CN112341826A - 一种高折射率光学级硅胶膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高折射率光学级硅胶膜及其制备方法。一种预固化硅胶组合物的制备方法，包括如下步骤：将苯基乙烯基硅油、苯基含氢硅油、封端处理的苯基MQ树脂、抑制剂和固化剂在溶剂中混合均匀后，再脱除溶剂，形成预固化硅胶组合物；所述的苯基乙烯基硅油折射率为1.48‑1.52，所述的封端处理的苯基含氢硅油折射率为1.48‑1.52，所述的苯基MQ树脂折射率为1.48‑1.52，所述的苯基含氢硅油的氢基的物质的量与苯基乙烯基硅油中乙烯基物质的量的比值为1.2‑1.6:1。本发明提出的高折射率光学级硅胶膜可长时间0℃以下保存，使用时只需将膜贴于基底与元件之间，在60℃‑70℃下真空固化即可，该高折射率光学级硅胶膜可用于要求高发光效率、高耐候性的精密光学元件等领域。

Description

一种高折射率光学级硅胶膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及光电器件封装材料技术领域，尤其涉及一种高折射率光学级硅胶膜及其制备方法。
背景技术
加成型液体硅橡胶一般分别以甲基含氢硅油和甲基乙烯基硅油为双组份，使用时按比例混合，在室温下或加热固化成型，当对芯片、光学元件等封装时，往往采用喷涂、辊涂、刷涂、故土、刮涂的施工工艺，通常需加入溶剂稀释以降低粘度，固化时溶剂的挥发会造成环境污染，且会对部分精密元件有腐蚀作用。对于一些光学元件发光效率提高，要求封装材料折射率提高，从而减少界面折射带来的损失，此时传统的甲基硅橡胶已不能满足要求。同时甲基硅橡胶封装材料容易被氧气和硫化氢气体穿透，进而渗透到元件表面，导致镀银层和金线被氧化，缩短元件使用寿命。
因此有必要开发出环境友好、高折光率、高耐候性、使用方便的封装材料，应用于精密光学元件等高端封装领域。
发明内容
本发明提供了一种高折射率光学级硅胶膜及其制备方法，其可长时间0℃以下保存，使用时只需将膜贴于基底与元件之间，在60℃-70℃下真空固化即可，该高折射率光学级硅胶膜可用于要求高发光效率、高耐候性的精密光学元件等领域。
本发明的目的是提出了一种预固化硅胶组合物的制备方法，包括如下步骤：将苯基乙烯基硅油、苯基含氢硅油、封端处理的苯基MQ树脂、抑制剂和固化剂在溶剂中混合均匀后，再脱除溶剂，形成预固化硅胶组合物；所述的苯基乙烯基硅油折射率为1.48-1.52，所述的苯基含氢硅油折射率为1.48-1.52，所述的封端处理的苯基MQ树脂折射率为1.48-1.52，所述的苯基含氢硅油的氢基的物质的量与苯基乙烯基硅油中乙烯基物质的量的比值为1.2-1.6:1。
优选地，所述的苯基乙烯基硅油由以下方法制备：将40-60质量份八苯基环四硅氧烷和40-60质量份乙烯基硅油(乙烯基硅油中乙烯基含量为2.0wt％-3.0wt％)置于反应容器中，添加0.5-1质量份氢氧化钾作为催化剂，搅拌加热，升温到150℃-180℃，保温3-4h；待降温至60℃-80℃，加入100-200质量份甲基环己烷稀释，再加入1-2质量份冰醋酸中和反应0.5-1h，再加入2-10质量份炭黑和1-2质量份无水氯化钙，搅拌0.5-1h得到混合物，对混合物进行抽滤，所得到滤液进行在150℃-180℃下真空蒸馏，得到苯基乙烯基硅油。
进一步优选，所述的苯基乙烯基硅油的乙烯基含量为1.2wt％-1.8wt％，粘度为3000-50000MPa·S，苯基含氢硅油含氢量为0.3wt％-0.6wt％。
