CN112239227B - 一种导电钛白粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钛白粉制备技术领域的一种导电钛白粉的制备方法，包括制备钛白粉料浆，将料浆升温至40～60℃，同时加入计量好的锂盐溶液、硫酸亚铁溶液和含磷酸根溶液，含磷酸根溶液采用磷酸和/或磷酸盐溶液，其中锂盐、硫酸亚铁、磷酸和/或磷酸盐的加入量分别为为二氧化钛的3～15wt％，用无机碱溶液调节料浆的pH为8.0～10.0，在150～400℃温度下进行水热反应，料浆温度下降到80℃以下时，调节料浆pH为7～10；向料浆中加入锌盐溶液，锌盐的加入量为二氧化钛的1～20wt％，过筛、水洗、干燥、粉碎。本发明将磷酸铁锂的导电性和钛白粉生产工艺相结合，实现废副产物综合利用，完善钛铁产业链，降低生产成本。

Description

一种导电钛白粉的制备方法
技术领域
本发明涉及钛白粉制备技术领域，且特别涉及一种导电钛白粉的制备方法。
背景技术
导电钛白粉特点为无毒无味，耐酸、耐碱、耐盐、耐有机溶剂、耐光，在800℃以下稳定，不氧化、不燃，并具有阻燃作用。导电钛白粉对光的吸收少，散射能力大，光泽、白度、消色力、遮盖力等光学性能良好，广泛应用于石油、化工等各个工业部门及人们日常生活。
目前，市场上的导电钛白粉主要是在二氧化钛表面包覆掺锑氧化锡(ATO)，此原料稀少造价偏高，且包膜过程复杂，而高端导电钛白粉主要依赖于国外进口，技术垄断，价格昂贵。
磷酸铁锂晶格稳定性好，作为新型的锂离子电池电极材料，原料来源广泛、价格低廉、无毒性，不造成环境污染，安全性能相对较高。虽然磷酸铁锂的导电性差，但是磷酸铁锂的导电性可以通过表面包覆来改善，表面包覆主要是通过提高活性物质颗粒之间以及活性物质与导电剂之间的电接触来改善。如何将磷酸铁锂的导电性和钛白粉生产工艺相结合，使钛白粉生产中的副产物硫酸亚铁用于导电钛白粉的生产，实现废副产物的绿色循环利用，完善钛铁产业链，降低生产成本，是本领域亟需解决的技术难题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种导电钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)、制备钛白粉料浆；
步骤2)、将步骤1中的料浆升温至40～60℃，同时向料浆中加入计量好的锂盐溶液、硫酸亚铁溶液和含磷酸根溶液，所述的含磷酸根溶液采用磷酸和/或磷酸盐溶液；其中锂盐、硫酸亚铁、磷酸和/或磷酸盐的加入量分别为料浆中二氧化钛总含量的3～15wt％，加入时间60～120min，均化30min；
步骤3)、用无机碱溶液调节步骤2得到的料浆的pH为8.0～10.0，均化1h；
步骤4)、将步骤3得到的料浆在150～400℃温度下进行水热反应，反应时间为3～10h；
步骤5)、待步骤4反应后的料浆温度下降到80℃以下时，调节料浆pH为7～10；
步骤6)、向步骤5得到的料浆中加入锌盐溶液，以氧化锌计，锌盐的加入量占料浆中二氧化钛总含量的1～20wt％，均化1h；
步骤7)、对步骤6得到的料浆进行抽滤水洗；
步骤8)、对步骤7处理后的料浆进行干燥粉碎和产品包装。
优选的，步骤1中所述的钛白粉料浆的基料为氯化法基料和/或硫酸法基料，所述料浆浓度为250～450g/L，经过研磨后，粒径为0.25～0.40μm，粒径分布≤1.45。
优选的，步骤2中所述的锂盐溶液采用浓度为40～200g/L的氯化锂溶液、硝酸锂溶液、硫酸锂溶液和碳酸氢锂溶液中的一种或多种；所述的含磷酸根溶液采用浓度为40～200g/L的磷酸溶液、磷酸氢钠溶液和磷酸二氢钠溶液中的一种或多种；所述的硫酸亚铁溶液的浓度为40～200g/L。
