CN115260416B - 一种抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂及其制备方法 - Google Patents

一种抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及石油钻探钻井液技术领域，特别是涉及一种抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂及其制备方法，所述降滤失剂丙烯酰胺、N‑乙烯基吡咯烷酮、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、阳离子单体以及纳米材料碳点；所述纳米材料碳点的质量为单体总质量的1.8~3%。通过本降滤失剂及其制备方法，能有效解决现有制备工艺复杂、成本高和改性碳点酯基容易水解的问题。

Description

一种抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及石油钻探钻井液技术领域，特别是涉及一种抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂及其制备方法。
背景技术
钻井液工艺水平的高低直接关乎到钻井施工的质量、进度和成本。尤其是在深井、超深井的钻井过程中，井下高温高压的严苛环境会给施工过程带来诸多复杂棘手问题。为了能够确保高温钻井的顺利进行，钻井液要具有良好的抗温性，确保钻井液即便是在井下温度超过230℃的环境中依然能够维持各项流变参数指标不发生剧烈变化。同时，在高温高盐复杂的环境下，井筒钻井液中的聚合物处理剂会发生高温降解、高温交联、高温解吸附、高温去水化等高温破坏作用，使钻井液性能变差甚至恶化，不能满足钻井工程的要求，严重影响了钻井作业的正常进行，使深井钻井工程安全风险大大增加。且钻井液滤失量大会使水敏性地层吸水膨胀，导致缩径，引起下钻阻卡，大段划眼；微裂缝发育的硬脆性地层(泥页岩、破碎性白云岩、火成岩)井塌；滤液侵入会引起储层黏土矿物膨胀，缩小渗流通道，增大油气流入井阻力，使油气相对渗透率降低，最终使油气井产量下降。
非常规致密储层与常规储层相比，致密储层的非均质性强，孔隙与喉道小，以纳米级孔隙***为主，局部发育微米-毫米级孔隙，不同微观尺度的孔喉结构复杂多样，且孔隙类型多样，包括有机质中的粒内孔、矿物中粒内孔、矿物与有机质或者矿物颗粒与矿物颗粒之间的粒间孔，以及微裂隙。
降滤失剂是一类能吸附在黏土颗粒表面，并电离出大量负电基团，提高黏土颗粒ζ电位和水化膜厚度，避免黏土胶粒发生聚结，是一种可以应用于油田钻井过程中的、并且可以有效减小滤失量的处理剂，是钻井液处理剂中的关键材料。目前对聚合物降滤失剂的研究主要集中于提高其抗温抗盐能力。目前常用降滤失剂大部分应用于180℃以下，当井底温度大于200℃时降滤失剂性能明显下降，为满足需求则会增加降滤失剂用量，增大钻井成本。当前钻井常用国外进口降滤失剂Driscal-D、Dristemp成本较高。
现有技术中，提出了公开号为CN101691485，公开日为2010年04月07日的中国发明专利文件，该专利文献所公开的技术方案如下：一种钻井液用抗高温两性离子聚合物降滤失剂及其制备方法，该专利中两性离子聚合物降滤失剂的抗盐能力较弱，2％PAADS在4％氯化钠盐水浆中经200℃高温老化后，FLAPI＝65mL，滤失量较大；PAADS抗温性能评价时，1.5％PAADS经200℃老化16h后，FLAPI＝14.4mL，没有达到其所述>220℃的要求。
综上所述，降滤失剂是钻井液的重要组成部分，目前主要存在三个问题：
一、抗温性能差，但面对230℃以上高温的恶劣环境时，聚合物降滤失剂易降解、絮凝、解吸附，对黏土颗粒的保护能力削弱，导致钻井液流变、滤失、稳定等性能失控，处理剂失效无法发挥其作用。
二、抗盐能力差，在某些地层中无法满足钻井需求。
三、部分性能较好的降滤失剂依赖进口，成本高昂。
现有技术中，提出了公开号为CN113150754A，公开日为2021年07月23日的中国发明专利文件，来解决上述存在的技术问题，该专利文献所公开的技术方案如下：本发明提供了一种抗温抗盐水基钻井液降滤失剂及其制备方法，是由包含丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、2-丙烯酰胺基-二甲基丙磺酸、两性离子单体的原料在引发剂作用下共聚生成。
