CN112300774A - 一种压裂用水控性氧化破胶自悬浮支撑剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种压裂用水控性氧化破胶自悬浮支撑剂的制备方法，包括以下步骤：在200mL甲苯或丙酮溶剂中加入15‑25％wt的单体原料，充分搅拌使其在溶剂中均匀溶解，在搅拌下分别加入0.2‑0.4％wt的引发剂、2‑3％wt的交联剂以及0.1％wt的强氧化破胶剂；然后在加入总体液体量的40‑60％wt的支撑剂，在搅拌下使支撑剂在反应体系中均匀悬浮分散；反应体系在30‑40℃搅拌下反应，直至体系粘度升高，搅拌速度下降后，自然放置2‑4小时后，最后进行过滤，固相冷却即为水控性氧化破胶自悬浮支撑剂。本发明得到一种在水中具有分散性强，表观密度较低的可控破胶自悬浮支撑剂，对于油气增产中的压裂具有重要意义。

Description

一种压裂用水控性氧化破胶自悬浮支撑剂的制备方法
技术领域
本发明属于油气压裂增产技术领域，具体涉及一种压裂用水控性氧化破胶自悬浮支撑剂的制备方法。
背景技术
随着页岩气及深井超深井的开发，大型压裂成为储层改造的有效措施之一，在压裂过程中为了提高压裂后流体的导流能力，都需要加入支撑剂。但支撑剂在施工过程中为了克服罐体、管道、地层近井地带沉降，需要加入一定量的稠化基或交联后的冻胶液。稠化剂及冻胶液由于存在粘度高、对温度、矿化度的敏感，因此导致注入压力增加，施工工艺复杂，或者稠化剂冻胶液的稳定性受到影响，从而影响对支撑剂的悬浮能力，导致支撑剂的沉降，达不到压裂的预期效果。
目前，国内外也在研究自悬浮支撑剂，其主要方法是在支撑剂表面覆盖一层吸水膨胀性的树脂材料制备而成，该类支撑剂在遇水时能够吸水膨胀，一定程度上降低支撑剂的密度，实现自悬浮功能，但此类支撑剂进入地层，压裂施工完成后，地层压力闭合，挤压支撑剂，由于支撑剂表面使吸水膨胀树脂，受压力的影响使悬浮支撑剂颗粒之间挤压更加严实，导致地层渗透率大大下降，甚至会被完全封堵。如何实现支撑剂的自悬浮分散，同时又不影响地层渗透率，是目前压裂液支撑剂研究的一个难题。
发明内容
为了克服现有技术中的缺点，本发明提供一种压裂用水控性氧化破胶自悬浮支撑剂的制备方法，本方法得到一种在水中具有分散性强，表观密度较低的水控性氧化破胶自悬浮支撑剂，对于油气增产中的压裂具有重要意义。
本发明解决上述技术问题所提供的技术方案是：一种压裂用水控性氧化破胶自悬浮支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
在200mL甲苯或丙酮溶剂中加入15-25％wt的单体原料，充分搅拌使其在溶剂中均匀溶解，在搅拌下分别加入0.2-0.4％wt的引发剂、2-3％wt的交联剂以及0.1％wt的强氧化破胶剂；然后在加入总体液体量的40-60％wt的支撑剂，在搅拌下使支撑剂在反应体系中均匀悬浮分散；整个反应体系在30-40℃搅拌下反应，直至体系粘度升高，搅拌速度下降后，自然放置2-4小时后，最后进行过滤，固相冷却即为制备的水控性氧化破胶自悬浮支撑剂。
本发明的作用机理为：该支撑剂由于表面覆盖一层亲油树脂，因此在配制压裂液时，该支撑剂不吸水、不膨胀，同时也不易于下沉，只要在配液时加入极少的分散剂，就可以使支撑剂分散在水中，支撑剂随液体进入地层，在压裂施工结束后，支撑剂留在地层裂缝中，在温度作用下，表层的树脂慢慢降解，同时释放出氧化剂进一步氧化，加速支撑剂表层的树脂的降解而随返排液排出，留下的石英砂、陶粒就可以完全实现增加地层渗透率作用。
进一步的技术方案是，所述单体为烷基苯乙烯、甲基丙烯酸烷基酯、醋酸乙烯、氯乙烯一种或几种。
进一步的技术方案是，所述引发剂为过氧化苯甲酰。
进一步的技术方案是，所述交联剂为二乙烯基苯或二异丙苯过氧化物。
进一步的技术方案是，所述强氧化破胶剂为高铁酸钾、高锰酸钾、高氯酸钾剂中的一种。
进一步的技术方案是，所述支撑剂为石英砂或陶粒。
与现有技术相比，具有以下优点：本发明基于石英砂或陶粒支撑剂的强度特性，在其表面反应形成亲油性树脂包覆材料，且在反应形成树脂原料中加入水控性的强氧化破胶剂，得到一种在水中具有分散性强，表观密度较低的可控破胶自悬浮支撑剂，对于油气增产中的压裂具有重要意义。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做更进一步的说明。
实施例1
在四口烧瓶中加入200mL甲苯或丙酮溶剂，加入15％wt的单体原料)，充分搅拌使其在溶剂中均匀溶解，在搅拌下分别加入0.2％wt的引发剂、2.0％wt的交联剂以及0.1％wt的强氧化破胶剂，然后在加入总体液体量的40％wt的陶粒，在搅拌下使陶粒在反应体系中均匀悬浮分散；整个体系在30℃搅拌下反应，直至体系粘度升高，搅拌速度下降后，自然放置2小时；最后进行过滤，固相冷却即为实施例1制备的水控性氧化破胶自悬浮支撑剂。
对实施例1制备而成的水控性氧化破胶自悬浮支撑剂进行实验：
在100mL具塞量筒中加入80mL清水，加入0.2％wt的表面活性剂分散剂，加入20-40％wt的自悬浮支撑剂；
在60-90℃未搅拌，测试分析支撑剂在水中的下沉速度；然后搅拌5min，观察支撑剂在水中的分散性；把量筒塞上，放在60-90℃水浴中静置8h，分析陶粒支撑剂表面的树脂去除率变化。
