CN112358296A - 一种硫氧化钆闪烁陶瓷制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及种硫氧化钆闪烁陶瓷制备方法，特别地是具有Pr,Ce,Tb,Eu中的至少一种元素掺杂的GOS（具有化学通式Gd2O2S）的闪烁陶瓷的低成本两步烧结制备方法，包括单轴热压一次烧结和热等静压二次烧结。

Description

一种硫氧化钆闪烁陶瓷制备方法
本申请是以下申请的分案申请：申请日2014年8月14日，申请号201410399125.6，发明名称为“一种硫氧化钆闪烁陶瓷制备方法”。
技术领域
本发明涉及具有Pr,Ce,Tb,Eu中的至少一种元素掺杂的硫氧化钆（GOS，具有化学通式Gd2O2S）闪烁陶瓷的低成本两步烧结制备方法，包括单轴热压一次烧结和热等静压二次烧结。
本发明另外涉及通过本发明的方法所制备的闪烁陶瓷及其在安检物品机电离辐射探测器中的用途。
背景技术
稀土离子掺杂的GOS(化学式Gd2O2S)陶瓷闪烁体相对于传统的CsI、CdWO4等闪烁单晶同时兼具密度高、光产额高、化学性质稳定，制备工艺相对简单、加工时无解理等优点，成为了X射线CT、高速X射线扫描仪物品安检仪等辐射检查仪器或探测器理想的、综合性能最为优异的闪烁体材料。掺杂Pr和/或Ce离子的GOS闪烁陶瓷具有极低的余辉，成为CT辐射探测器的理想闪烁体。
GOS闪烁陶瓷的研究始于二十世纪80年代，1988年由Toshiba的专利 US4752424公开了GOS闪烁陶瓷的热等静压制备方法。该方法包括将闪烁粉体直接在真空条件下密封于金属容器内，然后将金属容器置于气体压力炉内进行热等静压烧结，对于封装工艺有很高的要求。其选用钼、钽等薄箔金属材料作为容器，真空焊接封装GOS粉末，较难实现，且金属容器在热等静压烧结后需要进行仔细的脱模，整个工序耗时、昂贵。九十年Siemens相继公布的专利 US5296163，5518659报道了采用单轴热压方法制备GOS闪烁陶瓷的方法，但该方法要求闪烁粉体的粒度要小，以具有较高的表面活性，通常要求粉末的表面活性达到至少BET 10m2/g，。2011年Philips的专利 US 8025817公开了一种采用由具有较大粒径的商业闪烁粉体制备GOS闪烁陶瓷的方法，该方法的优点在于粒径较大的闪烁粉体通常更容易获得。但该方法优选的参数要求热压压力高达约200-250MPa的压力，耐压如此高的模具通常价格昂贵，且不易获得。从而限制了该方法的应用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种采用容易获得的商业Gd2O2S闪烁粉体制备GOS闪烁陶瓷的简单可靠的方法。发明的要点在于将高密度GOS闪烁陶瓷的烧结过程分为两步进行。第一步采用单轴热压烧结方式制备出具有封闭空隙的一次烧结体；第二步采用惰性气体热等静压烧结方式，制备出高密度的二次烧结体，将二次烧结体进行处理后即得到GOS闪烁陶瓷。通过采用两种工艺的结合，避免了已有的热等静压技术对复杂的粉末密封工艺以及真空热压技术对高活性粉末的要求，从而大大降低了成本。而且用本发明的方法制备的闪烁陶瓷具有高的相对密度，内部晶粒精细，可加工性能良好。
在本发明的一个实施方案中，提供了一种GOS闪烁陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：
1) 向闪烁陶瓷粉体中添加助烧剂，对混合粉末进行球磨，使其混合均匀和任选地得到细化；
2) 将球磨混合和任选地细化的粉体装入烧结模具，放入热炉内预先加压至20-40MPa，逐步升温至1000℃-1100℃，保温0.5-1h，继续升温至1250℃-1600℃，同时升压力至40-200MPa，保温2-5h，进行热压一次烧结，降温冷却后得到GOS烧结体；