上述技术方案在实际使用过程中，会出现以下问题：
该技术方案中，合成两性离子单体的原料复杂，成本高，且合成工艺复杂，合成的产物提纯步骤较复杂，合成的产量较低，难以进行工业化生产。
现有技术中，还提出了公开号为CN114702632A，公开日为2022年07月05日的中国发明专利文件，来解决上述存在的技术问题，该专利文献所公开的技术方案如下：一种水基钻井液用降滤失剂及其制备方法，该降滤失剂由单体和改性碳点在引发剂作用下共聚而成，单体含有抗温水化基团磺酸基、刚性基团吡啶基、具有较好的刚性以及耐温性的N,N-二甲基酰胺基。
上述技术方案在实际使用过程中，会出现以下问题：
改性碳点采用硅烷偶联剂KH570进行改性，采用旋转蒸发仪除去反应溶剂乙醇，有可能使乙醇未处理完全，影响改性；且改性碳点上连着C＝C双键的酯基受pH影响较大，易水解，从而影响改性碳点发挥作用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出了一种抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂及其制备方法，能有效解决现有制备工艺复杂、成本高和改性碳点酯基容易水解的问题。
本发明是通过采用下述技术方案实现的：
一种抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂，包括单体，所述单体包括丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，其特征在于：还包括阳离子单体以及纳米材料碳点；所述纳米材料碳点的质量为单体总质量的1.8～3％；
所述阳离子单体的分子结构式如下：
所述降滤失剂由单体以及纳米材料碳点在引发剂的作用下进行共聚反应制成；所述降滤失剂的化学结构式如下：
式中，n、m、x、y为自然数。
所述阳离子单体的制备方法为：采用三乙胺和4-乙烯基苄氯作为反应原料，四氢呋喃为溶剂，水浴加热至50℃，回流反应12h；然后将反应后的混合物抽滤，得到固体样品，50℃真空烘干，即为阳离子单体。
所述丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的摩尔比为70:(12～20)；丙烯酰胺与N-乙烯基吡咯烷酮的摩尔比为35:(1～5)；丙烯酰胺与阳离子单体的摩尔比为30:(2～5)。
所述引发剂为过硫酸铵与亚硫酸氢钠氧化还原体系；其中过硫酸铵与亚硫酸氢钠的摩尔比为1:0.7～1。
四种单体与纳米材料碳点的总质量与过硫酸铵的质量之比为100:0.1～0.7。
一种抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将2-丙烯酰胺基-二甲基丙磺酸溶于水中；
S2、向步骤S1制备的溶液中加入NaOH调节其pH至5～9，随后加入丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮和阳离子单体溶解，磁子搅拌15min，再加入纳米材料碳点，超声分散10min，随后通入氮气20～30min并同时升温；
S3、向步骤S2处理后的溶液中加入引发剂，再继续通入氮气，搅拌反应4-9h，反应结束后，使用乙醇将产物提取出来，剪碎造粒，烘干粉碎，制得抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂。
所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-二甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮和阳离子单体的总质量与水的质量比为1:(3～6)。
所述步骤S2中，升温后控制温度为45～65℃。
所述步骤S3中制得的降滤失剂的粒径为100～300目。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
1、和公开号为CN113150754A的专利文件相比，本发明合成的阳离子单体结构简单，不带磺酸基团；2-丙烯酰胺基-二甲基丙磺酸单体中含有磺酸基团，故阳离子单体中可以不用引入磺酸基团；而不引入磺酸基团，使合成单体的合成步骤更为简单，不用提纯即可得到阳离子单体，方便工程实践。并且，经过实验证明，该阳离子单体不引入磺酸基团，结构更加简单，但是对于合成的聚合物降滤失剂的性能没有影响。
