CN112281137A - 一种调控石墨烯/二硫化钼异质结中二硫化钼层数的方法 - Google Patents

一种调控石墨烯/二硫化钼异质结中二硫化钼层数的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种调控二硫化钼/石墨烯异质结中二硫化钼层数的方法，属于半导体材料制备技术领域。本发明以硫单质为硫源，以五氯化钼为钼源，其中硫源有1个，钼源1个，采用双温区的制备方式，在转有石墨烯的二氧化硅/硅衬底上制得二硫化钼/石墨烯异质结；本发明通过对五氯化钼的质量控制，有效地实现了对二硫化钼/石墨烯异质结中二硫化钼层数的调控。

Description

一种调控石墨烯/二硫化钼异质结中二硫化钼层数的方法
1.技术领域
本发明属于半导体材料制备技术领域，尤其涉及一种调控石墨烯/二硫化钼异质结中二硫化钼层数的方法。
2.背景技术
随着当前自器件尺寸小型化的发展趋势，相较于传统的块体材料，二维层状材料(石墨烯、过渡金属硫族化合物等)引起了人们广泛地研究兴趣。在众多的二维材料结构中，石墨烯/二硫化钼以其独特的结构成为其中的研究热点之一。一方面石墨烯作为一种零带隙半导体材料，具有非常高的迁移率(理论值高达200,000cm2/V·s)；一方面单层二硫化钼的带隙为1.8eV(光学带隙),且其带隙随着层数增加而减少(从直接禁带转为间接禁带)，因此石墨烯/二硫化钼作为一种可变的范德华异质结(二硫化钼层数的可控将有效调节异质结的能带结构和性能，例如拓展其吸收光谱范围等)，在新型的电子和光电子器件的研发上具有重要的应用潜力。
当前石墨烯/二硫化钼范德华异质结的制备研究中，大都是通过在石墨烯上面转移二硫化钼获得，这种转移制备法显然会引入缺陷和杂质，进而影响异质结的质量和性能，因此采用石墨烯上面直接生长二硫化钼的方法，有望获得更高质量的范德华异质结并且具有更好的可控性。目前在石墨烯上直接制备二硫化钼的研究报导较少，主要集中在石墨烯/单层二硫化钼和石墨烯/双层二硫化钼上，实现石墨烯和更多层数二硫化钼异质结的构建仍然是一个挑战。
因此研究石墨烯/二硫化钼异质结中二硫化钼层数的有效调控，进而实现石墨烯/二硫化钼范德华异质结的可控制备，无论在基础研究还是实际应用上都具有重要的研究意义。
3.发明内容
本发明的目的在于：提供一种调控石墨烯/二硫化钼异质结中二硫化钼层数的方法，通过对异质结中二硫化钼层数实现有效调控，从而丰富石墨烯/二硫化钼异质结的物理特性，拓展石墨烯/二硫化钼异质结器件的研制。
本发明采用的技术方案如下：
一种调控石墨烯/二硫化钼异质结中二硫化钼层数的方法，包括以下步骤：
(1)使用甲烷、氢气为反应源，氩氢混合气体气为保护气体，把抛光过的铜箔放入管式炉2英寸的石英管中，通入1％的氩氢混合气体，升温至1050℃再保温20min，然后停止通入保护气体，再通入纯甲烷保温20min，反应结束后，关闭管式炉开关，停止通入甲烷，再次通入保护气体直到***冷却到常温，在铜箔上制得石墨烯；
(2)将带有石墨烯的铜箔剪成所需要的形状，用胶带封边固定在PET上，再用PMMA溶液(质量比约3％的PMMA粉末溶于乳酸乙酯中)旋涂在石墨烯/ 铜箔正面；用1000rpm匀胶10s，3000rpm甩胶30s，置于热板120℃坚膜10min 后剪掉铜箔四边的胶带，取下底部PET；放入1mol/L氯化铁水溶液表面～5min，用镊子夹起铜箔然后用去离子水冲洗底部，除去底层石墨烯；重新置于氯化铁水溶液表面腐掉铜衬底，腐蚀时间一般为1.5-6h；将薄膜用去离子水洗3次，每次浸泡10min；最后用二氧化硅/硅衬底捞起薄膜，按照50℃-15min、80℃-5min、100℃-5min的条件依次用热板烘干；通过丙酮去除石墨烯表面的PMMA，即得到石墨烯/二氧化硅/硅；
(3)将转有石墨烯的二氧化硅/硅衬底直接放置在管式炉中，通过调控五氯化钼的质量，获得不同层数二硫化钼的石墨烯/二硫化钼异质结；
