CN112301743B - 电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法 - Google Patents

电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法，具体包括：配置电泳沉积异丙醇水溶液，加入空心微球、硝酸铝制备出空心微球悬浮液，借助电泳沉积法工艺，将碳纤维布浸入电泳悬浮液并作为阴极、以铅板为阳极进行电泳沉积负载到碳纤维织物上。电泳过程中引入酸化预处理和超声波工艺，将制得的碳纤维织物高温预氧化处理，并且进行碳化处理。然后将其与环氧树脂复合，形成电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料。本发明的工艺简便、成本较低，可优化电泳过程中悬浮液浓度、空心微球含量、电压、电泳时间等工艺参数调控，实现结构负载，对满足当前电磁防护织物的需求，具有比较积极的意义。

Description

电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于电磁屏蔽材料技术领域，具体涉及一种电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法。
背景技术
碳纤维具有良好的电磁屏蔽性能与纺织加工柔性特征，被广泛用于电磁屏蔽织物开发。碳纤维具有良好的导电性能并且电导率随着热处理温度的升高而增大。因此，碳纤维在经过高温碳化之后，可以成为电磁波的优良反射材料。但单一碳纤维存在反射频带窄的缺点，故无法满足新型吸波织物频带宽、吸收强的要求。空心微球由于其空心的结构，能够对微波有偏转和散射的作用，且能够满足不大幅增加织物质量的限定，引起吸波领域的较多关注。
作为一种成熟的工业化方法，电泳沉积法制备空心微球/碳纤维新型增强体操作简单，时间短，环保，可控性强，可通过改变工艺参数(电压、时间、悬浮液浓度等)来控制沉积效果，通过改进电泳沉积设备，能够实现空心微球/碳纤维新型纤维的连续自动化生产，但是电泳沉积法也有一定缺点，一方面电泳沉积的过程伴随着水的电解，水电解出的气泡容易附着在碳纤维的表面，大量的气泡影响空心微球的沉积，另一方面空心微球与碳纤维之间结合力较弱，碳纳米管容易剥落。
发明内容
本发明的目的是提供电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法，解决了现有技术中，一方面电泳沉积的过程伴随着水的电解，水电解出的气泡容易附着在碳纤维的表面，大量的气泡影响空心微球的沉积，另一方面空心微球与碳纤维之间结合力较弱，碳纳米管容易剥落的问题。
本发明所采用的技术方案是，
电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法，具体按照如下步骤进行：
步骤1：取预定设计数量规格的碳纤维布放入培养皿中，加入100ml的丙酮浸泡，浸泡1h时间后取出在自然空气中晾干，得到处理后的碳纤维织物；
步骤2：将酚醛树脂空心微球加入到95g的异丙醇溶液中搅拌均匀，然后加入1g的硝酸铝，随后放在数显控温磁力搅拌器加热搅拌均匀，再超声分散均匀，异丙醇溶液与酚醛树脂空心微球、硝酸铝质量比为95∶4∶1，制得异丙醇/空心微球/硝酸铝混合悬浮液；
步骤3：将步骤1中处理后的碳纤维织物浸入电泳悬浮液，采用电泳工艺，碳纤维织物作为阴极进行空心微球沉积，干燥后得到表面沉积空心微球的碳纤维织物，即空心微球负载到碳纤维织物上，得到电泳沉积空心微球负载碳纤维织物；
步骤4：对步骤3中得到的电泳沉积空心微球负载碳纤维织物，进行表面氧化处理；
步骤5：对步骤4中表面氧化处理过的电泳沉积空心微球负载碳纤维织物，放入管式气氛炉中，在氩气氛围保护条件下采用热处理工艺进行处理，处理后冷却得到热处理好的电泳沉积空心微球负载碳纤维织物；
步骤6：对步骤5中制得的电泳沉积空心微球负载碳纤维织物与环氧树脂溶液进行复合，制得电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料。
本发明的特点还在于，
步骤1中，碳纤维布为平纹织物。
步骤2中，异丙醇/空心微球/硝酸铝混合悬浮液空心浓度为4wt％，数显控温磁力搅拌器搅拌速度为600r/min，温度为40℃，搅拌时间为3小时。
步骤3中，电泳工艺包括如下参数控制：温度为室温，电压为60V，单次电泳沉积时间为15-25秒，单次电泳完成后取出，在空气中自然晾干后再重复两次以上电泳。
步骤4中，表面氧化处理具体为：采用液相氧化法，硝酸溶液作为酸溶液氧化剂，硝酸溶液的浓度为65％。
步骤5中，热处理工艺为：以10℃/min的速率升温，先升温至300℃并保温1小时，后升温至600℃，保温0.5小时，再升温至800℃，保温时间3小时。