3) 将GOS烧结体在1000℃-1200℃温度范围内进行退火处理，然后在1300℃-1500℃的温度、150-250MPa的压力下于惰性气体环境内进行热等静压二次烧结制备出高密度的二次烧结体，对二次烧结体进行二次退火，然后切割、抛光处理后即得到GOS闪烁陶瓷。
在本发明的另一个实施方案中，提供了一种由本发明的方法获得的GOS闪烁陶瓷。
在本发明的另一个实施方案中，提供了由本发明的方法获得的GOS闪烁陶瓷在安检物品机电离辐射探测器中的用途。
附图说明
下面将参照附图对本发明进行详细说明，其中：
图1为热压一次烧结装置示意图；
图2 为GOS热压一次烧结体晶粒与气孔微观示意图；
图3为热等静压二次烧结示意图；
图4 为GOS热等静压二次烧结体晶粒与气孔微观示意图；
图5为GOS热等静压二次烧结体内部结构剖面示意图。
具体实施方式
为了克服现有技术的一种或多种缺陷，本发明提供了一种GOS闪烁陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：
1) 向中值粒径为5-9μm的Gd2O2S:Pr,Ce闪烁陶瓷粉体中添加助烧剂。优选地，所述粉体是可商业获得的，其纯度不低于99.995%，优选不低于99.999%；还优选地其中Pr离子的掺杂量为质量含量500-800ppm，Ce离子的掺杂量为质量含量10-50ppm。另外，优选地其中所述助烧剂为LiF和/或Li2GeF6；助烧剂的添加量为0.02-1%、优选0.1-1%，基于闪烁陶瓷粉体的质量。对混合粉末进行球磨，使其混合均匀，和任选地得到细化，得到含有助烧剂的粉体。优选地所述球磨在行星球磨机上进行。还优选地在球磨过程中将粉体浸没于MOS级高纯无水乙醇和/或惰性气体(优选氩气)保护气氛中，使GOS粉末在球磨过程中表面不被氧化。优选地可以得到以下两种含有助烧剂的粉体中的任意一种：粉体一：短时间（0.5-3小时）球磨混合的粉体，中值粒径为4-9μm；粉体二：长时间（4-12小时）球磨细化的粉体，中值粒径为0.2-4μm、优选1-3μm。
球磨的一个主要作用为细化粉体，为了得到细粒径的粉体，有人在化学制粉阶段加以控制，得到细粉，但是产率低，成本高；本发明采用在烧结前进行球磨的方法，成本低，产率高，并且通过高纯乙醇和/或惰性气体保护在一定程度上减少了氧化发生。
优选地，在球磨完之后，将料浆抽滤，置于真空干燥箱真空干燥。研磨过筛。保存于真空干燥箱内备用。
2) 将球磨混合的粉体装入烧结模具。放入热炉内预先加压至20-40MPa、优选25-35MPa、最优选约30MPa，逐步升温至1000℃-1100℃，保温0.5-1h，由此避免表面气孔太快封闭而不利于内部气体排出。继续升温至1250℃-1600℃、同时升高压力至40-200MPa。优选地对于粉体一，温度为1500℃-1600℃、优选1520-1580℃，最优选1550℃，压力优选150-200MPa，最优选200MPa。对于粉体二，温度优选地为1250-1400℃，更优选地为1300℃，压力优选地为50-150MPa，更优选地为60MPa。保温2-5h，进行单轴热压一次烧结。以2-10℃/min、优选4-7℃/min、最优选5℃/min的速率降温冷却后得到GOS烧结体。
3) 将GOS烧结体在1000℃-1200℃温度范围内，优选地在马弗炉中，进行退火处理，在1300℃-1500℃、150-250MPa、优选地180-220MPa，更优选地200MPa的氩气环境内进行热等静压二次烧结。对二次烧结体进行退火，优选地在1000℃-1200℃温度范围内，更优选地在马弗炉中进行空气退火处理。对所得GOS陶瓷进行粗磨，细磨，切割，抛光，即得到GOS闪烁陶瓷。
