CN104561928A - 一种在玻璃基底上沉积二氧化硅薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化学气相沉积法领域，具体涉及一种在玻璃基底上二氧化硅薄膜的低压化学气相法（LPCVD）沉积。本发明在CVD沉积过程中，将硅源和氧气分开通入反应腔，先利用硅源在玻璃基底上沉积一层硅膜，然后再利用氧气将硅膜氧化从而获得二氧化硅薄膜；具体步骤包括1）化学清洗玻璃基底；2）CVD设备抽真空；3）沉积硅膜；4）氧化硅膜；5）室温冷却，最后在玻璃基底上制得二氧化硅薄膜。其中，在步骤3）、4）沉积过程中，石英管内压强一直处于150Pa-250Pa的低压环境中。通过该技术在玻璃基底上制备出致密、稳定的、均匀的纯SiO2薄膜，其具有致密均匀、牢固耐磨损、抗侵蚀性能高、耐酸碱性能强、无色透明、光透过率高等优越性能。

Description

一种在玻璃基底上沉积二氧化硅薄膜的方法
技术领域
本发明涉及化学气相沉积法领域，尤其涉及一种二氧化硅薄膜的低压化学气相沉积的制备方法。
背景技术
二氧化硅（SiO2）薄膜以其优异的性能在半导体、微电子、光学器件以及薄膜传感器等领域获得了广泛的应用。在微电子技术中SiO2膜被用作扩散掩蔽层、MOS器件的绝缘栅、多层布线的绝缘隔离层以及器件表面的钝化保护层等。SiO2薄膜还以其折射率低、透光性好的特性用于光学零件的表面防护以及减反射涂层。此外，SiO2薄膜具有良好的绝缘性、稳定性和机械特性，硬度高、结构精细、膜层牢固、抗磨耐腐蚀、熔点高而用于多层薄膜传感器的绝缘层。为此，多年来人们对SiO2薄膜制作方法及性能等进行了广泛的研究。
SiO2薄膜的制备方法有很多，如化学气相沉积（CVD）、热蒸发、溅射、Sol-Gel等。其中在化学气相沉积法中以等离子体增强化学气相沉积（PECVD）应用最多。PECVD利用辉光放电使稀薄气体电离，在高频电场下产生非平衡态等离子体，等离子体在衬底上沉积生成薄膜。PECVD可在较低温度下实现SiO2薄膜的沉积，但是所沉积得到的薄膜硬度低，且沉积速率过快会导致薄膜内柱状晶严重，均匀性和重复性容易受到影响，容易出现边缘效应。
而为沉积得到纯净的SiO2薄膜，通常使用硅烷（SiH4）和氧气（O2）作为先驱反应物，在PECVD的作用下形成离子并反应沉积得到SiO2薄膜。但这种方法制备得到的膜大面积均匀性差，结构较疏松，大大降低了SiO2的阻隔性能。因此，有必要研究出一种能够制备得到大面积均匀纯净SiO2薄膜的CVD方法。
发明内容
本发明的目的是在解决CVD法沉积SiO2薄膜过程中，利用硅烷（SiH4）和氧气（02）作为先驱反应物制备得到的膜大面积均匀性差，结构较疏松的问题，提供一种在玻璃基底上使用低压化学气相沉积（LPCVD）技术沉积制备大面积均匀纯净SiO2薄膜的方法。
本发明提供了一种在玻璃基底上沉积二氧化硅薄膜的方法，其特征在于：在CVD沉积过程中，将硅源和氧气分开通入反应腔，先利用硅源在玻璃基底上沉积一层硅膜，然后再利用氧气将硅膜氧化从而获得二氧化硅薄膜；具体步骤包括：
1）玻璃基底经化学清洗并干燥后置于CVD装置的石英管中；
2）抽真空；
3）石英管内通入保护气体和还原气体，同时将管式炉升温，升至设定温度后通入硅源，硅源与还原气体反应在玻璃基底上沉积硅膜；关闭硅源和还原气体流量阀；
4）通入氧气，在设定温度下作用氧化硅膜；
5）在氧气和保护气体氛围中，将管式炉随室温冷却，取出样品;
其中，在步骤3）、4）沉积过程中，石英管内压强一直处于150Pa-200Pa的低压环境中。
进一步地，步骤1）所述化学清洗为先后用丙酮、去离子水、无水乙醇对玻璃基底进行超声清洗，并将清洗完的玻璃基底用氮气吹干；超声清洗时间为各5-15min。
进一步地，步骤2）所述抽真空为先后用机械泵和分子泵对管式炉抽真空，抽真空至石英管内气压达到1×10-3 Pa。
进一步地，所述保护气体为氩气，所述还原气体为氢气；所述硅源为硅烷。
进一步地，步骤3）沉积硅膜时硅烷流量为5-20sccm，氢气流量为2-10sccm，氩气流量为100-200sccm，硅膜的沉积温度为500-700℃，沉积时间为5-20min。
进一步地，步骤4）氧化硅膜时氧气流量为10-30sccm，氩气流量为100-200sccm，硅膜氧化温度为500-700℃，氧化时间为10-20min。
进一步地，步骤3）中升温过程中石英管内保持氢气和氩气保护气氛，升温速率为5-15℃/min。
本发明有益效果在于在低压下，在CVD沉积过程中，将硅源和氧气分开通入反应腔，先利用硅源在玻璃基底上沉积一层硅膜，然后再利用氧气将硅膜氧化获得二氧化硅薄膜；这样有效解决CVD法下利用硅烷（SiH4）和氧气（02）作为先驱反应物制备得到的膜大面积均匀性差，结构较疏松的问题，最后在在玻璃基底上沉积了一层致密、稳定的、均匀的SiO2薄膜；整个制备过程可控、操作简便、安全无污染；且制备得到的SiO2薄膜膜层由纯SiO2组成、无杂质、致密均匀、牢固耐磨损、抗侵蚀性能高、耐酸碱性能强、无色透明、光透过率高。
附图说明