和公开号为CN114702632A的专利文件相比，本发明对纳米材料碳点未改性，因为纳米材料碳点本身还有羟基、羧基等官能团，本发明则是将纳米材料碳点直接跟单体进行聚合反应，通过一系列氢键作用及物理作用力，包裹于聚合物链之中，复合在聚合物降滤失剂的大量聚合物链状、网状结构之中，在经历深层高温环境后，仍然能保持其形貌与作用，能继续发挥其抗温性能，在形成滤饼时，辅助形成致密且韧的薄泥饼，从而发挥其降滤失剂性能。并且本发明不对纳米材料碳点进行改性，使用现有材料，原料来源广泛，并且能避免硅烷偶联剂改性后酯基水解，无法发挥其作用的缺点。与改性碳点相比，本发明采用纳米材料碳点复合的方式制备的降滤失剂，制备工艺更加简单，纳米材料碳点加量增大，抗温性能、降滤失性也能增加。
并且，本发明中，纳米材料碳点质量大幅度提高，与聚合物降滤失剂的包裹作用较强，氢键较多，复合形成的空间网络结构较强，从而能提高钻井液的表观粘度和塑性粘度，提高聚合物降滤失剂调控钻井液流变性的能力，与此同时，粘度上升后钻井液的滤失量也会降低。
本发明额外设置阳离子单体和纳米材料碳点，由于阳离子单体中含有苯环和季铵阳离子，苯环和纳米材料碳点的刚性结构一起为复合降滤失剂提供抗温性能，二者协调作用；季铵阳离子与纳米材料碳点上的羟基和羧基产生吸附包裹作用，使纳米材料碳点穿插于聚合物链节之中，发挥碳点的作用。从性能上来看，采用二者进行自由基共聚，使合成的复合型聚合物降滤失剂的抗温性能有所提升，并且经过240℃热滚老化16小时后，水基钻井液基浆还保有较好的流变性能与降滤失性能。
2、现有技术例如公开号为CN113150754的专利文件，该文件中制备两性离子单体分为2步，第一步反应得到中间体，中间体需要进行柱层析法进行纯化，提纯过程较复杂，第二步反应后才能得到目标产物，且目标产物需在2～8℃下储存，储存条件要求严格。相反，本发明中采用的阳离子单体的制备方法，反应单体及反应过程简单，反应后得到的阳离子单体不溶于反应溶剂，故抽滤即可得到阳离子单体，通过核磁分析，无需提纯就可以得到纯反应产物，储存温度为常温，方便储存，为后续降滤失剂的合成提供基础。
3、本发明还对各组分之间的配比进行了优化，使能更适应阳离子单体以及纳米材料碳点的加入，使纳米材料碳点以复合的形式与其他单体进行共聚时的效果更好，使得降滤失剂的整体性能也有提升。
4、本发明对降滤失剂进行制备时，通过预先调节pH值，再加入剩余的单体和纳米材料碳点，再利用磁子搅拌和超声分散，使得纳米材料碳点以复合的形式与其他单体进行共聚时的效果好。
5、降滤失剂的粒径为100～300目，使得该降滤失剂容易在水基钻井液基浆中溶解，发挥其作用。
附图说明
下面将结合说明书附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，其中：
图1为本发明中制备的阳离子单体的核磁氢谱；
图2为本发明中水热法制备的碳点的TEM图；
图3为本发明中水热法制备的碳点的红外谱图；
图4是实施例3制备的降滤失剂烘干后形貌图；
图5是常温下加入实施例3制备的降滤失剂的淡水和盐水基浆中压API滤饼图；
图6是加入实施例3和实施例4的降滤失剂的淡水基浆老化前后的中压API滤饼对比图；
图7是含实施例3降滤失剂的淡水基浆的高温高压滤饼；
图8是含实施例4降滤失剂的淡水基浆的高温高压滤饼；
图9是加入实施例3和实施例4的降滤失剂的盐水基浆老化前后的中压API滤饼对比图；
图10是加入实施例4降滤失剂的淡水基浆老化前、后中压API滤饼、高温高压滤饼；
图11是加入常用降滤失剂A的淡水基浆老化前、后中压API滤饼、高温高压滤饼；
图12是加入常用降滤失剂B的淡水基浆老化前、后中压API滤饼、高温高压滤饼；
图13是加入常用降滤失剂C的淡水基浆老化前、后中压API滤饼、高温高压滤饼；
图14是加入常用降滤失剂D的淡水基浆老化前、后中压API滤饼、高温高压滤饼。
具体实施方式
实施例1
本发明用于制备降滤失剂的纳米材料碳点可以由以下制备方法获得。