优选的，步骤3中所述的无机碱溶液采用浓度为100～300g/L的氢氧化锂溶液、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
优选的，步骤6中所述的锌盐溶液采用浓度为80～200g/L的硫酸锌溶液或氯化锌溶液，加入时间为30～60min。
优选的，步骤8中进行喷雾干燥时，利用喷雾干燥机和气流粉碎机进行联合干燥粉碎。
本发明中未加以限定的操作步骤及参数均可选用本领域的常规技术手段进行，在此不做赘述。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用水热法在高温高压环境中制备均匀致密的磷酸铁锂，并在其表面包覆金属氧化物(即氧化锌)，以提高活性物质颗粒之间以及活性物质与导电剂之间的电接触，从而使钛白粉具有优良的导电性。
(2)本发明所采用的硫酸亚铁溶液为硫酸法钛白副产物，不仅使废副产物得以综合利用，同时有利于完善钛铁产业链，实现绿色循环发展。
(3)本发明中的原料价廉易得、工艺流程短、操作简单。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1～4用于说明本发明的新型导电钛白粉的制备方法。
实施例1
利用硫酸法钛白粉基料制备浓度为400g/L的钛白粉料浆，研磨至粒径D50为0.390μm，粒径分布<1.45；将料浆温度升至50℃，同时添加浓度为200g/L的碳酸氢锂溶液、浓度为80g/L的磷酸溶液、浓度为200g/L的硫酸亚铁溶液，其中碳酸氢锂、磷酸和硫酸亚铁的添加量均为料浆中二氧化钛总含量的3wt％，加入时间60min，均化30min；用氢氧化钠溶液调节料浆的pH为8.0，在300℃温度下进行水热反应，反应时间为3h；降温至80℃，调节料浆pH为9.0，加入浓度为100g/L的硫酸锌溶液，且硫酸锌的添加量为料浆中二氧化钛总含量的8wt％，均化1h；过筛后、水洗、干燥、粉碎，得到产品。
实施例2
利用硫酸法钛白粉基料制备浓度为350g/L的钛白粉料浆，研磨至粒径D50为0.380μm，粒径分布<1.45；将料浆温度升至40℃，同时添加浓度为120g/L的硫酸锂溶液、浓度为40g/L的磷酸氢钠溶液和浓度为160g/L的硫酸亚铁溶液，其中硫酸锂、磷酸氢钠和硫酸亚铁的添加量均为料浆中二氧化钛总含量的10wt％，加入时间60min，均化30min；用氢氧化钠溶液调节料浆的pH为8.5，在250℃温度下进行水热反应，反应时间为8h；降温至70℃，调节料浆pH为8.5，加入浓度为100g/L的硫酸锌溶液，且硫酸锌的添加量为料浆中二氧化钛总含量的5wt％，均化1h；过筛后、水洗、干燥、粉碎，得到产品。
实施例3
利用氯化法钛白粉基料制备浓度为300g/L的钛白粉料浆，研磨至粒径D50为0.350μm，粒径分布<1.45；将料浆温度升至60℃，同时添加浓度为100g/L的碳酸氢锂溶液、浓度为40g/L的磷酸二氢钠溶液、浓度为120g/L的硫酸亚铁溶液，其中碳酸氢锂、磷酸二氢钠和硫酸亚铁的添加量均为料浆中二氧化钛总含量的12wt％，加入时间60min，均化30min；用氢氧化钠溶液调节料浆的pH为9.0，在400℃温度下进行水热反应，反应时间为6h；降温至80℃，调节料浆pH为8.5，加入浓度为100g/L的硫酸锌溶液，且硫酸锌的添加量为料浆中二氧化钛总含量的3wt％，均化1h；过筛后、水洗、干燥、粉碎，得到产品。
实施例4
利用氯化法钛白粉基料制备浓度为250g/L的钛白粉料浆，研磨至粒径D50为0.360μm，粒径分布<1.45；将料浆温度升至50℃，同时添加浓度为160g/L的硫酸锂溶液、浓度为60g/L的磷酸溶液、浓度为120g/L的硫酸亚铁溶液，其中硫酸锂、磷酸和硫酸亚铁的添加量均为料浆中二氧化钛总含量的5wt％，加入时间60min，均化30min；用氢氧化钠溶液调节料浆的pH为9.5，在300℃温度下进行水热反应，反应时间为4h；降温至80℃，调节料浆pH为8.5，加入浓度为100g/L的硫酸锌溶液，且硫酸锌的添加量为料浆中二氧化钛总含量的10wt％，均化1h；过筛后、水洗、干燥、粉碎，得到产品。