将S单质放在第一温区，将MoCl5以及衬底放在第二温区，转有石墨烯的二氧化硅/硅衬底放置在下游；S单质和MoCl5质量比为50:(1-50)；
(4)在载气气流下，将第一温区升温至200-400℃，第二温区升温至 700-1000℃；
(5)在载气气流下,对两个温区均保温5-30min进行石墨烯/二硫化钼异质结生长，然后自然冷却至室温，即得。
本发明中采用S单质作为硫源，MoCl5作为钼源：其中第一温区放置S源，第二温区放置和MoCl5和生长衬底；将反应源置于生长衬底的前方，在高温下S 与MoCl5蒸发，在载气的带领下，在气流下方的衬底上进行沉积生长。
本发明通过控制MoCl5的质量，实现对石墨烯/二硫化钼异质结中二硫化钼层数的调控。随着MoCl5的质量的增大，异质结中二硫化钼的层数从1层增加到4层。
进一步地，步骤(1)中，甲烷不限于碳十二，也可为碳十三。
进一步地，步骤(2)中，二氧化硅/硅衬底尺寸为1×1cm2。
进一步地，步骤(2)中，对二氧化硅/硅衬底采用丙酮、无水乙醇和去离子水依次进行超声处理，然后再采用Plasma对二氧化硅/硅衬底进行表面亲水处理。
进一步地，步骤(2)中，换两次丙酮去胶，丙酮两次分别浸泡10min，异丙醇10min，去离子水10min，最后用氮***吹干。
进一步地，步骤(2)中，将转有石墨烯的二氧化硅/硅衬底在300℃-450℃低压下退火10-60min，使PMMA去除更干净。
进一步地，步骤(3)中，第一份S单质与MoCl5之间的距离为5-15cm，MoCl5和衬底的距离为1-20cm。
进一步地，步骤(3)中，所述S单质、MoCl5均置于石英舟中。
进一步地，步骤(3)中，衬底由转有石墨烯的二氧化硅/硅(1-4片)放置而成。
进一步地，步骤(3)中，第一温区的升温时间为30min，第二温区的升温时间为30min，确保两个温区同时到达设定温度。
进一步地，步骤(3)中，在升温过程中，保持通入10-200sccm的载气。
进一步地，步骤(3)中，载气气体不限于氩气，也可为氩氢混合气体、氮氩混合气体等。
进一步地，步骤(3)中，在保温过程中，载气流量保持不变。
进一步地，步骤(3)中，采用低压化学气相沉积法进行石墨烯/二硫化钼异质结生长，背底真空度小于0.1Pa。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明中，采用S单质作为硫源，MoCl5作为钼源，采用双温区的制备方式，其中第一温区放置S源，第二温区放置MoCl5和生长衬底；将反应源置于生长衬底的前方，在高温下S与MoCl5蒸发，在载气的带领下在气流下方的衬底上进行沉积生长。通过增加MoCl5的质量，实现了对石墨烯/二硫化钼异质结中二硫化钼层数的有效控制(1-4层)，方法简单，操作便捷。
2、本发明采用低压真空气相沉积法，和常压相比，低压下硫分子和MoCl5分子在机械泵的抽气下具有较高的流动速度，有利于其在生长衬底上的迁移生长，使得石墨烯上的二硫化钼的层数具有优异的均匀一致性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明摘要制备石墨烯/二硫化钼异质结的装置示意图；
图2是实施例123制备的单层石墨烯的光学显微镜图，标尺为20微米；
图3是实施例123制备的单层石墨烯的拉曼光谱图；
图4为实施例1制备的单层石墨烯/二硫化钼异质结的光学显微镜图，标尺为20微米；
图5是实施例1制备的单层石墨烯/二硫化钼异质结的拉曼光谱图；
图6是实施例1制备的单层石墨烯/二硫化钼异质结的拉曼mapping图，扫描区间50×50平方微米，扫描点为400个；
图7为实施例2制备的双层石墨烯/二硫化钼异质结的光学显微镜图，标尺为20微米；
图8是实施例2制备的双层石墨烯/二硫化钼异质结的拉曼光谱图；