(1)碳点可以采用尿素与柠檬酸使用微波反应法合成，合成方法参考文献“翟阅臣.基于碳点的荧光复合材料的制备及应用[D].中国科学院大学(中国科学院长春光学精密机械与物理研究所),2020.”，通过控制微波反应的功率，可制备5～10nm不同粒径分布的碳点颗粒。具体合成方法为：称取3g无水柠檬酸和6g尿素，倒入100mL烧杯中，加入20mL的纯水置于磁力搅拌器上搅拌溶解，将装有溶液的烧杯放入微波炉中，微波加热5分钟，得到一种黑色的固体混合物，取出烧杯，再加入40mL的纯水使固体溶解，得到一种深棕色的溶液；然后将溶液装入离心管中，置于离心机上离心两次，离心速率为8000r/min，每次离心5min，保留溶液，除去固体；最后将离心后的溶液依次过0.45、0.22μm的水系滤膜，最终得到碳点溶液，最后经冷冻干燥得到碳点。
(2)碳点制备还可采用水热法制备：称取1.15g柠檬酸，将其溶于20mL去离子水中，超声使其充分溶解。将配好的溶液转入30mL含有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，于马弗炉中200℃反应4h。待反应结束后，将反应体系自然冷却到室温，移出上清液；再称取1.5g对氨基苯磺酸加入上清液中，超声使其充分溶解，再将溶液转入水热反应釜中，于马弗炉中135℃反应5h。反应结束后，再次将反应体系自然冷却至室温，移出上清液，依次过0.45、0.22μm的水系滤膜，最终得到碳点溶液，最后经冷冻干燥得到碳点。
参照说明书附图2，由图2可以看出，碳点的粒径为1～20nm。参照说明书附图3，由图3可以看出在3409cm-1和3118cm-1处的伸缩振动吸收峰分别对应的是碳点表面羟基和羧基的O-H；2775cm-1、2368cm-1、777cm-1、596cm-1和543cm-1处的伸缩振动吸收峰对应的是碳点中的C-H；1720cm-1和1624cm-1处的伸缩振动吸收峰对应的是碳点中的C＝O；1400cm-1和1066cm-1处的伸缩振动吸收峰对应的是碳点中的C-C和C-N。根据碳点的红外数据可以判断出，碳点上有用许多羟基和羧基，且碳点主要由C-C和C-N连接构成，能够与文献相互印证，表明碳点合成成功。
实施例2
本发明用于制备降滤失剂的阳离子单体通过以下制备方法获得：
称取60mL四氢呋喃加入三口烧瓶中，加入9.91g的三乙胺和5.0g4-乙烯基苄氯，通过恒温水浴锅磁子搅拌，并通过三通装置除去氧气，并将反应物加热至50℃，连接回流装置，回流反应12h。将反应后的混合物抽滤，回收得到固体样品，然后将固体产物在50℃的真空烘箱中干燥，并在2-8℃下储存。对产物进行相关核磁氢谱测试，测试结果参照说明书附图1。可以看出，δ7.50、δ7.39为苯环上的氢；δ6.73、5.85、5.32为乙烯基上的氢；δ4.28、3.12为单体上几个亚甲基对应峰；δ1.29为3个甲基对应峰，证明了阳离子单体合成成功。
实施例3
一种抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂及其制备方法。所述降滤失剂包括40g丙烯酰胺、1.78gN-乙烯基吡咯烷酮、20g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、13.662g阳离子单体以及1.358g纳米材料碳点。其中，纳米材料碳点是通过上述实施例1中的水热法制备得到。其中，阳离子单体为通过上述实施例2中的制备方法制得，其阳离子单体的分子结构式如下：
所述降滤失剂的化学结构式如下：
式中，n、m、x、y为自然数。
上述降滤失剂的制备方法包括：向装有搅拌器、回流冷凝器、温度计及加热装置的四口烧瓶，加入301.86g去离子水和20g 2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸；再加入NaOH调节pH至5.0，随后加入40g丙烯酰胺、1.78g N-乙烯基吡咯烷酮和13.662g阳离子单体溶解，磁子搅拌15min，再加入1.358g纳米材料碳点，超声分散10min，随后通入氮气20～30min并同时升温45℃。加入0.259g过硫酸铵，加入0.118g亚硫酸氢钠，继续通入氮气，半小时后停止通入氮气。反应持续4个小时，4小时后将半固态聚合物倒入乙醇溶液中提纯，剪碎造粒，使降滤失剂的粒径为100～300目，随后放入65℃烘箱中烘干；烘干粉碎后可得黄色粉末，具体参照说明书附图4，即为纳米复合降滤失剂，命名为降滤失剂1。
实施例4