步骤6中，环氧树脂溶液中环氧树脂与无水乙醇的质量比为35∶65。
本发明的有益效果是：本发明电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法，本发明通过静电纺的合理设计，可以顺利实现空心微球负载到碳纤维织物上，负载空心微球的含量不同，其电磁屏蔽性能也表现出差异，负载时间为6h时，电导率最高，导电性能最好，电磁屏蔽效果最好；为今后电磁屏蔽织物开发提供新的思路和方向。
本发明的工艺简单、成本低，可优化纺丝过程中纺丝溶液浓度、空心微球含量、施加电压、后处理时间等工艺参数调控，实现结构负载，对满足当前电磁防护织物的需求，具有比较积极的意义。
附图说明
图1是本发明电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法中是重复实施电泳沉积3次分别对应时间15S、20S、25S的电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料电磁屏蔽性能示意图；
图2是本发明电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法中是重复实施电泳沉积3次分别对应时间15S、20S、25S的电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料导电性能示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法及其制备方法进行详细说明。
电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法，具体按照如下步骤进行：
步骤1：取预定设计数量规格的碳纤维布放入培养皿中，加入100ml的丙酮浸泡，浸泡1h时间后取出在自然空气中晾干，得到处理后的碳纤维织物
步骤2：将酚醛树脂空心微球加入到95g的异丙醇溶液中搅拌均匀，然后加入1g的硝酸铝，随后放在数显控温磁力搅拌器加热搅拌均匀，再超声分散均匀，异丙醇溶液与酚醛树脂空心微球、硝酸铝质量比为95∶4∶1，制得异丙醇/空心微球/硝酸铝混合悬浮液；
步骤3：将步骤1中处理后的碳纤维织物浸入电泳悬浮液，采用电泳工艺，碳纤维织物作为阴极进行空心微球沉积，干燥后得到表面沉积空心微球的碳纤维织物，即空心微球负载到碳纤维织物上，得到电泳沉积空心微球负载碳纤维织物；
步骤4：对步骤3中得到的电泳沉积空心微球负载碳纤维织物，进行表面氧化处理；
步骤5：对步骤4中表面氧化处理过的电泳沉积空心微球负载碳纤维织物，放入管式气氛炉中，在氩气氛围保护条件下采用热处理工艺进行处理，处理后冷却得到热处理好的电泳沉积空心微球负载碳纤维织物；
步骤6：对步骤5中制得的电泳沉积空心微球负载碳纤维织物与环氧树脂溶液进行复合，制得电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料。
本发明电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法，采用了电泳沉积工艺；在电泳沉积过程中引入酸化预处理工艺显著提高空心微球的沉积质量和数量，一方面能够在碳纤维表面形成一层网状结构，显著的提高碳纤维的表面粗糙度和比表面积.另一方面由于酸化预处理将大量的活性基团引入碳纤维表面，能够吸引空心微球靠近，同时空心微球表面的羟基和羧基等基团在电泳的作用下，逐渐向着碳纤维表面极性基团靠近，并通过共价键紧密的连接起来，显著改善空心微球沉积效果.
在电泳沉积过程中引入超声波工艺，超声波的引入使得空心微球均匀的分散在水溶液中，在电泳沉积过程中不易发生团聚现象；同时，超声波在能够有效的缓解电泳沉积过程中水的电解作用，使同时碳纤维表面的气泡立刻脱落，阻碍气泡在碳纤维表面聚集，显著的提升了电泳沉积效果和效率。
下面通过具体的实施例对本发明电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法及其制备方法进行进一步详细说明。
实施例1
以100x100mm的碳纤维布为原料，在95g异丙醇中，依次加入粒径10nm的空心微球粉末，质量浓度为0.4wt％，超声分散均匀；再加入含有的硝酸铝1g的质量浓度为0.1wt％，的硝酸铝溶液，搅拌使其完全溶解，得到电泳悬浮液；碳纤维布在阴极板表面固定，并用铅板作为阳极，两电极的工作距离为10mm，工作电压为60v，电泳沉积(EPD)时间为15s。每沉积15秒取出晾干后再进行电泳，重复沉积3次标记为空心微球-15-C/C；在电泳沉积过程中引入酸化预处理工艺和超声波工艺，超声波功率为60W，频率为40kHz。电泳工艺后将电泳沉积后负载空心微球的碳纤维织物放入管式气氛炉中，以氩气为保护气体，以10℃/分钟速度升到300℃，保温1小时后以5℃/分钟速度升温到600℃保温0.5小时，再以5℃/分钟速度升温到800℃保温3小时，降温冷却后取出试样，使用质量分数为5％的稀盐酸清洗表面，再用乙醇清洗，吹干，得到电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料。
