CN112259746A - 一种金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜及制备方法 - Google Patents

一种金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于燃料电池膜电极的技术领域，提供了一种金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜及制备方法。该方法以金属锡粉、导电碳材料、焦炭粉、发泡剂、木质纤维、纤维素醚胶体为原料制成膏状物，然后冷压延、发泡定型得到蓬松的片材，然后将蓬松的片材升温烧结、水蒸气处理及烘干，制得柔性燃料电池气体扩散膜。与传统方法相比，本发明的制备的气体扩散膜，不仅柔性好、韧性好，而且保留了导电碳材料的网络空隙，避免了使用聚合物影响导电性透气性的缺陷，同时制备工艺简单，易于规模化连续生产，能耗低，成本低。

Description

一种金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜及制备方法
技术领域
本发明属于燃料电池膜电极的技术领域，提供了一种金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜及制备方法。
背景技术
燃料电池是一种零排放、高效率与高功率密度的发电装置，特别是在新能源交通动力应用方面具有极其诱人的前景。燃料电池的关键技术核心部件是膜电极，其作为燃料电池的“芯”。膜电极是多相物质传输和电化学反应场所，决定着燃料电池的性能、寿命及成本。
膜电极组件是以质子交换膜为夹层中心，在两侧分别复合催化层、气体扩散层而形成的扩散层-催化层-质子交换膜-催化层、扩散层结构的组合件。燃料电池扩散层是影响电池性能的关键部件，其主要作用有：支撑催化剂和膜结构；均匀分布气体；支撑整体结构，同时要求扩散层又是气体、电子和水的传输通道。因此要求扩散层兼具导电、透气、疏水、强度的综合特性。
目前，燃料电池扩散层大都使用碳纸，但现有碳纸制备技术在产业化制备碳纸方面存在缺陷，碳纤维的预成型困难，而且后续高温碳化能耗高，制备的碳纤维纸发脆，不耐折，难以批量规模化生产。特别是在用于气体扩散层时影响贴合，碳纸容易损伤。如何既保证碳纸良好的导电性透气性，又具有良好的柔性，是目前碳纸在燃料电池规模化应用必须解决的问题。另外，通过将导电碳材料与聚合物采用压延制备燃料电池碳纸，可以较佳的解决脆断的问题。
目前国内外在燃料电池膜电极技术，尤其是燃料电池气体扩散层方面已取得了一定成效。其中 王彪等人发明了一种用于质子交换膜燃料电池气体扩散层的碳纤维纸的制备（中国发明专利申请号200910053648.4），此发明包括：（1）对沥青基碳纤维进行水处理，对PAN基预氧化纤维进行活化处理；（2）短切；（3）混合进行湿法造纸成型，得到原纸；（4）将碳纳米管和/或导电炭黑颗粒分散在树脂溶液中（5）将上述树脂溶液喷涂于原纸的上、下表面，烘干后热压成半成品；（6）将半成品进行热处理即得。另外， 刘宛等人发明了一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层材料（中国发明专利申请号201721695602.9），该气体扩散层碳包括：碳纤维层、微孔导电涂层。碳纤维层中分布有纳米碳纤维和短切碳纤维，碳纤维层上下为石墨烯和PETE组成的微孔导电涂层。
可见，现有技术中的通过将导电碳材料与聚合物压延制备燃料电池碳纸，虽然具有一定的韧性，但由于聚合物影响，存在导电性较差、透气性较差的缺陷。
发明内容
针对这种情况，我们提出一种金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜及制备方法，可有效保证气体扩散层柔性、韧性的同时，提高了导电性和透气性。
为实现上述目的，本发明涉及的具体技术方案如下：
一种金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜的制备方法，以金属锡粉、导电碳材料、焦炭粉、发泡剂、木质纤维、纤维素醚胶体为原料制成膏状物，然后冷压延、发泡定型得到蓬松的片材，然后将蓬松的片材升温烧结、水蒸气处理及烘干，制得柔性燃料电池气体扩散膜，制备的具体步骤如下：
（1）将金属锡粉、导电碳材料、焦炭粉、发泡剂、木质纤维、纤维素醚胶体加入混合机中，在温度为40~50℃下，以100~200r/min的转速搅拌2~3h，制得膏状物；
（2）将步骤（1）制得的膏状物加入三辊冷压延机中，利用冷压延工艺制成片状，然后以10~15℃/min的升温速率缓慢升温至190~210℃，发泡定型30~40min，制得蓬松的片材；
（3）将步骤（2）制得的蓬松的片材疏松置于温度烧结炉进行烧结，使分散的金属锡粉熔融粘结碳材料，随即送入蒸汽室中处理10~30min，利用红热的焦炭粉与水蒸气反应生成气体对片材进行处理，防止金属锡堵塞微孔，然后通过牵引辊将片材引入烘干隧道，烘干，得到金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜。
锡是一种银白色的软金属，易弯曲，富有展性，熔点低，化学性质很稳定，在常温下不易被氧气氧化，无毒；发泡剂的选择考虑到稳定发泡的效果、简捷的发泡工艺和易控的气体释放量，选择有机发泡剂中的偶氮化合物、磺酰肼类化合物作为发泡剂，另外，发泡剂的添加量须有效控制，以确保稳定发泡并达到蓬松效果；导电填料可选择常见的导电碳材料。优选的，所述导电碳材料为碳纤维、碳纳米管、介孔碳、炭黑、碳气凝胶、石墨、石墨烯中的至少一种；发泡剂为偶氮二甲酰胺、偶氮二异丁腈、二苯磺酰肼醚、对甲苯磺酰肼、4,4’-氧化双苯磺酰肼中的至少一种；纤维素醚胶体为质量浓度为5%的甲基纤维素醚胶体、羟乙基甲基纤维素醚胶体、羧甲基纤维素醚胶体、乙基纤维素醚胶体、苄基纤维素醚胶体、羟乙基纤维素醚胶体、羧甲基羟乙基纤维素醚胶体、苯基纤维素醚胶体中的至少一种。