图9是实施例2制备的双层石墨烯/二硫化钼异质结的拉曼mapping图，扫描区间50×50平方微米，扫描点为400个；
图10为实施例3制备的三层石墨烯/二硫化钼异质结的光学显微镜图，标尺为20微米；
图11是实施例3制备的三层石墨烯/二硫化钼异质结的拉曼光谱图；
图12是实施例3制备的三层石墨烯/二硫化钼异质结的拉曼mapping图，扫描区间50×50平方微米，扫描点为400个；
图13为实施例4制备的四层石墨烯/二硫化钼异质结的光学显微镜图，标尺为20微米；
图14是实施例4制备的四层石墨烯/二硫化钼异质结的拉曼光谱图；
图15是实施例4制备的四层石墨烯/二硫化钼异质结的拉曼mapping图，扫描区间50×50平方微米，扫描点为400个。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本发明较佳实施例提供的一种调控石墨烯/二硫化钼异质结中二硫化钼层数的方法，具体步骤如下：
对尺寸为1×1cm2的二氧化硅/硅衬底采用丙酮、无水乙醇和去离子水依次进行超声处理，再用Plasma对二氧化硅/硅衬底进行表面亲水处理。
将带有石墨烯的铜箔剪成所需要的形状，用胶带封边固定在PET上，再用 PMMA溶液(质量比约3％的PMMA粉末溶于乳酸乙酯中)旋涂在石墨烯/铜箔正面；用1000rpm匀胶10s，3000rpm甩胶30s，置于热板120℃坚膜10min后剪掉铜箔四边的胶带，取下底部PET；放入1mol/L氯化铁水溶液表面～5min，用镊子夹起铜箔然后用去离子水冲洗底部，除去底层石墨烯；重新置于氯化铁水溶液表面腐掉铜衬底，腐蚀时间一般为1.5-6h；将薄膜用去离子水洗3次，每次浸泡10min；最后用二氧化硅/硅片捞起薄膜，按照50℃-15min、80℃-5min、100℃-5min的条件依次用热板烘干；换两次丙酮去PMMA胶，丙酮两次分别浸泡10min，异丙醇10min，去离子水10min，用氮***吹干。
将转有石墨烯的二氧化硅/硅衬底在300℃-450℃低压下退火10-60min，使 PMMA去除更彻底，其光学显微镜图和拉曼光谱图见图2和图3。
将S单质50份、MoCl5 10份的比例分别置于石英舟上，将S单质放入反应炉的第一温区，按顺序将MoCl5和衬底放置在反应炉第二温区中，并且在第二温区中按照图1所示放入生长衬底，衬底置于下游且与第一温区S单质距离为 30cm；所述衬底由转有石墨烯的二氧化硅/硅衬底放置而成。
将装置抽真空，通入100sccm的氩气，将上述第一温区用30min升温至350℃，将上述第二温区用30min升温至850℃。
维持氩气流量不变，对两个温区均保温10min进行石墨烯/二硫化钼异质结生长，生长结束后自然冷却至室温，即得。
实施例1的生长的单层石墨烯/二硫化钼异质结光学显微镜图如图4所示；图 5的拉曼光谱显示出典型的二硫化钼和石墨烯的特征峰，其中二硫化钼的A1g和 E2g 1之差为～20.3cm-1，显现出典型的单层特性；进一步地，拉曼mapping的测试结果(图6)显示二硫化钼的A1g和E2g 1之差在19-21cm-1之间，意味着石墨烯/二硫化钼异质结中二硫化钼的单层率为100％，显现出优异的层数一致性。
实施例2
本发明较佳实施例提供的一种调控石墨烯/二硫化钼异质结中二硫化钼层数的方法，具体步骤如下：
对尺寸为1×1cm2的二氧化硅/硅衬底采用丙酮、无水乙醇和去离子水依次进行超声处理，再用Plasma对二氧化硅/硅衬底进行表面亲水处理。
将带有石墨烯的铜箔剪成所需要的形状，用胶带封边固定在PET上，再用 PMMA溶液(质量比约3％的PMMA粉末溶于乳酸乙酯中)旋涂在石墨烯/铜箔正面；用1000rpm匀胶10s，3000rpm甩胶30s，置于热板120℃坚膜10min后剪掉铜箔四边的胶带，取下底部PET；放入1mol/L氯化铁水溶液表面～5min，用镊子夹起铜箔然后用去离子水冲洗底部，除去底层石墨烯；重新置于氯化铁水溶液表面腐掉铜衬底，腐蚀时间一般为1.5-6h；将薄膜用去离子水洗3次，每次浸泡10min；最后用二氧化硅/硅片捞起薄膜，按照50℃-15min、80℃-5min、100℃-5min的条件依次用热板烘干；换两次丙酮去PMMA胶，丙酮两次分别浸泡10min，异丙醇10min，去离子水10min，用氮***吹干。
