CN112295524A - 一种微波加热制备胺基改性硅胶的方法 - Google Patents

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Abstract

一种胺基改性硅胶的制备方法，以胺类硅烷偶联剂为硅胶改性剂，在微波加热回流条件下对硅胶进行表面改性，使官能团接枝在硅胶表面，制得改性硅胶。该方法能有效避免使用搅拌回流的方法带来的耗能大，反应速度慢的问题，降低了实际应用中的时间成本及费用，应用前景广阔。

Description

一种微波加热制备胺基改性硅胶的方法
技术领域
本发明涉及硅胶改性技术领域，具体涉及一种胺基改性硅胶的制备方法。
背景技术
硅胶是种常见的无极吸附材料，具有机械强度高、热稳定性好、孔结构及表面积易控制等特点。硅胶表面含有大量活性硅羟基官能团，易对其进行表面化学修饰或改性。这种改性硅胶的优点是功能基结合牢固，不易从硅胶表面移除。硅胶通过化学改性后，表面键合着很多特异性官能团，在强烈的螯合作用下，对重金属离子和有机污染物等都有很强的吸附能力，可广泛应用于工业废水和污染物的去除、环境中有毒重金属离子的检测与分离和生物医药领域等。
目前，制备改性硅胶的方法主要有加热回流法、蒸馏法、加热搅拌法。其中加热回流法是目前应用最为广泛的制备方法，其虽然有硅烷化试剂利用率高的主要优点，但是其同样有明显的缺点，比如实验装置复杂，反应速率慢，消耗时间长，耗能大，需要加热等缺陷，反应时间通常大于24h。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种微波加热制备胺基改性硅胶的方法。和传统的加热方法相比较，微波加热具有速度快，没有温度梯度和热应力，没有滞后效应等特点，具有温度均匀、反应速度极大提高的特点。本发明以胺类硅烷偶联剂为硅胶改性剂，在微波加热回流条件下对硅胶进行表面改性，使官能团接枝在硅胶表面，制得改性硅胶。本发明有效避免使用搅拌回流的方法带来的耗能大，反应速度慢的问题，降低了实际应用中的时间成本及费用，应用前景广阔。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种微波加热制备胺基改性硅胶的方法，包括以下步骤：
步骤S110：将硅胶、胺类硅烷偶联剂、硅烷化促进剂和溶剂混合均匀，微波加热至回流并反应；
步骤S120：反应结束后，洗涤、干燥，即得到胺基改性硅胶。
进一步的，步骤S110中，各原料质量比为：硅胶：胺类硅烷偶联剂：硅烷化促进剂：溶剂＝1：(0.4～2.0)：(0.02～0.1)：(2～10)。
进一步的，步骤S110中，胺类硅烷偶联剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-氨基丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
进一步的，步骤S110中，硅烷化促进剂为三乙胺、二乙胺中的至少一种。溶剂为甲苯。
进一步的，步骤S110中，微波加热功率为800W，加热至回流后反应4-10h。
进一步的，步骤S120中：使用乙酸乙酯、乙醇、水依次洗涤并抽滤。
与现有技术相比，本发明提供的制备胺基改性硅胶的方法，以胺类硅烷偶联剂为硅胶改性剂，在微波加热回流条件下对硅胶进行表面改性，使官能团接枝在硅胶表面，制得改性硅胶。该方法能有效避免使用搅拌回流的方法带来的耗能大，反应速度慢的问题，降低了实际应用中的时间成本及费用，应用前景广阔。并且本发明制备的样品结构更加稳定，对金属离子的吸附能力更强，提高了产品的市场竞争力。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种微波加热制备胺基改性硅胶的方法，包括如下步骤：
步骤S110：室温下将100g硅胶、50g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3g三乙胺和500g甲苯混合均匀，开启微波加热，加热至回流并反应6h，微波加热功率为800W。
步骤S120：反应结束后，将产物使用乙酸乙酯、乙醇、水依次洗涤多次后抽滤至滤液中无有机物存在，然后在60℃下烘干2h，取出即得胺基改性硅胶。
利用热重分析(梅特勒TGA)得出：失重为9％，接枝成功。此样品命名为A。
对比实施例1.1
步骤S110：室温下将100g硅胶、50g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3g三乙胺和500g甲苯混合均匀，开启常规加热，加热至回流并反应6h。
步骤S120：反应结束后，将产物使用乙酸乙酯、乙醇、水依次洗涤多次后抽滤至滤液中无有机物存在，然后在60℃下烘干2h，取出即得改性硅胶。
利用热重分析(梅特勒TGA)得出：失重为1％，接枝未完全。
对比实施例1.2
步骤S110：室温下将100g硅胶、50g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3g三乙胺和500g甲苯混合均匀，开启常规加热，加热至回流并反应48h。
步骤S120：反应结束后，将产物使用乙酸乙酯、乙醇、水依次洗涤多次后抽滤至滤液中无有机物存在，然后在60℃下烘干2h，取出即得改性硅胶。