一种抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂及其制备方法。所述降滤失剂包括30.01g丙烯酰胺、6.7g N-乙烯基吡咯烷酮、25g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25.604g阳离子单体以及2.62g纳米材料碳点。其中，纳米材料碳点是通过上述实施例1中的微波法制备得到。其中，阳离子单体为通过上述实施例2中的制备方法制得，其阳离子单体的分子结构式如下：
所述降滤失剂的化学结构式如下：
式中，n、m、x、y为自然数。
上述降滤失剂的制备方法包括：向装有搅拌器、回流冷凝器、温度计及加热装置的四口烧瓶，加入349.27g去离子水和25g 2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸；再加入NaOH调节pH至9.0，随后加入30.01g丙烯酰胺、6.7g N-乙烯基吡咯烷酮和25.604g阳离子单体溶解，磁子搅拌15min，再加入2.62g纳米材料碳点，超声分散10min，随后通入氮气20～30min并同时升温65℃。加入0.2998g过硫酸铵，加入0.1368g亚硫酸氢钠，继续通入氮气，半小时后停止通入氮气。反应持续8个小时，8小时后将半固态聚合物倒入乙醇溶液中提纯，剪碎造粒，使降滤失剂的粒径为100～300目，随后放入65℃烘箱中烘干；烘干粉碎后可得黄色粉末，即为纳米复合降滤失剂，命名为降滤失剂2。
实施例5
一种抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂及其制备方法。所述降滤失剂包括37.515g丙烯酰胺、5.865g N-乙烯基吡咯烷酮、25g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25.506g阳离子单体以及2.065g纳米材料碳点。其中，纳米材料碳点是通过上述实施例1中的微波法制备得到。其中，阳离子单体为通过上述实施例2中的制备方法制得，其阳离子单体的分子结构式如下：
所述降滤失剂的化学结构式如下：
式中，n、m、x、y为自然数。
上述降滤失剂的制备方法包括：向装有搅拌器、回流冷凝器、温度计及加热装置的四口烧瓶，加入375.54g去离子水和25g 2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸；再加入NaOH调节pH至7.0，随后加入37.515g丙烯酰胺、5.865g N-乙烯基吡咯烷酮和25.506g阳离子单体溶解，磁子搅拌15min，再加入2.065g纳米材料碳点，超声分散10min，随后通入氮气20～30min并同时升温55℃。加入0.322g过硫酸铵，加入0.147g亚硫酸氢钠，继续通入氮气，半小时后停止通入氮气。反应持续5个小时，5小时后将半固态聚合物倒入乙醇溶液中提纯，剪碎造粒，使降滤失剂的粒径为100～300目，随后放入65℃烘箱中烘干；烘干粉碎后可得黄色粉末，即为纳米复合降滤失剂，命名为降滤失剂3。
以下对实施例3、4和5制备的降滤失剂进行性能测试实验。
涉及到的性能测试方法：
(1)钻井液基浆的配制方法：
4％膨润土浆的配制：自来水+4.0％膨润土(质量分数)+0.2％纯碱(质量分数)，在浆杯中先使用低速搅拌机以600r/min搅拌20min；再使用高速搅拌机以12000r/min搅拌10min，随后静止水化16-24h，水化16h之后即可用于实验。
将预水化后膨润土浆取出放置在低速搅机搅拌，同时加入所制得的降滤失剂，低速搅拌机搅拌10min，在高速搅拌5min后即可用于评价实验。
15％盐水浆基浆：自来水+4.0％膨润土(质量分数)+0.2％纯碱(质量分数)+15％氯化钠(质量分数)，以600r/min的速度搅拌20min，然后转移至高搅杯中以12000r/min的速度搅拌10min，在室温下养护16-24h，得到盐水基浆。
(2)常规性能的检测。
钻井液的流变性能测试与常温中压滤失测试按照国家标准GB/T16783.1-2014检测方法，进行钻井液性能检测。检测参数：AV(表观黏度)、PV(塑性黏度)、YP(动切力)、GEL(静切力)、FLAPI(常温中压滤失量)FLHTHP(高温高压滤失量)。
(3)钻井液抗温性能测试。
钻井液的抗温性能测试为高温高压滤失测试与高温热滚动老化实验。按照国家标准GB/T 16783.1-2014检测方法，进行钻井液性能检测。
