CN112210196A - 一种可生物降解聚乳酸制品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可生物降解聚乳酸制品及其制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明提供了一种可生物降解聚乳酸制品，以质量份数计，包括以下制备原料：PLA 5～95份；PBAT 5～95份；反应型增容剂0.05～5份；成核剂0.01～5份；扩链剂0.01～3份；抗氧剂0.01～2份；生物质填料1～30份；无机填料1～30份。本发明将PLA和PBAT共混，利用两者性能优势互补，调节两者的共混比例，并添加成核剂、无机填料和及生物质填料，制备的可生物降解聚乳酸制品具有良好的耐热性。

Description

一种可生物降解聚乳酸制品及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种可生物降解聚乳酸制备及其制备方法。
背景技术
塑料制品极大的方便了人们日常的饮食生活，已成为日常生活中必不可少的用品。但传统餐具、托盘、叉勺材料通常为聚丙烯、聚乙烯、密胺树脂等，这些无回收价值又无法快速降解的塑料制品的大量使用，给人们的生活环境造成了严重的白色污染。伴随着石油资源的日益枯竭和人们对全降解意识的不断增强，开发全降解的环境友好型高分子材料已成为未来发展的主流，基于此，人们开始使用生物可降解材料聚乳酸作来替代传统的石油基材料。
聚乳酸(PLA)是由玉米、马铃薯等可再生植物资源提取出的淀粉转化为葡萄糖，葡萄糖经过发酵成为聚乳酸。PLA的玻璃化转变温度Tg大约为55℃，熔点Tm大约为180℃，有着良好的生物相容性和高强度，且能够完全生物降解，降解后的最终产物为水和二氧化碳，因而，无毒，不会造成环境污染。虽然PLA的综合性能优良，强度较高，但是耐热性有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可生物降解聚乳酸制品及其制备方法，可生物降解，且具有良好的耐热性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种可生物降解聚乳酸制品，以质量份数计，包括以下制备原料：
Figure BDA0002717221220000011
Figure BDA0002717221220000021
优选的，所述PLA的重均分子量30000～3000000，分子量分布为1.5～5。
优选的，所述PBAT的重均分子量为20000～130000，分子量分布为1.5～4。
优选的，所述反应型增容剂为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯三聚体、异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯三聚体和甲苯二异氰酸酯三聚体中的一种或多种。
优选的，所述成核剂为无机成核剂、有机成核剂和高分子成核剂中的一种或多种。
优选的，所述扩链剂为AX8900、PTW和ADR-4400中的一种或多种。
优选的，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂3114、抗氧剂168、抗氧剂626和抗氧剂B215中的一种或多种。
优选的，所述生物质填料为秸秆、椰丝、黄麻、木粉、竹粉和淀粉中的一种或多种；所述生物质填料的粒径D50为10～75μm。
优选的，所述的无机填料为滑石粉、碳酸钙、蒙脱土和高岭土中的一种或多种；所述无机填料的粒径D50为1.2～3μm。
本发明提供了上述方案所述可生物降解聚乳酸制品的制备方法，包括以下步骤：将各制备原料混合，得到混合料；
将所述混合料进行挤出造粒，得到粒料；
将所述粒料注塑成型，得到可生物降解聚乳酸制品。
本发明提供了一种可生物降解聚乳酸制品，以质量份数计，包括以下制备原料：PLA 5～95份；PBAT 5～95份；反应型增容剂0.05～5份；成核剂0.01～5份；扩链剂0.01～3份；抗氧剂0.01～2份；生物质填料1～30份；无机填料1～30份。本发明将PLA和PBAT共混，利用两者性能优势互补，调节两者的共混比例，并添加成核剂、无机填料和及生物质填料，制备的可生物降解聚乳酸制品具有良好的耐热性。
具体实施方式
本发明提供了一种可生物降解聚乳酸制品，以质量份数计，包括以下制备原料：
Figure BDA0002717221220000031
在本发明中，未经特殊说明，所用原料均为本领域熟知的市售商品。
以质量份数计，本发明提供的可生物降解聚乳酸制品的制备原料包括PLA 5～95份，优选为20～80份，更优选为30～60份。在本发明中，所述PLA的重均分子量优选为30000～3000000，更优选为100000～2500000，进一步优选为100000～2000000；分子量分布优选为1.5～5，更优选为2.0～4.0，进一步优选为2.5～3.5。本发明采用上述分子量的PLA，具有良好的成型性。本发明对所述PLA的型号没有特殊要求，采用本领域熟知型号的PLA即可。在本发明的实施例中，所述PLA为PLA 210或PLALX175。