利用热重分析(梅特勒TGA)得出：失重为9％，接枝完成，此样品命名为B。
对比实施例1.3
步骤S110：室温下将100g硅胶、50g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3g三乙胺和500g甲苯混合均匀，开启微波加热，加热至回流并反应3h，微波加热功率为800W。
步骤S120：反应结束后，将产物使用乙酸乙酯、乙醇、水依次洗涤多次后抽滤至滤液中无有机物存在，然后在60℃下烘干2h，取出即得胺基改性硅胶。
利用热重分析(梅特勒TGA)得出：失重为7％，接枝未完全。
对比实施例1.4
步骤S110：室温下将100g硅胶、50g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3g三乙胺和500g甲苯混合均匀，开启微波加热，加热至回流并反应11h，微波加热功率为800W。
步骤S120：反应结束后，将产物使用乙酸乙酯、乙醇、水依次洗涤多次后抽滤至滤液中无有机物存在，然后在60℃下烘干2h，取出即得胺基改性硅胶。
利用热重分析(梅特勒TGA)得出：失重为9％，接枝成功。可见延长时间并没有提高接枝率，所以选择4-10h是比较经济合理的。
对比实施例1.5
步骤S110：室温下将100g硅胶、50g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3g三乙胺和500g甲苯混合均匀，开启微波加热，加热至回流并反应6h，微波加热功率为600W。
步骤S120：反应结束后，将产物使用乙酸乙酯、乙醇、水依次洗涤多次后抽滤至滤液中无有机物存在，然后在60℃下烘干2h，取出即得胺基改性硅胶。
利用热重分析(梅特勒TGA)得出：失重为7％，接枝未完全。
对比实施例1.6
步骤S110：室温下将100g硅胶、50g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3g三乙胺和500g甲苯混合均匀，开启微波加热，加热至回流并反应6h，微波加热功率为900W。
步骤S120：反应结束后，将产物使用乙酸乙酯、乙醇、水依次洗涤多次后抽滤至滤液中无有机物存在，然后在60℃下烘干2h，取出即得胺基改性硅胶。
利用热重分析(梅特勒TGA)得出：失重为9％，接枝成功。可见提高微波功率带来的效果一致，但为了节约能源，故选用800w的微波加热功率。
实施例2
将100g电子级NMP溶剂加入密闭的搅拌容器中，加入样品A 5g，50℃下搅拌吸附两小时，过滤，将样品A过滤去除。
过滤前电子级NMP溶剂中金属离子含量总和为1200ppb，吸附完成后金属离子含量总和为22ppb。
对比例2.1
将100g电子级NMP溶剂加入密闭的搅拌容器中，加入样品B 5g，50℃下搅拌吸附两小时，过滤，将样品B过滤去除。
过滤前电子级NMP溶剂中金属离子含量总和为1200ppb，吸附完成后金属离子含量总和为312ppb。
通过上述实施例对比，微波加热法比常规制备方法反应速率大大提高，极大地节约了反应时间，并且通过本发明制备的样品结构更加稳定，对金属离子的吸附能力更强，提高了产品的市场竞争力。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种微波加热制备胺基改性硅胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S110：将硅胶、胺类硅烷偶联剂、硅烷化促进剂和溶剂混合均匀，微波加热至回流并反应；
步骤S120：反应结束后，洗涤、干燥，即得到胺基改性硅胶。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S110中，各原料质量比为：硅胶：胺类硅烷偶联剂：硅烷化促进剂：溶剂＝1：(0.4～2.0)：(0.02～0.1)：(2～10)。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S110中，胺类硅烷偶联剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-氨基丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S110中，硅烷化促进剂为三乙胺、二乙胺中的至少一种。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S110中，溶剂为甲苯。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S110中，微波加热功率为800W，加热至回流后反应4-10h。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S120中：使用乙酸乙酯、乙醇、水依次洗涤并抽滤。
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张春婷 等: "微波辅助合成聚酰胺-胺修饰硅胶及其对牛血清白蛋白的吸附性能研究", 《高分子通报》 *

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