在本发明的制备GOS闪烁陶瓷的方法中，对利用一次烧结获得的致密结构进行热等静压二次烧结，无需传统的热等静压烧结方法中的GOS粉末金属包套真空密封工艺，降低了技术难度。采用适当的球磨混合及细化处理粉体，也无需传统的热压烧结方法中高比表面活性、细粒径的粉体制备技术，以及高压强的热压烧结工艺。通过本方法的两步烧结法，控制热压烧结温度，升温速率，保温时间，压强等工艺参数。可以由较大粒径的商业GOS粉体制备得到性能优异的透明GOS闪烁陶瓷。从而降低了技术难度和制备成本。有利于GOS闪烁陶瓷扩大应用范围，从传统的医疗辐射成像领域扩展到要求成本更低的安检辐射成像领域大规模应用。
下面结合附图，对本发明的几个主要步骤进行更详细的描述。
GOS粉体的处理
选用纯度为99.999%的中值粒径为5- 9μm的商业Gd2O2S:Pr,Ce闪烁粉末，按照0.02-1%的质量比添加LiF或Li2GeF6助烧剂，置于彻底清洗的聚氨酯磨球罐中，加入经抛光的高密度氧化钇稳定氧化锆磨球，直径为10mm、6mm、3mm的大中小球按1:3:10的质量比例配置，球：粉料质量比为(3-10):1，球磨过程中将粉体浸没于MOS级高纯无水乙醇和/或惰性气体(优选氩气)保护气氛中，使GOS粉末在球磨过程中表面不被氧化。得到两种粒径分布的添加有助烧剂的粉体：粉体一：短时间（0.5-3小时）球磨混合的粉体，中值粒径为4-9μm；粉体二：长时间（4-36小时）球磨细化的粉体，中值粒径为0.2-4μm、优选1-3μm。助烧剂的含量为基于闪烁粉末质量的0.02-1%、优选0.1-1%质量比，若助烧剂含量太少，则不能充分的起到使陶瓷致密化的作用，若含量太多，则会形成第二相，形成光散射中心，不利于提高陶瓷透光率。
GOS闪烁陶瓷烧结
热压一次烧结装置如图1所示，将混合好的添加有助烧剂的粉体100装入烧结模具101-103。放入热炉内预先加压至20-40MPa，由热压炉发热体110逐步升温至1000℃-1100℃，保温0.5-1h，继续升温至1250℃-1600℃，同时有上下压头111、112施加轴向压力至40-200MPa，保温2-5h，进行热压一次烧结，以2-10℃/min的速率降温冷却后得到GOS烧结体。
热压烧结所用的温度应尽量低，若烧结温度高，晶粒生长过快，晶粒粗大晶界粗糙，使最终陶瓷脆硬，加工时易发生崩裂，表面光洁度不高。另外，温度越高，模具材料的扩散越强烈，对GOS陶瓷造成的污染也越严重。高的热压压力有助于提高一次烧结体的密度，当热压压力小于40MPa时，难以形成封闭气孔而无法通过气体热等静压二次烧结提高致密度；热压压力大于200MPa时，热压模具材料难以承受。
为了实现上述条件，烧结模具选用两种材质：等静压石墨材质模具，耐压60MPa，成本较低；碳纤维复合材质，耐压可达200MPa，成本较高。为了便于脱模，粉体和模具之间垫石墨纸和/或喷涂氮化硼离型剂。为了减少碳对闪烁陶瓷的扩散污染，热压模具内镶嵌BN陶瓷衬筒107，压轴方向接触闪烁粉体的一面先垫BN陶瓷片105再垫石墨纸，再安装石墨或碳纤维复合材质压杆。
热压一次烧结的温度在满足烧结体形成封闭气孔的前提下应尽可能低，避免陶瓷烧结提前完成，将气孔全部封闭于陶瓷晶粒内部，也避免晶粒过分长大造成最终陶瓷体容易脆裂，难以加工成精细尺寸（例如：1.39mm×3mm×1.5mm，间距0.18mm）的闪烁体阵列。
经过热压一次烧结的GOS烧结体的相对密度已达到约93-99%，其内部存在少量的气孔，如图3所示，气孔203主要存在于晶界202上。晶粒201内部也存在少量的气孔204。
将GOS烧结体在800℃-1200℃温度范围内，马弗炉中进行退火处理，之后将GOS陶瓷烧结体直接放入热等静压炉进行热等静压二次烧结，在1300℃-1500℃、150-250MPa的惰性气体（例如：氩气，氮气）环境内保温保压2-5小时，随后缓慢降温。经退火后得到GOS陶瓷最终烧结体，该烧结体内部的气孔已大大减少，如图3所示。热等静压二次烧结的温度设定非常重要，温度若低于1300℃，则最终陶瓷体的致密化不完全，透光率不高，若温度高于1500℃，则会使陶瓷晶粒异常生长，晶界粗糙而脆弱，难于进行后期闪烁体阵列加工。
