CN112281140B - 一种具有双腔室的原子层沉积***及工艺 - Google Patents

一种具有双腔室的原子层沉积***及工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有双腔室的原子层沉积***及工艺，包括外腔室，其顶部设有可开合的上盖，外腔室侧壁上设有外腔室进气管和外腔室抽气管，外腔室内中部设有从上盖处取放的内腔室，其上设有内腔室进气管和内腔室抽气管；所述外腔室的上盖及侧壁的内侧分别设有上盖加热器和侧壁加热器，外腔室内部位于内腔室底部设有中央加热器。本发明降低了***氧含量，方便沉积腔的维护和更换，提高了设备的适用范围。

Description

一种具有双腔室的原子层沉积***及工艺
技术领域
本发明涉及真空薄膜制备设备技术领域，尤其是一种具有双腔室的原子层沉积***及工艺。
背景技术
薄膜沉积技术之一的原子层沉积技术，是一种在真空下，将有机金属化合物与氧化剂交替通入真空腔室内，并使用载气将有机金属化合物与氧化剂的气氛隔绝开，靠有机金属化合物与氧化剂的自限制表面反应，在样品表面制备目标薄膜的方法。此工艺过程中会在有机金属化合物与氧化剂两种前驱体混合接触的所有表面产生薄膜生长，所以对腔体的维护提出极高的要求，目前单一腔室的原子层沉积设备需要频繁的拆腔进行维护，以保证腔室内壁不出现薄膜剥离现象；同时原子层沉积作为低真空镀膜技术，在氮化物、单质等非氧化物生长中存在含氧量过高等问题。
发明内容
本申请人针对上述现有生产技术中的缺点，提供一种结构合理的具有双腔室的原子层沉积***及工艺，从而降低反应腔的含氧量，方便拆卸并更换维护。
本发明所采用的技术方案如下：
一种具有双腔室的原子层沉积***，包括外腔室，其顶部设有可开合的上盖，外腔室侧壁上设有外腔室进气管和外腔室抽气管，外腔室内中部设有从上盖处取放的内腔室，其上设有内腔室进气管和内腔室抽气管；所述外腔室的上盖及侧壁的内侧分别设有上盖加热器和侧壁加热器，外腔室内部位于内腔室底部设有中央加热器。
作为上述技术方案的进一步改进：
内腔室进气管的输入端并联连接有前驱体注入管和载气进气管。
前驱体注入管上设有至少两组盛放前驱体物质的前驱体模块。
内腔室的结构为：包括顶盖、与顶盖配合形成封闭腔体的底槽，底槽内设有样品槽，底槽边缘两侧设有分别与内腔室进气管和内腔室抽气管连通的进气接口和抽气接口。
外腔室抽气管和内腔室抽气管均与抽真空装置连接。
外腔室进气管、前驱体注入管和载气进气管上均设有流量计和阀门。
外腔室、内腔室内均安装有真空计。
所述上盖加热器、侧壁加热器和中央加热器均采用铠装加热盘、反射板加热丝加热或红外加热器。
一种具有双腔室的原子层沉积***的工艺，具体包括以下步骤：
步骤一：通过外腔室进气管和载气进气管分别向外腔室和内腔室充气至标准大气压，打开外腔室的上盖，取出内腔室，打开顶盖并在样品槽内放置样品；
步骤二：将内腔室闭合后放回外腔室内，关闭上盖，开启抽真空装置同时对外腔室和内腔室抽真空；
步骤三：开启上盖加热器、侧壁加热器和中央加热器预热内腔室，将样品加热至沉积目标所需温度；
步骤四：通过载气进气管向内腔室中通入载气，使内外腔室内达到原子层沉积所需的工艺压力；通过外腔室进气管向外腔室通入载气，使外腔室内的压力大于等于内腔室内的压力；
步骤五：开启前驱体注入管上的前驱体模块，交替通入前驱体A与前驱体B，在样品表面完成薄膜沉积；
步骤六：关闭载气和加热器，使***冷却；
步骤七：降至室温后，通过外腔室进气管和载气进气管分别向外腔室和内腔室充气至标准大气压，打开外腔室的上盖，取出内腔室；
步骤八：打开内腔室，取出样品；
步骤九：闭锁内腔室，放回外腔室，关闭外腔室；
步骤十：抽取内腔室和外腔室的真空，沉积结束。
所述步骤二中，对外腔室和内腔室抽真空至压强范围为10-3Torr～10Torr；所述步骤三中，预热内腔室的温度范围为20～1000℃；所述载气采用O 2、N2、Ar2、H2、氮氢混合气或氩氢混合气。
本发明的有益效果如下：
本发明结构紧凑、合理，操作方便，具有内腔室和外腔室双腔室结构，具有独立的气体循环***，密闭空间与外界环境隔绝，极大地降低了氧含量。内腔室可以拆卸，方便内腔室内的沉积腔(样品槽)的维护，增强了实用性，为制备高质量薄膜工艺提供新的方案，同时该设备可用于催化材料制备、半导体材料制备、太阳能光伏器件制备等多种用途，适用范围广。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明内腔室的结构示意图。