将转有石墨烯的二氧化硅/硅衬底在300℃-450℃低压下退火10-60min，使 PMMA去除更彻底。
将S单质50份、MoCl520份的比例分别置于石英舟上，将S单质放入反应炉的第一温区，按顺序将MoCl5和衬底放置在反应炉第二温区中，并且在第二温区中按照图1所示放入生长衬底，衬底置于下游且与第一温区S单质距离为 30cm；所述衬底由转有石墨烯的二氧化硅/硅衬底放置而成。
将装置抽真空，通入100sccm的氩气，将上述第一温区用30min升温至350℃，将上述第二温区用30min升温至850℃。
维持氩气流量不变，对两个温区均保温10min进行石墨烯/二硫化钼异质结生长，生长结束后自然冷却至室温，即得。
实施例2的生长的双层石墨烯/二硫化钼异质结光学显微镜图如图7所示。图 8的拉曼光谱显示出典型的二硫化钼和石墨烯的特征峰，其中二硫化钼的A1g和 E2g 1之差为～22.5cm-1，显现出典型的双层特性；进一步地，拉曼mapping的测试结果(图9)显示二硫化钼的A1g和E2g 1之差在22-23cm-1之间，意味着双层石墨烯/二硫化钼异质结中二硫化钼的双层率为100％，显现出优异的层数一致性。
实施例3
本发明较佳实施例提供的一种调控石墨烯/二硫化钼异质结中二硫化钼层数的方法，具体步骤如下：
对尺寸为1x1 cm2的二氧化硅/硅衬底采用丙酮、无水乙醇和去离子水依次进行超声处理，再用Plasma对二氧化硅/硅衬底进行表面亲水处理。
将带有石墨烯的铜箔剪成所需要的形状，用胶带封边固定在PET上，再用 PMMA溶液(质量比约3％的PMMA粉末溶于乳酸乙酯中)旋涂在石墨烯/铜箔正面；用1000rpm匀胶10s，3000rpm甩胶30s，置于热板120℃坚膜10min后剪掉铜箔四边的胶带，取下底部PET；放入1mol/L氯化铁水溶液表面～5min，用镊子夹起铜箔然后用去离子水冲洗底部，除去底层石墨烯；重新置于氯化铁水溶液表面腐掉铜衬底，腐蚀时间一般为1.5-6h；将薄膜用去离子水洗3次，每次浸泡10min；最后用硅片捞起薄膜，按照50℃-15min、80℃-5min、100℃-5min的条件依次用热板烘干；换两次丙酮去PMMA胶，丙酮两次分别浸泡10min，异丙醇10min，去离子水10min，用氮***吹干。
将转有石墨烯的二氧化硅/硅衬底在300℃-450℃低压下退火10-60min，使 PMMA去除更彻底。
将S单质50份、MoCl5 30份的比例分别置于石英舟上，将S单质放入反应炉的第一温区，按顺序将MoCl5和衬底放置在反应炉第二温区中，并且在第二温区中按照图1所示放入生长衬底，衬底置于下游且与第一温区S单质距离为 30cm；所述衬底由转有石墨烯的二氧化硅/硅衬底放置而成。
将装置抽真空，通入100sccm的氩气，将上述第一温区用30min升温至350℃，将上述第二温区用30min升温至850℃。
维持氩气流量不变，对两个温区均保温10min进行石墨烯/二硫化钼异质结生长，生长结束后自然冷却至室温，即得。
实施例3的生长的三层石墨烯/二硫化钼异质结光学显微镜图如图10所示。图11的拉曼光谱显示出典型的二硫化钼和石墨烯的特征峰，其中二硫化钼的A1g和E2g 1之差为～23.5cm-1，显现出典型的三层特性；进一步地，拉曼mapping的测试结果(图12)显示二硫化钼的A1g和E2g 1之差在23-24cm-1之间，意味着三层石墨烯/二硫化钼异质结中二硫化钼的三层率为100％，显现出优异的层数一致性。
实施例4