热等静压二次烧结的效率很高，单次操作可将数块GOS一次烧结体301直接置于热等静压炉内，热等静压炉有发热体302加热，内部充入高压惰性气体303。惰性气体的压力均匀地施加在GOS一次烧结体的外表面。经热等静压二次烧结后的GOS陶瓷内部密度得到进一步提高，示意图见图4，原本在晶界上的气孔203以及晶粒内部的气孔404被压缩基本消失，或减小为原体积的十几分之一到几十分之一，从而有利于减小对可见光的散射。
经过二次烧结的GOS陶瓷烧结体示意图见图5，其表面一般具有0.5-2mm厚的不透光层502，一次烧结体密度越低，不透光层越厚。这是由于惰性气体在二次等静压烧结时，惰性气体在高压下渗透进入一次烧结体表面封闭不完全的晶界或在空气退火时形成的氧化层内，热等静压二次烧结时，部分原封闭的晶界在惰性气体的高压下出现裂缝，致使惰性气体沿着晶界裂缝渗透进入陶瓷体内形成气孔，而随着惰性气体的逐渐深入，其压力逐减小，在约0.5-2mm以后，晶界的裂缝逐渐消失，内部即是低气孔率、高致密度的GOS闪烁陶瓷501。切除、磨削掉表面不透光层502，内部陶瓷体501已具有99.7%以上的相对密度。具有良好的可见光透过率。将所得GOS陶瓷块进行切割，粗磨，细磨，抛光，即得到GOS闪烁陶瓷。
为了二次烧结时能有效增加GOS陶瓷的致密度，必须使热压一次烧结的烧结体相对理论密度达到93%以上，以形成封闭的气孔；优选地其相对理论密度达到95%以上、更优选地其相对理论密度达到97.5%以上。且为了避免一次烧结晶粒过分长大而不利于二次烧结时陶瓷致密化生长，需要控制一次烧结时的温度不能太高。较低的热压烧结温度同时有利于减弱碳扩散污染。也即，在对应的粉末活性和压力条件下，要求一次热压烧结温度达到能够烧结形成封闭气孔的最低温度要求并尽可能低。对于1-9μm粒径的GOS粉体，在压力50-250MPa下，真空热压一次烧结温度为1250-1600℃。若温度高于1600℃，则烧结过度，虽然密度可高达99.9%，但碳扩散污染严重透光性差，且晶粒过分生长而粗大，陶瓷体非常脆，难以进行后续闪烁体阵列加工。
下面将通过具体实施例来对本发明进行说明。应当清楚，这些实施例仅用于说明的目的，而不用于将本发明局限于此。
实施例1-5
称取100g纯度为99.999%的粒径为d(0.1)为4.0μm,d(0.5)为6.8μm，d(0.9)为10.1μm的商业Gd2O2S:Pr,Ce闪烁陶瓷粉体，添加0.2g Li2GeF6助烧剂，在氩气箱中装入内径为100mm，高100mm的聚氨酯球磨罐中，加入500g大小级配的高密度氧化钇强化氧化锆磨球，加入300mL MOS级高纯无水乙醇，置于行星球磨机，在500转/分钟的速度下，球磨混合1小时，正反方向运行各0.5小时。
聚氨酯球磨罐及氧化锆磨球需要预先清洗处理，具体方法如下：球磨罐内放入500g高密度氧化钇强化氧化锆磨球，其中直径为10mm的球35g、6mm的球105g、3mm的球360g，加入50g GOS粉末，加入500mL无水乙醇，在行星球磨机上球磨35小时。随后倒掉球磨罐内液浆，加入MOS级高纯无水乙醇，重复球磨一次。之后用MOS级高纯无水乙醇清洗磨球及球磨罐3次。通过上述预先清洗处理，可以清洗氧化锆磨球表面的容易掉落的杂质。并且长时间球磨能尽可能地除去氧化锆磨球表面的疏松组织，留下致密牢固的磨球组织。对于减少球磨杂质污染很有益处。
球磨所得粉末粒径分布d(0.1)为3.5μm, d(0.5)为6.4μm，d(0.9)为10.1μm。
将球磨得到的GOS粉料装入内径为50mm的石墨模具内，进行真空热压一次烧结。温度分别在1450-1650℃下，压力60MPa，真空度5×10-2Pa，保温保压2小时。保温结束后，执行降温程序，降温速率为5℃/分钟，待完全冷却至室温后取出，即为GOS一次烧结体。