图1为化学气相沉积（CVD）装置结构图，1管式炉；2石英管；3玻璃基底；4阀门。
图2为实施例中制备的样品的表面扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明。
（1）化学清洗、干燥：取玻璃基底于样品架中，将样品架置于烧杯中。加入丙酮到淹没玻璃，将烧杯置于超声清洗器中清洗5-15min。将样品架取出放入另一个烧杯中，加入去离子水到淹没玻璃，将烧杯置于超声清洗器中清洗5-15min。将样品架取出放入另一个烧杯中，加入无水乙醇到淹没玻璃，将烧杯置于超声清洗器中清洗5-15min。取出玻璃基底，在氮气下吹干。
（2）沉积硅膜：如图1为本实施例使用的化学气相沉积装置结构图，其中1为管式炉；2为石英管，石英管内放置待生长的样品衬底，石英管构成一个密封的化学沉积反应腔；3为玻璃基底，即待生长的样品衬底；4为阀门，阀门为各气体进入石英管的通道。将步骤（1）干燥完的玻璃基底置于CVD设备的石英管内，打开机械泵，将真空室气压抽到10 Pa以下，打开分子泵，等到反应腔内气压达到1×10-3 Pa时关闭分子泵。将3sccm氢气和150sccm氩气同时通入石英管内。设置温度为550℃，升温时间为50min，待温度升至550℃时，开启硅烷气体流量阀，设置硅烷流量为10sccm。沉积10min后关闭氢气和硅烷流量阀。此沉积硅膜过程中石英管内的气压一直保持在不超过200Pa。
上述沉积硅膜时，各气体流量可以控制通入如下流量范围：硅烷流量5-20sccm，氢气流量为2-10sccm，氩气流量为100-200sccm；硅膜的沉积温度可以在500-700℃下进行，升温速率可控制在5-15℃/min，沉积时间控制在5-20min内。
（3）硅膜氧化：开启氧气气体流量阀，设置氧气流量为20sccm，保持150sccm的氩气，在550℃下氧化15min。硅膜氧化过程中，石英管内的气压一直保持在150-180Pa。氧化硅膜时，各工艺参数可在如下范围控制：氧气流量为10-30sccm，氩气流量为100-200sccm，硅膜氧化温度为500-700℃，氧化时间为10-20min。
 （4）冷却取样：待氧化结束后，在氧气和氩气保护气氛下，掀开管式炉盖子，使石英管暴露在空气随室温冷却。待冷却至室温时，关闭所有气体，当石英管内压强达到常压后取出样品并进行相关测试。如图2为本实施例中制备的样品的表面扫描电子显微镜图，由图中可以看到所制得的SiO2薄膜沉积层结构致密、均匀。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的一个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容和字节导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种在玻璃基底上沉积二氧化硅薄膜的方法，其特征在于：在CVD沉积过程中，将硅源和氧气分开通入反应腔，先利用硅源在玻璃基底上沉积一层硅膜，然后再利用氧气将硅膜氧化从而获得二氧化硅薄膜；具体步骤包括：
1）玻璃基底经化学清洗并干燥后置于CVD装置的石英管中；
2）抽真空；
3）石英管内通入保护气体和还原气体，同时将管式炉升温，升至设定温度后通入硅源，硅源与还原气体反应在玻璃基底上沉积硅膜；关闭硅源和还原气体流量阀；
4）通入氧气，在设定温度下作用氧化硅膜；
5）在氧气和保护气体氛围中，将管式炉随室温冷却，取出样品;
其中，在步骤3）、4）沉积过程中，石英管内压强一直处于150Pa-200Pa的低压环境中。
2.根据权利要求1所述的一种在玻璃基底上沉积二氧化硅薄膜的方法，其特征在于步骤1）所述化学清洗为先后用丙酮、去离子水、无水乙醇对玻璃基底进行超声清洗，并将清洗完的玻璃基底用氮气吹干；超声清洗时间为各5-15min。
3.根据权利要求1所述的一种在玻璃基底上沉积二氧化硅薄膜的方法，其特征在于：步骤2）所述抽真空为先后用机械泵和分子泵对管式炉抽真空，抽真空至石英管内气压达到1×10-3 Pa。
4.根据权利要求1所述的一种在玻璃基底上沉积二氧化硅薄膜的方法，其特征在于: 所述保护气体为氩气，所述还原气体为氢气；所述硅源为硅烷。
5.根据权利要求4所述的一种在玻璃基底上沉积二氧化硅薄膜的方法，其特征在于：沉积硅膜时硅烷流量为5-20sccm，氢气流量为2-10sccm，氩气流量为100-200sccm，硅膜的沉积温度为500-700℃，沉积时间为5-20min。
6. 根据权利要求4所述的一种在玻璃基底上沉积二氧化硅薄膜的方法，其特征在于：氧化硅膜时氧气流量为10-30sccm，氩气流量为100-200sccm，硅膜氧化温度为500-700℃，氧化时间为10-20min。
7. 根据权利要求4所述的一种在玻璃基底上沉积二氧化硅薄膜的方法，其特征在于：步骤3）中升温过程中石英管内保持氢气和氩气保护气氛，升温速率为5-15℃/min。
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