本发明较佳实施例提供的一种调控石墨烯/二硫化钼异质结中二硫化钼层数的方法，具体步骤如下：
对尺寸为1x1 cm2的二氧化硅/硅衬底采用丙酮、无水乙醇和去离子水依次进行超声处理，再用Plasma对二氧化硅/硅衬底进行表面亲水处理。
将带有石墨烯的铜箔剪成所需要的形状，用胶带封边固定在PET上，再用 PMMA溶液(质量比约3％的PMMA粉末溶于乳酸乙酯中)旋涂在石墨烯/铜箔正面；用1000rpm匀胶10s，3000rpm甩胶30s，置于热板120℃坚膜10min后剪掉铜箔四边的胶带，取下底部PET；放入1mol/L氯化铁水溶液表面～5min，用镊子夹起铜箔然后用去离子水冲洗底部，除去底层石墨烯；重新置于氯化铁水溶液表面腐掉铜衬底，腐蚀时间一般为1.5-6h；将薄膜用去离子水洗3次，每次浸泡10min；最后用硅片捞起薄膜，按照50℃-15min、80℃-5min、100℃-5min的条件依次用热板烘干；换两次丙酮去PMMA胶，丙酮两次分别浸泡10min，异丙醇10min，去离子水10min，用氮***吹干。
将转有石墨烯的二氧化硅/硅衬底在300℃-450℃低压下退火10-60min，使 PMMA去除更彻底。
将S单质50份、MoCl535份的比例分别置于石英舟上，将S单质放入反应炉的第一温区，按顺序将MoCl5和衬底放置在反应炉第二温区中，并且在第二温区中按照图1所示放入生长衬底，衬底置于下游且与第一温区S单质距离为 30cm；所述衬底由转有石墨烯的二氧化硅/硅衬底放置而成。
将装置抽真空，通入100sccm的氩气，将上述第一温区用30min升温至350℃，将上述第二温区用30min升温至850℃。
维持氩气流量不变，对两个温区均保温10min进行石墨烯/二硫化钼异质结生长，生长结束后自然冷却至室温，即得。
实施例4的生长的四层石墨烯/二硫化钼异质结光学显微镜图如图13所示。图14的拉曼光谱显示出典型的二硫化钼和石墨烯的特征峰，其中二硫化钼的A1g和E2g 1之差为～24.3cm-1，显现出典型的四层特性；进一步地，拉曼mapping的测试结果(图15)显示二硫化钼的A1g和E2g 1之差在24-25.5cm-1之间，其中在398个扫描点的值落在24-25.5cm-1之间，意味着四层石墨烯/二硫化钼异质结中二硫化钼的四层率为99.5％，显现出优异的层数一致性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (13)

1.一种调控二硫化钼/石墨烯异质结中二硫化钼层数的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)使用甲烷、氢气为反应源，氩氢混合气体气为保护气体：把抛光过的铜箔放入直径2英寸的石英管中，通入1％的氩氢混合气体，升温至1050℃再保温20min，然后停止通入保护气体，再通入纯甲烷保温20min，反应结束后，关闭甲烷，通入保护气体，炉子自然冷却到常温，在铜箔上制备石墨烯；
(2)将带有石墨烯的铜箔剪成所需要的形状，用胶带封边固定在PET上，再用PMMA溶液(质量比约3％的PMMA粉末溶于乳酸乙酯中)旋涂在石墨烯/铜箔正面；用1000rpm匀胶10s，3000rpm甩胶30s，置于热板120℃坚膜10min后剪掉铜箔四边的胶带，取下底部PET；放入1mol/L氯化铁水溶液表面～5min，用镊子夹起铜箔然后用去离子水冲洗底部，除去底层石墨烯；重新置于氯化铁水溶液表面腐掉铜衬底，腐蚀时间一般为1.5-6h；将薄膜用去离子水洗3次，每次浸泡10min；最后用二氧化硅/硅衬底捞起薄膜，按照50℃-15min、80℃-5min、100℃-5min的条件依次用热板烘干；通过丙酮去除石墨烯表面的PMMA，即得到石墨烯/二氧化硅/硅；
(3)将转有石墨烯的二氧化硅/硅衬底直接放置在管式炉中，通过调控五氯化钼的质量，获得不同层数二硫化钼的二硫化钼/石墨烯异质结；