表1实验数据分析表
Figure BDA0002662394450000031
Figure BDA0002662394450000041
实施例2
在四口烧瓶中加入200mL甲苯或丙酮溶剂，加入25％wt的单体原料，充分搅拌使其在溶剂中均匀溶解，在搅拌下分别加入0.4％wt的引发剂、3.0％wt的交联剂及0.1％wt的强氧化破胶剂，然后在加入总体液体量的40％wt的陶粒，在搅拌下使陶粒在反应体系中均匀悬浮分散；整个体系在30℃搅拌下反应，直至体系粘度升高，搅拌速度下降后，自然放置2小时后；进行过滤，固相冷却即为实施例2制备的水控性氧化破胶自悬浮支撑剂。
对实施例2制备而成的水控性氧化破胶自悬浮支撑剂进行实验：
在100mL具塞量筒中加入80mL清水，加入0.2％wt的表面活性剂分散剂，加入20-40％wt的温控氧化破胶型自悬浮支撑剂；在60-90℃未搅拌，测试分析支撑剂在水中的下沉速度；然后搅拌5min，观察支撑剂在水中的分散性；把量筒塞上，放在60-90℃水浴中静置8h，分析陶粒支撑剂表面的树脂去除率变化。
表2实验数据分析表
Figure BDA0002662394450000042
Figure BDA0002662394450000051
实施例3
在四口烧瓶中加入200mL甲苯或丙酮溶剂，加入20％wt的单体原料，充分搅拌使其在溶剂中均匀溶解，在搅拌下分别加入0.3％wt的引发剂、2.5％wt的交联剂及0.1％wt的强氧化破胶剂，然后在加入总体液体量的40％wt的陶粒，在搅拌下使陶粒在反应体系中均匀悬浮分散；整个体系在30℃搅拌下反应，直至体系粘度升高，搅拌速度下降后，自然放置2小时后；进行过滤，固相冷却即为实施例3制备的水控性氧化破胶自悬浮支撑剂。
对实施例3制备而成的水控性氧化破胶自悬浮支撑剂进行实验：
在100mL具塞量筒中加入80mL清水，加入0.2％wt的表面活性剂分散剂，加入20-40％wt的温控氧化破胶型自悬浮支撑剂；在60-90℃未搅拌，测试分析支撑剂在水中的下沉速度；然后搅拌5min，观察支撑剂在水中的分散性；把量筒塞上，放在60-90℃水浴中静置8h，分析陶粒支撑剂表面的树脂去除率变化。
表3实验数据分析表
Figure BDA0002662394450000052
Figure BDA0002662394450000061
从上述三个实施例看出，对不同条件制备的温控氧化破胶自悬浮支撑剂在不同温度下、不同支撑剂加量下其分散性、沉降速度、树脂的去除效果研究表明：不同条件下制备的支撑剂在0.2％分散剂作用下，在水中均能均匀分；不同温度下相同加量的支撑剂，其沉降速度随温度升高而减小，即温升高有利于支撑剂的悬浮稳定的提高；在不同温度下支撑剂中的破胶剂释放速度不同，反映出不同的氧化破胶性，随温度升高，氧化剂释放速度越快，因此对支撑剂表面的树脂的氧化分解越好，因此支撑剂表面的树脂去除率越高，在破胶返排时更加容易返排出来，提高压裂液造缝后支撑剂能够很好的保持地层渗透率。
以上所述，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已通过上述实施例揭示，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些变动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种压裂用水控性氧化破胶自悬浮支撑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在200mL甲苯或丙酮溶剂中加入15-25％wt的单体原料，充分搅拌使其在溶剂中均匀溶解，在搅拌下分别加入0.2-0.4％wt的引发剂、2-3％wt的交联剂以及0.1％wt的强氧化破胶剂；然后在加入总体液体量的40-60％wt的支撑剂，在搅拌下使支撑剂在反应体系中均匀悬浮分散；整个反应体系在30-40℃搅拌下反应，直至体系粘度升高，搅拌速度下降后，自然放置2-4小时后，最后进行过滤，固相冷却即为制备的水控性氧化破胶自悬浮支撑剂。
2.根据权利要求1所述的一种压裂用水控性氧化破胶自悬浮支撑剂的制备方法，其特征在于，所述单体为烷基苯乙烯、甲基丙烯酸烷基酯、醋酸乙烯、氯乙烯一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种压裂用水控性氧化破胶自悬浮支撑剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化苯甲酰。
4.根据权利要求1所述的一种压裂用水控性氧化破胶自悬浮支撑剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂为二乙烯基苯或二异丙苯过氧化物。
5.根据权利要求1所述的一种压裂用水控性氧化破胶自悬浮支撑剂的制备方法，其特征在于，所述强氧化破胶剂为高铁酸钾、高锰酸钾、高氯酸钾剂中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种压裂用水控性氧化破胶自悬浮支撑剂的制备方法，其特征在于，所述支撑剂为石英砂或陶粒。
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