优选地，所述的封端处理的苯基MQ树脂由以下方法制备：将0.5-2质量份HDI三聚体溶于甲苯，滴入溶有100质量份普通苯基MQ树脂的甲苯溶液，滴加0.1-0.3质量份二月硅酸二丁基锡，反应3-6小时，然后减压蒸馏即得封端处理的苯基MQ树脂。苯基MQ树脂的甲苯溶液中苯基MQ树脂的质量分数为40％-50％。
优选地，以苯基乙烯基硅油、苯基含氢硅油、封端处理的苯基MQ树脂、抑制剂和固化剂的原料质量总和为准，所述的封端处理的苯基MQ树脂的质量占原料质量总和的比例为45wt％-52wt％，抑制剂的质量占原料质量总和的比例为0.02wt％-0.05wt％，固化剂占原料质量总和的比例为0.04wt％-0.2wt％。
优选地，所述的苯基乙烯基硅油折射率、苯基含氢硅油折射率和苯基MQ树脂折射率相同。
优选地，所述的抑制剂为乙炔基环己醇或甲基丁炔醇，固化剂为铂系催化剂和过氧化二苯甲酰(BPO)的混合物，铂系催化剂为5000ppm的铂-乙烯基硅氧烷配合物的乙烯基硅氧烷溶液，所述的溶剂为环己烷或石油醚。铂系催化剂和过氧化二苯甲酰(BPO)的质量比为0.2-0.4:1。
本发明还保护上述制备方法制备得到的预固化硅胶组合物，应用于制备高折射率光学级硅胶膜。
本发明还保护一种高折射率光学级硅胶膜的制备方法，包括如下步骤：取预固化硅胶组合物分散于轻型离型膜和重型离型膜之间，通过平板热压机在60℃-70℃下热压成膜，压力为5-20MPa，保温60-120s，即得到高折射率光学级硅胶膜。
优选地，所述的轻型离型膜为格拉辛型离型纸或硅油型离型膜，所述的重型离型膜为格拉辛型离型纸或硅油型离型膜。
本发明保护上述制备方法制备得到高折射率光学级硅胶膜。高折射率光学级硅胶膜使用时先将轻型离型膜撕开，将硅胶面贴于工件上，再将重型离型膜撕开，再将硅胶面贴于另一工件，然后在60℃-70℃下真空固化3-5min，即可完成封装。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明先制备出一种预固化硅胶组合物，再通过热压成型制备出硅胶膜，其尺寸可按需求定制裁剪，并在0℃下长期保存，运输方便；封装时工序简单，无需有机溶剂，环境友好。
2、由于苯基的引入，该硅胶膜具有高折光率，能用于高发光效率光学元件领域；同时其具有高耐候性，相比于甲基硅橡胶，能够显著提高封装元件的使用寿命。
3、使用HDI三聚体对苯基MQ树脂进行封端，消除了不稳定端羟基，避免了固化后的硅胶膜在长期使用过程中端羟基缩合脱水产生气泡；同时HDI三聚体作为刚性结构，能够增强硅胶膜的拉伸强度。
4、引入BPO作为引发剂，其在0℃以下低温时处于休眠状态，在60℃以上时迅速引发碳碳双键反应，与铂系催化剂能起到协同作用，大大减少交联固化时间，使预固化的硅胶膜在60-70℃下3-5min固化成膜。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。除特别说明，本发明使用的设备和试剂为本技术领域常规市购产品。
实施例1
折光率为1.48的苯基乙烯基硅油由以下方法制备：将40g八苯基环四硅氧烷和60g乙烯基含量2.0wt％的乙烯基硅油置于三口烧瓶中，添加0.75g氢氧化钾作为催化剂，搅拌加热，升温到165℃，保温3.5h；待降温至70℃，加入150g甲基环己烷稀释，再加入1.5g冰醋酸中和反应0.75h，再加入6g炭黑和1.5g无水氯化钙，搅拌0.75h得到混合物，对混合物进行抽滤，所得到滤液进行在165℃下真空蒸馏，得到苯基乙烯基硅油。