其中：1、外腔室进气管；2、上盖；3、外腔室；4、上盖加热器；5、侧壁加热器；6、内腔室；7、内腔室抽气管；9、外腔室抽气管；10、内腔室进气管；11、中央加热器；12、抽真空装置；101、前驱体注入管；102、载气进气管；61、顶盖；62、样品槽；63、进气接口；64、抽气接口。
具体实施方式
下面结合附图，说明本发明的具体实施方式。
如图1所示，本实施例的具有双腔室的原子层沉积***，包括外腔室3，其顶部设有可开合的上盖2，外腔室3侧壁上设有外腔室进气管1和外腔室抽气管9，外腔室3内中部设有从上盖2处取放的内腔室6，其上设有内腔室进气管10和内腔室抽气管7；外腔室3的上盖2及侧壁的内侧分别设有上盖加热器4和侧壁加热器5，外腔室3内部位于内腔室6底部设有中央加热器11。
内腔室进气管10的输入端并联连接有前驱体注入管101和载气进气管102。
前驱体注入管101上设有至少两组盛放前驱体物质的前驱体模块。
如图2所示，内腔室6的结构为：包括顶盖61、与顶盖61配合形成封闭腔体的底槽，底槽内设有样品槽62，底槽边缘两侧设有分别与内腔室进气管10和内腔室抽气管7连通的进气接口63和抽气接口64。
外腔室抽气管9和内腔室抽气管7均与抽真空装置12连接。
外腔室进气管1、前驱体注入管101和载气进气管102上均设有流量计和阀门。
外腔室3、内腔室6内均安装有真空计。
上盖加热器4、侧壁加热器5和中央加热器11均采用铠装加热盘、反射板加热丝加热或红外加热器。
本发明外腔室3内通过外腔室进气管1和腔室抽气管9构成惰性气体循环***，上盖转动连接在外腔室3本体上，并通过机械密封；内腔体6的顶盖61和底槽之间通过机械密封，前驱体模块根据实际情况可设置多组，抽真空装置12可采用分子泵组、干式真空泵、罗茨泵组、冷凝泵组等设备。
本发明的一种具有双腔室的原子层沉积***的工艺的具体实施例如下：
实施例一：
1)前驱体模块中分别装载三甲基铝与去离子水，向内腔室6、外腔室3分别充气至标准大气压，打开上盖2，取出内腔室3并在样品槽62中放置样品；
2)关闭内腔室6，放回外腔3内，关闭上盖2，开启抽真空装置12同时抽取内腔室6、外腔室3至真空为5·10-3torr；
3)通过上盖加热器4、侧壁加热器5和中央加热器11预热内腔室6，将样品加热至200℃；
4)通过载气进气管102向内腔室6中通入高纯氮气，使内腔室6内压力达到0.2torr，通过外腔室进气管1向外腔室3通入载气，使外腔室3内的压力大于等于内腔室6内的压力；
5)开启前驱体模块，交替通入前驱体三甲基铝与去离子水，在样品表面完成氧化铝薄膜沉积；
6)关闭高纯氮气和上盖加热器4、侧壁加热器5及中央加热器11，使***冷却；
7)降至室温后，向内腔室6、外腔室3分别充气至标准大气压，打开上盖2，取出内腔室6；
8)打开顶盖61，取出样品；
9)闭锁内腔室6，将其放回外腔室3中，关闭上盖2；
10)同时对内腔室6和外腔室3抽取真空，沉积结束。
实施例二：
1)前驱体模块中分别装载四二胺甲基铪(加热至75℃)与去离子水，向内腔室6、外腔室3分别充气至标准大气压，打开上盖2，取出内腔室3并在样品槽62中放置样品；
2)关闭内腔室6，放回外腔3内，关闭上盖2，开启抽真空装置12同时抽取内腔室6、外腔室3至真空为5·10-3torr；
3)通过上盖加热器4、侧壁加热器5和中央加热器11预热内腔室6，将样品加热至100℃；
4)通过载气进气管102向内腔室6中通入高纯氮气，使内腔室6内压力达到0.1torr，通过外腔室进气管1向外腔室3通入载气，使外腔室3内的压力大于等于内腔室6内的压力；
5)开启前驱体模块，交替通入前驱体四二胺甲基铪与去离子水，在样品表面完成氧化铪薄膜沉积；
6)关闭高纯氮气和各加热器，使***冷却；
7)降至室温后，向内腔室6、外腔室3分别充气至标准大气压，打开上盖2，取出内腔室6；
8)打开顶盖61，取出样品；
9)闭锁内腔室6，将其放回外腔室3中，关闭上盖2；
10)同时对内腔室6和外腔室3抽取真空，沉积结束。
以上描述是对本发明的解释，不是对发明的限定，本发明所限定的范围参见权利要求，在本发明的保护范围之内，可以作任何形式的修改。