实施例2
以100x100mm的碳纤维布为原料，在95g异丙醇中，依次加入粒径10nm的空心微球粉末，质量浓度为0.4wt％，超声分散均匀；再加入含有的硝酸铝1g的质量浓度为0.1wt％，的硝酸铝溶液，搅拌使其完全溶解，得到电泳悬浮液；碳纤维布在阴极板表面固定，并用铅板作为阳极，两电极的工作距离为10mm，工作电压为60v，电泳沉积(EPD)时间为20s。每沉积20秒取出晾干后再进行电泳，重复沉积3次标记为空心微球-20-C/C；在电泳沉积过程中引入酸化预处理工艺和超声波工艺，超声波功率为60W，频率为40kHz。电泳工艺后将电泳沉积后负载空心微球的碳纤维织物放入管式气氛炉中，以氩气为保护气体，以10℃/分钟速度升到300℃，保温1小时后以5℃/分钟速度升温到600℃保温0.5小时，再以5℃/分钟速度升温到800℃保温3小时，降温冷却后取出试样，使用质量分数为5％的稀盐酸清洗表面，再用乙醇清洗，吹干，得到电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料。
实施例3
以100x100mm的碳纤维布为原料，在95g异丙醇中，依次加入粒径10nm的空心微球粉末，质量浓度为0.4wt％，超声分散均匀；再加入含有的硝酸铝1g的质量浓度为0.1wt％，的硝酸铝溶液，搅拌使其完全溶解，得到电泳悬浮液；碳纤维布在阴极板表面固定，并用铅板作为阳极，两电极的工作距离为10mm，工作电压为60v，电泳沉积(EPD)时间为25s。每沉积25秒取出晾干后再进行电泳，重复沉积3次标记为空心微球-25-C/C；在电泳沉积过程中引入酸化预处理工艺和超声波工艺，超声波功率为60W，频率为40kHz。电泳工艺后将电泳沉积后负载空心微球的碳纤维织物放入管式气氛炉中，以氩气为保护气体，以10℃/分钟速度升到300℃，保温1小时后以5℃/分钟速度升温到600℃保温0.5小时，再以5℃/分钟速度升温到800℃保温3小时，降温冷却后取出试样，使用质量分数为5％的稀盐酸清洗表面，再用乙醇清洗，吹干，得到电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料。
如图1和图2所示，电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法中，重复实施电泳沉积3次分别对应时间15S、20S、25S的电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料的电磁屏蔽性能，以及导电性能的示意图。从图中可以看出，电泳时间越长导电性越好即电泳25S最好，相应的电泳时间越长电磁屏蔽性能越好即电泳25S最好。
本发明电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法，电泳沉积的空心微球负载碳纤维织物复合材料的质量稳定性较好，具有织物较好的电磁屏蔽性能；且本发明的工艺简便、成本较低，可优化电泳过程中悬浮液浓度、空心微球含量、电压、电泳时间等工艺参数调控，实现结构负载，对满足当前电磁防护织物的需求，具有比较积极的意义。

Claims (1)

1.电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤为：
以100×100mm的碳纤维布为原料，在95g异丙醇中，依次加入粒径10nm的空心微球粉末，质量浓度为0.4wt％，超声分散均匀；再加入含有的硝酸铝1g的质量浓度为0.1wt％的硝酸铝溶液，搅拌使其完全溶解，得到电泳悬浮液；碳纤维布在阴极板表面固定，并用铅板作为阳极，两电极的工作距离为10mm，工作电压为60v，电泳沉积时间为25s；每沉积25秒取出晾干后再进行电泳，重复沉积3次标记为空心微球-25-C/C；在电泳沉积过程中引入酸化预处理工艺和超声波工艺，超声波功率为60W，频率为40kHz；电泳工艺后将电泳沉积后负载空心微球的碳纤维织物放入管式气氛炉中，以氩气为保护气体，以10℃/分钟速度升到300℃，保温1小时后以5℃/分钟速度升温到600℃保温0.5小时，再以5℃/分钟速度升温到800℃保温3小时，降温冷却后取出试样，使用质量分数为5％的稀盐酸清洗表面，再用乙醇清洗，吹干，得到电泳沉积空心微球负载碳纤维织物复合材料。
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