各原料添加量关系到燃料电池气体扩散层的性能，甚至可能影响燃料电池的电池性能，因此各原料之间的配比也比较重要。进一步优选的，步骤（1）中各原料的重量份为，金属锡粉8~12重量份、导电碳材料30~35重量份、焦炭粉6~10重量份、发泡剂3~6重量份、木质纤维12~15重量份、纤维素醚胶体22~41重量份。
步骤（2）选择冷压延工艺，控制压延过程的温度，可防止高温破坏原料中的纤维素醚胶体等有效成分；优选的，所述冷压延的温度为室温，压力为2~4MPa。
发泡剂在发泡过程中，温度是关键量，为达到稳定发泡的效果，避免快速升温导致发泡剂气体释放的不可控，影响泡孔的均匀性，进而影响材料的透气性。优选的，步骤（2）中以10~15℃/min的升温速率缓慢升温至190~210℃，发泡定型30~40min。
步骤（3）在温度为235~240℃下对材料进行烧结，由于锡粉熔点较低，使得片材中分散的金属锡粉熔融并牢固粘结碳材料，既保证了碳材料的连接和柔性，提高了气体扩散层的韧性，使得气体扩散层保留了导电碳材料的网络空隙，避免了使用聚合物影响导电性、透气性的缺陷；焦炭粉与水蒸气可在高温下反应生成一氧化碳和氢气，利用生成的气体冲击为微孔，防止蓬松片材的微孔被锡堵塞。优选的，所述烧结的温度为235~240℃，时间为3-5min；所述烘干的温度为120~150℃，时间为60~80min。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜。该气体扩散层是将将金属锡粉与导电碳材料、焦炭粉、发泡剂、木质纤维、纤维素醚胶体分散均匀形成膏状；然后将膏状物冷压延为片状，发泡定型，形成蓬松的片材；然后将蓬松的片材疏松烧结，随即送入蒸汽室，再通过牵引辊引入烘干隧道进行烘干而制得。不但具有良好的柔性、韧性，而且具有碳纤维纸相近的导电性和透气性。
本发明提供了一种金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1.本发明制备的气体扩散膜，性能优异，可广泛用于燃料电池膜电极的气体扩散层。
2.本发明的制备方法，金属锡为粘结剂，提升了气体扩散层的韧性，同时避免了使用聚合物影响导电性透气性的缺陷。
3.本发明的制备方法，制备工艺简单、易于规模化连续生产、能耗低、成本低。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
将10g金属锡粉、33g碳纤维、7g焦炭粉、5g偶氮二甲酰胺、13g木质纤维、33g质量浓度为5%的甲基纤维素醚胶体加入混合机中，在温度为47℃下，以160r/min的转速搅拌2.5h，制得膏状物；然后将膏状物加入三辊冷压延机中，在室温，压力为3MPa下冷压延，制成厚度为0.1mm的片状，然后以升温速率为12℃/min升至温度为200℃，保温处理35min进行发泡定型，制得蓬松的片材；然后将蓬松的片材疏松置于温度为237℃的烧结炉5min，随即送入蒸汽室中处理18min，再通过牵引辊引入温度为130℃烘干隧道中68min，得到平均厚度0.3mm的金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜。
测试方法：
透气性：采用在80Pa压力差下进行测试，得到本发明制得的气体扩散膜在常温下的透气率；
电阻率：根据四探针法测试；
柔性:参考纸张耐折性,测试耐折次数。
所得数据如表1所示。
实施例2
将11g金属锡粉、34g碳纳米管、9g焦炭粉、5g偶氮二异丁腈、14g木质纤维、27g质量浓度为5%的羟乙基甲基纤维素醚胶体加入混合机中，在温度为48℃下，以180r/min的转速搅拌2h，制得膏状物；然后将膏状物加入三辊冷压延机中，在室温，压力为3.5MPa下冷压延，制成平均厚度为0.1mm的片状，然后以升温速率为14℃/min升至温度为208℃，保温处理32min进行发泡定型；然后将蓬松的片材疏松置于温度为238℃的烧结炉4min，随即送入蒸汽室中处理15min，再通过牵引辊引入温度为140℃烘干隧道中65min，得到平均厚度0.4mm的金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例3
将9g金属锡粉、31g介孔碳、7g焦炭粉、4g二苯磺酰肼醚、13g木质纤维、36g质量浓度为5%的羧甲基纤维素醚胶体加入混合机中，在温度为42℃下，以180r/min的转速搅拌2h，制得膏状物；然后将膏状物加入三辊冷压延机中，在室温，压力为2.5MPa下冷压延，制成平均厚度为0.1mm的片状，然后以升温速率为12℃/min升至温度为200℃，保温处理38min进行发泡定型；然后将蓬松的片材疏松置于温度为236℃的烧结炉5min，随即送入蒸汽室中处理25min，再通过牵引辊引入温度为130℃烘干隧道中75min，得到平均厚度0.4mm的金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例4
将12g金属锡粉、35g炭黑、10g焦炭粉、6g对甲苯磺酰肼、15g木质纤维、28g质量浓度为5%的乙基纤维素醚胶体加入混合机中，在温度为50℃下，以200r/min的转速搅拌2h，制得膏状物；然后将膏状物加入三辊冷压延机中，在室温，压力为4MPa下冷压延，制成平均厚度为0.1mm的片状，然后以升温速率为15℃/min升至温度为210℃，保温处理30min进行发泡定型，制得蓬松的片材；然后将蓬松的片材疏松置于温度为240℃的烧结炉5min，然后送入蒸汽室中，再通过牵引辊引入温度为150℃烘干隧道中60min，得到平均厚度0.5mm的金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
对比例1
市售东丽碳纤维纸。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
表1：
Figure 341909DEST_PATH_IMAGE002