刮除掉GOS一次烧结体表面附着的BN及石墨杂质后，将一次烧结体置于马弗炉内空气气氛下1000℃退火2小时。随炉冷却后取出。置于热等静压炉内进行二次烧结，缓慢升温至1400℃，充入氩气至200MPa的压力，保温保压烧结2小时。缓慢降温后取出样品，即得到GOS陶瓷二次烧结体。将二次烧结体置于马弗炉内空气气氛下1000℃退火2小时。对样品进行粗磨，细磨，抛光，得到GOS:Pr,Ce,F闪烁陶瓷。
实施例6、7
采用与实施例1-5相同的方法进行闪烁粉体球磨混合，得到粒径分布相同的粉料。将粉料装入内径为50mm的碳纤维复合材质模具内，进行真空热压一次烧结。温度分别在1500和1550℃下，压力200MPa，真空5×10-2Pa，保温保压2小时。保温结束后，执行降温程序，降温速率为5℃/分钟，待完全冷却至室温后取出，即为GOS一次烧结体。采用与实施例1-5相同的退火及热等静压方法进行二次烧结及后处理，得到GOS:Pr,Ce,F闪烁陶瓷。
实施例8-11
称取100g纯度为99.999%的粒径为d(0.1)为4.0μm,d(0.5)为6.8μm，d(0.9)为11.8μm的商业Gd2O2S:Pr,Ce闪烁陶瓷粉体，添加0.2g LiF助烧剂，与实施例1-5相同的操作方法置于行星球磨机，在500转/分钟的速度下，球磨混合细化7小时，正反运行间隔0.5小时。混合所得粉末粒径分布d(0.1)为1.1μm, d(0.5)为2.1μm，d(0.9)为3.8μm。
将球磨混合细化的GOS粉料装入内径为50mm的石墨模具内，进行真空热压一次烧结。温度分别在1200-1400℃下，压力达到60MPa，真空5×10-2Pa，保温保压2小时。保温结束后，执行降温程序，降温速率为5℃/分钟，待完全冷却至室温后取出烧结体。
采用与实施例1-5相同的退火及热等静压方法进行二次烧结及后处理，得到GOS:Pr,Ce,F闪烁陶瓷。
实施例12
采用与实施例8-11相同的方法进行闪烁粉体球磨混合，得到粒径分布相同的粉料。将粉料装入内径为50mm的碳纤维复合材质模具内，进行真空热压一次烧结。温度在1300℃下，压力200MPa，真空5×10-2Pa，保温保压2小时。保温结束后，执行降温程序，降温速率为5℃/分钟，待完全冷却至室温后取出，即为GOS一次烧结体。采用与实施例1-5相同的退火及热等静压方法进行二次烧结及后处理，得到GOS:Pr,Ce,F闪烁陶瓷。
表1. 实施例1-12的烧结参数以及所得闪烁陶瓷的最终性能
实施例 粉末中值粒径/μm 一次烧结温度/℃ 一次烧结压力/MPa 一次烧结体相对密度 热等静压二次烧结/℃-MPa 最终性能
1 6.4 1450 60 93.2% 1400-200 良好
2 6.4 1500 60 95.6% 1400-200 良好
3 6.4 1550 60 96.9% 1400-200 良好
4 6.4 1600 60 98.5% 1400-200 极好
5 6.4 1650 60 99.2% 1400-200 加工脆裂
6 6.4 1500 200 99.1% 1400-200 极好
7 6.4 1550 200 99.3% 1400-200 极好
8 2.1 1200 60 94.8% 1400-200 低透过率
9 2.1 1300 60 96.2% 1400-200 良好
10 2.1 1350 60 97.8% 1400-200 极好
11 2.1 1400 60 99.1% 1400-200 极好
12 2.1 1300 200 99.7% 1400-200 极好
实施例8由于烧结温度和烧结压力均较低，故烧结不充分，相对密度较低，可见光透过率较低；实施例5由于一次烧结温度过高，再经过二次烧结，其内部晶粒过度生长，加工时发生脆裂。其余实施例所制备的GOS闪烁陶瓷在可见光波段均具有优异的透过性能。2mm厚的陶瓷片在500-520nm范围内的积分透过率为30-35%，且加工性能良好。