Claims (8)

1.一种具有双腔室的原子层沉积***，其特征在于：包括外腔室（3），其顶部设有可开合的上盖（2），外腔室（3）侧壁上设有外腔室进气管（1）和外腔室抽气管（9），外腔室（3）内中部设有从上盖（2）处取放的内腔室（6），其上设有内腔室进气管（10）和内腔室抽气管（7）；
所述外腔室（3）的上盖（2）及侧壁的内侧分别设有上盖加热器（4）和侧壁加热器（5），外腔室（3）内部位于内腔室（6）底部设有中央加热器（11）；
内腔室（6）的结构为：包括顶盖（61）、与顶盖（61）配合形成封闭腔体的底槽，底槽内设有样品槽（62），底槽边缘两侧设有分别与内腔室进气管（10）和内腔室抽气管（7）连通的进气接口（63）和抽气接口（64）；
外腔室抽气管（9）和内腔室抽气管（7）均与抽真空装置（12）连接。
2.如权利要求1所述的具有双腔室的原子层沉积***，其特征在于：内腔室进气管（10）的输入端并联连接有前驱体注入管（101）和载气进气管（102）。
3.如权利要求2所述的具有双腔室的原子层沉积***，其特征在于：前驱体注入管（101）上设有至少两组盛放前驱体物质的前驱体模块。
4.如权利要求2所述的具有双腔室的原子层沉积***，其特征在于：外腔室进气管（1）、前驱体注入管（101）和载气进气管（102）上均设有流量计和阀门。
5.如权利要求1所述的具有双腔室的原子层沉积***，其特征在于：外腔室（3）、内腔室（6）内均安装有真空计。
6.如权利要求1所述的具有双腔室的原子层沉积***，其特征在于：所述上盖加热器（4）、侧壁加热器（5）和中央加热器（11）均采用铠装加热盘、反射板加热丝加热或红外加热器。
7.利用如权利要求1所述的一种具有双腔室的原子层沉积***的工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤一：通过外腔室进气管（1）和载气进气管（102）分别向外腔室（3）和内腔室（6）充气至标准大气压，打开外腔室（3）的上盖（2），取出内腔室（6），打开顶盖（61）并在样品槽（62）内放置样品；
步骤二:将内腔室（6）闭合后放回外腔室（3）内，关闭上盖（2），开启抽真空装置（12）同时对外腔室（3）和内腔室（6）抽真空；
步骤三：开启上盖加热器（4）、侧壁加热器（5）及中央加热器（11），预热内腔室（6），将样品加热至沉积目标所需温度；
步骤四：通过载气进气管（102）向内腔室（6）中通入载气，使内外腔室内达到原子层沉积所需的工艺压力，通过外腔室进气管（1）向外腔室（3）通入载气，使外腔室（3）内的压力大于等于内腔室（6）内的压力；
步骤五：开启前驱体注入管（101）上的前驱体模块，交替通入前驱体A与前驱体B，在样品表面完成薄膜沉积；
步骤六：关闭载气，关闭上盖加热器（4）、侧壁加热器（5）及中央加热器（11），使***冷却；
步骤七：降至室温后，通过外腔室进气管（1）和载气进气管（102）分别向外腔室（3）和内腔室（6）充气至标准大气压，打开外腔室（3）的上盖（2），取出内腔室（6）；
步骤八：打开内腔室（6），取出样品；
步骤九：闭锁内腔室（6），放回外腔室（3），关闭外腔室（3）；
步骤十：抽取内腔室（6）和外腔室（3）的真空，沉积结束。
8.如权利要求7所述的具有双腔室的原子层沉积工艺，其特征在于：所述步骤二中，对外腔室（3）和内腔室（6）抽真空至压强范围为10-3Torr～10Torr；所述步骤三中，预热内腔室（6）的温度范围为20~1000℃；所述载气采用O 2、N2、Ar2、H2、氮氢混合气或氩氢混合气。
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