以所述PLA的质量份数为基准，本发明提供的可生物降解聚乳酸塑料袋的制备原料包括PBAT 5～95份，优选为20～80份，更优选为30～60份，最优选为40～50份。在本发明中，所述PBAT的重均分子量优选为20000～130000，更优选为50000～100000，进一步优选为65000～85000；分子量分布优选为1.5～4，更优选为2.0～3.5。在本发明的一个实施例中，所述PBAT为PBATTH801T。
以所述PLA的质量份数为基准，本发明提供的可生物降解聚乳酸塑料袋的制备原料包括反应型增容剂0.05～5份，优选为0.1～2.5份，更优选为0.5～2.0份。在本发明中，所述反应型增容剂优选为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯三聚体、异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯三聚体和甲苯二异氰酸酯三聚体中的一种或多种，当所述反应型增容剂为上述物质中的多种时，本发明对上述各反应型增容剂的配比没有特殊要求，任意配比均可。在本发明中，所述反应型增容剂的作用是提升填料与基体树脂的相容性，并降低填料在基体树脂中的分散粒径。
以所述PLA的质量份数为基准，本发明提供的可生物降解聚乳酸塑料袋的制备原料包括成核剂0.01～5份，优选为0.1～4.5份，更优选为1～3份，最优选为2份。在本发明中，所述成核剂优选为无机成核剂、有机成核剂和高分子成核剂中的一种或多种，更优选为高分子成核剂。在本发明中，所述无机成核剂优选为滑石粉、碳酸钙等纳米填料，在本发明的实施例中具体为HTP05L；所述有机成核剂优选为酰肼类有机类，在本发明的实施例中，具体为TMC-300；所述高分子成核剂优选为D型PLA高分子材料，在本发明的实施例中，具体为PDLAD070。在本发明中，所述成核剂的作用是提升材料负载温度，并减小注塑成型时间，从而提高聚乳酸制品的耐热性。
以所述PLA的质量份数为基准，本发明提供的可生物降解聚乳酸塑料袋的制备原料包括扩链剂0.01～3份，优选为0.1～2.0份，更优选为0.3～1.5份，最优选为0.3份。在本发明中，所述扩链剂优选为AX8900、PTW和ADR-4400中的一种或多种，更优选为ADR-4400。当所述扩链剂为上述物质中的多种时，本发明对各扩链剂的配比没有特殊要求，任意配比均可。
以所述PLA的质量份数为基准，本发明提供的可生物降解聚乳酸塑料袋的制备原料包括抗氧剂0.01～2份，优选为0.1～1.5份，更优选为0.2份。在本发明中，所述抗氧剂优选为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂3114、抗氧剂168、抗氧剂626和抗氧剂B215中的一种或多种，更优选为抗氧剂1010或抗氧剂B215；当抗氧剂为上述物质中的多种时，本发明对各抗氧剂的配比没有特殊要求，任意配比均可。
以所述PLA的质量份数为基准，本发明提供的可生物降解聚乳酸塑料袋的制备原料包括生物质填料1～30份，优选为10～20份，更优选为15份。在本发明中，所述生物质填料优选为秸秆、椰丝、黄麻、木粉、竹粉和淀粉中的一种或多种，更优选为麻粉或竹粉；在本发明中，所述麻粉优选为黄麻粉；所述淀粉优选为木薯淀粉。在本发明中，所述生物质填料的粒径D50为10～75μm，更优选为20～65μm，进一步优选为30～50μm。在本发明中，所述生物质填料的作用是填充并提升复合材料刚性，此外还具有提升材料的热变温度的作用。
以所述PLA的质量份数为基准，本发明提供的可生物降解聚乳酸塑料袋的制备原料包括无机填料1～30份，优选为5～25份，更优选为10～20份。在本发明中，所述无机填料优选为滑石粉、碳酸钙、蒙脱土和高岭土中的一种或多种，更优选为滑石粉，最优选为滑石粉HTP02L；当所述无机填料为上述物质中的多种时，本发明对各填料的配比没有特殊要求，任意配比均可。在本发明中，所述填料的粒径D50优选为1.2～3μm，更优选为1.5～2.5μm。
本发明提供了上述方案所述可生物降解聚乳酸制品的制备方法，包括以下步骤：
将各制备原料混合，得到混合料；
将所述混合料进行挤出造粒，得到粒料；
将所述粒料注塑成型，得到可生物降解聚乳酸制品。
本发明将各制备原料混合，得到混合料。
混合前，本发明优选先将PLA、PBAT、生物质填料和无机填料进行干燥处理。在本发明中，所述PLLA和PBAT的干燥温度独立优选为50～90℃，干燥时间独立优选为6～24h；所述生物质填料的干燥温度优选为50～90℃，干燥时间优选为5～24h；所述填料的干燥温度优选为100～130℃，干燥时间优选为5～10h；进行干燥处理采用的设备优选为为真空烘箱或鼓风烘箱。
在本发明中，所述混合优选在高混机中进行，本发明对所述混合的条件没有特殊要求，能够将各原料混合均匀即可。
得到混合料后，本发明将所述混合料进行挤出造粒，得到粒料。
在本发明中，所述挤出造粒优选在双螺杆挤出机中进行。在本发明中，所述双螺杆挤出机的挤出温度优选为110～180℃，更优选为：一区150℃、二区160℃、三区160℃、四区170℃、五区170℃、六区175℃、机头180℃；螺杆转速优选为60～600rpm，更优选为100～500rpm，进一步优选为200～400rpm；螺杆长径比L/D优选为(40～50):1，更优选为40:1。