封端处理的MQ树脂由以下方法制备：将0.5g HDI三聚体溶于甲苯，滴入溶有100g普通苯基MQ树脂的甲苯溶液，其中苯基MQ树脂的甲苯溶液中苯基MQ树脂的质量分数为50％。滴加0.1g二月硅酸二丁基锡，反应6小时，然后减压蒸馏即得封端处理的苯基MQ树脂。
一种高折射率光学级封装硅胶膜制备方法，包括如下步骤：
将46.97g折光率为1.48的封端处理的苯基MQ树脂溶于28.2g环己烷中，待其充分溶解后，依次加入50g折光率为1.48的乙烯基含量为1.2wt％苯基乙烯基硅油、7.41g折光率为1.48的含氢量为0.3wt％的苯基含氢硅油、0.02g乙炔环己醇，混合均匀后，再加入0.04g5000ppm的铂-乙烯基硅氧烷配合物的乙烯基硅氧烷溶液、0.1g BPO，混合均匀后投入小型行星动力混合机真空脱除溶剂与气泡，形成均一透明的凝胶状预固化硅胶组合物。
将上述所制备的凝胶状预固化硅胶组合物分散于格拉辛型离型纸和硅油型离型膜之间，通过平板热压机在60℃下热压成膜，压力为5MPa，保温60s使其适度交联，即得到封装用预固化高折射率光学级硅胶膜。
实施例2
折光率为1.52的苯基乙烯基硅油由以下方法制备：将40g八苯基环四硅氧烷和60g乙烯基含量2.4％的乙烯基硅油置于三口烧瓶中，添加0.5g氢氧化钾作为催化剂，搅拌加热，升温到150℃，保温4h；待降温至60℃，加入100g甲基环己烷稀释，再加入1g冰醋酸中和反应0.5h，再加入2g炭黑和1g无水氯化钙，搅拌0.5h得到混合物，对混合物进行抽滤，所得到滤液进行在150℃下真空蒸馏，得到苯基乙烯基硅油。
封端处理的MQ树脂由以下方法制备：将1.0g HDI三聚体溶于甲苯，滴入溶有100g普通苯基MQ树脂的甲苯溶液，滴加0.2g二月硅酸二丁基锡，反应4小时，然后减压蒸馏即得封端处理的苯基MQ树脂，苯基MQ树脂的甲苯溶液中苯基MQ树脂的质量分数为40％。
一种高折射率光学级封装硅胶膜制备方法，包括如下步骤：
将54.13g折光率为1.48的封端处理的苯基MQ树脂溶于40g环己烷中，待其充分溶解后，依次加入50g折光率为1.48的乙烯基含量为1.44wt％苯基乙烯基硅油、10.8g折光率为1.48的含氢量为0.36wt％的苯基含氢硅油、0.02g乙炔环己醇，混合均匀后，再加入0.04g5000ppm的铂-乙烯基硅氧烷配合物的乙烯基硅氧烷溶液、0.2g BPO，混合均匀后投入小型行星动力混合机真空脱除溶剂与气泡，形成均一透明的凝胶状预固化硅胶组合物。
将上述所制备的凝胶状预固化硅胶组合物分散于格拉辛型离型纸和硅油型离型膜之间，通过平板热压机在60℃下热压成膜，压力为5MPa，保温60s使其适度交联，即得到封装用预固化高折射率光学级硅胶膜。
实施例3
折光率为1.50的苯基乙烯基硅油由以下方法制备：将50g八苯基环四硅氧烷和50g乙烯基含量3.0％的乙烯基硅油置于三口烧瓶中，添加1g氢氧化钾作为催化剂，搅拌加热，升温到180℃，保温3h；待降温至80℃，加入200g甲基环己烷稀释，再加入2g冰醋酸中和反应1h，再加入10g炭黑和2g无水氯化钙，搅拌1h得到混合物，对混合物进行抽滤，所得到滤液进行在180℃下真空蒸馏，得到苯基乙烯基硅油。
封端处理的MQ树脂由以下方法制备：将2.0g HDI三聚体溶于甲苯，滴入溶有100g普通苯基MQ树脂的甲苯溶液，滴加0.3g二月硅酸二丁基锡，反应3小时，然后减压蒸馏即得封端处理的苯基MQ树脂，苯基MQ树脂的甲苯溶液中苯基MQ树脂的质量分数为50％。
一种高折射率光学级封装硅胶膜制备方法，包括如下步骤：