本发明的GOS闪烁陶瓷可以：
用于检测电离辐射，如X射线，γ射线，和电子束等的固体闪烁探测器的闪烁体元件；尤其适合要求闪烁体具有低余辉的X射线计算机断层扫描设备（X-CT）和/或X射线行李扫描仪。
由于本发明的制备方法成本低廉，故所制备的闪烁体尤其适合应用于安检的X射线计算机断层扫描设备或X射线行李扫描仪。
该发明的闪烁陶瓷性能良好，也可用于医学成像领域的X-CT探测器。

Claims (15)

1.一种硫氧化钆GOS闪烁陶瓷的制备方法，其包括；
向闪烁陶瓷粉体中添加助烧剂并混合均匀，其中所述闪烁陶瓷粉体为纯度不低于99.999%的中值粒径为5- 9μm的Gd2O2S:Pr,Ce闪烁陶瓷粉体；
将添加有助烧剂的闪烁陶瓷粉体装入烧结模具内，进行单轴热压一次烧结，得到GOS烧结体；和
对所述GOS烧结体进行退火和热等静压二次烧结及二次退火，得到GOS闪烁陶瓷；
其中通过球磨进行所述混合，以得到中值粒径为4-9μm的添加有助烧剂的闪烁陶瓷粉体一，且其中通过球磨进行所述混合并通过球磨进行进一步细化，以得到中值粒径为0.2-4μm的添加有助烧剂的闪烁陶瓷粉体二；
其中对于添加有助烧剂的闪烁陶瓷粉体一，一次烧结温度为1520℃-1580℃，一次烧结压力150-200MPa；对于添加有助烧剂的闪烁陶瓷粉体二，一次烧结温度为1250-1400℃，一次烧结压力50-150MPa。
2.权利要求1所述的方法，其中通过球磨进行所述混合并通过球磨进行进一步细化，以得到中值粒径为1-3μm的添加有助烧剂的闪烁陶瓷粉体二。
3.权利要求1或2所述的方法，其中所述助烧剂为LiF或Li2GeF6，且其添加量为闪烁陶瓷粉体质量的0.02-1%。
4.权利要求1或2所述的方法，其中所述助烧剂为LiF或Li2GeF6，且其添加量为闪烁陶瓷粉体质量的0.1-1%。
5.权利要求1或2所述的方法，其中所述单轴热压一次烧结包括预先加压至20-40MPa，逐步升温至1000℃-1100℃，保温0.5-1h；继续升温至1250℃-1600℃，同时升压力至40-200MPa，保温2-5h，进行热压一次烧结，以得到GOS烧结体。
6.权利要求5所述的方法，其中所述单轴热压一次烧结包括预先加压至25-35MPa。
7.权利要求5所述的方法，其中所述单轴热压一次烧结包括预先加压至30MPa。
8.权利要求1或2所述的方法，其中对于添加有助烧剂的闪烁陶瓷粉体一，一次烧结温度为1550℃，一次烧结压力200MPa；对于添加有助烧剂的闪烁陶瓷粉体二，一次烧结温度1300℃，一次烧结压力60MPa。
9.权利要求1或2所述的方法，其中所述退火和热等静压二次烧结及二次退火包括将GOS烧结体在1000℃-1200℃温度范围内进行退火处理，然后在1300℃-1500℃、150-250MPa的惰性气体环境内进行热等静压二次烧结；然后对得到的二次烧结体进行退火，条件同上。
10.权利要求9所述的方法，其中在马弗炉中进行退火处理，然后在氮气或氩气环境内进行热等静压二次烧结。
11.权利要求1或2所述的方法，其中所述烧结模具为等静压石墨材质模具或碳纤维复合材质模具。
12.权利要求1或2所述的方法，其中所述热压模具内镶嵌BN陶瓷衬筒，压轴方向接触闪烁陶瓷粉体的一面先垫BN陶瓷片再垫石墨纸。
13.权利要求1-或2所述的方法，其中热压一次烧结后得到的GOS烧结体的相对理论密度达到93%以上。
14.由权利要求1-13任一项所述的方法获得的GOS闪烁陶瓷，对于2mm厚的样片在511nm波长处的积分透过率达到30%以上。
15.权利要求14的GOS闪烁陶瓷在安检物品机电离辐射探测器中的用途。
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