将S单质放在第一温区，将MoCl5以及衬底放在第二温区，转有石墨烯的二氧化硅/硅衬底放置在下游；S单质和MoCl5质量比为50:(1-50)；
(4)在载气气流下，将第一温区升温至200-400℃，第二温区升温至700-1000℃；
(5)在载气气流下,对两个温区均保温5-30min进行二硫化钼/石墨烯异质结生长，然后自然冷却至室温，即得。
2.根据权利要求1所述的调控二硫化钼/石墨烯异质结中二硫化钼层数的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，保护气体不限于氩氢混合气体，也可氮气和氩气。
3.根据权利要求1所述的调控二硫化钼/石墨烯异质结中二硫化钼层数的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，对二氧化硅/硅衬底采用丙酮、无水乙醇和去离子水依次进行超声处理，然后再采用Plasma对二氧化硅/硅衬底进行表面亲水处理。
4.根据权利要求1所述的调控二硫化钼/石墨烯异质结中二硫化钼层数的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，换两次丙酮去胶，丙酮两次分别浸泡10min，异丙醇10min，去离子水10min，最后用氮***吹干。
5.根据权利要求1所述的调控二硫化钼/石墨烯异质结中二硫化钼层数的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，将转有石墨烯的二氧化硅/硅衬底在300℃-450℃低压下退火10-60min，使PMMA去除更干净。
6.根据权利要求1所述的调控二硫化钼/石墨烯异质结中二硫化钼层数的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，S单质与MoCl5之间的距离为5-15cm，MoCl5和衬底的距离为1-20cm。
7.根据权利要求1所述的调控二硫化钼/石墨烯异质结中二硫化钼层数的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，衬底由转有石墨烯的二氧化硅/硅(1-4片)放置而成。
8.根据权利要求1所述的调控二硫化钼/石墨烯异质结中二硫化钼层数的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，第一温区的升温时间为30min，第二温区的升温时间为30min，确保两个温区同时到达设定温度。
9.根据权利要求1所述的调控二硫化钼/石墨烯异质结中二硫化钼层数的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，在升温过程中，保持通入10-200sccm的载气。
10.根据权利要求1所述的调控二硫化钼/石墨烯异质结中二硫化钼层数的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，载气气体不限于氩气，也可为氩氢混合气体、氮氩混合气体等。
11.根据权利要求1所述的调控二硫化钼/石墨烯异质结中二硫化钼层数的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，在保温过程中，载气流量保持不变。
12.根据权利要求1所述的调控二硫化钼/石墨烯异质结中二硫化钼层数的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，采用低压化学气相沉积法进行二硫化钼/石墨烯异质结生长，背底真空度小于0.1Pa。
13.采用权利要求1-12中任一项所述的调控二硫化钼/石墨烯异质结中二硫化钼层数的方法制备得到的二硫化钼/石墨烯异质结。
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