其中高温热滚动老化实验流程为：热滚动240℃/16h老化后取出，钻井液经过高速搅拌10min后在30℃下测定相关性能。
(一)降滤失剂常温下流变性和滤失量
取两份预水化的淡水基浆，两份预水化的盐水基浆，在不断搅拌条件下向淡水基浆、盐水基浆中加入1wt％的降滤失剂1(实施例3的产物)高速搅拌均匀，记为降滤失剂1淡水基浆、降滤失剂1盐水基浆。分别对淡水基浆、盐水基浆、降滤失剂1淡水基浆、降滤失剂1盐水基浆进行流变性测试和滤失量测试，结果如表1所示。表1中，AV为表观粘度，PV为塑性粘度，YP指动切力，FLAPI指常温常压钻井液滤失量。
表1降滤失剂常温下流变性和滤失量测试表
实验浆 AV(mPa.S) PV(mPa.S) YP(Pa) FLAPI(mL)
淡水基浆 8 6 2 45.6
盐水基浆 4 3 1 71.8
降滤失剂1淡水基浆 50 27 23 6.5
降滤失剂1盐水基浆 36 26 10 11.6
由表1可知，本发明的降滤失剂在加量很小的情况下就具有良好的降滤失性能，同时加入降滤失剂后，形成的API中压滤饼表面光滑、薄而致密，具体参照说明书附图5。
(二)降滤失剂高温下流变性和滤失量
取三份预水化的淡水基浆，一份作为空白样，不加降滤失剂，另外两份淡水基浆中在不断搅拌条件下分别加入1wt％的降滤失剂1(实施例3制备)、降滤失剂2(实施例4制备)和降滤失剂3(实施例5制备)，高速搅拌均匀，记为降滤失剂1淡水基浆、降滤失剂2淡水基浆、降滤失剂3淡水基浆。分别对淡水基浆空白样、降滤失剂1淡水基浆、降滤失剂2淡水基浆、降滤失剂3淡水基浆进行240℃/16h的热滚老化实验，实验后取出进行流变性测试和滤失量测试，结果如表2所示。
表2降滤失剂高温下流变性和滤失量测试表
由表2可知，本发明的纳米复合降滤失剂在淡水基浆、240℃热滚老化后具有良好的降滤失性能，经240℃老化16h后，沉降性能稳定，流变性能、滤失性能良好，说明纳米复合降滤失剂在形成致密水化膜，提高土粒负电性的基础上，还能形成较强的空间网架结构，提高土粒聚结稳定性，同时经高温老化后还能保持较好的空间结构，从而达到降低滤失量的作用。老化后形成的高温高压滤饼表面光滑致密，具体参照说明书附图6～8。
(三)降滤失剂高温高盐下流变性和滤失量
取三份预水化的盐水基浆，一份作为空白样，不加降滤失剂，另外两份盐水基浆中在不断搅拌条件下分别加入1wt％的降滤失剂1(实施例3制备)和降滤失剂2(实施例4制备)和降滤失剂3(实施例5制备)高速搅拌均匀，记为降滤失剂1盐水基浆、降滤失剂2盐水基浆、降滤失剂3盐水基浆。分别对盐水基浆空白样、降滤失剂1盐水基浆、降滤失剂2盐水基浆、降滤失剂3盐水基浆进行240℃/16h的热滚老化实验，实验后取出进行流变性测试和滤失量测试，结果见表3和说明书附图9。
表3降滤失剂高温高盐条件下流变性和滤失量测试表
由表3和说明书附图9可知，本发明的降滤失剂在盐水基浆中，经240℃热滚老化16h后具有良好的流变性能和降滤失性能，说明该降滤失剂具有很好的抗温性能和抗盐性能。
(四)与国内外常用降滤失剂性能对比
取5份淡水基浆，分别在不断搅拌条件下向预水化的淡水基浆中，加入1wt％的实施例4制备的降滤失剂2和四种国内外常用降滤失剂(A、B、C、D)，其中A、B为丙烯酰胺类聚合物降滤失剂，C为腈硅类聚合物降滤失剂、D为磺化类聚合物降滤失剂，高速搅拌均匀。分别对五种淡水基浆进行240℃热滚老化实验，老化后分别测试其流变性能和滤失量。结果如表4所示。
表4本发明的降滤失剂和现有常规的降滤失剂性能对比
由表4所示，本发明所制备的抗温抗盐纳米复合降滤失剂与另外4种国内外常用降滤失剂比较，老化后明显优于进口降滤失剂，抗温性能良好且降滤失剂性能良好，且能保持较好的流变性。参照说明书附图10～14，该附图分别是各实验浆老化前后中压API滤饼、高温高压滤饼实物图。
总之，本发明采用自制的新型阳离子单体，同时引入刚性纳米材料碳点，与常用单体丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮，采用水溶液自由基聚合的方式，制备出一种新型抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂。阳离子单体中含有刚性基团苯环、季铵阳离子基团，可提高合成聚合物的抗温性抗盐性；碳点是一种无机纳米材料，其纳米颗粒粒径小、比表面积大，表面力、范德华力和分子力占据主导地位，有利于纳米颗粒之间或纳米颗粒与介质的相互作用变得更加剧烈，获得独有的特性。碳点作为刚性封堵材料，能有效地堵塞纳米尺寸的空隙，防止钻井液流失和井壁的不稳定。同时，纳米颗粒可以增强黏土的结构和抗温性，提高聚合物的性能及钻井液性能。