将实施例1～4制得的产品和采购的国外导电钛白粉为标样进行性能分析测试，性能测试均采用常规方法进行，结果如下表1所示：
测试指标 国外标样 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
体积电阻率/Ω·cm 34 27 29 26 27
漆膜电阻率/Ω·cm 1.73 1.49 1.53 1.41 1.46
平均粒径/μm 0.423 0.392 0.377 0.352 0.369
L 88.97 90.13 91.29 90.94 91.07
b 2.49 2.36 2.17 2.16 2.25
遮盖率/％ 87.3 91.6 90.9 92.1 91.2
从数据可知，本发明所制备的导电钛白粉的导电性、遮盖率、色相均优于作为标样的国外导电钛白粉。
以上已经描述了本发明的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (6)

1.一种导电钛白粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1）、制备钛白粉料浆；
步骤2）、将步骤1中的料浆升温至40~60℃，同时向料浆中加入计量好的锂盐溶液、硫酸亚铁溶液和含磷酸根溶液，所述的含磷酸根溶液采用磷酸和/或磷酸盐溶液；其中锂盐、硫酸亚铁、磷酸和/或磷酸盐的加入量分别为占料浆中二氧化钛总含量的3~15wt%，加入时间60~120min，均化30min；
步骤3）、用无机碱溶液调节步骤2得到的料浆的pH为8.0~10.0，均化1h；
步骤4）、将步骤3得到的料浆在150~400℃温度下进行水热反应，反应时间为3~10h；
步骤5）、待步骤4反应后的料浆温度下降到80℃以下时，调节料浆pH为7~10；
步骤6）、向步骤5得到的料浆中加入锌盐溶液，以氧化锌计，锌盐的加入量占料浆中二氧化钛总含量的1~20 wt%，均化1h；
步骤7）、对步骤6得到的料浆进行抽滤水洗；
步骤8）、对步骤7处理后的料浆进行干燥粉碎和产品包装。
2.根据权利要求1所述的导电钛白粉的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的钛白粉料浆的基料为氯化法基料和/或硫酸法基料，所述料浆浓度为250~450g/L，经过研磨后，粒径为0.25~0.40μm，粒径分布≤1.45。
3.根据权利要求1所述的导电钛白粉的制备方法，其特征在于：步骤2中所述的锂盐溶液采用浓度为40~200g/L的氯化锂溶液、硝酸锂溶液、硫酸锂溶液和碳酸氢锂溶液中的一种或多种；所述的含磷酸根溶液采用浓度为40~200g/L的磷酸溶液、磷酸氢钠溶液和磷酸二氢钠溶液中的一种或多种；所述的硫酸亚铁溶液的浓度为40~200g/L。
4.根据权利要求1所述的导电钛白粉的制备方法，其特征在于：步骤3中所述的无机碱溶液采用浓度为100~300g/L的氢氧化锂溶液、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
5.根据权利要求1所述的导电钛白粉的制备方法，其特征在于：步骤6中所述的锌盐溶液采用浓度为80~200g/L的硫酸锌溶液或氯化锌溶液，加入时间为30~60min。
6.根据权利要求1所述的导电钛白粉的制备方法，其特征在于：步骤8中进行干燥粉碎时，利用喷雾干燥机和气流粉碎机进行联合干燥粉碎。
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