将46.97g折光率为1.50的封端处理的苯基MQ树脂溶于28.2g环己烷中，待其充分溶解后，依次加入50g折光率为1.50的乙烯基含量为1.2wt％苯基乙烯基硅油、7.41g折光率为1.50的含氢量为0.3wt％的苯基含氢硅油、0.02g乙炔环己醇，混合均匀后，再加入0.04g5000ppm的铂-乙烯基硅氧烷配合物的乙烯基硅氧烷溶液，0.3g BPO，混合均匀后投入小型行星动力混合机真空脱除溶剂与气泡，形成均一透明的凝胶状预固化硅胶组合物。
将上述所制备的凝胶状预固化硅胶组合物分散于格拉辛型离型纸和硅油型离型膜之间，通过平板热压机在60℃下热压成膜，压力为5MPa，保温60s使其适度交联，即得到封装用高折射率光学级硅胶膜。
实施例4
苯基乙烯基硅油和封端处理的苯基MQ树脂的制备步骤参考实施例2。
一种高折射率光学级封装硅胶膜制备方法，包括如下步骤：将57.78g折光率为1.50的封端处理的苯基MQ树脂溶于46.24g环己烷，待其充分溶解后，加入50g折光率为1.50的乙烯基含量为1.5wt％苯基乙烯基硅油、7.78g折光率为1.50的含氢量为0.5wt％的苯基含氢硅油、0.035g甲基丁炔醇，混合均匀后，加入0.12g 5000ppm的铂-乙烯基硅氧烷配合物的乙烯基硅氧烷溶液，0.30g BPO，混合均匀后投入小型行星动力混合机真空脱除溶剂与气泡，形成均一透明的凝胶状预固化硅胶组合物。将上述所制备的预固化组合物分散于格拉辛型离型纸和硅油型离型膜之间，通过平板热压机在65℃下热压成膜，压力为10MPa，保温90s使其适度交联，即得到封装用高折射率光学级硅胶膜。
对比例1
苯基乙烯基硅油和封端处理的苯基MQ树脂的制备步骤参考实施例2。
一种高折射率光学级封装硅胶膜制备方法，包括如下步骤：将57.78g折光率为1.50的封端处理的苯基MQ树脂溶于46.24g环己烷，待其充分溶解后，加入50g折光率为1.50的乙烯基含量为1.5wt％苯基乙烯基硅油、7.78g折光率为1.50的含氢量为0.5wt％的苯基含氢硅油、0.035g甲基丁炔醇，混合均匀后，加入0.42g 5000ppm的铂-乙烯基硅氧烷配合物的乙烯基硅氧烷溶液，混合均匀后投入小型行星动力混合机真空脱除溶剂与气泡，形成均一透明的凝胶状预固化硅胶组合物。将上述所制备的预固化组合物分散于格拉辛型离型纸和硅油型离型膜之间，通过平板热压机在65℃下热压成膜，压力为10MPa，保温90s使其适度交联，即得到封装用高折射率光学级硅胶膜。
对比例2
苯基乙烯基硅油和封端处理的苯基MQ树脂的制备步骤参考实施例2。
一种高折射率光学级封装硅胶膜制备方法，包括如下步骤：将57.78g折光率为1.50的封端处理的苯基MQ树脂溶于46.24g环己烷，待其充分溶解后，加入50g折光率为1.50的乙烯基含量为1.5wt％苯基乙烯基硅油、7.78g折光率为1.50的含氢量为0.5wt％的苯基含氢硅油、0.035g甲基丁炔醇，混合均匀后，加入0.42g BPO，混合均匀后投入小型行星动力混合机真空脱除溶剂与气泡，形成均一透明的凝胶状预固化硅胶组合物。将上述所制备的预固化组合物分散于格拉辛型离型纸和硅油型离型膜之间，通过平板热压机在75℃-80℃下热压成膜，压力为10MPa，保温90s使其适度交联，即得到封装用高折射率光学级硅胶膜。
对比例3
苯基乙烯基硅油的制备步骤参考实施例2。