本发明对粒料的粒径没有特殊要求，采用本领域熟知的粒径即可。
得到粒料后，本发明将所述粒料注塑成型，得到可生物降解聚乳酸制品。
注塑成型前，本发明优选还包括对所述粒料进行干燥。在本发明中，所述干燥的温度优选为50～90℃，时间优选为6～24h。在本发明中，所述干燥优选在真空烘箱或鼓风烘箱中进行。
在本发明中，所述注塑成型优选在注塑机中进行。本发明对所述注塑成型的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的注塑成型过程即可。
下面结合实施例对本发明提供的可生物降解聚乳酸制品及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将PLA210(重均分子量为120000，分子量分布为3.0)和PBAT TH801T(重均分子量为68000，分子量分布为2.0)于80℃鼓风烘箱中干燥处理12h，木薯淀粉于70℃鼓风烘箱中干燥处理12h，滑石粉HTP02L于110℃鼓风烘箱中干燥处理6h；
(2)然后取20份PLA210，53.2份PBATTH801T、0.5份4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯三聚体、0.3份ADR-4400、2份无机成核剂滑石粉HTP05L、0.2份抗氧剂1010、15份木薯淀粉、10份滑石粉HTP02L于高混机中常温混合5min；
(3)将得到的混合料加入到双螺杆机中挤出造粒，得到粒料；双螺杆机各区温度为：一区150℃、二区160℃、三区160℃、四区170℃、五区170℃、六区175℃、机头180℃；螺杆转速为200rpm，长径比L/D＝40/1；
(4)将步骤(3)中得到的粒料于80℃鼓风烘箱中干燥处理12h；
(5)将步骤(4)中改性材料经过注塑机，得到一次性餐具用品。
实施例2～7
采用的原料种类和用量见表1，参照实施例1的方法制备一次性餐具用品。
参照实施例1的方法，不同之处在于原料的种类和用量。
表1实施例1～7的制备原料和一次性餐具用品的性能
Figure BDA0002717221220000061
Figure BDA0002717221220000071
由表1的结果可知，三种成核剂均有提升材料结晶度的作用，高分子成核剂(PDLAD070)的效果要优于无机成核剂和有机成核剂，表现为热变温度升高，随着PLA在复合材料中的百分比增加，材料的拉伸强度呈上升趋势，热变形温度呈增加趋势，其中，竹粉与黄麻粉可以很好的提升材料的热变温度，同时竹粉材料还具有一定的抗菌作用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种可生物降解聚乳酸制品，其特征在于，以质量份数计，包括以下制备原料：
Figure FDA0002717221210000011
2.根据权利要求1所述的可生物降解聚乳酸制品，其特征在于，所述PLA的重均分子量30000～3000000，分子量分布为1.5～5。
3.根据权利要求1所述的可生物降解聚乳酸制品，其特征在于，所述PBAT的重均分子量为20000～130000，分子量分布为1.5～4。
4.根据权利要求1所述的可生物降解聚乳酸制品，其特征在于，所述反应型增容剂为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯三聚体、异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯三聚体和甲苯二异氰酸酯三聚体中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的可生物降解聚乳酸制品，其特征在于，所述成核剂为无机成核剂、有机成核剂和高分子成核剂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的可生物降解聚乳酸制品，其特征在于，所述扩链剂为AX8900、PTW和ADR-4400中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的可生物降解聚乳酸制品，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂3114、抗氧剂168、抗氧剂626和抗氧剂B215中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的可生物降解聚乳酸制品，其特征在于，所述生物质填料为秸秆、椰丝、黄麻、木粉、竹粉和淀粉中的一种或多种；所述生物质填料的粒径D50为10～75μm。
9.根据权利要求1所述的可生物降解聚乳酸制品，其特征在于，所述的无机填料为滑石粉、碳酸钙、蒙脱土和高岭土中的一种或多种；所述无机填料的粒径D50为1.2～3μm。
10.权利要求1～9所述可生物降解聚乳酸制品的制备方法，包括以下步骤：将各制备原料混合，得到混合料；
将所述混合料进行挤出造粒，得到粒料；
将所述粒料注塑成型，得到可生物降解聚乳酸制品。
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