℃下反应30～40min，然后升温至210～215℃，再降温至100～105℃。
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