一种高折射率光学级封装硅胶膜制备方法，包括如下步骤：将57.78g折光率为1.50的未经封端处理的苯基MQ树脂溶于46.24g环己烷，待其充分溶解后，加入50g折光率为1.50的乙烯基含量为1.5wt％苯基乙烯基硅油、7.78g折光率为1.50的含氢量为0.5wt％的苯基含氢硅油、0.035g甲基丁炔醇，混合均匀后，加入0.12g 5000ppm的铂-乙烯基硅氧烷配合物的乙烯基硅氧烷溶液、0.30g BPO，混合均匀后投入小型行星动力混合机真空脱除溶剂与气泡，形成均一透明的凝胶状预固化硅胶组合物。将上述所制备的预固化组合物分散于格拉辛型离型纸和硅油型离型膜之间，通过平板热压机在75℃-80℃下热压成膜，压力为10MPa，保温90s使其适度交联，即得到封装用高折射率光学级硅胶膜。
实施例5
苯基乙烯基硅油和封端处理的苯基MQ树脂的制备步骤参考实施例2。
一种高折射率光学级封装硅胶膜制备方法，包括如下步骤：将63.80g折光率为1.52的封端处理的苯基MQ树脂溶于63.80g石油醚，待其充分溶解后，加入50g折光率为1.52的乙烯基含量为1.8wt％苯基乙烯基硅油、8.89g折光率为1.52的含氢量为0.6wt％的苯基含氢硅油、0.061g甲基丁炔醇，混合均匀后，加入0.24g 5000ppm的铂-乙烯基硅氧烷配合物的乙烯基硅氧烷溶液，0.48g BPO，混合均匀后投入小型行星动力混合机真空脱除溶剂与气泡，形成均一透明的凝胶状预固化硅胶组合物。将上述所制备的预固化组合物分散于轻型离型膜和重型离型膜之间，通过平板热压机在70℃下热压成膜，压力为20MPa，保温120s使其适度交联，即得到封装用高折射率光学级硅胶膜。
实施例6
苯基乙烯基硅油和封端处理的苯基MQ树脂的制备步骤参考实施例2。
一种高折射率光学级封装硅胶膜制备方法，包括如下步骤：将58.33g折光率为1.52的封端处理的苯基MQ树脂溶于58.33g石油醚，待其充分溶解后，加入50g折光率为1.52的乙烯基含量为1.5wt％苯基乙烯基硅油、8.33g折光率为1.52的含氢量为0.4wt％的苯基含氢硅油、0.04g乙炔环己醇，混合均匀后，加入0.15g 5000ppm的铂-乙烯基硅氧烷配合物的乙烯基硅氧烷溶液，0.30g BPO，混合均匀后投入小型行星动力混合机真空脱除溶剂与气泡，形成均一透明的凝胶状预固化硅胶组合物。将上述所制备的预固化组合物分散于轻型离型膜和重型离型膜之间，通过平板热压机在70℃下热压成膜，压力为10MPa，保温60s使其适度交联，即得到封装用高折射率光学级硅胶膜。
将实施例1-6、对比例1和对比例2的预固化硅胶组合物按照《GB 13022-1991塑料薄膜拉伸性能试验方法》热压成型制备标准试样，在70℃固化5min，测试其拉伸强度，各个实施例的预固化硅胶组合物的拉伸强度结果如表1所示。
表1
标准试样 拉伸强度(MPa)
实施例1 15.6
实施例2 16.3
实施例3 16.2
实施例4 16.8
对比例1 12.3
对比例2 12.5
对比例3 13.8
实施例5 15.9
实施例6 16.1
从表1可以看出，实施例1-6固化后的硅胶膜拉伸强度远大于对比例1和对比例2固化后的硅胶模拉伸强度，对比例1中铂系催化剂单独使用和对比例2中BPO与单独使用时，并不能使预固化的硅胶膜在5min内迅速交联固化完全，对比例1和对比例2得到的硅胶膜拉伸强度较低，证明本发明提出的预固化硅胶组合物的固化剂中铂系催化剂和BPO两者协同作用，大大缩短了硅胶膜的固化时间。实施例1-6较对比例3中固化后的硅胶膜拉伸强度更高，说明MQ树脂引入异氰酸酯封端后，该刚性结构可一定程度提高硅胶膜拉伸强度。