综上所述，本领域的普通技术人员阅读本发明文件后，根据本发明的技术方案和技术构思无需创造性脑力劳动而作出的其他各种相应的变换方案，均属于本发明所保护的范围。

Claims (8)

1.一种抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂，其制备原料包括单体，所述单体包括丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，其特征在于：还包括纳米材料碳点，且所述单体还包括阳离子单体；所述纳米材料碳点的质量为单体总质量的1.8～3％；所述丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的摩尔比为70:(12～20)；丙烯酰胺与N-乙烯基吡咯烷酮的摩尔比为35:(1～5)；丙烯酰胺与阳离子单体的摩尔比为30:(2～5)；
所述阳离子单体的分子结构式如下：
所述降滤失剂由单体以及纳米材料碳点在引发剂的作用下进行共聚反应制成；所述降滤失剂的化学结构式如下：
式中，n、m、x、y为自然数。
2.根据权利要求1所述的一种抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂，其特征在于：所述阳离子单体的制备方法为：采用三乙胺和4-乙烯基苄氯作为反应原料，四氢呋喃为溶剂，水浴加热至50℃，回流反应12h；然后将反应后的混合物抽滤，得到固体样品，50℃真空烘干，即为阳离子单体。
3.根据权利要求2所述的一种抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵与亚硫酸氢钠氧化还原体系；其中过硫酸铵与亚硫酸氢钠的摩尔比为1:0.7～1。
4.根据权利要求3所述的一种抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂，其特征在于：四种单体与纳米材料碳点的总质量与过硫酸铵的质量之比为100:0.1～0.7。
5.一种抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂的制备方法，其特征在于：用于制备权利要求1～4中任一项所述的降滤失剂，包括以下步骤：
S1、将2-丙烯酰胺基-二甲基丙磺酸溶于水中；
S2、向步骤S1制备的溶液中加入NaOH调节其pH至5～9，随后加入丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮和阳离子单体溶解，磁子搅拌15min，再加入纳米材料碳点，超声分散10min，随后通入氮气20～30min并同时升温；
S3、向步骤S2处理后的溶液中加入引发剂，再继续通入氮气，搅拌反应4-9h，反应结束后，使用乙醇将产物提取出来，剪碎造粒，烘干粉碎，制得抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂。
6.根据权利要5所述的一种抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂的制备方法，其特征在于：所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-二甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮和阳离子单体的总质量与水的质量比为1:(3～6)。
7.根据权利要求5所述的一种抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，升温后控制温度为45～65℃。
8.根据权利要求5所述的一种抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中制得的降滤失剂的粒径为100～300目。
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