Claims (10)

1.一种金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜的制备方法，其特征在于，以金属锡粉、导电碳材料、焦炭粉、发泡剂、木质纤维、纤维素醚胶体为原料制成膏状物，然后冷压延、发泡定型得到蓬松的片材，然后将蓬松的片材升温烧结、水蒸气处理及烘干，制得柔性燃料电池气体扩散膜，制备的具体步骤如下：
（1）将金属锡粉、导电碳材料、焦炭粉、发泡剂、木质纤维、纤维素醚胶体加入混合机中，在温度为40~50℃下，以100~200r/min的转速搅拌2~3h，制得膏状物；
（2）将步骤（1）制得的膏状物加入三辊冷压延机中，利用冷压延工艺制成片状，然后以10~15℃/min的升温速率缓慢升温至190~210℃，发泡定型30~40min，制得蓬松的片材；
（3）将步骤（2）制得的蓬松的片材疏松置于烧结炉进行烧结，使分散的金属锡粉熔融粘结碳材料，随即送入蒸汽室中处理10~30min，利用红热的焦炭粉与水蒸气反应生成气体对片材进行处理，防止金属锡堵塞微孔，然后通过牵引辊将片材引入烘干隧道，烘干，得到金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜。
2.根据权利要求1所述一种金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述导电碳材料为碳纤维、碳纳米管、介孔碳、炭黑、碳气凝胶、石墨、石墨烯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述发泡剂为偶氮二甲酰胺、偶氮二异丁腈、二苯磺酰肼醚、对甲苯磺酰肼、4,4’-氧化双苯磺酰肼中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述纤维素醚胶体为质量浓度为5%的甲基纤维素醚胶体、羟乙基甲基纤维素醚胶体、羧甲基纤维素醚胶体、乙基纤维素醚胶体、苄基纤维素醚胶体、羟乙基纤维素醚胶体、羧甲基羟乙基纤维素醚胶体、苯基纤维素醚胶体中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中各原料的重量份为，金属锡粉8~12重量份、导电碳材料30~35重量份、焦炭粉6~10重量份、发泡剂3~6重量份、木质纤维12~15重量份、纤维素醚胶体22~41重量份。
6.根据权利要求1所述一种金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述冷压延的温度为室温，压力为2~4MPa。
7.根据权利要求1所述一种金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）以12℃/min的升温速率缓慢升温至200℃，发泡定型35min。
8.根据权利要求1所述一种金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述烧结的温度为235~240℃，时间为3-5min。
9.根据权利要求1所述一种金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述烘干的温度为120~150℃，时间为60~80min。
10.一种金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜，其特征是由权利要求1~9任一项所述制备方法制备得到的金属锡粘结的燃料电池柔性气体扩散膜。
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