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种预固化硅胶组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将苯基乙烯基硅油、苯基含氢硅油、封端处理的苯基MQ树脂、抑制剂和固化剂在溶剂中混合均匀后，再脱除溶剂，形成预固化硅胶组合物；所述的苯基乙烯基硅油折射率为1.48-1.52，所述的苯基含氢硅油折射率为1.48-1.52，所述的封端处理的苯基MQ树脂折射率为1.48-1.52，所述的苯基含氢硅油的氢基的物质的量与苯基乙烯基硅油中乙烯基物质的量的比值为1.2-1.6:1。
2.根据权利要求1所述的预固化硅胶组合物的制备方法，其特征在于，所述的苯基乙烯基硅油由以下方法制备：将40-60质量份八苯基环四硅氧烷和40-60质量份乙烯基硅油置于反应容器中，添加0.5-1质量份氢氧化钾作为催化剂，搅拌加热，升温到150℃-180℃，保温3-4h；待降温至60℃-80℃，加入100-200质量份甲基环己烷稀释，再加入1-2质量份冰醋酸中和反应0.5-1h，再加入2-10质量份炭黑和1-2质量份无水氯化钙，搅拌0.5-1h得到混合物，对混合物进行抽滤，所得到滤液进行在150℃-180℃下真空蒸馏，得到苯基乙烯基硅油。
3.根据权利要求2所述的预固化硅胶组合物的制备方法，其特征在于，所述的苯基乙烯基硅油的乙烯基含量为1.2wt％-1.8wt％，粘度为3000-50000MPa·S，苯基含氢硅油含氢量为0.3wt％-0.6wt％。
4.根据权利要求1所述的预固化硅胶组合物的制备方法，其特征在于，所述的封端处理的苯基MQ树脂由以下方法制备：将0.5-2质量份HDI三聚体溶于甲苯，滴入溶有100质量份苯基MQ树脂的甲苯溶液，滴加0.1-0.3质量份二月硅酸二丁基锡，反应3-6小时，然后减压蒸馏即得封端处理的苯基MQ树脂。
5.根据权利要求1所述的预固化硅胶组合物的制备方法，其特征在于，以苯基乙烯基硅油、苯基含氢硅油、封端处理的苯基MQ树脂、抑制剂和固化剂的原料质量总和为准，所述的封端处理的苯基MQ树脂的质量占原料质量总和的比例为45wt％-52wt％，抑制剂的质量占原料质量总和的比例为0.02wt％-0.05wt％，固化剂占原料质量总和的比例为0.04wt％-0.2wt％。
6.根据权利要求1或5所述的预固化硅胶组合物的制备方法，其特征在于，所述的苯基乙烯基硅油折射率、苯基含氢硅油折射率和苯基MQ树脂折射率相同。
7.根据权利要求5所述的预固化硅胶组合物的制备方法，其特征在于，所述的抑制剂为乙炔基环己醇或甲基丁炔醇，固化剂包括铂系催化剂和过氧化二苯甲酰，铂系催化剂为5000ppm的铂-乙烯基硅氧烷配合物的乙烯基硅氧烷溶液，所述的溶剂为环己烷或石油醚。
8.权利要求1所述的预固化硅胶组合物的制备方法制备得到的预固化硅胶组合物。
9.一种高折射率光学级硅胶膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：取权利要求8所述的预固化硅胶组合物分散于轻型离型膜和重型离型膜之间，通过平板热压机在60℃-70℃下热压成膜，压力为5-20MPa，保温60-120s，即得到高折射率光学级硅胶膜。
10.根据权利要求9所述的高折射率光学级硅胶膜的制备方法，其特征在于，所述的轻型离型膜为格拉辛型离型纸或硅油型离型膜，所述的重型离型膜为格拉辛型离型纸或硅油型离型膜。
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